Добавить материал и получить бесплатное свидетельство о публикации в СМИ
Эл. №ФС77-60625 от 20.01.2015
Инфоурок / Химия / Другие методич. материалы / МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНАЦИИ для выполнения практических занятий По предмету: МДК.01.01. Технологические процессы деаэрации, диспергирования щелочных металлов, диспропорционирования, улавливания жиров, приготовление мыльного клея, формирования синтетического

МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНАЦИИ для выполнения практических занятий По предмету: МДК.01.01. Технологические процессы деаэрации, диспергирования щелочных металлов, диспропорционирования, улавливания жиров, приготовление мыльного клея, формирования синтетического

  • Химия

Поделитесь материалом с коллегами:



Государственное автономное профессиональное образовательное учреждение

Самарской области

«Новокуйбышевский нефтехимический техникум»










МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНАЦИИ

для выполнения практических занятий

По предмету: МДК.01.01. Технологические процессы деаэрации, диспергирования щелочных металлов, диспропорционирования, улавливания жиров, приготовление мыльного клея, формирования синтетического каучука.

по профессии НПО 18.01.26 Аппаратчик – оператор нефтехимического производства






















2015г

Введение.

Данные методические рекомендации содержат не только описание практических занятий по МДК 01.01 Технологические процессы деаэрации, диспергирования щелочных металлов, диспропорционирования, улавливания жиров, приготовление мыльного клея, формирования синтетического каучука, но и методические указания по их проведению.

Целью практических занятий является экспериментальное изучение технологических процессов деаэрации, диспергирования, диспропорционирования, улавливания жиров, приготовлениемыльного клея, формирование синтетического каучука и усвоение общих принципов, дающих ключ к пониманию любого химического производства.

Практические занятия являются одним из важных звеньев учебного

процесса и расширяют теоретическую и практическую подготовку

будущего специалиста. При выполнении практических занятий обучающиеся должны использовать свои знания теории процесса и воспроизводить в лабораторных условиях химические процессы, с которыми в дальнейшем придется встретиться в промышленности.

Самостоятельно выполняя практические работы, обучающийся должен приобрести определенные экспериментальные навыки, которые ему будут необходимы в последующей работе на производстве.

Составление отчета по работе

Хорошо и правильно написать отчет не менее важно, чем хорошо выполнить экспериментальную работу. Поэтому важно привитие студентам навыков составления отчетов.

Отчет по каждой работе составляется по следующем плану:

1. Введение

2. Цель работы

3. Описание экспериментальной установки и методика проведения

опытов и анализов

4. Экспериментальная часть

5. Обсуждение результатов и выводов

6. Список использованной литературы

В работах, выполняемых по практикуму, дается краткое обоснование физико-химических основ процесса и промышленных методов производства.

При описании экспериментальной установки должны быть обязательно приведены аккуратно вычерченные схемы. Элементы схемы должны быть обозначены цифрами, а под схемой, под теми же обозначениями, должны быть даны названия элементов установки.

В этом же разделе отчета указывается, какими методами проводились анализы, а при применении мало известных или оригинальных методов анализа дается подробное их описание.

Здесь же приводится характеристика исходных и вспомогательных

веществ, применяемых в данной работе, и методика их очистки, если она

производилась.

Содержание


»

86

29

«Изучения устройства мыловаренного котла»

88

30

«Подготовка к работе, пуск и остановка сушильного аппарата»

90

31

«Вычерчивание и чтение схемы механизированного растворения соли»

92

32

«Вычерчивание и чтение схемы процесса приготовления клея путём разбавления мыльного плава водой»

95

33

«Возможные нарушения технологического режима, их причины и способы устранения»

97

34

«Расчёт сушильной установки»

101

35

«Вычерчивание и чтение технологической схемы процесса обезвоживания и осушки каучука»

104

36

«Возможные нарушения технологического режима, их причины и способы устранения.»

106

37

«Правила отбора проб твёрдых веществ»

110

38

«Определение массовой доли золы и её водорастворимой части»

113

39

«Метод определения потери массы при сушке синтетических каучуков»

116

40

«Определение массовой доли антиоксидантов»

118

Практическое занятие №1

Тема: Расчёт деаэраторов.

Цель работы: Изучить расчёт деаэраторов. Составление материального и теплового баланса.

Теоретическая часть.

Основные процессы деаэрации.

Присутствие кислорода, углекислоты, как и других газов в питательной воде и в паре крайне нежелательно, поэтому необходима возможно более

полная деаэрация питательной воды.

Углекислота и кислород, способствуют коррозии конструкционных материалов. Углекислота непосредственно не вызывает коррозию, однако ее

присутствие активизирует этот процесс. Наличие кислорода в воде сказывается на процессе электрохимической коррозии. В основном кислород

ускоряет процесс коррозии, хотя при определенных условиях может тормозить его.

Деаэрации подвергается все потоки:

питательной воды,

добавочной воды цикла,

добавочной воды теплосети (подпитка),

питательной воды испарителей и паропреобразователей.


Расчет деаэратора

hello_html_62877281.png

Рисунок – Расчетная схема деаэратора

Составляем систему уравнений материального и теплового балансов



hello_html_6225dab5.png

Где hello_html_be5cf20.png – относительный расход питательной воды;

hello_html_m2f96d421.png- относительный расход пара из уплотнений турбины, принимается

0,02¸0,04, принимаю hello_html_m37c8d0bb.png;

hello_html_m7705da41.png – относительный расход дренажа из ПВД 3;

hello_html_m574ea605.png- относительный расход пара на деаэратор;

hello_html_66cd1fa8.png- относительный расход добавочной воды;

hello_html_m4db89596.png- относительный возврат конденсата;

hello_html_525f592e.png- относительный расход основного конденсата в деаэратор;

hello_html_m1d3685a8.png- энтальпия воды в состоянии насыщения при давлении Рд;

hello_html_m5beba7c3.png – энтальпия пара в состоянии насыщения при давлении Рд;

hello_html_m7e2b10e7.png- энтальпия дренажа греющего пара из ПВД 3;

hello_html_m63e370ce.png- энтальпия греющего пара из отбора на деаэратор;

hello_html_44e1750d.png 

hello_html_c841c47.png. Здесь hello_html_m6f4ee674.png – температура возвращаемого конденсата, принимаю hello_html_m7da61cce.png;

hello_html_887f430.png – энтальпия греющего пара на входе в деаэратор;

hello_html_m7a9c40d6.png – КПД смешивающего подогревателя, принимаю hello_html_1903dae5.png.

Решая систему:

hello_html_m6225c6e4.png

получаем:

hello_html_7397b52c.png;

hello_html_m163fdfc4.png


Задача №2.

Принятый тип деаэратора - ДП-1000. Исходные данные к расчету принимаем из расчета тепловой схемы блока К-300-240: давление вдеаэраторе - 0.7 МПа; расход основного конденсата - 207.02 кг/с; расход дренажа ПВД - 49.762 кг/с; расход питательной воды - 267.26 кг/с.Из теплового баланса деаэратора находим: расход греющего пара равен 2.717 кг/с.

В водораспределитель деаэратора поступают поток основного конденсата с расходом Gо.к., поток воды из уплотнений насоса с расходом Gу.н. и энтальпией hу.н., кДж/кг. Суммарный расход воды, подающейся вводораспределитель G1 = Gо.к. + Gу.н. = 207.02 + 9.31 = 216.33 кг/с. Энтальпия воды в водораспределителе

 

h1 = (Gу.н. · hу.н. + Gо.к. · hо.к.) / G1 = (9.31 · 565.3 + 207.02 · 668.3) / 216.33 = 663.87 кДж/кг.

 

Температура воды в водораспределителе tв1 = 157.3°С. Горячие потоки (греющий пар и конденсат ПВД) поступают в нижнюю часть колонки деаэратора. При этом за счет теплоты перегрева греющего пара из потока конденсата ПВД образуется пар в количестве G'п = 5.884 кг/с, которое определено из уравнений теплового и материального балансов.

Принимаем диаметр отверстий верхней тарелки d0 = 0.005 м, высоту подпора на тарелке h = 0.05 м. Скорость истечения воды из отверстий тарелки

 

hello_html_113aa5cc.png м/с.

 

Необходимое число отверстий в тарелке

 

N = 4 · G1 · pв / (p · d0 · wв) = 4 · 216.33 · 0.001099 / (π · 0.0052 · 0.961) = 12603 шт.

 

При шахматном размещении отверстий с шагом S = l.5 · d0 площадь тарелки, занятая отверстиями:

 

Fотв = N · S2 / 2 = 12603 · 0.00752 / 2 = 0.354 м2.

 

Принимаем наружный диаметр размещения отверстий в тарелке D1 = 2 м, тогда внутренний диаметр

 

hello_html_m4e93730a.png м.

 

Площадь живого сечения для прохода пара по внутренней границе струйного отсека при длине струй L; = 0.6 м

 

F2 = p · D2 · L · (S - d0) / S = π · 1.884 · 0.6 · 0.5 / 1.5 = 1.184 м2.

 

Площадь живого сечения для прохода пара по внешней границе струйного отсека

 

F1 = p · D1 · L · (S - d0) / S = π · 2 · 0.6 · 0.5 / 1.5 = 1.257 м2.

