25373
столько раз учителя, ученики и родители
посетили сайт «Инфоурок»
за прошедшие 24 часа
+Добавить материал
и получить бесплатное
свидетельство о публикации
в СМИ №ФС77-60625 от 20.01.2015
Дистанционные курсы профессиональной переподготовки и повышения квалификации для педагогов

Дистанционные курсы для педагогов - курсы профессиональной переподготовки от 5 480 руб.;
- курсы повышения квалификации от 1 400 руб.
Московские документы для аттестации

ВЫБРАТЬ КУРС СО СКИДКОЙ 60%

ВНИМАНИЕ: Скидка действует ТОЛЬКО до 28 февраля!

(Лицензия на осуществление образовательной деятельности №038767 выдана ООО "Столичный учебный центр", г.Москва)

Инфоурок / Химия / Другие методич. материалы / К ВОПРОСУ О МЕТОДАХ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА В МАСЛАХ И ЭКСТРАКТАХ

К ВОПРОСУ О МЕТОДАХ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА В МАСЛАХ И ЭКСТРАКТАХ


Напоминаем, что в соответствии с профстандартом педагога (утверждён Приказом Минтруда России), если у Вас нет соответствующего преподаваемому предмету образования, то Вам необходимо пройти профессиональную переподготовку по профилю педагогической деятельности. Сделать это Вы можете дистанционно на сайте проекта "Инфоурок" и получить диплом с присвоением квалификации уже через 2 месяца!

Только сейчас действует СКИДКА 50% для всех педагогов на все 184 курса профессиональной переподготовки! Доступна рассрочка с первым взносом всего 10%, при этом цена курса не увеличивается из-за использования рассрочки!

ВЫБРАТЬ КУРС И ПОДАТЬ ЗАЯВКУ
библиотека
материалов
Скачать материал целиком можно бесплатно по ссылке внизу страницы.

УДК 547.963.32 [615. 356]. 07

К вопросу о методах определения кислотного числа

в маслах и экстрактах


*Д.Э. Ибрагимов, *А.Х. Зумратов, Ш.Х. Халиков, *Г. Камолов, *Ш.Х. Усмонова


(*ТТУ им. акад. М.С. Осими, ТГНУ, г. Душанбе, Таджикистан)


Кислотное число (КЧ.) является одной из важнейших констант, которая определяет содержание свободных жирных кислот в составе масла и тем самым определяет дальнейшее его использование. Как правило, если кислотное число больше 12мг КОН /г, то такое масло используется для технических целей.

В научной литературе приводится ряд методов определения кислотного числа, относящихся к методом титрометрии [1-2]. В этих методах в качестве титранта используется щелочи NаОН или КОН, иногда алкилоксы щелочных металлов. Точку эквивалентности определяют с помощью индикатора.

Выделенное из образцов масло имело коричневый цвет и по этому было трудно определить конкретную точку эквивалентности методом титрометрии в присутствии индикатора. Пришлось использовать метод потенциометрии, измеряя изменение окислительно-восстановительного потенциала на приборе рН-метр - милливольтметр - 150 (производство СССР), используя стеклянный электрод как индикатор, а в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный. Измерение проводили в изопропаноле, а в качестве титранта использовали 0,1н. раствор КОН. Точку эквивалентности определяли по скачке потенциала электродов.

В результате были получены различные значения КЧ. исследуемых образцов масла.

Из литературы известно, что свободных карбоновых кислот в растительных маслах содержится до 2% [3]. Кроме того, они могут содержать вещество обладающим кислотным свойством.

Проводя качественные реакции с растворам FeCI3 и Nа2СО3, мы наблюдали, что в составе хлопковое масло, масло лопуха и экстракта семена дикого виноградника присутствует фенольные соединения.

Для точного определения общего количества свободных жирных высших кислот в составе масла, нами была разработана методика, сущность которой заключается в том, что в растворе исследуемых образцов добавляют блокирующий реагент для связывания активных карбоксильных групп карбоновых кислот, оставляя незатронутыми фенольные гидроксильные группы, обладающие весьма слабыми кислотными свойствами.

В нашем случае в качестве блокиратора мы использовали дициклогексилкарбодиимид (ДЦГКДИ), химизм которого можно отразить следующим образом:



NC6Н11

NC6Н11

1) Аr–ОН RCOOH + ‌Аr–ОН RCOO – С

NC6Н11 |

HNC6Н11



NC6Н11 NC6Н11

2) Аr–ОН RCOO – С + КОН RCOO–С + АrOК + Н2О

| |

HNC6Н11 HNC6Н11


На основании проведенных опытов нами была найдена и предложена общая формула для точного вычисления КЧ. всех флованоидсодержащих природных экстрактов и растительных масел.

hello_html_m6fe6460c.gif; (1)

V1 – объем титранта, пошедшего на титрование масло без добавления блокиратора до точки эквивалентности (мл);

V2 – объем титранта, пошедшего на титрование масло с добавлением блокиратора до точки эквивалентности (мл);

hello_html_49b782a6.gif и hello_html_64dd0a98.gif– объем титранта, пошедшего на титрование при слепом (холостом) опыте;

Т – титр использованного титранта (в нашем случи 0,1н. спиртовых раствор КОН);

Причиной разработки этой формулы послужило то, что известная формула вычисления КЧ. масел не учитывает присутствие фенолов в масле, которые при титровании масла щелочью также титруются одновременно со свободными кислотами, искажая значения КЧ.

