Добавить материал и получить бесплатное свидетельство о публикации в СМИ
Эл. №ФС77-60625 от 20.01.2015
Инфоурок / Химия / Конспекты / Конспект раздела "Качественный анализ" по дисциплине Аналитическая химия
ВНИМАНИЮ ВСЕХ УЧИТЕЛЕЙ: согласно Федеральному закону № 313-ФЗ все педагоги должны пройти обучение навыкам оказания первой помощи.

Дистанционный курс "Оказание первой помощи детям и взрослым" от проекта "Инфоурок" даёт Вам возможность привести свои знания в соответствие с требованиями закона и получить удостоверение о повышении квалификации установленного образца (180 часов). Начало обучения новой группы: 26 апреля.

Подать заявку на курс
  • Химия

Конспект раздела "Качественный анализ" по дисциплине Аналитическая химия

библиотека
материалов

Тамбовское областное государственное бюджетное образовательное учреждение

среднего профессионального образования

«Котовский индустриальный техникум»








Модуль

по дисциплине



АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ.

Качественный анализ










Котовск. 2012

И.В.Улуханова - преподаватель Котовского индустриального техникума

Рецензент: Краснова Д.В., преподаватель химических дисциплин

Рекомендовано научно-методическим советом КИТ

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

Модуль № 1

Качественный анализ.

В пособии представлена модульная технология изучения аналитической химии. Модуль позволяет развивать самостоятельную деятельность студентов.

Пособие предназначено для студентов техникума.

"Котовский индустриальный техникум"


Рабочий учебник




Фамилия, имя, отчество студента


____________________________________.

Специальность

____________________________________.




АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ.


Модуль №1



Качественный анализ.









Котовск. 2012

I. ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА

Аналитическая химия — наука о принципах и методах анализа хи­мического состава веществ и материалов.

Методы аналитической химии имеют широкое применение в различ­ных отраслях промышленности для контроля технологических процессов производства, позволяя наиболее рационально использовать сырье, преду­преждая возникновение брака и способствуя выпуску продукции высо­кого качества.

В результате изучения предмета учащиеся должны приобрести на­выки проведения химического анализа и самостоятельного- исследования, уметь наблюдать химические явления и делать логические выводы из этих наблюдений, правильно понимать сущность химических процессов. Программный материал необходимо изучать в свете последних поста­новлений партии и правительства, направленных на дальнейшее развитие науки и техники, улучшение благосостояния народа, повышение эффектив­ности производства.

Учащиеся технологических специальностей изучают аналитическую химию на 2 курсе.

Основной формой занятий студента при изучении курса аналитической химии является самостоятельная работа с книгой, а :также выполнение лабораторно-практических работ. Прежде чем приступить к работе в лаборатории во время экзаменационно-лабораторной сессии, учащиеся должны сдать преподавателю теоретический материал, относя­щийся к изучаемой теме.

На занятиях учащимся выдаются лабораторные журналы. За выпол­нение контрольной лабораторной работы ставится оценка. Выполнив все лабораторные работы, предусмотренные программой, учащийся сдает по ним зачет.

Изучать курс рекомендуется последовательно по темам программы в следующем порядке:

1. Ознакомиться с программой и методическими указаниями к ней;

2. Прочитать по учебнику соответствующие изучаемой теме главы и па­раграфы, указанные в методических указаниях.

3. В рабочей тетради составить конспект прочитанного материала Запи­сать краткие ответы на вопросы для самопроверки, т. к. эти вопросы являются контрольными для сдачи зачета.

4. Выполнить 2 письменные контрольные работы.








Урок № 1


I. АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ КАК НАУКА.

ПРЕДМЕТ И ЗАДАЧИ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Аналитическая химия — наука о принципах и методах анализа хи­мического состава веществ и материалов.

Аналитическая химия – это наука о способах идентификации химических соединений, о принципах и методах определения химического состава вещества и их структуры.

Предмет "Аналитическая химия" состоит из двух разделов: качественный анализ и количественный анализ.

Задачи:

  • обнаружение и идентификация и определение составных частей анализируемого объекта (качественный анализ);

  • измерение количества (концентрации, массы, объема) составных частей анализируемого объекта или их количественных соотношений (количественный анализ);

Во многих методах аналитической химии используются новейшие достижения естественных и технических наук, поэтому вполне закономерно рассматривать аналитическую химию как междисциплинарную науку.

II. ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ.

Химический анализ – это получение опытным путем данных о составе и свойствах объектов.

Методика анализа – подробное описание выполнения аналитических реакций с указанием условий их выполнения. Ее задачей является овладение навыками эксперимента и сущностью аналитических реакций.

Проба (образец) – объект для анализа.

Реактивы или реагены – это вещества, которые применяют в процессе анализа

III. ЗНАЧЕНИЕ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Методы аналитической химии имеют широкое применение в различ­ных отраслях промышленности для контроля технологических процессов производства, позволяя наиболее рационально использовать сырье, преду­преждая возникновение брака и способствуя выпуску продукции высо­кого качества. Химический анализ необходим при поиске и оценке полезных ископаемых. Даже гуманитарные науки пользуются методами аналитической химии (археология, криминалистика).

В результате изучения предмета "Аналитическая химии", который включает теоретическую часть и практические работы, учащиеся приобретают на­выки проведения химического анализа и самостоятельного исследования, умение наблюдать химические явления и делать логические выводы из этих наблюдений, правильно понимать сущность химических процессов. .В решении крупнейших общечеловеческих проблем (сырья, продовольствия, атомной энергетики, космонавтики, экологии) ведущее место принадлежит аналитической химии.

Основой экологического мониторинга является совокупность различных химических наук, каждая из которых нуждается в результатах химического анализа. Целью аналитической химии является определение концентрации загрязняющих веществ в различных природных объектах: природных и сточных водах; атмосферных осадках, почве, биологических объектах. Система аналитического контроля дает возможность вовремя обнаружить вредные примеси и локализовать источник загрязнения. Вот почему роль аналитической химии приобретает все большее значение.