 

Скорость пара на входе в струйный отсек

 

w1 = G'п · vп / F2 = 5.884 · 0.2727 / 1.184 = 1.356 м/с.

 

Скорость пара на выходе из струйного отсека

 

w2 = Gвып · vп / F1 = 1.41 · 0.2727 / 1.257 = 0.306 м/с.

 

Здесь значение Gвып = 1.41 кг/с принято равным расходу пара на уплотнения и эжектор.

Средняя скорость пара в струйном отсеке

 

wп = (w1 + w2) / 2 = (1.356 + 0.306)/2 = 0.831 м/с.

 

Температура воды на выходе из струйного отсека, определяемая из выражения:

 

lg(ts - tв1) / (ts - tв2) = А · (L / d00.7) · (wп / wв)0.3.

 

при А = 0.5 для давления 0.7 МПа, равна tв2 = 164.45°С (hв2 = 690 кДж/кг).

Количество пара, конденсирующегося в струйном отсеке,

 

Gконд = G1 · (hв2 - hв1) / (hд - hв2) = 216.33 · (690 - 663.87) / (2762.9 - 690) = 2.812 кг/с.

 

Концентрация кислорода в потоке воды, поступающем в водораспределительное устройство, CO2исх = 100 мкг/кг. Концентрация кислорода в потоке воды, поступающем на барботажную тарелку СO2, определяемая из выражения:

 

lg(СO2исх / СO2) = В · (L / d00.7) · (wп / wв)0.3 · (G1 / Gконд)0.5.

 

при В = 32 · 10-4 для давления 0.7 МПа, СO2 = 21.48 мкг/кг.

Расход пара, поступающего на барботажную тарелку, равен расходу пара, подающегося в деаэратор

 

Gп.бар. = Gд = 2.717 кг/с.

 

Расход воды, поступающий на барботажную тарелку

 

Gв.бар = G1 + Gконд + Gв = 216.33 + 2.812 + 46.595 = 265.65 кг/с.

 

Ширина порога перелива для барботажной тарелки b = 2 м при диаметре колонки DK = 2.4 м. Расход воды через 1 м ширины переливаq = Gв.бар / b = 132.825 кг/(м·с).

Минимально допустимая скорость пара в отверстиях тарелки

 

hello_html_743dd3f2.png м/с.

 

Из конструктивных соображений принимаем ширину и длину барботажной области равной ширине водослива, Диаметр пароперепускного патрубка гидрозатвора dвых принимаем равным 0.45 м. Тогда площадь барботажной области (площадь тарелки, занятой отверстиями)

 

Fбар = b · lбар - 0.785 · d2вых = 2 · 2 - 0.785 · 0.452 = 3.841 м.

 

Приведенная скорость пара при барботаже

 

wп = Gп.бар · vп / Fбар = 2.717 · 0.2727 / 3.841 = 0.193 м/с.

 

Высота динамического слоя жидкости на тарелке

 

hдин = (0.8 - 0.12 · rп · wп2) · h0 = (0.8 - 0.12 · 3.667 · 0.1932) · 0.3 = 0.232 м.

 

В соответствии с нормами ПТЭ принимаем концентрацию кислорода в деаэрированной воде СO2вых = 10 мкг/кг. Тогда количество кислорода, подлежащего удалению при барботаже

 

GO2 = Gв.бар · (СO2 - СO2вых) = 265.65 · (21.48 - 10) = 3049.662 мкг/с.

 

Скорость течения воды на барботажном листе

 

wж = q / (hдин · rв) = 132.825 / (0.232 · 902.36) = 0.634 м/с.

 

Коэффициент массопередачи на барботажной тарелке

 

kO2 = 1.32 / 3500 · 106 · wж · La0.33 = 367 · 0.634 · (3.667 · 0.1932 · 0.005/0.0454)0.33 = 58.166 кг/(м2·с).

 

Среднелогарифмический концентрационный напор

 

DCср = (СO2 - СO2вых) / ln(СO2 / СO2вых) = (21.48 - 10) / ln(21.48 / 10) = 15.031 мкг/кг.

 

Необходимая площадь барботажной тарелки

 

Fбар = GO2 / (kO2 · DCср) = 3049.662 / (58.166 · 15.031) = 3.487 м2.

 

Полученное значение Fбар хорошо согласуется с принятыми конструктивными характеристиками барботажной тарелки, при которых достигается требуемая степень деаэрации воды.



Практическое занятие №2

Тема: Изучение основного устройства деаэрационной установки.

Цель работы: Ознакомить обучающихся с устройством деаэрационной установки.


Конструкция деаэрационой колоны.
   
Деаэрационная колонна (смотри схему) состоит из корпуса, кольцевого приемного короба, смесительного устройства, верхнего и нижнего блоков, колекторов подвода греющего пара и горячих потоков дренажей.
   
Корпус представляет собой стальной цилиндр сварной конструкции с внутренним диаметром 2408 мм, изготовленный из листовой стали толщиной 12 мм, к которому приварена сферическая крышка.    Корпус колонки приварен к деаэраторному баку (14).
   В верхней части корпуса расположен
 кольцевой приемный короб (2) для према холодных потоков конденсата. Внутренняя обечайка короба в нижней части имеет прямоугольные окна, через которые конденсат поступает в смесительное устройство.
   
Смесительное устройство (3) предназначено для смешения холодных потоков конденсата, равномерного распределения их по периметру колонки и представляет собой короб, образованный внутренней обечайкой приемного короба и обечайкой смесительного устройства в верхней части, которой имеются прямоугольные вырезы расположенные по всему периметру.
   
Верхний блок состоит из внутренней и наружных обечаек и перфорированного днища (4) (дырчатый щит), приваренного с низу. Для обеспечения жесткости конструкции равномерного распределения конденсата по всей поверхности дырчатого щита между обечайками приварены шесть перегородок с тремя полу отверстиями в нижней части каждой перегородки. В центральной части верхнего блока имеется съемный люк, который крепится болтами к кольцевому выступу дырчатого щита. Верхний блок прикреплен к корпусу колоны шестью косынками расположенными таким образом что имеется возможность для свободного прохода пара по периферии.
   
Нижний блок состоит из переливного листа (5) и барботажного устройства. С одной стороны переливной лист имеет вырез для слива воды в барботажное устройство, а в центре горловину (6) для прохода пара. В колонне переливной лист закреплен с помощью удерживающего каркаса.
   
Барботажное устройство состоит из перфорированного листа (7), четырех сливных труб (8) приваренных со стороны противоположной сегментному вырезу переливного листа, выступающего над ним на 100 мм паро-перепускного патрубка (9), поддона (10) и двух водо-перепускных труб (11) соединяющих барботажный лист и поддон. Нижний конец паро-перепускного патрубка опущен в поддон и при заполнение водой последнего образуется гидрозатвор. Заполнение гидрозатвора обеспечивается автоматически, при изменении расхода, подачей воды через водо-перепускные трубки с барботажного листа в поддон.
   Под нижним блоком расположены коллектор
 подвода греющего пара (13) и коллекторы горячих потоков дренажей.
   Коллектор греющего пара представляет собой перфорированную трубу Ø325×10 мм. Отверстия расположены семью рядами на нижней части коллектора, что обеспечивает равномерное распределение пара по всему пространству колонки.
   Коллекторы подвода дренажей представляют собой перфорированные трубы Ø108×6мм, вводы которых в колонку выполнены на одном уровне с коллектором
греющего пара.
Рисунок 1.Схема деарационной колоны.
hello_html_m1141f05a.png


Описание процесса деаэрации.
   Холодные потоки конденсата через штуцера ввода (1) поступают в кольцевой приемный короб (2) и далее через прямоугольные окна на внутренней обечайке в смесительное устройство (3).
   Из смесительного устройства при достижении определенного уровня, конденсат равномерным потоком по всему периметру поступает на перфорированное днище (4) верхнего блока.
   Из верхнего блока конденсат пройдя через отверстия перфорированного днища, дробится на тонкие струи. Проходит через струйный отсек конденсат нагревается до температуры близкой к температуре насыщения и попадает на нижний блок. Сначала на переливной лист (5), затем через сегментный вырез переливного листа поступает на перфорированный лист (7) барботажного устройства. По барботажному листу вода движется слева на право и обрабатывается паром, проходящим через отверстия щита. Происходит нагрев до температуры насыщения и окончательное удаление растворенных газов.
   В конце барботажного листа вода через четыре сливные трубки (8), верхние концы которых, для обеспечения постоянного слоя воды, выступают на 100 мм над листом, поступает в нижнею часть колонны и далее через сливную горловину (15) сливаются в деаэраторный бак (14).
   Сливная горловина обеспечивает постоянный уровень воды в нижней части колонны перед поступлением ее в деаэраторный бак. Слив воды из сливных трубок происходит под этот уровень, что препятствует прохождению пара через сливные трубы в обход барботажного устройства.
   Греющий пар из префорированного коллектора (12) подается под барботажный лист. Степень перфорации листа выбрана такой, что при минимальной нагрузке под листом создается устойчивая паровая подушка, исключающая провал воды через отверстия листа. На барботажном листе происходит интенсивная паровая обработка слоя воды, движущейся в сторону сливных труб и глубокая и стабильная дегазация.
   Не сконденсировавшийся пар и выделившиеся из воды газы поднимаются вверх и через горловину (6) переливного листа поступают в струйный отсек.
   С увеличением производительности и расхода пара давление в паровой подушке возрастает, и пар в обход барботажного листа через паро-перепускной патрубок (9) гидрозатвора поступает в струйный отсек.
   В струйном отсеке пар, двигаясь в верх, пересекает и омывает падающие вниз, с перфорированного днища струи воды. При этом происходит перемешивание воды с паром, подогрев ее до температуры, близкой к температуре насыщения при данном давлении в колонки и предварительная дегазация воды. Конденсат греющего пара присоединяется к струям воды, а несконденсированный греющий пар и выделившейся из воды газ по периферии, через кольцевой зазор между корпусом и верхним блоком, проходят в верхнюю часть колонки, обеспечивая ее вентиляцию и подогрев встречных потоков воды, поступающих из смесительного устройства (3), и далее через штуцер выпара отводятся из колонки. 


КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Какой процесс называется деаэрацией?

2. Какие газы содержатся в воде?

3. Назовите основные конструкционные элементы деаэрационной колонки?

4. Назначение барботажного листа?

5. Для чего предназначено смесительное устройство?

Практическое занятие №3

Тема: Изучение принципа работы атмосферного деаэратора.

Цель работы: Ознакомить обучающихся с принципом работы атмосферного деаэратора.

Описание конструкции
    Термический деаэратор атмосферного давления серии ДА состоит из деаэрационной колонки, установленной на аккумуляторном баке. В деаэраторе применена двухступенчатая схема дегазации 1 ступень — струйная, 2 — барботажная, причем обе ступени размещены в деаэрационной колонке, принципиальная схема которой приведена на рис. 1. Потоки воды, подлежащей деаэрации, подаются в колонку 1 через патрубки 2 на верхнюю перфорированную тарелку 3. С последней вода стекает струями на расположенную ниже перепускную тарелку 4, откуда узким пучком струи увеличенного диаметра сливается на начальный участок непровального барботажного листа 5. Затем вода проходит по барботажному листу в слое, обеспечиваемом переливным порогом (выступающая часть сливной трубы), и через сливные трубы 6 сливается в аккумуляторный бак, после выдержки в котором отводится из деаэратора по трубе 14 (см. рис. 1), весь пар подается в аккумуляторный бак деаэратора по трубе 13 (см. рис. 1), вентилирует объем бака и попадает под барботажный лист 5. Проходя сквозь отверстия барботажного листа, площадь которых выбрана с таким расчетом, чтобы исключить провал воды при минимальной тепловой нагрузке деаэратора, пар подвергает воду на нем интенсивной обработке. При увеличении тепловой нагрузки давление в камере под листом 5 возрастает, срабатывает гидрозатвор перепускного устройства 9 и избыточный пар перепускается в обвод барботажного листа через пароперепускную трубу 10. Труба 7 обеспечивает залив гидрозатвора перепускного устройства деаэрированной воды при снижении тепловой нагрузки. Из барботажного устройства пар через отверстие 11 направляется в отсек между тарелками 3 и 4. Парогазовая смесь (выпар) отводится из деаэратора через зазор 12 и патрубок 13. В струях происходит подогрев воды до температуры, близкой к температуре насыщения; удаление основной массы газов и конденсация большей части пара, подводимого в деаэратор. Частичное выделение газов из воды в виде мелких пузырьков идет на тарелках 3 и 4. На барботажном листе осуществляется догрев воды до температуры насыщения с незначительной конденсацией пара и удаление микроколичеств газов. Процесс дегазации завершается в аккумуляторном баке где происходит выделение из воды мельчайших пузырьков газа за счет отстоя.
   Деаэрационная колонка приваривается непосредственно к аккумуляторному баку, за исключением тех колонок, которые имеют фланцевое соединение с деаэраторным баком. Относительно вертикальной оси колонка может быть ориентирована произвольно, в зависимости от конкретной схемы установки. Корпуса деаэраторов серии ДА изготавливаются из углеродистой стали, внутренние элементы - из нержавеющей стали, крепление элементов к корпусу и между собой осуществляется электрической сваркой.
  

hello_html_m6891c5e4.jpghello_html_m79438b06.pnghello_html_m6785f157.jpg hello_html_261e37f4.jpg

Рис. 1 Принципиальная схема деаэрационной колонки атмосферного давления с барботажной ступенью.

  В комплект поставки деаэрационной установки входит (завод-изготовитель согласует с заказчиком комплектность поставки деаэрационной установки в каждом отдельном случае):
— деаэрационная колонка;
— регулирующий клапан на линии подвода химически очищенной воды в колонку для поддержания уровня воды в баке;
— регулирующий клапан на линии подвода пара для поддержания давления в деаэраторе;
— мановакууметр;
— вентиль запорный;
— указатель уровня воды в баке;
— манометр;
— термометр;
— предохранительное устройство;
— охладитель выпара;
— вентиль запорный муфтовый;
— водосливная труба;
— техдокументация.
   Контрольные вопросы.

1. Какие ступени дегазации проходят в деаэраторе?

2. Сколько тарелок в деаэраторе?

3. При какой температуре проходит процесс деаэрации?

4. В какой части деаэратора заканчивается процесс дегазации?

Практическое занятие №4

Тема: Изучение устройства и принципа работы деаэратора вакуумного.

Цель работы: Ознакомить обучающихся с устройством и принципом работы вакуумного деаэратора.


Деаэратор вакуумный блочный серии БВД применяется для деаэрации подпиточной и сетевой воды закрытых и открытых теплосетей.

 

Устройство деаэратора: Деаэратор вакуумный блочный серии БВД состоит из:

1) Вакуумной деаэрационной колонки (нерж сталь);

2) Деаэраторного бака (нерж сталь для марок БВД-2, БВД-5, БВД-10; ст20 для марки БВД-25);

3) Вакуумных водокольцевых насосов (один рабочий, один резервный);

4) Подпиточных насосов (один рабочий, один резервный);

5) Комплекта регулирующей и запорной арматуры;

6) Комплекта КИПиА;

7) Щита управления;

8) Обвязки трубопроводами;

9) Монтажной рамы.

 

Принцип работы деаэратора: В вакуумной деаэрационной колонке применена двухступенчатая схема деаэрации: 1ая ступень – кавитационная, 2ая ступень - пленочно-капельная.

Поток исходной воды с температурой 55-750С и давлением 0,2-0,6 МПа, подается на рабочие сопла (1ая ступень деаэрации), где происходит вскипание воды и создание кавитационного течения. Растворенные газы выделяются в парогазовые пузыри, и образовавшийся двухфазный поток поступает на перепускные листы (2-ая ступень деаэрации).

 

После деаэрационной колонки деаэрированная вода стекает в деаэраторный бак, откуда подпиточными насосами подается в обратный трубопровод теплосети или в аккумуляторные баки.

 

Регулирование уровня воды в деаэраторном баке осуществляется при помощи регулирующего клапана, установленного на линии подачи исходной воды на деаэрационную колонку.

 

Создание вакуума и удаление выделившейся парогазовой смеси осуществляется при помощи вакуумного водокольцевого насоса через трубу отвода выпара. Отработанная вода после вакуумного насоса возвращается в вакуумный деаэратор.







hello_html_4efb2bdf.png



Контрольные вопросы.

1. Назначение вакуумного деаэратора?

2. Изучите устройство и принцип работы вакуумного деаэратора.

3. Как осуществляется регулирование уровня воды в деаэраторном баке?

4. Чем создают вакуум в деаэраторе?






Практическое занятие № 5

Тема: Изучение устройства деаэратора повышенного давления.

Цель работы: Ознакомить обучающихся с устройством деаэратора повышенного давления.

Деаэраторы повышенного давления применяются для удаления коррозионно-агрессивных газов из питательной воды парогенераторов на ТЭС и АЭС, в схемах турбоустановок мощностью до 1200 МВт.

Деаэратор, как правило, состоит из бака и установленной на нём одной (или двух) деаэрационных колонок.



hello_html_m66ff7152.png

Само название говорит о том, что устройство в отличие от обычных аппаратов, работает при повышенном давлении. В серии ДА используется давление 0,12 МПа, а в серии ДП, про которую мы сейчас говорим от 0,23 до 1,08 МПа у ДП1000/120, это в девять раз больше, чем у атмосферников. Соответственно и стенки сосудов гораздо толще. Сам аппарат относится к емкостному оборудованию, но так как внутри его протекают и процессы теплообмена, то его можно отнести и к теплообменникам. Давайте рассмотрим из чего он состоит.

 

hello_html_m42cec282.jpg

 

А состоит он из деаэрационной колонки, условное обозначение кдп, начиная с кдп-80 до кдп-6000, расшифровывается соответственно КДП - колонка деаэратора повышенного давления, а числа рядом это номинальная производительность измеряемая в тоннах в час или т/ч, т.е. бывают от 80 до 6000 тонн в час. Производительность деаэратора это количество подготовленной воды на выходе из него, т.е. сколько он может обработать и выдать воды в тоннах в час. И так таких колонок может быть от одной до четырех и более, в отличии от простого атмосферного деаэратора с одной колонкой, и они могут быть, как вертикальные, так и горизонтальные, в зависимости от устройства аппарата. Теперь рассмотрим какую функцию выполняет колонка. Для этого начнем с самого начала, а зачем нужен вообще сам деаэратор дп и куда и где он устанавливается.