Далее в общепринятой формуле КЧ. [4] используется только один объем титранта при навеске и один объем при слепом опыте. В предложенной нами формуле вторая операция с холостым опытом один раз с изопропанолом, второй раз с изопропанолом, содержащим ДЦГКД, повторяется дважды, поэтому невозможно определить КЧ. по ранее известной формуле.

Для проведения эксперимента необходимо взять одинаковые навески исследуемых образцов, к одной из которых добавляется ДЦГКД. Приготовленный таким образом раствор титруется титрантом. Из разницы объемов титрантов, пошедших на титрование обоих образцов, можно получить объем титранта, пошедшего на титрование для нейтрализации жирных высших кислот.

Таким же образом титруют использованный для нейтрализации растворитель в двух образцах – один с добавлением блокиратора, другой – без его добавления. Проведение такого холостого опыта даёт хороший эффект для получения конечного результата. Результаты по определению КЧ. исследуемых образцов масла, полученные тремя различными методами, представлены в таблице 1.

Таблица 1.

КЧ. образцов исследуемых образцов растительных масел и экстракт



Исследуемые образцы


Экстрагент


Кислотное число (мг КОН /г)

по известной методике (А)

по предлагаемой методике (Б)

1

2

3

4

Хлопковое масло

Хлопковое масло (выдержка 5 лет)

хлороформ

хлороформ

3,70

9,20

2,90

8,65

1

2

3

4

Масло из семян Аrctium tomentosum Mill

Экстракт плодов дикого виноград-ника (Ampelopsis vitifolia Planch)

Хлороформ



Гексан

39,0



2,80

4,60



2,30


Как видно из табл. 1, в результатах, полученных двумя методами, имеются отклонения. Наибольший объем титранта расходуется на нейтрализацию флованоидов в исследуемых образцах.

С целью изучения зависимости изменения КЧ. от времени выдержки свежеполученное хлопковое масло экстрагированное хлороформом было оставлено на 5-лет при комнатной температуре. Через каждое 6-месяца определяли КЧ. Результаты опыта приведено в табл. 2 и рис. 1.

Таблица 2.

Зависимость КЧ. от время выдержки



Исследуемое образец


Время выдержки (месяц)

Кислотное число

по известной методике (А)

по предлагаемой методике (Б)




Хлопковое масло, экстрагированное хлороформом

6

3,80

3,05

12

4,20

3,42

18

4,90

4,10

24

5,45

6,20

30

6,10

5,35

36

6,73

5,88

42

7,35

6,32

48

8,68

7,70

54

9,01

7,80

60

9,20

8,65

hello_html_m731792af.gifhello_html_242f9673.gif

Время выдержки Время выдержки

(месяц) (месяц)






КЧ.(мг КОН / г)

КЧ.(мг КОН / г)

Рис.1. Зависимость КЧ. от время выдержки.

А - значение КЧ. по аналогу;

Б - значение КЧ. по предлагаемой методике.



Экспериментальная часть


Для определения сумма органических кислот в маслах и экстрактах потенциометрическим методом титрования использовали рН-метр – милливолтьметр-150 (производство СССР).

Для определение содержания свободных кислот в составе исследуемых образцов в двух стаканах поместили по 0,70г. масла из семян Аrctium tomentosum Mill в двух образцах. В каждой стакан добавили по 30 мл и перемещали с помощью магнитной мешалки до полного растворения. К одному из образцов добавляли 0,25г. дисиклогексилкарбодиимида, продолжая перемешивать в течение 30 минут, затем оставляли не сутки. Раствор титровали 0,3н. раствором КОН в изопропаноле. Точку эквивалентности определяли по скачке потенциала электродов. Также титровали образец без дисиклогексилкарбодиимидом.

Вслед за этим проводили холостой опыт, брали по 30 мл изопропанола в двух стаканчиках в один из них добавляли 0,5г. в один из них добавляли 0,25 г. дисиклогексилкарбодиимид с перемешиванием на магнитной мешалке. Титровали 0,1н. раствором КОН в изопропаноле.

Содержание свободных кислот определяли по формуле (1). Аналогично таким же способом определяли свободных кислот хлопковое масло, и экстракта плодов дикого виноградники Ampelopsis vitifolia Planch.


