Методическая разработка урока по теме "Рефрактометрия"

         Государственное автономное профессиональное 

образовательное  учреждение Самарской области

«Новокуйбышевский нефтехимический техникум»

Методическая разработка урока

Дисциплина: Основы аналитической химии

Тема раздела «Физико-химические методы анализа»

Тема урока  «Рефрактометрия»

профессия СПО 18.01.02 «Лаборант-эколог»

ВВЕДЕНИЕ

Цель работы: приобретение навыков работы на рефрактометре, овладение навыками измерения показателя.

Выполнение данной лабораторной работы способствует развитию у студентов общекультурных и профессиональных компетенций.

Задачи:

oбразовательная:

  - научить работать на приборе рефрактометре;

  - научить пользоваться справочными таблицами для установления концентрации 

  - научить калибровать прибор.

развивающая:

-  научить применять теоретические знания на практике;

-  развить умения рассчитывать концентрацию с применением метода

   интерполяции;

-  развить умения рационально организовать и планировать свой труд;

- научить умениям зрительно контролировать правильность и точность своих 

  действий.

воспитательная:

  - воспитать бережное отношение к оборудованию лаборатории,

  - воспитать чувство ответственности за результаты собственной работы, самодисциплины;

  - воспитать любовь к выбранной профессии.

1 ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

         1.1 Теоретические основы метода рефрактометрии

         Рефрактометрия – это старейший оптический метод анализа, основы которого заложены И. Ньютоном, Л. Эйлером, М. Ломоносовым, который, однако, до настоящего времени достаточно широко используется и в качестве метода изучения строения вещества, и в качестве метода контроля качества разнообразной продукции.

         Рефрактометрия означает измерение преломления света. Более широкое содержание этого термина включает все методы количественной оценки этого явления и все возможные практические приложения этих измерений, включая рефрактометрический анализ.

         Рефрактометрические методы обладают целым рядом преимуществ, которые обеспечили им широкое применение в химических исследованиях и при контроле технологических процессов. Проведение анализа является весьма простой операцией, которая может быть осуществлена с высокой точностью, затратами очень малого количества вещества и минимального количества времени. Обычные рефрактометры (приборы для измерения показателя преломления) надежно обеспечивают точность до 10-3 %. При применении некоторых специальных методов рефрактометрии точность может быть увеличена на несколько порядков.

         Рефрактометрия находит применение как для определения состава двухкомпонентных растворов, так и тройных систем. Методы рефрактометрии применяют для контроля чистоты и для идентификации индивидуальных веществ, для определения строения органических и неорганических соединений, при изучении растворов и в других исследованиях.

1.2 Показатель преломления

         Преломление света оценивается по величине показателя преломления. Отклонение светового луча от первоначального направления при переходе его из одной среды в другую тем больше, чем больше разница между скоростями распространения света в двух данных средах. Вакуум является наименее оптически плотной средой, и луч света распространяется в нем с наибольшей скоростью. Абсолютным показателем преломления света N для каждой прозрачной среды (вещества) является отношение скорости распространения света в вакууме  Ʋ_В к скорости света в этой среде (веществе) Ʋ_С:

N = Ʋ_В/ Ʋ_С

         Так как скорость света в вакууме является предельной, то показатели преломления для всех веществ и любых сред больше единицы.

         Когда говорят о показателях преломления твердых и жидких тел, то обычно имеют в виду их относительные показатели преломления по отношению к воздуху. Эти величины обозначаются буквой  n и называются просто показателями преломления:

Относительный показатель преломления среды (2) по отношению к среде (1) выражается уравнением:

n_отн= Ʋ₁/ Ʋ₂

где Ʋ₁  и   Ʋ₂ – скорости распространения света соответственно в среде 1 и 2 (рисунок 1).

                               Рисунок 1 – Преломление света

         На практике показателем (коэффициентом) преломления n_отн или n называют отношение синуса угла падения луча света (α) к синусу угла его преломления.

sin a / sin b  = n 

       Основные факторы, влияющие на величину показателя преломления вещества:

а) физико-химические свойства вещества:

− плотность ρ (чем больше плотность вещества, тем больше его показатель преломления). Увеличение плотности, как правило, к увеличению показателя преломления.

б) условия измерения:

− температура;

− длина волны λ монохроматического светового луча. Зависимость показателя преломления от длины световой волны называют дисперсией (от лат. dispersus – рассеянный). Те вынужденные колебания электронов, которые связаны с воздействием световой волны на вещество и являются причиной поляризации атомов и молекул, приводящей к преломлению света, находятся в определенном соотношении с длиной волны. Соотношение это таково, что чем меньше длина волны, тем значительнее преломление. Поэтому-то лучи разных длин волн преломляются по-разному.