А устанавливают их на ТЭС и АЭС, в которых имеются энергетические котлы с начальным давлением пара от 10 МПа, в отличии от атмосферных работающих соответственно при малом атмосферном давлении и с малыми водогрейными котлами при давлении 0,07 МПа. Разница налицо, давление пара энергетических котлов в сто с лишним раз больше, впрочем как и они сами. Давайте далее рассмотрим, чтобы было понятней сам процесс водоподготовки, так как весь емкостный и теплообменный аппарат для этого и предназначен.

Водоподготовка

Так как мы рассматриваем тепловые и атомные электрические станции, то и рассмотрим процессы в них протекающие. Любая электрическая станция нужна для получения электроэнергии, которая дальше идет в дома или на предприятия. А откуда она берется? Ее вырабатывает генератор, который приводит в движение турбина, для работы которой нужен пар, а пар вырабатывает парогенератор или сам паровой котел, в зависимости от устройства станции. Но пар должен откуда-то образовываться, а получается он путем испарения питательной воды.

Вода поступающая в реактор или котел должна быть очищена, как от механических примесей, так и от газов, которые могут в ней присутствовать. Вот эти примеси могут  откладываться на стенках трубопроводов и самих котлов, тем самым уменьшая процессы протекания жидкостей и теплообмен, а присутствующие в воде газы вызывают коррозию труб стенок котлов. Все это не только приводит к ухудшению эффективности работы, но может вызвать и аварийную ситуацию. Чтобы это не допустить и нужна водоподготовка и водоочистка, в которой непосредственное участие и принимает деаэратор повышенного давления в нашем случае, который удаляет коррозионно активные газы их питательной воды реакторов и паровых котлов.

Контрольные вопросы.

1. Для чего применят деаэраторы повышенного давления?

2. Изучите устройство деаэратора повышенного давления.

3. Что называют производительностью деаэратора?

4. Какие факторы приводят к ухудшению эффективности работы деаэратора?

5. Что включает в себя процесс водоподготовки?

Практическое занятие № 6.

Тема: Технологическая схема блок-фильтра процесса деаэрации.

Цель работы: Изучить схему блок-фильтра процесса деаэрации.


Теоретическая часть.

Основным средством подавления коррозии является деаэрация воды. Деаэрация обеспечивает удаление кислорода, являющимся основным коррозионным агентом и повышение щелочности воды (рН) за счет удаления углекислоты. На небольших тепловых сетях во многих случаях деаэрация воды практически отсутствует из-за сложности конструкции и эксплуатации деаэрационных установок. До настоящего времени для деаэрации воды использовали различные виды термических деаэраторов: атмосферные деаэраторы, вакуумные деаэраторы, щелевые деаэраторы, кавитационные струйные деаэраторы. Последние два фактически являются вариантами вакуумной деаэрации.

Наиболее эффективны и надежны атмосферные деаэраторы, но для их работы необходим пар, который на водогрейных котельных чаще всего отсутствует. Кроме того температура подогрева воды в деаэраторах 104 °С, но в теплое время года такие температуры не нужны. Вакуумные деаэраторы сами по себе простое оборудование, но имеют сложную и капризную инфраструктуру. Для их работы необходимы: эжектор, промбак, насосы, бак деаэрированной воды. Необходимо также размещение деаэраторов на достаточно высоких отметках, которыми не все котельные располагают. В связи с этим перспективным является использование для деаэрации воды химического метода на основе блок-фильтров. Преимущество блок-фильтра по сравнению с традиционной вакуумной деаэрацией заключается в следующем:

- блок-фильтр работает при избыточном давлении и с подогревом до 40-60 °С (сохранив низкие температуры деаэрации, блок-фильтр позволяет избавиться от проблем связанных с эжекторами, вакуумными насосами, размещением оборудования на соответствующих отметках и т.д.);

- диапазон изменения нагрузок 0 – 150 %, скорость изменения нагрузки значения не имеет. Это позволяет отказаться от баков запаса деаэрированной воды и дополнительных насосов, при этом исключается повторное поступление кислорода в воду;

- блок-фильтр имеет небольшие габариты и может быть легко размещен в любом помещении, на любой отметке;

- нет разрыва струи. При достаточном давлении исходной воды, насосы в схеме не используются.

Технологическая схема блок-фильтра приведена на рисунке 1.

Блок-фильтр работает следующим образом. Исходная вода подогревается в теплообменнике до 30 – 40 °С и поступает в аппарат грубой деаэрации. В аппарате грубой деаэрации за счёт эффекта высаливания концентрация кислорода снижается с 8 – 4 мг/л до 1 мг/л. После аппарата грубой деаэрации воду обрабатывают сульфитом натрия и едким натром. Сульфит натрия позволяет глубоко удалить кислород из воды, едкий натр – углекислоту.

hello_html_m285f80e0.png
















Рисунок1

Процесс связывания кислорода сульфитом натрия протекает в фильтре деаэратора. При избытке сульфита натрия фильтр «поглощает» его, при избытке кислорода фильтр связывает его ранее «поглощенным « сульфитом натрия. Поэтому колебания нагрузки оказывает мало влияния на качество воды. Фильтр деаэратор выполнен саморегенерируемым, остановка на регенерацию не требуется.

Предотвращение образования отложений обеспечивается двумя методами: обработкой воды на натрий-катионовых фильтрах и обработкой воды ингибиторами накипеобразования. Натрий-катионирование надёжный и эффективный метод предотвращения отложений, но требует значительных эксплуатационных затрат и большого расхода поваренной соли.

Обработка воды ингибиторами накипеобразования значительно проще, дешевле. Необходим только бак емкостью 1 – 2 м2 и насос-дозатор (или любое другое дозирующее устройство). Расход ингибитора ИОМС-1для установки производительностью 50 т/ч составляет 0,5 – 1,5 т/год (в пересчёте на 100 % реагент).

Механизм предотвращения образования отложений ингибитором заключается в следующем. В пересыщенном растворе любого кристаллообразующего вещества идёт процесс постоянного образования и распада зародышей кристаллов. Существует некий критический размер зародышей при достижении которого они не распадаются, а вырастают до нормальных размеров. Ингибитор накипеобразования адсорбируется на поверхности зародыша и препятствует его росту до критического размера. В результате зародыш растворяется и твёрдая фаза (накипь) не образуется. Раствор находится в пересыщенном, но стабильном состоянии. Эффективность метода определяется: концентрацией кристаллообразующего вещества и температурой раствора. Существует концентрация вещества при которой зародыши дорастают до критического размера при любой концентрации ингибитора, т.е. при достаточно высокой концентрации вещества избежать кристаллизацию (образования накипи) невозможно. С повышением температуры предел пересыщения раствора для большинства веществ вырастает, и в тоже время ингибирующие свойства реагента снижаются. Поэтому с повышением температуры эффективность метода снижается. При использовании ингибитора необходимо всегда учитывать качество воды и температуру её подогрева.

Кроме ингибирующего эффекта большинство ингибиторов обладают и определенным моющим эффектом. Однако моющий эффект проявляется при значительно больших концентрациях ингибитора, чем при ингибировании кристаллообразования. Поэтому при больших концентрациях ингибитора возможна отмывка продуктов коррозии с поверхности трубопроводов и появлении свищей в резьбовых соединениях и также занос водогрейного оборудования продуктами коррозии. Эта проблема появляется, в основном, в начальный период использования ингибитора. Поэтому при переходе на технологию обработки воды ингибитором необходимо соблюдать определенную осторожность, повышая концентрацию постепенно.

В настоящее время используется большой перечень ингибиторов накипеобразования. Перечень включает как моно продукт (ИОМС, НТФ, ОЭРФ), так и композиции с различными фирменными названиями. Моно продукты близки по своей эффективности, композиции обычно включают ПАВ, который существенно повышают эффективность ингибитора. Поэтому при низком качестве воды (высокой карбонатной жесткости), когда моно продукты не справляются с предотвращением отложений необходимо использовать композиции.

В последнее время на рынке появились ингибиторы никипеобразования содержащие цинк (ИОМС-Zn, ОЭДФ-Zn). Цинк известный ингибитор коррозии и его применение насчитывает десятилетия. Сочитание ингибитора накипеобразования с цинком позволяет несколько снизить уровень коррозии в теплосети, однако, это не решает полностью проблемы 22оррозии и не исключает деаэрацию подпиточной воды. Крометог цинк относится к токсичным веществам. В части ингибирования накипеобразования ИОМС-Zn, ОЭДФ-Zn практически не отличаются от моно продуктов.

При нормативной организации деаэрации воды и ингибировании отложений можно обеспечить безаварийный и безнакипный период работы теплосети до 10 – 20 лет. 

 

Контрольные вопросы.

1. Температура исходной воды?

2. Какое вещество позволяет удалить кислород из воды?

3. Что такое ингибитор?

4. Какими методами предотвращают образования отложений?

Практическое занятие № 7.

Тема: Технологическая схема включения деаэрационной установки.

Цель: Изучить схему включения деаэрационной установки.


