Лабораторная работа №8. Определение Ва+2 в ВаСl2×2Н2О .

Лабораторная работа №8. Определение Ва⁺² в ВаСl₂×2Н₂О .

Требования безопасности перед началом работы:

1. Ознакомиться с инструкцией по технике безопасности на рабочем месте и получить дополнительный инструктаж, о чем делается соответствующая запись в журнале инструктажа по технике безопасности.
2. Привести в порядок свою рабочую одежду.
3. Проверить освещение рабочего места – оно должно быть достаточным, свет не должен слепить глаза.
4. Проверить отсутствие внешних повреждений электроустановки, наличие и исправность контрольных, измерительных и сигнальных приборов, тумблеров, переключателей и т.п.
5. Убедиться в целостности крышек электророзеток и выключателей, электровилки и подводящего электрокабеля.
6. Убедиться в наличии и целостности заземляющего проводника корпуса электроустановки.
7. Проверить наличие и исправность средств индивидуальной защиты, отсутствие их внешних повреждений.
8. Внимательно осмотреть рабочее место и привести его в порядок, убрать посторонние предметы.
9. Запрещается:

• производить работу установки без разрешения руководителя;
• включать силовые и осветительные рубильники без разрешения руководителя;
• входить в силовые и моторные отделения без особого разрешения руководителя работ;
• включать схему, работающую под напряжением, без предварительной проверки и без разрешения руководителя;
• работать с незаземленным оборудованием. Отключать и обрывать провода защитного заземления;

Методика измерения массовой доли Ва⁺² в ВаСl₂×2Н₂О.

1.        Область применения .

          Настоящая методика предназначена для измерения массовой доли Ва⁺² в кристаллогидрате хлорида бария (ВаСl₂×2Н₂О) гравиметрическим методом. Метод основан на растворении навески хлорида бария, осаждении бария из водного раствора серной кислотой в форме сульфата бария:

BaCl₂ + H₂SO₄ = Ba SO₄  + 2HCl

        Осадок фильтруют, промывают, сушат и прокаливают и затем взвешивают. По количеству образовавшегося осадка (сульфата бария Ba SO₄)расчитывают содержание бария в анализирумом продукте. 

2.      Аппаратура и рективы и вспомогательные устройства

2.1   Весы лабораторные с погрешность взвешивания не более 0,01г

2.2   Шкаф сушильный электрический, обеспечивающий температуру нагрева

 (100-110)⁰С.

2.3       Термометр ртутный до 200⁰С, с ценой деления шкалы 1-2 ⁰С.

2.4     Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева  (600)⁰С.

2.5            Плитка электрическая закрытого типа

2.6            Пипетки 1-2-1-1; 1-2-1-2 по ГОСТ 29227

2.7            Цилиндры 2-50-2;  2-100-2; 2-250-2 по ГОСТ1770

2.8       Стакан химический по ГОСТ 25336

2.9      Чашка выпарительная форфоровая ГОСТ 9147-80

2.10 Фильтры обеззоленные «синяя лента» по ТУ 2642-001-13927158-2003

2.11 Воронка стеклянная ГОСТ 25336-82

2.12  Вода дистиллированная

2.13 Нитрат серебра AgNO₃

2.14 Килота серная, 2 н раствор

2.15 Кислота соляная, 2 н раствор

2.16 Хлорид бария ВаСl₂×2Н₂О

2      Требования безопасности

2.1   Хлорид бария представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде. Формула  ВаСl₂×2Н₂О, молекулярная масса- 244,3.  Вещество токсичное, при попадании на кожу, слизистые оболочки и внутрь организма вызывает острые и хронические заболевания кожных покровов, пищеварительной системы, центральной нервной системы. При работе с препаратом следует соблюдать меры безопасности и правила личной гигиены. Не допускать попадание препарата внутрь! ПДК в воздухе-0,3мг/м³.

2.2   Сульфат бария представляет собой белый порошок, практически не растворяется в воде. Формула  BaSO₄, молекулярная масса 233,4  не ядовит, пожаро- и взрывобезопасен. Вещество 4 класса опасности. ПДК в воздухе (в пересчете на барий)-0,1мг/м³

2.3   Соляна кислота – сильная одноосновная кислота, бесцветная прозрачная жидкость с резким запахом. Формула НСl, молекулярная масса -36,45. При попадании на кожу вызывает ожоги. Вещество 2 класса опасности. ПДК в воздухе-5 мг/м³.