– тип растворителя и концентрация растворенного вещества. Все рефрактометрические измерения необходимо проводить при постоянных значениях длины волны светового луча и температуры (λ = const, t o = const), которые указываются при записи результатов измерений, например в виде  n²⁰ _D , где надстрочный индекс 20 показывает, что измерения проведены при 20 ^оС, а подстрочный индекс D обозначает, что длина волны, при которой проведены измерения, соответствуют желтой линии в спектре натрия.

       1.3 Аппаратура для рефрактометрического метода анализа

       Показатель преломления принадлежит к числу немногих физических констант, которые можно измерить с очень высокой точностью и малой затратой времени, располагая лишь небольшим количеством вещества. Для этого используются приборы – рефрактометры. Они позволяют определять показатель преломления с точностью до 0,01 % и даже до 0,001 % от измеряемой величины. Для этого требуется всего (0,05–0,5) г вещества, а вся процедура измерений сводится к отсчету по шкале прибора. Для точных исследований применяют рефрактометр типа рефрактометров Пульфриха и Аббе. В данной лабораторной работе используется рефрактометр Аббе (ИРФ 454) (рисунок 2). На этом приборе можно измерять показатель преломления жидкостей в интервале от 1,3 до 1,7. Показатель преломления прозрачных сред определяют в проходящем свете, полупрозрачных и мутных – в отражённом.

1 – маховик для измерения показателя преломления; 2 – заглушка, закрывающая регулировочный винт; 3 – окуляр; 4 – маховик с нониусом для измерения средней дисперсии; 5 – штуцеры для подключения преломляющей призмы к водяному термостату; 6 – зеркало для освещения преломляющей призмы; 7 – преломляющая призма; 8 – осветительная призма; 9 – защелка для закрепления осветительной и преломляющей призм; 10 – термометр; 11 – зеркало для освещения шкалы

Рисунок 2 – Внешний вид рефрактометра ИРФ 45

       Главной частью прибора являются две прямоугольные призмы, сложенные диагональными плоскостями, между которыми помещается небольшое количество жидкости (1–2 капли) (рисунок 3). Перед началом работы поверхности обеих призм осторожно протирают фланелью или фильтровальной бумагой, не нажимая, чтобы не повредить полированную поверхность измерительной призмы, затем наносят на нее каплю – другую исследуемой жидкости. Плоскости призм прижимаются друг к другу, и жидкость растекается между ними тонким слоем (0,1…0,2 мм).

       1 – призма измерительная; 2 – жидкость исследуемая; 3 – призма осветительная

Рисунок 3 – Схема расположения призм рефрактометра

         Лучи света проходят осветительную призму 3. Рассеиваясь на выходе матовой гранью А1В1, входят в исследуемую жидкость и падают на полированную грань АВ измерительной призмы 1. Поворотом призмы достигается полное внутреннее отражение света от поверхности анализируемого вещества, наблюдаемого в окуляре рефрактометра. Угол поворота призмы определяют по шкале рефрактометра (рисунок 3). Шкала рефрактометра градуируется непосредственно в значениях показателя преломления n. Необходимость каких-либо вычислений поэтому отпадает, и вся процедура измерений занимает несколько минут. В современных моделях шкала проектируется в поле зрения трубы и видна одновременно с граничной линией полного внутреннего отражения.

         1.4 Аналитические характеристики рефрактометрии

         Недостатки метода:

         Невысокая чувствительность, поэтому его можно использовать для целей количественного анализа, если концентрация определяемого компонента в растворе не ниже 1 %.

         Сравнительно низкая точность количественного рефрактометрического анализа, но она существенно возрастает, если, например, подбором соответствующего растворителя добиться максимальной разницы между показателем преломления компонентов раствора (растворителя и растворенного в нем определяемого вещества).          Низкая селективность, обусловленная тем, что показатели преломления для разных веществ могут иметь очень близкие и даже совпадающие значения. Поэтому метод можно надежно использовать только при анализе индивидуальных веществ или растворов, содержащих максимум 2 растворенных вещества.

         Достоинства метода:

− простота и доступность используемого оборудования, простота выполнения измерений, и, как следствие, отсутствие необходимости в высококвалифицированном персонале;

− минимальное количество пробы, используемой при измерениях;

− экспрессность;

− экономичность.

2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

         2.1 Правила работы на рефрактометре ИРФ-454

         Рефрактометр ИРФ - 454 предназначен для измерения показателя преломления n_D. Все измерения проводятся в «белом» свете (дневном или электрическом). Показатель преломления прозрачных сред определяется в проходящем свете, а полумутных и мутных – в отраженном свете.

         2.1.1 Установка окуляра.

         Поверните окуляр по часовой стрелке, пока перекрестие в верхней части поля не будет видно резко. Отфокусируйте резкость и изображение шкалы в нижней части поля зрения.