IV. ИСТОРИЯ РАЗВИТИЯ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ.

(самостоятельно стр5-7)

V. ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ПОЛУМИКРОАНАЛИЗА.

(самостоятельно стр.51-57)

VI. ПРАВИЛА ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ.

(самостоятельно стр.57-63)

VII. КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ АНАЛИЗА

  1. По природе анализируемого объекта: неорганический и органический.

  2. По цели: качественный и количественный.

Методы качественного анализа, позволяющие определить в анализируемом веществе содержание отдельных элементов, называют элементным анализом; функциональных групп – функциональным анализом.

  1. По способу выполнения:

  • химические методы основаны на применении химических реакций для определения состава вещества.

  • Физические методы основаны на определении зависимости физиче­ских свойств материала от его химического состава;


  • физико-химические (инструментальные) методы сочетают химические способы обработки пробы с физическими способами измерения свойств продуктов в аналитических реакциях

  1. По массе анализируемой пробы:

    • макро- (0,1-1,0 г или 20-100 мл);

    • полумикро – (0,01-0,1 г или 5-10 мл);

    • микро- (0,001-0,001 или 0,05-0,1 мл);

    • ультрамикро- (10-9-10-3 мгр или 10-6-10-3 мл).

VIII.ХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА.

В основе аналитических методов лежит получение и измерение аналитического сигнала, т.е любое проявление химических и физических свойств вещества в результате протекания химической реакции ( изменение цвета, выпадение осадка, растворение осадка, выделение газа, окрашивание пламени).

По способу проведения различают "сухой" и "мокрый" путь:

- "сухой": анализируют вещество, не растворяя его (окрашивание пламени, получение окрашенного стекла (перлы)

- "мокрый" путь: исследуемое вещество растворяют в воде, кислоте, щелочах.

IX. АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ.

Аналитические реакции – это реакции между ионами.

IX.1.Условия выполнения аналитических реакций.

Выполняя аналитические реакции, необходимо соблюдать определенные условия: создание среды (рН); определенная температура; необходимая концентрация открываемого иона; реакция должна протекать быстро


IX.2.Виды анализа:

  • дробный анализ: открытие ионов ведется в отдельно взятых порциях исследуемого раствора. Последовательность в открытии ионов не соблюдается. Если в растворе имеются мешающие ионы, то их сначала удаляют.

  • систематический анализ: работают сразу со всем раствором, соблюдается последовательность открытия ионов, мешающие ионы предварительно удаляют.


IX.3. Методы химического анализа.

  • пробирочный

  • капельный;

  • микрокристаллоскопический


IX.4. Классификация аналитических реакций:

  • Групповые реакции: один и тот же реактив реагирует с группой ионов, давая одинаковый сигнал.

  • Специфические: это реакции, которые позволяют открыть (обнаружить) ион в присутствии других ионов. Но таких реакций немного.


IX.5. Типы реакций, используемых в аналитической химии.

  • гидролиз;

  • нейтрализации;

  • окисления-восстановления;

  • комплексообразования;

  • осаждения.


X. ПСХЭ Д.И.МЕНДЕЛЕЕВА КАК ОСНОВА

АНАЛИТИЧЕСКОЙ КЛАСИФИКАЦИИ ИОНОВ.


Аналитическая классификация катионов, положенная в основу сероводородного метода анализа, тесно связана с ПСХЭ. В ходе систематического анализа ионы выделяются из сложной смеси не по одному, а небольшими группами с учетом одинакового отношения их к некоторым реактивам.

Реактивы, с помощью которых выделяют из сложной смеси целую группу ионов, называют групповыми.

В качественном анализе неорганических веществ анализ катионов и анионов проводят раздельно.


Катионы делят на 5 групп:


Катионы

Групповой реактив

Аналитич.

форма

I

K+; Na+; NH4+; Mg2+

-

-

II

Ba2+; Sr2+; Ca2+

(NH4)2CO3+ NH4OH+ NH4Cl; pH≈9

MeCO3

III

Al3+; Cr3+

Zn2+;Mn2+; Fe2+; Fe3+

(NH4)2S в присутствии NH4OH; pH≈9

Me(OH)m

MeS↓

IV

Cu2+;Bi3+;


(NH4)2S в присутствии HCl; pH≈0,5

MeS↓

V

Ag+; Pb2+

(NH4)2S в присутствии HCl; pH≈0,5

MeClm



Частные реакции на катионы

I-ой аналитической группы.

Общая характеристика группы.

  • Не имеют группового реактива

  • Большинство солей катионов группы растворимы в воде, нерастворимы только комплексные ионы;

  • Катионы I группы бесцветны

  • Все катионы стойки к действию окислителей


I. Открытие катионов калия

1. Окрашивание пламени в фиолетовый цвет

2. Кобальтинитрит натрия Na3[Co(NO2)6]

С ионами калия дает желтый кристаллический осадок

2KCl + Na3[Co(NO2)6] = K2Na[Co(NO2)6]↓ + 2 NaCl

Условия выполнения:

- среда нейтральная или уксусно-кислая ;

- отсутствие ионов NH4+, т.к. они дают с реактивом сходный осадок и мешают открытию ионов калия;

- должна быть большая концентрация ионов калия;

- реактив должен быть свежеприготовленным.



II. Открытие катионов Na+

1. Окрашивание пламени в желтый цвет

2. Дигидроантимонат калия KH2SbO4

С ионами натрия дает белый кристаллический осадок, растворимый в щелочах и горячей воде


NaCl + KH2SbO4= NaH2SbO4↓ + KCl

Условия выполнения:

- среда нейтральная или слабощелочная ;

- отсутствие ионов Mg2+, т.к. они дают с реактивом сходный осадок и мешают открытию ионов натрия;

- отсутствие ионов NH4+, т.к. соли аммония разлагают реактив подобно кислотам;

- реакцию проводить на холоду.