Литература:

  1. Губер – Вейл. Методы органическая химия. М.: Химия, 1967. – 994с.

  2. Алисов Б.П. Методы исследования растительных масел. М.: Мир, 1986, - 530с.

  3. Горбан И.Б., Зегелман А.Б. Потенсиометрический метод определения КЧ. облепихого масло // Химико – фармацевтический журнал. М.: Медицина, - 1985, выпуск 4, с. 505 – 508.

  4. Ибрагимов Д.Э. и др. Определение КЧ. масло из семян Аrctium tomentosum Mill методом потенциометрии. // ДАН РТ 2004, Т.47, №1-2, с.35-41


4


Общая информация

Номер материала: ДВ-205845



Очень низкие цены на курсы переподготовки от Московского учебного центра для педагогов

Специально для учителей, воспитателей и других работников системы образования действуют 60% скидки (только до конца зимы) при обучении на курсах профессиональной переподготовки (124 курса на выбор).

После окончания обучения выдаётся диплом о профессиональной переподготовке установленного образца с присвоением квалификации (признаётся при прохождении аттестации по всей России).

Подайте заявку на интересующий Вас курс сейчас: KURSY.ORG

Только до конца зимы! Скидка 60% для педагогов на ДИПЛОМЫ от Столичного учебного центра!

Курсы профессиональной переподготовки и повышения квалификации от 1 400 руб.
Для выбора курса воспользуйтесь удобным поиском на сайте KURSY.ORG


Вы получите официальный Диплом или Удостоверение установленного образца в соответствии с требованиями государства (образовательная Лицензия № 038767 выдана ООО "Столичный учебный центр" Департаментом образования города МОСКВЫ).

Московские документы для аттестации: KURSY.ORG


Вам будут интересны эти курсы:

Курс повышения квалификации «Химия окружающей среды»
Курс профессиональной переподготовки «Химия: теория и методика преподавания в образовательной организации»
Курс повышения квалификации «Правовое обеспечение деятельности коммерческой организации и индивидуальных предпринимателей»
Курс повышения квалификации «Педагогическая риторика в условиях реализации ФГОС»
Курс повышения квалификации «Нанотехнологии и наноматериалы в биологии. Нанобиотехнологическая продукция»
Курс повышения квалификации «Экономика и право: налоги и налогообложение»
Курс повышения квалификации «Организация практики студентов в соответствии с требованиями ФГОС педагогических направлений подготовки»
Курс профессиональной переподготовки «Организация деятельности экономиста-аналитика производственно-хозяйственной деятельности организации»
Курс повышения квалификации «Особенности подготовки к сдаче ОГЭ по химии в условиях реализации ФГОС ООО»
Курс профессиональной переподготовки «Биология и химия: теория и методика преподавания в образовательной организации»
Курс повышения квалификации «Современные образовательные технологии в преподавании химии с учетом ФГОС»
Курс профессиональной переподготовки «Теория и методика музейного дела и Охраны исторических памятников»
Курс профессиональной переподготовки «Техническое сопровождение технологических процессов переработки нефти и газа»
Курс профессиональной переподготовки «Организация системы учета и мониторинга обращения с отходами производства и потребления»
Курс профессиональной переподготовки «Организация и управление процессом по предоставлению услуг по кредитному брокериджу»

Благодарность за вклад в развитие крупнейшей онлайн-библиотеки методических разработок для учителей

Опубликуйте минимум 3 материала, чтобы БЕСПЛАТНО получить и скачать данную благодарность

Сертификат о создании сайта

Добавьте минимум пять материалов, чтобы получить сертификат о создании сайта

Грамота за использование ИКТ в работе педагога

Опубликуйте минимум 10 материалов, чтобы БЕСПЛАТНО получить и скачать данную грамоту

Свидетельство о представлении обобщённого педагогического опыта на Всероссийском уровне

Опубликуйте минимум 15 материалов, чтобы БЕСПЛАТНО получить и скачать данное cвидетельство

Грамота за высокий профессионализм, проявленный в процессе создания и развития собственного учительского сайта в рамках проекта "Инфоурок"

Опубликуйте минимум 20 материалов, чтобы БЕСПЛАТНО получить и скачать данную грамоту

Грамота за активное участие в работе над повышением качества образования совместно с проектом "Инфоурок"

Опубликуйте минимум 25 материалов, чтобы БЕСПЛАТНО получить и скачать данную грамоту

Почётная грамота за научно-просветительскую и образовательную деятельность в рамках проекта "Инфоурок"

Опубликуйте минимум 40 материалов, чтобы БЕСПЛАТНО получить и скачать данную почётную грамоту

Включите уведомления прямо сейчас и мы сразу сообщим Вам о важных новостях. Не волнуйтесь, мы будем отправлять только самое главное.