         2.1.2 Установка освещения.

         Источником света служит электрическая лампа (25-40 Вт) или дневной свет. Рефрактометр устанавливают так, чтобы свет падал на входное окно осветительной призмы или зеркало, которым направляют свет на входное окно измерительной призмы.

         2.1.3 Измерение показателя преломления жидкостей.

          Откиньте осветительную призму. На чистую поверхность измерительной призмы пипеткой нанесите 2–3 капли исследуемой жидкости. Плавно опустите осветительную призму. Измерение прозрачных жидкостей проводят в проходящем свете, свет проходит через открытое окно осветительной призмы, при этом окно измерительной призмы закрыто. Измерение окрашенных и мутных жидкостей проводят в отражённом свете. Для этого закройте заслонку верхней призмы и откройте зеркальную заслонку нижней измерительной призмы. При этом светлое и тёмное поля поменяются местами. Поворотом зеркала добейтесь наилучшей освещённости шкалы. Вращением маховика границу светотени подведите под перекрестие. Вращением компенсатора дифракции устраните окрашенность наблюдаемой границы светотени (черно-белый круг). Снимите отсчёт по шкале прибора в единицах измерения показателя преломления.     2.1.4 Чистка призм рефрактометра.

         Поверхность призм необходимо чистить после каждого измерения следующим образом: – откиньте осветительную призму и мягкой фланелевой салфеткой или ватой удалите жидкость с призмы (полированную грань измерительной призмы вытирайте очень осторожно);

– протрите призму ваткой, смоченной в спирте; поверхность должна быть блестящей и гладкой;

– дайте поверхности подсохнуть, проложите между призмами фланелевую салфетку или фильтровальную бумагу

Внимание! После измерения никогда не оставляйте образец на призме, так как от этого прибор приходит в негодность.

         2.2 «Определения содержания растворимых сухих веществ рефрактометрическим методом (2 часа)

         2.2.1 Краткая характеристика метода.

Данный метод регламентируется: ГОСТ ISO 2173-2013 Продукты переработки фруктов и овощей. Рефрактометрический метод определения растворимых сухих веществ

         Содержание растворимых сухих веществ определяют с помощью рефрактометра;

         2.2.2 Методика проведения анализа

         Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы:

- Рефрактометр, шкала которого градуирована в единицах массовой доли сахарозы, с ценой деления не более 0,1%.
- Термометр ртутный стеклянный лабораторный с диапазоном измерений от 0 °С до 100 °С и пределом допускаемой погрешности не более ±0,5 °С.
- Вода для лабораторного анализа

- Стаканы Объёмом 50 см³

- Палочки стеклянные

- Пипетки Пастера

- Фильтровальная бумага

Отбор и подготовка проб

         Перед проведением измерений пробу продукта тщательно перемешивают. В концентратах соков измерения проводят непосредственно, без разбавления.

                              Подготовка к проведению измерений

       Перед каждой серией измерений рефрактометр должен быть откалиброван с использованием стандартных растворов в соответствии с инструкцией.

       Юстировку можно проводить по дистиллированной воде, следующим образом:

Между осветительной и измерительной призмами помещают две - три капли воды, выдерживают 30 секунд для выравнивания температур и проводят пятикратное измерение показателя преломления воды при одной из температур в интервале от 18 до 22 °С (см. табл.).

       Среднеарифметическое значение показателя преломления сравнивают с табличным значением.

°С	18	19	20	21	22
nD	1,23316	1,33307	1,33299	1,33290	1,33280

         Полученная разность будет основной погрешностью в данной точке шкалы. Она не должна превышать ±2 ∙ 10^-4.

Если полученная разность превышает ±2 ∙ 10^-4, то прибор необходимо подъюстировать.

Проведение анализа

       Прозрачные жидкие продукты
       Тщательно перемешивают лабораторную пробу и непосредственно используют ее для определения.

       Наносят 2-3 капли на неподвижную призму рефрактометра  и сразу же накрывают подвижной призмой. Освещают поле зрения надлежащим способом.
       Подводят линию, разделяющую темное и светлое поле в окуляре, точно на перекрестье в окошке окуляра и считывают показатель преломления, либо массовую долю сахарозы в зависимости от используемого рефрактометра.