III. Открытие катионов NH4+

1. Едкие щелочи (KOH, NaOH, Ca(OH)2, Ba(OH)2)

NH4Cl + NaOH = NaCl + NH3↑ +H2O

Запах


В ионном виде:_________________________________________

Внешний эффект: посинение влажной лакмусовой бумажки, поднесенной к отверстию пробирки, не касаясь ее краев.

2. Реактив Несслера K2[HgI4] + KOH


NH3+ K2[HgI4] + KOH = NH2Hg2I3 ↓ + 5 KI + H2O

Красно-бурый кристалл.осадок


В ионном виде _______________________________________________


____________________________________________________________


IV. Открытие ионов Mg2+

1. Действие щелочей.

Mg2+ + 2 OH- = Mg(OH)2↓ белый осадок



СХЕМА АНАЛИЗА СМЕСИ КАТИОНОВ I ГРУППЫ КАТИОНОВ


1. Определить среду раствора.

2. Открытие катионов NH4+

- открывают в начале анализа, т.к. они мешают открытию K+ и Na+


К 2-3 каплям исследуемого раствора 3-5 капель реактива Несслера.

3. Удаление NH4+

4. После проверки на полноту удаления ионов аммония

- сухой остаток остудить

- к остатку добавить 1-2 мл дистиллированной воды и 3-5 капель 2н раствора СН3СООН ( при этом в осадок выпадает основная соль Mg2+)

- раствор с осадком центрифугируют и в центрифугате определяют ионы K+, Mg2+ , Na+


5. Открытие ионов Na+ .

Окрашивание пламени/


6. Открытие ионов К+

- 3-5 капель раствора в пробирку + 1-2 капли фенолфталеина (если раствор бесцветный, то по каплям 2н NaOH до розового окрашивания), затем по каплям СН3СООН пока раствор не обесцветится (рН=3-4)

- к полученному раствору + 3-5 капель Na3 [Co(NO2)6] (если желтый осадок – есть К+

7. Открытие ионов Мg2+


ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПРОВЕРКИ

  1. По каким признакам классифицируют в се методы анализа? Дайте краткую характеристику каждому методу

  2. В чем различие между специфическими и групповыми аналитическими реакциями?

  3. Какие типы реакций используются в аналитической химии?

  4. Приведите классификацию ионов по группам.

  5. Как влияют строение электронной оболочки, радиус и степень окисле­ния на свойства элементов-.аналогов?

  6. Изобразите электронное строение атома марганца.



ТЕСТ по I группе катионов


По цвету раствора (коричневый)

По осадку

По цвету раствора (розовый)

Прозрачный раствор

2.

Из перечисленных катионов выбрать катионы I аналитической группы.

1.K+; Ca2+; Ba2+; Na+

2.Cr3+; Al3+; Mn2+; Na+

3. K+; Na+ ; NH4+; Mg2+

4. Cu2+; NH4+; Mg2+; K+

3.

Выбрать способы удаления солей аммония из раствора

1.Нагревание со щелочами

2.Выпаривание

3.Выпаривание и прокаливание

5.

Условия среды при открытии катионов калия

1.Нейтральная или уксусно-кислая

2.Щелочная

3.Кислая

4.Слабощелочная или нейтральная

6.

Выбрать и назвать реактив для открытия катиона натрия

  1. K2H2SbO4

  2. K2[HgI4]

  3. Na3[Co(NO2)6]

7.

Условия среды при открытии катиона натрия

1.Нейтральная или уксусно-кислая

2.Щелочная

3.Кислая

4.Слабощелочная или нейтральная

8.

При наличии всех катионов I группы какой из них открывают первым?

  1. K+;

  2. Na+ ;

  3. NH4+;

4. Mg2+

9.

Выбрать из перечисленных реактивов те, при помощи которых можно открыть катион аммония?

1.K2H2SbO4

2.K2[HgI4]

3.Na3[Co(NO2)6]

10.

Цвет осадка, выпавшего при действии кобальтинитрита натрия на соли, содержащие ион калия

  1. Розовый

  2. Желтый

  3. Белый

  4. Красно-коричневый

11.

Выбрать уравнение реакции, которое показывает, что происходит с реактивом при открытии катиона К+, если среда раствора определена неправильно

  1. Na3[Co(NO2)6]+3 HCl= =H3[Co(NO2)6]+3NaCl

  2. Na3[Co(NO2)6]+NaOH= =6NaNO2 +Co(OH)3

  3. Na3[Co(NO2)6]+2KCl =

=K 2Na[Co(NO2)6]+2NaCl

12.

Цвет осадка, выпавшего при действии реактива Несслера

  1. Розовый

2. Желтый

3. Белый

  1. Красно-коричневый

13.

Цвет пламени спиртовки при наличии катиона Na+

  1. Желтый

  2. Фиолетовый

  3. Бурый

  4. Красный

15.

Цвет осадка при открытии катиона Na+ дигидроантимонатом калия

1.Розовый

2. Желтый

3.Белый

4.Красно-коричневый









hello_html_m53d4ecad.gifhello_html_m53d4ecad.gifТеоретические основы II аналитической группы катионов.

Закон действия масс.

Скорость реакции характеризуется изменением концентрации в 1 времени.

ΔС = С2 – С1< 0

С2 < C1

C2 > C1

hello_html_672c8759.gif

При этом все равно концентрации таких реакций взяты для расчета исходных продуктов. Если используемые концентрации исходных веществ когда С2 < C1 то ΔC < 0 и перед формулой ставят знак (-). Если продуктов реакций, то C2 > C1, ΔC > 0 знак (+). Концентрация изменяется. Скорость измеряется [моль/л сек.]

V = hello_html_md98052.gif

V – зависит от природных реакций веществ и концентраций, t0 С, катализатора. Зависимость спор. реакции от концентрации выраженных законом действия масс.

n1A + n2B = n3C + n4Д

V = KCn1aCn2b – закон действия масс.

Скорость реакции прямопропорционально произведению мольных концентраций реагирующих веществ взятых в степени равной коэффициенту стоящим перед формулой.