Схема включения деаэрационной установки

Схема включения атмосферных деаэраторов определяется проектной организацией в зависимости от условий назначения и возможностей объекта, на котором они устанавливаются. На рис. 3 приведена рекомендуемая схема деаэрационной установки серии ДА.

Химически очищенная вода 1 через охладитель выпара 2 и регулирующий клапан 4 подается в деаэрационную колонку 6. Сюда же направляется поток основного конденсата 7 с температурой ниже рабочей температуры деаэратора. Деаэрационная колонка устанавливается у одного из торцов деаэраторного бака 9. Отвод деаэрированной воды 14 осуществляется из противоположного торца бака с целью обеспечения максимального времени выдержки воды в баке. Весь пар подводится по трубе 13 через регулирующий клапан давления 12 в торец бака,

противоположный колонке, с целью обеспечения хорошей вентиляции парового объема от выделяющихся из воды газов. Горячие конденсаты (чистые) подаются в деаэраторный бак по трубе 10. Отвод выпара из установки осуществляется через охладитель выпара 2 и трубы 3 или непосредственно в атмосферу по трубе 5.

Для защиты деаэратора от аварийного повышения давления и уровня устанавливается самозаливающее комбинированное предохранительное устройство 8. Периодическая проверка качества деаэрированной воды на содержание кислорода и свободной углекислоты производится с помощью теплообменника для охлаждения проб воды 15.


hello_html_295fedf9.jpg


Рис. 3 Принципиальная схема включения деаэрационной установки атмосферного давления:

1 - подвод химочищенной воды; 2 - охладитель выпара; 3, 5 - выхлоп в атмосферу; 4 - клапан pегулировки уровня, 6 -колонка; 7 - подвод основного конденсата; 8 - предохранительное устройство; 9 - деаэрационный бак; 10 - подвод

деаэрированной воды; 11 - манометр; 12 - клапан регулировки давления; 13 - подвод горячего пара; 14 - отвод деаэрированной воды; 15 - охладитель проб воды; 16 - указатель уровня; 17 - дренаж; 18 - мановакууметр.


Вопросы.

1. Начертите схему включения деаэрационной установки атмосферного давления .

2. Для чего предназначено самозаливающее комбинированное предохранительное устройство.

3. Опишите схему включения деаэрационной установки.

Практическое занятие №8

Тема: Аварийные ситуации на установке деаэрации и план их локализации.

Цель: Изучить аварийные ситуации на установке и план их локализации.

Теоретическая часть.


Основные неполадки в работе деаэраторов и их устранение

1. Повышение концентрации кислорода и свободной углекислоты в деаэрированной воде выше нормы может происходить по следующим причинам:

а) неправильно производится определение концентрации кислорода и свободной углекислоты в пробе. В этом случае необходимо:

проверить правильность выполнения химических анализов в соответствии с инструкцией;

проверить правильность отбора пробы воды, ее температуру, расход, отсутствие в ней пузырьков воздуха;

проверить плотность трубной системы — холодильника отбора проб;

б) значительно занижен расход выпара.

При этом необходимо:

проверить соответствие поверхности охладителя выпара проектному значению и при необходимости установить охладитель выпара с большей поверхностью нагрева;

проверить температуру и расход охлаждающей воды, проходящей через охладитель выпара, и при необходимости снизить температуру воды или увеличить ее расход;

проверить степень открытия и исправность задвижки на трубопроводе отвода, паровоздушной смеси из охладителя выпара в атмосферу;

в) температура деаэрированной воды не соответствует давлению в деаэраторе, в этом случае следует:

проверить температуру и расход поступающих в деаэратор потоков и повысить среднюю

температуру исходных потоков или уменьшить их расход;

проверить работу регулятора давления и при неисправности автоматики перейти на дистанционное или ручное регулирование давления;

г) подача в деаэратор пара с повышенным содержанием кислорода и свободной углекислоты.

Необходимо определить и ликвидировать очаги заражения пара газами или взять пар из другого источника;

д) не исправен деаэратор (засорение отверстий в тарелках, коробление, поломка, обрыв тарелок,

установка тарелок с уклоном, разрушение барботажного устройства). Необходимо деаэратор вывести из работы и произвести ремонт;

е) недостаточен расход пара в деаэратор (величина среднего подогрева воды в деаэраторе меньше 10°С). Необходимо понизить среднюю температуру исходных потоков воды и обеспечить подогрев воды в деаэраторе не менее, чем на 10°С;

ж) в деаэраторный бак направляются дренажи, содержащие значительное количество кислорода и свободной углекислоты. Необходимо ликвидировать источник заражения дренажей или подать их в колонку в зависимости от температуры на верхнюю или переливную тарелки;

з) понижено давление в деаэраторе;

проверить исправность регулятора давления и в случае необходимости перейти на ручное регулирование;

проверить давление и достаточность расхода жара в источнике питания.

2. Повышение давления в деаэраторе и срабатывание предохранительного устройства может происходить:

а) вследствие неисправности регулятора давления и резкого увеличения расхода пара или снижения расхода исходной воды; в этом случае следует перейти на дистанционное или ручное регулирование давления, а при невозможности снизить давление — остановить деаэратор и проверить регулирующий клапан и систему автоматики;

б) при резких повышениях температуры при уменьшении расхода исходной воды или снизить ее температуру, или уменьшить расход пара.

3. Повышение и понижение уровня воды в деаэраторном баке сверх допустимого может происходить из-за неисправности регулятора уровня, необходимо перейти на дистанционное или ручное регулирование уровня, при невозможности поддержания нормального уровня остановить

деаэратор и проверить регулирующий клапан и систему автоматики.

4. В деаэраторе нельзя допускать гидравлических ударов. При возникновении гидравлических ударов:

а) из-за неисправности деаэратора, его следует остановить и произвести ремонт;

б) при работе деаэратора в режиме «захлебывания» необходимо проверить температуру и расход исходных потоков воды, поступающий в деаэратор, максимальный подогрев воды в деаэраторе не должен превышать 40 °С при

120 °С на грузке, в противном случае необходимо повысить температуру исходной воды или уменьшить ее расход.

Ремонт

Текущий ремонт деаэраторов выполняется один раз в год. При текущем ремонте производятся работы по осмотру, очистке и ремонту, обеспечивающие нормальную эксплуатацию установки до следующего ремонта. С этой целью деаэрационные баки снабжены лазами, а колонки смотровыми лючками.

Плановые капитальные ремонты должны производиться не реже 1 раза в 8 лет. При необходимости ремонта внутренних устройств деаэрационной колонки и невозможности его выполнения с помощью люков, колонка может быть разрезана по горизонтальной плоскости в наиболее удобным для ремонта месте.

При последующей сварке колонки должна быть обеспечена горизонтальность тарелок и сохранены вертикальные габариты. После завершения ремонтных работ должно быть выполнено гидравлическое испытание давлением 0,2941 МПа (абс.) (3 кгс/см2).

Практическое занятие №9

Тема: Расчет процесса диспергирования.

Цель: Изучить экспериментально-аналитический метод расчета диспергирования.

Теоретическая часть.

Реализация рассмотренных межфазных поверхностных явлений и реологических условий, а также воздействия сдвиговых механических усилий, разрушающих коагуляционные и фазовые контакты, осуществляется в том или ином диспергирующем оборудовании. Основное условие диспергирующего действия оборудования — превышение развиваемых в нем касательных сдвиговых сил Fднад силами молекулярного взаимодействия коагуляционных контактов Fксвязывающих пигментные частицы в агрегаты, т. е. соблюдение условия.

Механический расчет критического напряжения сдвига Ткр, при котором разрушаются коагуляционные контакты пигментов в агрегатах, недостаточен, так как не учитывает физико-химических межфазных взаимодействий. Для расчета процессов диспергирования предложен экспериментально-аналитический метод расчета значения Fдс использованием практически найденного значения Ткр.

Существует формула:

hello_html_m5edb7ef9.png

где h — минимальное расстояние между частицами (зазор), м; К — геометрическая постоянная пор агрегата; l-длина пор, м; d— диаметр первичных частиц, м; r—радиус пор, м; —вязкость предельно разрушенной структуры, Па*с; h0 — вязкость дисперсионной среды (раствора пленкообразователя), Па*с; s— поверхностное натяжение жидкости, Н/м; q - равновесный краевой угол смачивания; В — константа молекулярного взаимодействия конденсированных фаз (константа Ван-дер-Ваальса), Дж*м.

Экспериментально по кривой течения исследуемой пигментной дисперсии с объемным наполнением, близким к jкр, находят tкр, рассчитывают значение Вдля данной системы пигмент – пленкообразователь. Далее по уравнению:

hello_html_4d2999de.png

рассчитывают Fк.

В случае наиболее распространенного диспергирующего оборудования - бисерных мельниц:

hello_html_m40130233.png

где R —радиус мелющих тел (бисера), м; d — линейный  размер   агрегатов  частиц,  м; g — скорость сдвига в аппарате, с-1 (в реальных аппаратах = 2 – 10 с-1).

С ростом значения Fдзакономерно уменьшаются размеры агрегатов частиц в процессе диспергирования, поэтому для достижения возможно более полной дезагрегации целесообразно проводить повторное диспергирование в последовательно работающих машинах с различными Fд.