                            Обработка результатов

       Поправки

Если определение растворимых сухих веществ выполнено при температуре, отличающейся от (20,0±0,5) °С, то вносят следующие поправки:

,

где  n²⁰_D  - показатель преломления при 20 °С;

n^t_D  - показатель преломления при температуре измерения;

t - температура измерения, °С;

         Полученные данные, с учетом поправки, интерпретируют в массовую долю сухих растворимых веществ по сахарозе по таблице А.3

Таблица А.3 - Показатель преломления, соответствующий массовой доле сухих растворимых веществ по сахарозе

Показатель преломления	Массовая доля растворимых сухих веществ (сахароза), %
1,333 0	0
1,334 4	1
1,335 9	2
1,337 3	3
1,338 8	4
1,340 3	5
1,341 8	6
1,343 3	7
1,344 8	8
1,346 3	9
1,347 8	10
1,349 4	11
1,350 9	12
1,352 5	13
1,354 1	14
1,355 7	15
1,357 3	16
1,358 9	17
1,360 5	18
1,362 2	19
1,363 8	20
1,365 5	21
1,367 2	22
1,368 9	23
1,370 6	24
1,372 3	25
1,374 0	26
1,375 8	27
1,377 5	28
1,379 3	29
1,381 1	30
1,382 9	31
1,384 7	32
1,386 5	33
1,388 3	34
1,390 2	35
1,392 0	36
1,393 9	37
1,395 8	38
1,397 8	39
1,399 7	40
1,401 6	41
1,403 6	42
1,405 6	43
1,407 6	44
1,409 6	45
1,411 7	46
1,413 7	47
1,415 8	48
1,417 9	49
1,420 1	50
1,422 2	51
1,424 3	52
1,426 5	53
1,428 6	54
1,430 8	55
1,433 0	56
1,435 2	57
1,437 4	58
1,439 7	59
1,441 9	60
1,444 2	61
1,446 5	62
1,448 8	63
1,451 1	64
1,453 5	65
1,455 8	66
1,458 2	67
1,460 6	68
1,463 0	69
1,465 4	70
1,467 9	71
1,470 3	72
1,472 8	73
1,475 3	74
1,477 8	75
1,480 3	76
1,482 9	77
1,485 4	78
1,488 0	79
1,490 6	80
1,493 3	81
1,495 9	82
1,498 5	83
1,501 2	84
1,503 9	85

Повторяемость

         Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных определений, полученными одним методом на идентичном объекте определений в одной лаборатории одним оператором с использованием одного оборудования в течение короткого промежутка времени, превышение показателя 0,5 г растворимых сухих веществ на 100 г или 100 см продукта не должно выявляться более чем в 5% случаев.

Задание 2. Изучить методику и произвести определение растворённых веществ в соке картофеля, яблок, томата рефрактометром. Результаты определений записать по форме таблицы 1.

Таблица 1 Рефрактометрический анализ плодоовощной продукции

№ образца

Поправка (+, –)

Температура 0 С

Исследуемый продукт

Показатель рефрактометра

Содержание растворенных СВ, %

Показатель преломления определяют не менее двух раз с новыми порциями раствора и выводят среднее арифметическое значение показателя преломления раствора.

МЕТОДИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ ПО ОФОРМЛЕНИЮ ОТЧЁТА О ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ

Отчет должен содержать следующие разделы: - титульный лист; - цель работы; - экспериментальная часть: в этом разделе содержится методика экспериментов; результаты экспериментальных определений; - выводы о проделанной работе: в этом разделе анализируются и объясняются полученные результаты, выводы должны быть развёрнутыми и аргументированными. На титульном листе указываются: наименование организации, наименование кафедры, название работы, фамилия и инициалы студента, номер группы, дата проведения лабораторной работы и представления отчёта о лабораторной работе к защите, фамилия и инициалы преподавателя.

КОНТОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ ДЛЯ ДОПУСКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ 1.

Что такое показатель преломления? Чем обусловлено изменение скорости распространения светового луча при переходе из одной среды в другую?

2. Как зависит показатель преломления вещества от температуры и давления, при которых проводятся его измерения? 3. Зависит ли показатель преломления вещества от длины волны преломляемого луча? 4. Что такое удельная и молекулярная рефракция? Как можно рассчитать молекулярную рефракцию и для каких целей можно использовать эту характеристику?

5. Приведите формулу Лорентца–Лоренца. Для каких целей используется данная формула? 6. Какие лабораторные приборы наиболее часто используют для измерения показателя преломления вещества? 7. В чём заключается преимущество рефрактометрии перед другими методами анализа? В чём заключаются недостатки этого метода? 8. Какова точность этого метода анализа? 9. Какая аппаратура используется для рефрактометрического метода анализа?

Краткое описание документа:

Методическая разработка урока по дисциплине: Основа аналитической химии

Тема раздела «Физико-химические методы анализа»

Тема урока «Рефрактометрия»

Профессия СПО 18.01.02 «Лаборант-эколог»по теме "Рефрактометрия".

Целью данного занятия является приобретение навыков работы на рефрактометре, овладение навыками измерения показателя.

Выполнение данной лабораторной работы способствует развитию у студентов общекультурных и профессиональных компетенций.