К – это const скорости реакции или коэффициент пропорциональности зависимый от природы вещества и t0C, но не от концентрации.


Физический смысл К.

Это скорость реакции, при концентрации реагирующих веществ равных 1моль/л. В уравнение скорости подставим концентрацию только жидких и газообразных веществ.

4 Аl + 3О2 = 2 Аl2O3

V = k C023

Химическое равновесие.

Vпр (k1)

hello_html_m7ca33b9b.gifn1A + n2B n3C + n4Д

hello_html_me9c7a7.gifVоб (k2)

В момент равновесия скорости прямой и обратной реакции равны.


Выражение для скорости реакции.

Vпр = k1 Cn1aCn2b

Vоб = k2 CCn3 + CDn4

k1 Cn1a • Cn2b = k2 CCn3 + CDn4

hello_html_m58a3ec8f.gif

hello_html_20f0ac40.gif- const равновесия.

Это относительное произведение равнозначных мольных концентраций продуктов реакции к произведению исходных веществ взятых в степени равной коэффициентам стоящим перед формулой.


Физический смысл K равновесия - показывает во сколько раз Vпр > или < Vоб. реакции.

К равновесия зависит от t0c и не зависит от концентрации. Для каждой t0c, Кравнов. имеет своё значение.

N2 + 3H2 = 2NH3

Кравнов = hello_html_m4e5718b0.gif


Электролитическое диссоциация.

Степень электролитической диссоциации.

Степень электролитической диссоциации обозначают буквой Z. Все вещества делятся на электролиты.

Электролиты – это вещества водные растворы которые проводят электрический ток.

Электролитическая диссоциация – это распад электролита на ионы.

Сhello_html_m7ca33b9b.gifhello_html_me9c7a7.gifаCl Ca2+ + 2Cl-


Ahello_html_m7ca33b9b.gifhello_html_me9c7a7.gifl2(SO4)3 Al3+ + 3SO42-

Различают сильные и слабые электролиты. Сильные полностью распадаются на ионы. В слабых электролитах большая часть молекул находится в не распавшемся состоянии.

Степень диссоциации.

Для характеристики силы электролита вводят понятие степени диссоциации.

α = число растворимых молекул

общее число растворимых

hello_html_13af1acb.gif молекул

См

Для сильных α = 1 или α ≈ 1

Для слабых α < 1

0 < α < 1

0 < α < 100%

Факторы влияющие на α

  1. α одного и того же электролита зависит от многих факторов (от t0 – незначиит.) с ростом t0c α возрастает.

  2. От концентрации. С ростом концентрации α уменьшается. При большом разбавлении раствора диссоциация становится практически полной.

  3. Если 2 электролита имеют одинаковые ионы KCl и СаСl2, то говорят, что они имеют одноимённые ионы, α слабого электролита уменьшается, если к нему добавить сильный элемент с одноимённым ионам.

Chello_html_m7ca33b9b.gifhello_html_me9c7a7.gifH3 COOH CH3 COO- + H+


Chello_html_m7ca33b9b.gifhello_html_me9c7a7.gifH3 COONa CH3 COO- + Na+


Константа диссоциация.

Т.к. электролитическая диссоциация процесс обратимый, то для него характерно наступление химического равновесия, когда число молекул, распавшихся на ионы в единицу времени (V прямой) станет равен числу молекул образующихся из иона (V обратное).


Kn Am ↔ nK+ + mA-


Ca3(PO4)2 ↔ 3Ca2- + 2PO43-


CH3 COOH ↔ CH3 COO- + H+

kдис = hello_html_7976119e.gif

k диссоциация равна отношению произведения концентраций ионов в растворе к концентрации недиссоциированных молекул.


Закон разбавления Освальда устанавливает связь К дисс. с α

(для очень слабых электролитов)

α = hello_html_m53d4ecad.gifhello_html_216f35f4.gif Kдис = См α 2


Произведение растворимости.

Насыщенным называется раствор находящимся в равновесии с избытком растворяемого вещества, такая система гетерогенна (когда вещества находятся в различных агрегатных состоянии и разделяются видимыми поверхности раздела). В природе нет абсолютно нерастворимых веществ, хотя в таблице растворимости они обозначены М и Н. Т.к. очень малая часть молекул осадка переходит в раствор под действием воды и там диссоциирует на ионы.

раствор

Ahello_html_m7ca33b9b.gifhello_html_me9c7a7.gifgCl Ag+ + Cl-

осадок

Через какой-то промежуток времени наступит равновесие.

Кр = hello_html_m5021eb4b.gif

Кр hello_html_513c7fa7.gif

Т.к. концентрация твердой фазы величина постоянная то Кр·[AgCl] тоже будет величиной const и называется произведением растворимости.

Произведение растворимости (ПР) - это произведение концентрации ионов малорастворимого элемента в его насыщенном растворе есть величина постоянная.

Значения ПР берут из таблицы (стр373, Приложения №11).


Чтобы определить, будет выпадать осадок или нет, необходимо сравнить экспериментальное значение произведения концентрации ионов в растворе с табличным значением ПР.

АВ ↔ А+ + В-

Если [А+] • [В-] = Пр (табл.) – раствор насыщенный осадок не выпадает

Если [А+] • [В-] < Пр (табл.) – раствор ненасыщенный осадка не выпадает.

Если [А+] • [В-] > Пр (табл.) – раствор перенасыщен и осадок выпадает.


An Bm ↔ nA+ + mB-


Пр (An Bm) = [A+]n • [B-]m


Ag2S ↔ 2Ag+ + S2-


Пр (Ag2S) = [Ag+]2 • [S2-]


Ca3(PO4)2 ↔ 3Ca2+ + 2PO42-


Пр (Ca3(PO4)2) = [Ca2+]3 + [PO43-]2


Растворимость

Это количество вещества которое может растворяться в единице объема растворителя. Растворимость обозначается P [г/л], [моль/л]

1,32 • 10-8 г/л n = hello_html_2659753c.gif

Влияние различных факторов на растворимость:

  1. При добавлении избытка каждого вещества растворимость полученного осадка уменьшается.