Продолжительность процесса диспергирования t, в процессе которого пигментные агрегаты измельчаются с начального (наибольшего) размера а0 до размера а1,зависит от прочности агрегатов, напряжения сдвига, диспергирующих свойств жидкой среды и гидродинамических условий, создаваемых в диспергирующих машинах. Наиболее полно и объективно результат процесса диспергирования характеризуют функции распределения частиц по размерам и степень полидисперсности до и после диспергирования. Приближенно об изменении дисперсности судят по наибольшему размеру агрегатов, определяемому с помощью прибора «Клин».

Скорость диспергирования оценивают по коэффициенту скорости Kд, представляющему собой приращение дисперсности во времени:

hello_html_3c20e26.png

Значение Кд находят из уравнения:

hello_html_6577645c.png

hello_html_m33768cd2.png

Изменение размера пигментных агрегатов — а во время диспергирования t.

Процесс диспергирования протекает в две стадии (рис). Каждая стадия характеризуется собственным коэффициентом скорости, причем КД1>>Кд2.

Для значительной продолжительности диспергирования (время стремится к бесконечности), уравнение дает конечное «нулевое» решение, что не соответствует действительности. В пределе диспергирование должно заканчиваться полным разрушением агрегатов до первичных частиц, свойственных данному пигменту. Практически в полидисперсных системах остаются наиболее прочные агрегаты и флокулы ранее уже диспергированных частиц. При этом устанавливается определенное адсорбционно-дисперсионное равновесие, отмечаемое как прекращение диспергирования.

Малая эффективность второй стадии диспергирования очевидна, поэтому целесообразно прерывать процесс после завершения первой стадии. Если нужно получить более высокую дисперсность, то продолжать диспергирование следует в другом, более энергонапряженном оборудовании и в измененной поверхностно-активной среде.

Практическое занятие №10

Тема: Приготовление навесок щелочного металла и парафина.

Цель: Научить обучающихся брать навески щелочного металла и парафина.

Теоретическая часть.

Резка лития и натрия и очистка металлов от оксидной пленки должна

проводиться под слоем керосина в широком стеклянном сосуде типа

кристаллизационной чаши.

Демонстрировать взаимодействие щелочных металлов и кальция с водой

необходимо в химических стаканах типа ВН-600, наполненных по высоте не более чем на 5 см. В этом случае допускается демонстрация опыта без защитных экранов.

Рекомендации по утилизации отходов лития, натрия и кальция

Обрезки лития, натрия и кальция необходимо уничтожать в тот же день, когда они получены. С этой целью:

  • обрезки лития и кальция утилизируют растворением по одному, друг за другом, в холод­ ной воде, налитой слоем не более 0,05 м в химический тонкостенный стакан вместимо­стью 0,6 л. Образующийся по окончании реакции гидроксид лития используют с целью нейтрализации содержимого сосуда для слива отработанных растворов. Раствор гидроксида кальция — известковая вода, применяемая для обнаружения С02;

  • обрезки натрия любых размеров общей массой до 200 г помещают в круглодонную кол­бу и заливают бензином для зажигалок так, чтобы слой над верхним кусочком металла был не менее 5 см. Колбу укрепляют в штативе и снабжают обратным водяным холодиль­ником. Внутрь колбы через холодильник подают холодную воду. Объем разовой порции - до 5 мл. Следующую порцию дают тогда, когда полностью прореагирует предыдущая. Роль бензина и обратного холодильника в том, чтобы не допустить нагревания жидко­сти выше комнатной температуры. Колбу можно дополнительно охлаждать снаружи во­дяной баней. В этих условиях меняется механизм взаимодействия натрия с водой - кислород уже не принимает участия в реакции, поэтому и тепловой эффект относитель­но невелик. Добавление воды прекращают, когда растворятся последние кусочки метал­ла. Полученный водный раствор едкого натра воронке и используют для любых нужд.

Виды проб:

1).
 Первичная или генеральная – отбирают на первом этапе от большой массы материала;

2).
 Лабораторная или паспортная – получают после уменьшения генеральной пробы до массы, необходимой для проведения полностью всего анализа;

3).
Аналитическая проба – отбирают от лабораторной для проведения единичного измерения.

Выбор величины навески.отделяют от бензина в делительной

Навеской называют массу вещества, необходимую для выполнения анализа. Выбор величины навески анализируемого вещества определяется массой осадка, наиболее удобной в работе. Оптимальная масса гравиметрической формы в случае кристаллических осадков составляет около 0,5 г, а в случае объемистых аморфных осадков- около 0,1-0,3 г.

 Взвешивание. Техника взятия навески. 

1-й способ. Сначала точно взвешивают пустое часовое стекло (или бюкс), после чего помещают на него нужное количество анализируемого вещества и снова точно взвешивают стекло с веществом. Разность обоих взвешиваний дает величину взятой навески. После окончания взвешивания вещество осторожно пересыпают в стакан, где будут проводить растворение. Для этого часовое стекло или бюкс наклоняют над стаканом, чтобы навеска сползла вниз в стакан, не пыля, что могло бы повести к потере вещества. Затем смывают в стакан оставшиеся на стекле крупинки вещества струей дистиллированной воды из промывалки.

 2-й способ. Поместив на часовое стекло нужное количество анализируемого вещества, точно взвешивают стекло с веществом. После этого навеску осторожно пересыпают в стакан и стекло с оставшимися крупинками вещества снова взвешивают. По разности обоих взвешиваний находят взятую навеску.

2.
 Растворение анализируемого вещества. Навеску помещают в стакан и растворяют в дистиллированной воде. В некоторых случаях (при медленном растворении) стакан подогревают на асбестовой сетке на водяной бане. Если вещество нерастворимо в воде, применяют кислоту или «царскую водку» или сплавление со щелочами.

Практическое занятие №11

Тема: Подготовка к работе, пуск и остановка гомогенизатора.

Цель: Ознакомить обучающихся с гомогенизатором, подготовкой к работе, пуск и останов аппарата.



Гомогенизаторы - диспергаторы предназначены для многокомпонентного диспергирования нерастворимых сред с целью получения эмульсий и суспензий, в т. ч. для особо вязких продуктов.



hello_html_703a6d2e.jpg

Рис.1 Устройство гомогенизатора-диспергатора



Перекачиваемая гомогенизатором среда подводится к всасывающему патрубку и отводится из напорного патрубка под воздействием подпирающего давления. Крупнозернистые частицы смеси, подлежащие гомогенизации, попадают на крыльчатку агрегата, затем, получив ускорение, попадают на гомогенизирующий узел. В гомогенизирующем узле происходит их раздробление между вращающимся и стационарным калибровочными цилиндрическими ножами ротора и статора. Вращающийся и стационарный калибровочные ножи исполнены в виде колец с отверстиями. Попадающие на гомогенизирующий узел частицы выдавливаются крыльчаткой под воздействием давления, созданного центробежной силой, и проходят через отверстия. Так как частота вращения крыльчатки и одного из колец 3000 об/мин., происходит постепенное срезание (раздробление) подвижной частью кольцевого ножа (каждым отверстием вращающейся части) массы по мере ее продвижения.

Гомогенизатор роторно-пульсационный позволяет одновременно производить диспергирование, гомогенизирование и перекачивание продукта с повышением давления на выходе. Специальная конструкция гомогенизатора (две рабочие камеры), специальная геометрия корпуса (с отсутствием “мертвых зон”) и вращающихся рабочих частей обеспечивает высокую производительность. Гомогенизатор обладает высокой производительностью, позволяет получать высокостабильные эмульсии и суспензии, обеспечивает степень гомогенизации 80%, размер частиц до 2 мкм. Может быть встроен в уже существующие линии.


Вопросы.

1. Для чего предназначены гомогенизаторы.

2. Опишите устройство гомогенизатора.

3. Опишите пуск и останов гомогенизатора.

Практическое занятие № 12

Тема: Вычерчивание и чтение технологической схемы процесса диспергирования

Цель: Изучить технологическую схему процесса диспергирования

Теоретическая часть.