2.4   Серная кислота – сильная двухосновная кислота, тяжелая маслянистая жидкость без цвета и запаха, пожаро- и взрывобезопасна. Формула  H₂SO₄, молекулярная масса -98.  Вещество токсичное, 2 класса опасности, обладает выраженным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз. При попадании на кожу вызывает сильные, долго незаживающие ожоги. ПДК в воздухе 1 мг/м³.

         При отборе и анализе проб должны выполняться следующие требования безопасности:

  -при отборе проб загрязняющих веществ персонал должен быть обеспечен индивидуальными средствами защиты в соответствии с ГОСТ 12.4.011-89.

         -лабораторные помещения, в которых выполняется анализ, должны бытьоборудованы вентиляционными системами (СНиП 41-01-2003). Освещение производственных помещений должно соответствовать СНиП 23-05-95.

         -помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной    безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ   12.4.009-83.

- требования электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ Р 12.1.019-2009;          

- требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по      

ГОСТ 12.1.007-76.

3.                  Выполнение измерений.

      В химический стакан отбирают около 0,5 г хлорида бария, взвешивают с точностью ± 0,01г.   В  стакан с навеской наливают 100см³ дистиллированной воды, нагревают на водяной бане до температуры 85-90⁰ С и при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой приливают по каплям 3 см³ 2н раствора H₂SO₄ . Затем для улучшения условия кристаллизации добавляют 3 см³  2 н раствора соляной кислоты. По окончании осаждения стакан накрывают часовым стеклом и  оставляют на 1 час в горячей водяной бане. Когда жидкость над раствором станет прозрачной, делают пробу на полноту осаждения. Стакан вынимают из водяной бани и оставляют до следующего дня.

      Для фильтрации осадка используют беззольный фильтр с синей лентой. Воронку с фильтром помещают в кольцо штатива над пустым стаканом и декантируют жидкость над осадком. Для промывки осадка берут 200-250см³ дистиллированной воды,  добавляют в воду  2 см³ 2н раствора соляной кислоты. Осадок в стакане трижды промывают порциями промывки по 40-50см³ с отстаиванием и декантацией. При последней промывке осадок взмучивают и переносят на фильтр. Стакан ополаскивают,  остатки осадка  количественно переносят на фильтр. Полноту отмывки  хлорид ионов проверяют с нитратом серебра. Затем двумя порциями холодной дистиллированной воды по 50см³ отмывают осадок от сульфат ионов.

      Осадок вместе с воронкой подсушивают в сушильном шкафу, затем осторожно переносят в предварительно прокаленный при 600⁰С и взвешенный с точностью ± 0,01г  форфоровый тигель. Фильтр  осторожно озоляют на плитке, не допуская вспыхивания. После чего тигель переносят в муфельную печь, нагретую до 600⁰С,  и прокаливают в течение часа. Тигель помещают в эксикатор, остужают в течение 15 минут и взвешивают. 

4.       Вычисление результатов измерений

Массовую  долю  бария в ВаСl₂×2Н₂О  Х, %  выполняют по формуле:

                               m₁ -  m₀  ×  100

              Х =       ________________ × 0,59   , %                                                  

                                      m    

где:   m – масса навески ВаСl₂×2Н₂О, взятого для анализа, г;

          m₁ – масса тигля с осадком после пркаливания, г;

            m₀  - масса пустого тигля, г;

            0,59 – коэффициент пересчета BaSO₄ на Ва.

Краткое описание документа:

Область применения .

Настоящая методика предназначена для измерения массовой доли Ва⁺² в кристаллогидрате хлорида бария (ВаСl₂×2Н₂О) гравиметрическим методом. Метод основан на растворении навески хлорида бария, осаждении бария из водного раствора серной кислотой в форме сульфата бария:

BaCl₂ + H₂SO₄ = Ba SO₄+ 2HCl

Осадок фильтруют, промывают, сушат и прокаливают и затем взвешивают. По количеству образовавшегося осадка (сульфата бария Ba SO₄)расчитывают содержание бария в анализирумом продукте.