Nhello_html_m7ca33b9b.gifaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3

  1. Растворимость осадков ниже, если к раствору применить сильный электролит с одноимённым ионом (для снижения растворимости AgCl (NaCl, AgNO3, KCl)

  2. Добавление сильного электролита не имеющего определённых ионов одноименных с осадком повышающие растворимость осадка.

  3. На растворимость осадков влияет среда растворов.

Ни одно осаждении не может быть полным т.к. часть ионов равная ПР остаётся в растворе, но их бывает очень мало.


Частные реакции на катионы II аналитической группы.

«Ca2+», «Ba2+»

  1. Групповой реактив (NH4)2 CO3

(NH4)2 CO3 2NH+4 + CO32-


Bhello_html_m7ca33b9b.gifa2+ + CO2-3 BaCO3

Chello_html_m7ca33b9b.gifa2+ + CO32- - CaCO3

Условия проведения:

Среда не должна быть кислой т.к. полученные осадки растворимы в кислотах.

Bhello_html_m7ca33b9b.gifaCO3 + 2HCl BaCl2 + CO2 ↑+ H2O


Chello_html_m7ca33b9b.gifaCO3 + 2HCl CaCl2 + CO2 ↑+ H2O


Bhello_html_m7ca33b9b.gifaCO3 + 2CH3COOH (CH3 COO)2 Ba + СO2↑ + H2O


Chello_html_m7ca33b9b.gifaCO3 + 2CH3COOH (CH3 COO)2 Ca + CO2 ↑+ H2O


  1. Хромат калия (только на барий)

Khello_html_27742ce6.gif2CrO4 2K+ + CrO42-


Ba2+ + CrO42- = BaCrO4 - свежий желто – кристаллический осадок


Условия проведения:

Среда не должна быть кислой

Bhello_html_27742ce6.gifaCrO4 + 2HCl BaCl2 + H2Cr2O7 + H2O

  1. Серная кислота и её соли.

Ba2+ + SO42- = Ba SО4 - белый кристаллический осадок.

Ca2+ + SO4 = Ca SO4 - растворим в сульфате аммония.

CaSO4 + (NH4)2SO4 = (NH4)2 [Ca(SО4)2] – дисульфокальцинат аммония.


  1. Оксалат аммония

H2C2O4 2H+ + C2O42-


Ba2+ + C2O42- = BaC2O4белый


Ca2+ + C2O42- = CaC2O4 – белый

Условия проведения:

Среда не должна быть кислой т.к. осадки растворяются.

BaC2O4 + 2HCl = BaCl2 + H2C2O4

CaC2O4 + 2HCl = CaCl2 + H2C2O4

  1. Окрашивание пламени.

Ca – кирпично-красное пламя.

Ba – желто – зелёное пламя.


Ход анализа смеси катионов I, II аналитической группы.

  1. Определить среду раствора.

  2. установить присутствие ионов аммония в отдельной пробирке.

  3. если NH+4есть в растворе, то удаление.

  4. Осаждение катионов II группы. Ко всему раствору прилить групповой реактив (NH4)2CO3 – 5 – 10 капель.

Слить раствор в пробирку до половины и оцинтрифугировать 3 минуты.

В осадке катионы - II группы.

В центрифугате – I группы.

  1. Центрифугат слить в отдельную пробирку и отдельных порциях отрыв K, Na.

Кобальтин – K

Пламенем – Na

  1. Полученный осадок растворить в уксусной кислоте и в нем открыть сначала катион Ba2+. Если выпал осадок – BaCrО4 , то отцентрифугировать раствор, отлить в отдельную пробирку центрифугат и добавить H2SO4, если выпал осадок, то присутствует Ca.


Проверка на полноту осаждения после центрифугирования.

По стенке пробирки осторожно добавить 2 капли осадителя и наблюдать. Если в месте соприкосновения капли осадителя с раствором, то добавить 5 капель и отцинтрифугировать.



ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПРОВЕРКИ.


  1. Сформулируйте закон действия масс?

  2. Напишите выражение для скорости реакции следующих процессов:

Cl2 + H2O = HCl + HOCl

3Cl2 + 6 KOH = KClO3 + 5KCl + 3H2O

  1. Напишите уравнение диссоциации и выражение для константы диссоциации для следующих веществ:

H3BO3; K2Cr2O7; Fe2(SO4)3; Mg(OH)2

  1. Перечислите факторы, влияющие на степень диссоциации.

  2. Решите задачу. Степень диссоциации уксусной кислоты в 1 М и 0,001 М растворах соответственно равны 0,42% и 4,25%. Вычислите константу диссоциации указанных растворов.

  3. Какой раствор называется насыщенным? Чему равно произведение концентрации ионов насыщенного раствора?

  4. Что такое произведение растворимости?

  5. Решите задачу. Растворимость PbI2 при комнатной температуре равна 1,5х10-3 моль\л. Найти величину ПР.








Теоретические основы III аналитической группы.


Двойные и комплексные соли

Двойными солями называются такие соли, молекулы которых состоят из атомов 2 различных металлов и 1 и того же кислотного остатка.

K Al(SO4)2 – сульфат алюминия калия.

Такие соли образуются путём соединения более простых солей

Khello_html_3b536ba0.gif2SO4

hello_html_27742ce6.gifK2Al2(SO4)4 K Al (SO4)2

Al2 (SO4)3

Диссоциируют двойные соли с образованием тех ионов, которые входили в состав простых солей.

KAl (SO4)2 ↔ K+ + Al3+ + 2SO42-

Комплексными солями называются соли, в состав которых может входить 2 металла, но диссоциируют они с образованием комплексного иона:

K3[Fe(CN)6] ↔ 3K+ + [Fe(CN)6]3- – комплексный ион.

Комплексные соли имеют сходство с двойными солями в том, что они образуются из более простых солей.