Установка периодического производства мыльных и углеводородных смазок
Установка предназначена для производства сма­зок на мылах различных катионов (металлов), по­лучаемых непосредственно в процессе изготовления смазок прямым омылением природного или синте­тического жирового сырья, а также углеводородных смазок путем загущения нефтяных масел твердыми углеводородами.
Основные секции установки следующие: подго­товки сырья и приготовления расплава мыльного загустителя в дисперсионной среде; охлаждения и кристаллизация расплава; отделочных операций (го­могенизация, фильтрование и деаэрирование); рас­фасовки смазок. Основным аппаратом в периодиче­ской технологической схеме является реактор со скребково-лопастным перемешивающим устройством (см. рис. 1). В нем последовательно осуществля­ются операции приготовления реакционной смеси, омыления, обезвоживания, термообработки и ча­стичного охлаждения. Технологическая схема уста­новки периодического производства мыльных, а также углеводородных смазок представлена на рис. 2.
В реактор 1 при работающем центральном пере­мешивающем устройстве загружают примерно 1/3— 1/2 расчетного количества дисперсионной среды, омыляемые компоненты и расчетное количество вод­ного раствора гидроксида металла. Смесь реагентов нагревают при работающих перемешивающих уст­ройствах и циркуляции через гомогенизирующий клапан 6 (производительность 2—5 т/ч в зависимости от состава сырьевых компонентов). При этом проис­ходит омыление жировой основы и образование мыла. Когда процесс омыления закончен (контроли­руется по содержанию свободной щелочи), темпе­ратуру смеси повышают до полного или частичного удаления влаги; реактор на этой стадии подключают к вакуумной системе через конденсатор 8. Конец удаления влаги контролируют по ее содержанию в реакционной смеси. Дальнейшее проведение про­цесса зависит от типа смазки. Если смазки не подвер­гают гомогенизации, то мыльно-масляный концен­трат охлаждают, подавая тонкую струю оставшегося масла при интенсивном перемешивании, после чего смазку направляют непосредственно в тару или в накопители 13, 15. Подобным образом готовят гидратированные кальциевые смазки (солидолы); для доохлаждения в рубашку реактора подают хлад­агент.


hello_html_1febd770.jpg


Для литиевых, комплексных кальциевых и дру­гих смазок процесс продолжают. Мыльно-масляный концентрат при непрерывном перемешивании на­гревают до температуры термообработки (200— 250 °С), при которой выдерживают его от 0,5 до 1,5 ч. Затем при работающем перемешивающем устройстве загружают оставшуюся часть масла, по­давая его тонкой струёй, и понижают температуру в реакторе до 175—180 °С. При этой температуре расплав выдерживают в течение установленного технологической картой времени (в пределах часа). Дополнительно охлаждают расплав до 160—165 °С, затем дозировочным насосом 2 из смесителя 11 по­дают присадки, предварительно растворенные (сме­шанные) в масле. Если присадки не термостабильны и не выдерживают высоких температур, то их вводят после второй ступени охлаждения при 100—110°С.
Вновь охлаждают смазку до 50—60 °С в скребко­вом холодильнике 9, в рубашку которого подается хладагент — охлажденная до 3—5 °С вода, циркули­рующая в замкнутой системе скребковый аппарат —> холодильная установка —» скребковый аппарат. При­менение разомкнутой системы охлаждения возможно только при глубокой очистке воды, не загрязняющей поверхность охлаждения. Применение в замкнутой схеме в качестве хладагента рассола с температурой до —10——15 °С нецелесообразно из-за резкого уве­личения вязкости продукта в пристенном слое, повышенного расхода мощности на привод и в итоге ухудшения условий охлаждения за счет большого выделения тепла диссипации.
Смазка, пройдя последовательно гомогенизатор, фильтр и- деаэратор, поступает в сборник-накопитель 15, из которого расфасовы­вается в тару. Некондиционный продукт через сборник-накопитель 13 возвращается для доработки или выводится с установки.
Цикл в периодической технологической схеме можно сократить за счет совместной подачи реаген­тов дозировочными насосами (при этом перед реак­тором устанавливают смеситель), а также снижения времени обезвоживания при подводе дополнитель­ного тепла через теплообменник, который вклю­чается в циркуляционную систему реактора. Перио­дический процесс универсален, позволяет произ­водить на данной установке любые мыльные и угле­водородные смазки. Последние получают при ра­боте только первой секции установки: после обез­воживания твердых углеводородов (парафина, церезина, или петролатума) при 105—110°С их рас­творяют в масле с последующим охлаждением (как правило, непосредственно в таре, или сливая на специальный холодильный барабан). Указанная тех­нологическая схема рекомендуется при относительно небольших объемах производства смазок — от 1 до 2 тыс. т в год.

Контрольные вопросы.

1. Изучить схему установки периодического производства смазок и выделить основное и вспомогательное оборудование.

2. Выделите основные секции установки.

3. Найдите на схеме гомогенизирующий клапан.

4. Температура нагрева мыльно-масляного концентрата.

5. Выделите на схеме фильтр и деаэратор.

Практическое занятие №13

Тема: Назначение и правила пользования КИПиА.

Цель: Изучить основные устройства и их конструкцию для контроля и регулирования процессом диспергирования

hello_html_267ffa08.jpg

Манометр с разделителем типа S-Гомогенизатор

Диаметр шкалы 100 мм (MS100)

Диапазон 0...25 МПа или 0...40 МПа

Назначение

Разделитель предназначен для отделения измерительного прибора (манометра, преобразователя давления) от измеряемой среды. Разделители

S-Гомогенизатор обычно используются с целью измерения давлений на гомогенизаторах.

Конструкция

Данный разделитель сред является функциональным аналогом разделителей типа РМ5322.

Конструкция разделителя защищает измерительный прибор от воздействия гидроударов и пульсаций рабочей среды. Применение встроенного в разде-

литель гидравлического демпфера и вакуумной технологии заполнения комплекта значительно увеличивает срок службы прибора.

Технические характеристики

Максимальное рабочее давление, МПа 60

Минимальная ширина диапазона, кПа

для комплекта с манометром 0...250

для комплекта с преобразователем давления 0...25

Диапазон рабочих температур, °С -50…+200

Материал мембраны и фланца разделителя 00H17N14M2T (316Lss)

Расходомер-счетчик электромагнитный ВЗЛЕТ ТЭР


hello_html_m73af6ac8.jpg

Предназначен для точного и стабильного измерения расхода и объема различных жидкостей (агрессивных, пищевых) в технологических процессах промышленных предприятий. 
Применение на предприятиях: 
- химической 
- металлургической 
- горнодобывающей 
- целлюлозно-бумажной 
- пищевой промышленности 
Особенности: 
- высокая точность и стабильность измерений 
- высокий уровень устойчивости к внешним воздействиям 
- измерение расхода и объема реверсивного потока 
- контроль заполнения трубопровода 
- использование различных материалов электродов (нержавеющая сталь, титан, тантал и др.) 
- возможность монтажа на полимерные трубы без заземления колец 
- установочные размеры как у электромагнитных расходомеров ведущих мировых производителей. 

Вопросы.

1. Перечислите контрольно-измерительные средства.

2. Назначение манометр с разделителем типа S-Гомогенизатор.

3. Назначение расходомера.


Практическое занятие № 14

Тема: Аварийные ситуации на установке диспергирования и план их локализации.

Цель: Изучить возможные аварийные ситуации на установке и действия по их устранению

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ ПЕРЕД НАЧАЛОМ РАБОТЫ.

1. Аппаратчик диспергирования пигментов и красителей должен приходить на работу заблаговременно до начала смены (согласно графику смен, утвержденного администрацией предприятия), одевать положенную по нормам спецодежду, спецобувь, застегивать обшлаги рукавов, заправлять одежду так, чтобы не было развивающихся концов, убирать волосы под плотно облегающий головной убор, смазывать руки защитной пастой и брать с собой другие индивидуальные средства защиты.

2. Знакомиться с работой предыдущей смены, записями в технологическом журнале, распоряжениями по цеху, состоянием технологического режима, с имеющими место нарушениями за предыдущую смену;

3. Лично проверять состояние и наличие защитного заземления, состояние блокирующих устройств, освещения, сигнализации, первичных средств пожаротушения, технологического режима, технологического оборудования, коммуникаций, наличие и исправность КИП и А, ограждений, инструмента, наличие сырья на рабочей месте, наличие рабочих инструкций, чистоты рабочего места.

4. При неисправности в работе оборудования или нарушениях технологического режима, принимающий смену требует от сдающего принятия мер по ликвидации этих нарушений.

5. В случае нарушения режима или аварии, аппаратчик диспергирования пигментов и красителей обязан сообщить об этом мастеру смены и руководствоваться его указаниями, а также действовать согласно «Плану ликвидации аварийных ситуаций и аварий ».

6. В аварийных случаях принимающий смену аппаратчик вместе с аппаратчиком, сдающим смену, принимает участие в устранении причин и последствий аварий и лишь после этого принимает смену. Принятые нарушения устраняются в течение смены аппаратчиком, принимающим смену.

7. Прием и сдача смены при аварийном состоянии не разрешается до особого распоряжения мастера смены.

8. После личной проверки состояния и наличия защитного заземления, состояния блокирующих устройств, освещения, сигнализации, первичных средств пожаротушения, технологического режима, технологического оборудования, коммуникаций, наличия и исправности КИП и А, ограждений, инструмента, наличия сырья на рабочем месте, наличия рабочих инструкций, чистоты рабочего места аппаратчик должен явиться на пятиминутку, доложить мастеру смены о состоянии рабочего места и оборудования, получить разрешение на прием смены.

9. Смена считается принятой после обоюдной росписи сдающего и принимающего смену в технологическом журнале.

10. Аппаратчик, принимающий смену, не допускается к работе, если он находится в нетрезвом состоянии


ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ ВО ВРЕМЯ РАБОТЫ

1. К выполнению работы должен приступать в спецодежде и других средствах индивидуальной зашиты. В процессе работы использовать безопасные приемы труда, соблюдать требования инструкции, пользоваться средствами индивидуальной защиты при выполнении работ и обслуживанию оборудования.

2. Все движущиеся части оборудования, площадки обслуживания и переходы должны иметь исправные ограждения.

3. Все электрооборудование должно быть заземлено. Во избежание травмирования аппаратчику запрещается проводить ремонтные работы при включенном оборудовании.

4. Работы, не связанные с рабочим местом, выполнять только по распоряжению мастера смены после прохождения целевого инструктажа по ТБ и росписи в журнале инструктажей.