Например: 4KCN + Fe(CN)2 = K4[Fe(CN)6]

Но диссоциируют комплексные соли иначе, чем двойные.


Строение комплексных солей.

Теория строения комплексных солей была разработана немецким ученым Вернером.

Согласно этой теории центральное место в молекулах занимает (+) заряженный ион металла (d-элемент), который называется комплексообразователем

K4[Fe(CN)] Fe – комплексообразователь.

Комплексообразователь удерживает в непосредственной близи от себя некоторое число ионов с противоположным знаком или нейтральные полярные молекулы H2O, NH3. Эти молекулы и ионы называются лиганды.

Комплексообразователь с лигандами образуют внутреннюю сферу т.е. комплексный ион.

Число лиганд называется координационным числом комплексообразователя (к.ч.). К.ч. показывает суммарное число частиц и молекул. К.ч. имеет такой же физический смысл, как и валентность. Зная это число можно написать формулу комплексного соединения.

Вокруг комплексного иона располагаются противоположно заряженные ионы образую внешнюю сферу.

Заряд комплексного иона равен заряду внешней сферы, но противоположен по знаку [Ag(NH3)2]+1Cl-1.

Заряд комплексообразователя равен алгебраической сумме зарядов комплексного иона и лиганд.



Диссоциация комплексных солей.

Все комплексные соли сильные электролиты и диссоциируют в растворе по 2 ступеням.

Первая ступень – диссоциация на внешнюю сферу и комплексный ион

Khello_html_m7ca33b9b.gifhello_html_me9c7a7.gif4[Fe(CN)6] 4K+ + [Fe(CN)6]4-


Вторая ступень – распад комплексного иона на комплексообразователь и лиганды, но комплексный ион является слабым электролитом, поэтому диссоциация по 2-ой ступени очень слабая.

[hello_html_m7ca33b9b.gifhello_html_me9c7a7.gifFe(CN)6] 4- Fe2+ + 6 CN1-


Устойчивость комплексного иона характеризуется константой нестойкости.

Кнест. = hello_html_m341a7fab.gif


Значение комплексных соединений.

1. Нерастворимую соль можно перевести в раствор путём связывания её ионов в прочный комплекс.

Chello_html_m7ca33b9b.gifaSO4 + (NH4)2 SO4 (NH4)2 [Ca(SO4)2]

2. Для маскировки мешающих ионов при анализе, их переводят в комплексные соединения.

Ионное произведение воды.

Вода очень слабый электролит, но частично она диссоциирует на ионы.

Hhello_html_m7ca33b9b.gifhello_html_me9c7a7.gif2O H+ + OH1-

kдис. = [H+] + [OH-]

kдис. = [H2O] = [H+] [OH-]

Ионное произведение воды – это произведение концентрации ионов H+ на концентрацию ионов ОH-.


рH раствора или водородный показатель.

рН = -lg[H+]

рН = - lg10-7 = 7 среда нейтральная

рН= - lg 10-6 = 6 рН<7 среда кислая

рН = - lg 10-10 = 10 рН > 7 среда щелочная


Гидролиз солей.

Это реакция взаимодействия соли с водой с образованием слабого электролита. Гидролизу подвергается только ион слабого электролита, за среду раствора отвечает ион сильного электролита. Соли, образованные сильным основанием и слабой кислотой гидролизу не подвергаются. Соли многоосновных кислот и многокислотных оснований гидролизуются ступенчато.


Ahello_html_m7ca33b9b.gifl3+ + HOH AlOH2+ + H+

Соль образованная слабой кислотой и слабым основанием.

CH3COONH4 + HOH = CH3COOH + NH4OH

Kд(NH4OH) = 1.79 10-5

Kд = 1.8 10-5 рН = 7(H)



Буферные растворы.


Буферными растворами называются растворы у которых pН не изменяется от разбавления или добавления небольшого количества сильной кислоты или щелочи.

Буферные растворы используются в тех случаях когда нужно создать определённую среду и поддерживать pН постоянно. Буферные растворы состоят из слабой кислоты и её соли, слабого основания и его соли, кислой и средней соли.

hello_html_m56d0d5f4.gif

CH3COOH + NaOHCH3COONa + H2O

- ацетатный буфер

CH3COONa + HCl → CH3COOH + NaCl


Nhello_html_m56d0d5f4.gifH4OH + HCl → NH4Cl + H2O

– аммиачный буфер

NH4Cl + NaOHNH4OH + NaCl

hello_html_m56d0d5f4.gif

NaHCO3 + NaOHNа2СО3 + H2O

- карбонатный буфер

Na2CO3 + HCl → СО2 +Н2O + NaCl


Коллоидные растворы

Это растворы в которых размер частицы растворяющегося вещества 10-7 – 10-5, а размер молекул 10-8. коллоидные частицы более крупнее чем молекулы. Они образуются за счет слияния друг с другом. В химическом анализе коалиционные растворы играют как (+), так и (-) роль.

(+) роль в том, что коллоиды многих соединений имеют яркую окраску, чем пользу для открытых ионов при их малой концентрации.

(-) заключается в том, что коллоиды плохо отфильтрованы и потому из раствора посторонней примеси.


Частные реакции на катионы III аналитической группу.

Al3+; Cr3+; Mn2+; Zn2+; Fe3+; Fe2+.


Групповой реактив (NH4)2 S

Осаждаются все катионы III группы – Al(OH)3 – белый осадок, Cr(OH)3 – грязно-голубой осадок,

FeS, Fe2S3 – черные осадки.

ZnS – белый осадок.

MnS – розовый осадок.

(NH4)2S – образована слабой кислотой и слабым основанием, поэтому в водном растворе гидролизуется необратимо, и по катиону и по аниону.

(hello_html_76978024.gifNH4)2S + HOH 2NH4OH + HS-

Hhello_html_76978024.gifS- + HOH H2S + OH-

Частные реакции

I Открытие катионов Al3+

1. Ализарин красный. В щелочи среде – фиолетовой окраски. В уксусной кислоте – слабо – кислая – ярко – красная окраска.

2. Оксихинолин.

3hello_html_m7ca33b9b.gifС3H6NOH + Al3+ (C9H6NO)3+ Al+3 H+

Полученный осадок растворяется в кислоте, поэтому для нейтрона добавляется буфер.

Chello_html_3b536ba0.gifH3COOH

hello_html_m7ca33b9b.gif + HCl CH3COOH + NaCl

CH3COONa

II Открытие катионов Fe3+

1. Желтая кровяная. соль. Гексоцианоферрат калия

Khello_html_27742ce6.gifhello_html_m5d030e76.gif4[Fe(CN)6] 4K+ + [Fe(CN)6]4-

4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- = Fe4 [Fe(CN)6]3 - берлинская лазурь

Осадок растворяется в щёлочах, поэтому среда должна быть слабо – кислой.

Fe4[Fe(CN)6]3 + 3NaOH = 3Na[Fe(CN)6] + 4Fe(OH)3

2. Роданид калия.

Khello_html_m7ca33b9b.gifS CN K+ + SCN-

3hello_html_27742ce6.gifSCN- + Fe3+ Fe(SCN)3кроваво-красное окрашивание

III Открытие катионов Fe2+


Khello_html_27742ce6.gifhello_html_m5d030e76.gif3[Fe(CN)6] 3K+ + Fe(CN)63+

Среда соляно – кислая

3hello_html_m7ca33b9b.gifFe2+ + 2[Fe3+(CN)6]3-Fe3[Fe(CN)6]2 – темно – синий осадок, (турнбулева синь) среда не должна быть щелочной.

Fhello_html_m7ca33b9b.gife3[Fe(CN)6]3 + 6NaOH 2Na3[Fe(CN)6] + 3Fe(OH) – белый осадок


IV Открытие катионов Mn2+

1. Реакции PbO2 в присутствии концентрата HNO3

2. Mn2+(NO3)2 + 5 PbO+42 + 6HNO3 = 2HMn+7O4 + 5Pb+2(NO3)2 + 2H2O

При кипячении соли Mn с PbO2и HNO3 жидкость над осадком окрашивается в розово – фиолетовый цвет (MgO4-1)


V Открытие катионов Cr3+

1. Окисление Cr3+ в щелочной среде.

Окислители Cl2 (хлорная вода), Br2, H2O – перекись водорода H2О2. Зелёный или сине – фиолетовый раствор содержащий Cr3+ приобретает жёлтую окраску характерную для иона (CrO2-4).

Реакцию вести при кипении в щелочной среде.

CrCl3 + NaOH = Cr(OН)3 + 3NaCl

2. Cr(OH)3 + 3H2O2-1 + 4NaOH = 2Na2CrO4 – жёлтый цвет


VI Открытие катионов Zn2+

H2S и его получение.

Fhello_html_27742ce6.gifeS + 2 HCl FeCl2 + H2S

Zhello_html_27742ce6.gifnCl2 + H2S ZnS + 2HCl.

Среда щелочная т.к. полученный осадок растворяется в образовавшейся кислоте.


Вопросы для самопроверки


1. Что такое гидролиз? Какие соли подвергаются гидролизу? Приведите примеры

2. Напишите уравнение диссоциации воды. Чему равен водородный по­казатель, если [OН-]=10-6 г-ион/л. Укажите реакцию среды.

3. Составьте электронный баланс, укажите окислитель, восстановитель в реакции:

Chello_html_m7ca33b9b.gifu + HNO3 Cu(NO3)2+NO2+H2O.

4. Что такое амфотерность? Напишите уравнение реакции, подтверждаю­щее амфотерные свойства гидроксида хрома.


Катионы IV аналитической группы Ag+, Pb2+


Особенности подгруппы (Ag+, Pb2+, Hg22+) – хлориды этих металлов на растворяются в воде.


Открытие катионов полгруппы Ag+


1hello_html_m7ca33b9b.gifhello_html_me9c7a7.gif. Действие HCl: HCl H+ + Cl-,

в H2O не растворяется, а растворяется в NН4OH.

AgCl + 2NH4OH = [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O

2hello_html_m7ca33b9b.gif. Действие K2CrO4: K2CrO4 2K+ + CrO42-

2hello_html_m7ca33b9b.gifAg + CrO4 Ag2CrO4 - растворяется в HNO3 и NH4OH

Ahello_html_27742ce6.gifg2CrO4 + HNO3 AgNO3 + H2CrO4

Ahello_html_27742ce6.gifg2CrO4 + NH4OH [Ag(NH3)2]CrO4 + 4H2O

Phello_html_m7ca33b9b.gifb2+ + CrO2-4 РbCrO4 - растворяется в HNO3 и NaOH

Phello_html_m7ca33b9b.gifbCrO4 + HNO3 Pb(NO3)2 + H2CrO4

Phello_html_27742ce6.gifbCrO4 + 2NaOH Pb(OH)2 + Na2CrO4

3.Действие KI:

Khello_html_m7ca33b9b.gifhello_html_me9c7a7.gifI K+ + I-


Ahello_html_m7ca33b9b.gifg+ + I-AgI – не растворяется.

Bhello_html_m7ca33b9b.gif2+ + 2I-BI2 - растворяется в горячей воде.


Катионы V аналитической группы Cu2+,, Bi3+.

Сульфиды этих катионов не растворяются кислотах.


1hello_html_m7ca33b9b.gifhello_html_me9c7a7.gif. Действие едких щелочей NaOH Na+ + OH-

Chello_html_m7ca33b9b.gifu2+ + 2OH-Cu(OH) – голубой осадок

Bhello_html_m7ca33b9b.gifi3+ + 3OH-Bi(OH)3

2. Действие NH4OH

Chello_html_m7ca33b9b.gifuSO4 + 4NH4OH [Cu(NH3)4]SO4 + 4H2O

Bhello_html_m7ca33b9b.gifi2(SO3) + NH4OH 2BiOHSO4 + (NH4)2SO4

Bhello_html_3b536ba0.gifi(OH)3

hello_html_m7ca33b9b.gifhello_html_27742ce6.gifBi3(OH)3 (SO4)3 BiOHSO

Bi2(SO4)3

3. Действие KI:

2hello_html_m7ca33b9b.gifCuSO4 + 4KI 2CuI + I2 + 2K2SO4 белый осадок

Bhello_html_27742ce6.gifi + 3I BiI3 черный осадок

Bhello_html_m7ca33b9b.gifiI3 + KI K[BiI4]

Анионы:

Chello_html_m56d0d5f4.gifl-, Br-, I-, SO32-, SO42-, CO32-, NO32-

Cl-

Br- 1 группа, осаждаются катионом Ag+

I-

Shello_html_3b536ba0.gifO32- 2группа, осаждается катионом Ba2+, не растворяется в H2O

SO42- но растворяется в кислотах

CO32- (кроме BaSO4)

NO-3 – 3 группа

Открытие анионов 1 группы


  1. Гhello_html_27742ce6.gifрупповой реактив AgNO3.

В ионном виде Ag+ + Cl-AgCl - белый осадок

Ahello_html_27742ce6.gifg+ + Br AgBr - бледно желтый осадок

Ahello_html_27742ce6.gifg+ + I- AgI - желтый осадок

AgCl – хорошо растворяется в NH4OH

AgBr – незначительно растворяется

AgI – нерастворим.

  1. Открытие I- солью свинца Pb(NO3)2

hello_html_m7ca33b9b.gifPb2+ + 2I-PbI2 - желтый осадок.


Открытие анионов II группы

Реактив BaCl2

Shello_html_m7ca33b9b.gifO42- + Ba2+BaSO4 - белый кристаллический осадок

Shello_html_m7ca33b9b.gifO32- + Ba2+BaSO3 - белый кристаллический осадок

Chello_html_m7ca33b9b.gifO32- + Ba2+BaCO3 - белый кристаллический осадок

Растворяются в кислотах

Bhello_html_27742ce6.gifaSO3 + 2HCl BaCl2 + SO2 + H2O

Bhello_html_27742ce6.gifaCO3 + 2HCl BaCl2 + CO2 + H2O




Открытие SO32-

Nhello_html_m7ca33b9b.gifa2SO3 + 2HCl 2NaCl + SO2 + H2O – газ проходит через марганцевую воду и обесцвечивает ее.


Shello_html_m7ca33b9b.gifO2 + KMnO4 + H2O MnSO4 + K2SO4 + H2SO4


Открытие CO32-

Nhello_html_m7ca33b9b.gifa2SO3 + 2HCl NaCl + CO2 + H2O – пропускается через известковую H2O

Chello_html_m7ca33b9b.gifa (OH)2 + CO2 CaCO3 + H2O

Bhello_html_m7ca33b9b.gifa(OH)2 + CO2BaCO3 + H2O


Открытие анионов 3 группе NO3-

Рhello_html_27742ce6.gifеактив дифениламин H5C6NH C6H5. В фарфоровую чашку помещают 1 каплю дифениламина или 1 кристаллик + 1 мл вещества + 1-2 капли H2SO4(конц) при этом образуется раствора васильково-синего цвета.





ЛИТЕРАТУРА.


  1. Ю.М.Глубоков, В.А.Головачева и др.; Под ред. А.А.Ищенко. "Аналитическая химия. М.:Издательский центр «Академия», 2004.-320с.

  2. С.А.Шапиро, М.А.Шапиро "Аналитическая химия. М.Высшая школа. 1979 г.


  1. А.А.Ярославцев. сборник задач и упражнений по аналитической химии. М. Высшая школа. 1979 г.



  1. Ю.Ю.Лурье. Справочник по аналитической химии. Изд-во: Химия.
























Автор
Дата добавления 18.11.2016
Раздел Химия
Подраздел Конспекты
Просмотров137
Номер материала ДБ-367116
Получить свидетельство о публикации

"Инфоурок" приглашает всех педагогов и детей к участию в самой массовой интернет-олимпиаде «Весна 2017» с рекордно низкой оплатой за одного ученика - всего 45 рублей

В олимпиадах "Инфоурок" лучшие условия для учителей и учеников:

1. невероятно низкий размер орг.взноса — всего 58 рублей, из которых 13 рублей остаётся учителю на компенсацию расходов;
2. подходящие по сложности для большинства учеников задания;
3. призовой фонд 1.000.000 рублей для самых активных учителей;
4. официальные наградные документы для учителей бесплатно(от организатора - ООО "Инфоурок" - имеющего образовательную лицензию и свидетельство СМИ) - при участии от 10 учеников
5. бесплатный доступ ко всем видеоурокам проекта "Инфоурок";
6. легко подать заявку, не нужно отправлять ответы в бумажном виде;
7. родителям всех учеников - благодарственные письма от «Инфоурок».
и многое другое...

Подайте заявку сейчас - https://infourok.ru/konkurs


Выберите специальность, которую Вы хотите получить:

Обучение проходит дистанционно на сайте проекта "Инфоурок".
По итогам обучения слушателям выдаются печатные дипломы установленного образца.

ПЕРЕЙТИ В КАТАЛОГ КУРСОВ


Идёт приём заявок на международный конкурс по математике "Весенний марафон" для учеников 1-11 классов и дошкольников

Уникальность конкурса в преимуществах для учителей и учеников:

1. Задания подходят для учеников с любым уровнем знаний;
2. Бесплатные наградные документы для учителей;
3. Невероятно низкий орг.взнос - всего 38 рублей;
4. Публикация рейтинга классов по итогам конкурса;
и многое другое...

Подайте заявку сейчас - https://urokimatematiki.ru

Похожие материалы

Включите уведомления прямо сейчас и мы сразу сообщим Вам о важных новостях. Не волнуйтесь, мы будем отправлять только самое главное.
Специальное предложение
Вверх