5. Запрещается производить ремонт, чистку, смазку вращающихся частей механизмов, подтягивать ослабленные крепления без остановки и отключения оборудования.

6. На рабочем месте не должны присутствовать посторонние лица.

7. Пуск оборудования производить при отсутствии посторонних лиц, после проверки наличия и исправности заземления, ограждений, кожухов, целостности коммуникаций.

8. Соблюдать правила сдачи в ремонт оборудования.

9. При сдаче оборудования в ремонт необходимо: электрику обесточить электрооборудование и вывесить запрещающий плакат «Не включать - работают люди», аппаратчику необходимо проверить нажатием кнопки «Пуск» действительно ли обесточено оборудование.

10. Соблюдать нормы технологического режима, следить за исправностью и нормальной работой оборудования, приточно-вытяжных вентиляционных систем, КИП и А.

11. Незагромождать проходы и проезды, содержать рабочее место в чистоте.

12. Производить осмотр и чистку оборудования в соответствии с требованиями соответствующих инструкций.

13. Сбор разлитой продукции производить в средствах индивидуальной защиты в рабочее время не ожидая конца смены. Место разлива засыпать песком, сбор производить совком из не искрящего материала.

Правила работы.


Наименование технологической стадии, операции

Содержание работ по осуществлению техно-логической стадии или операции

Способ осуществления работ

Трудозатраты, чел.мин. за см. время

Исполни-тель

Обслуживание оборудования

Проверка болтовых соединений, наличия бисера в мельницах, наличия масла в редукторах смазка оборудо- вания

Лично

В начале смены/120

Аппаратчик

Диспергирование пигментных суспензий

Ведение процесса диспергиро- вания пигментов в бисерной мельнице. Отбор проб. контроль за охлаждением би- серных мельниц. Замер уровня бисера в мельнице. Перекачивание готового продукта. Чистка и промывка бисерной мельницы.

Лично

На протяжении смены /265

Аппаратчик


Пуск и остановка оборудования


Наименование операции

Трудовые действия работающих при остановке или пуске оборудования, системы

Диспергирование суспензий на бисерной мельнице

Открыть запорную арматуру на линии выгрузки замеса пигментов из дежи. Включить мембранный насос и сразу открыть запорную арматуру у контейнера бисерной мельницы. Подать оборотную воду для охлаждения размольного сосуда бисерной мельницы. Включить работу бисерной мельницы. После достижения необходимой степени перетира направить суспензию пигментов в приемную емкость готовой продукции

Пуск в работу приемной емкости

Перед пуском необходимо открыть запорную арматуру на линии загрузки емкости проверить закрытие арматуры на линии выгрузки емкости убедиться в чистоте емкости, проверить наличие жидкости в бачке торцевого уплотнения мешалки. После приема эмали в емкость включить мешалку.

4. Отклонение от нормального технологического режима и методы их устранения

Отклонение от нормального технологического режима.


Возможные причины отклонений


Методы устранения отклонений и действия персонала


Исполнитель


Клиновые ремни проскальзывают


Недостаточное натяжение ремней.



Неправильно произведен пуск машин.


Натянуть соответствующие ремни.


Запускать машину в следующем порядке: после засыпки последней дозы бисера пустить машину в режиме «мойка», пока суспензия не пойдет через сетку, затем переключить машину в режим размельчения


Слесарь




Аппаратчик

Крошится бисер в контейнере при измельчении суспензии


Низкая вязкость суспензии




Не отремонтирован вал бисерной мельницы

Прекратить подачу суспензии, остановить бисерную машину, доложить мастеру


Остановить бисерную мельницу, доложить мастеру смены. После центровки вала включить в работу бисерную мельницу.

Аппаратчик


Вибрация корпуса бисерной мельницы

Не отцентрирован вал бисерной мельницы

Остановить бисерную мельницу, доложить мастеру, после центровки вала бисер- ную мельницу включить в работу

Аппаратчик

Не поступает суспензия в бисерную машину

Забился трубопровод подачи суспензии

Остановить бисерную мельницу, отремонти-ровать кран


Прочистить трубопровод

Дежурный слесарь




Аппаратчик, Дежурный слесарь

Бисерная мельница не дает необходимую степень диспергирования

Завышена подача суспензии на бисерную мельницу.

Уменьшить подачу суспензии на бисерную мельницу

Аппаратчик

Допустимая температура суспензии в бисерной мельнице +450 С., превышение этого параметра может вызвать полимеризацию суспензии в контейнере бисерной мельницы, резкое увеличение испарения растворителя из суспензии, загазованность в отделении.

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ ПОСЛЕ ОКОНЧАНИЯ РАБОТЫ.

1 . Сдающий смену аппаратчик диспергирования пигментов и красителей готовит рабочее место к сдаче без нарушений режима работы, записывает в журнале все замечания по работе оборудования за смену, передает в исправном состоянии весь инструмент, приспособления, КИП и убирает рабочее место.

2. Сдача смены при аварийном состоянии не разрешается до особого распоряжения мастера смены.

3. Сдача смены считается завершенной при одновременной росписи аппаратчиков сдающего и принимающего смену в технологическом журнале сдачи смены с указанием всех отклонений и нарушений.

4. Если сменщик не вышел на работу, то аппаратчик диспергирования пигментов и красителей сдающий смену, остается на рабочем месте до вызова подмены. Оставить рабочее место можно только с разрешения мастера смены.


ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ В АВАРИЙНЫХ СИТУАЦИЯХ.

1. При выполнении работ аппаратчиком диспергирования пигментов и красителей возможны следующие аварийные ситуации:

- Возникновение пожара;

- Отключение электроэнергии;

- Загазованность производственного помещения взрывоопасными веществами в результате пролива ЛВЖ.

2. Во всех аварийных ситуациях аппаратчик диспергирования пигментов и красителей действует согласно: «Плана ликвидация аварий».

3. При возникновении пожара необходимо:

  • окриком известить окружающих об опасности;

  • включить пожарную сигнализацию;

- выключить все электрооборудование;

- выключить приточно-вытяжную вентиляцию;

- закрыть все окна и двери;

- сообщить мастеру смены; вызвать пожарную команду по телефону

- вывести из отделения людей, не занятых в ликвидации аварии;

- приступить к ликвидации загорания имеющимися средствами пожаротушения, огнетушителем (при возгорании электропроводки углекислотным или порошковым, а также сухим песком, в остальных случаях — порошковым или сухим песком), асбестом, плотной тканью.

4. При отключении электроэнергии необходимо:

- прекратить все работы в отделении, перекрыть запорную арматуру;

- сообщить мастеру смены;

- открыть окна и двери;

- после подачи электроэнергии включить вентиляцию.

5. При загазованности в результате разлива большого количества ЛВЖ необходимо:

- окриком предупредить об опасности окружающих, надеть противогаз с коробкой марки «А» или «БКФ»;

- сообщить мастеру смены;

- открыть окна и двери; .

- включить аварийную вентиляцию;

- вывести из отделения людей, не занятых в ликвидации аварии.

6. Невыполнение требований инструкций и правил может привести к аварии или несчастным случаям.

7. Если с работающим произошел несчастный случай, ему необходимо оказать соответствующую помощь и одновременно доложить об этом мастеру смены.

8. При несчастных случаях, когда пострадавший нуждается в медицинской помощи, необходимо вызвать скорую помощь по телефону

9. Место, где произошел несчастный случай необходимо оставить нетронутым до расследования комиссией, если оно не угрожает работающим.

10. В зависимости от характера несчастных случаев пострадавшему следует оказать следующую помощь:

- при незначительных повреждениях кожного покрова/микротравма/ необходимо пользоваться аптечкой;

- если работающий попал под действие электротока, ему необходимо оказать помощь в соответствии с инструкцией по оказанию первой помощи;

- при попадании уайт-спирита, сиккатива в глаза, пораженное место как можно быстрее промыть обильной струей питьевой воды и если состояние пострадавшего не улучшается обратится в поликлинику;

- при термических ожогах, независимо от степени ожога на пораженное место необходимо наложить стерильную повязку, не допуская повреждения ожоговой ткани и немедленно обратиться к врачу;

- при закрытых переломах костей конечностей необходимо наложить шину или подручное средство /доску, планку/ к поврежденной конечности и вызвать скорую помощь;

- при обильных кровотечениях наложить жгут выше места кровотечения с указанием времени наложения, на раненую поверхность наложить стерильную повязку и вызвать скорую помощь;

- при отравлениях, удушьях пострадавшего необходимо удалить с опасного места на свежий воздух, расстегнуть одежду, стесняющую его дыхание, дать понюхать нашатырный спирт, а акже потереть этим спиртом виски и вызвать немедленно скорую помощь.


ОТВЕТСТВЕННОСТЬ

Аппаратчик диспергирования виновный в нарушении законодательства о труде, правил, норм инструкций по охране труда, невыполнении обязательств по коллективным договорам, должностных обязанностей, а также приказов и указаний несет (в зависимости от характера нарушений и их последствий) дисциплинарную, административную, материальную или уголовную ответственность.


Практическое занятие №15

Тема: Эксплуатация технологического процесса диспергирования.

Цель: Научить вести технологический процесс диспергирования.


Выбор типа оборудования для диспергирования и установление оптимального режима его работы требует знания сложных физико-химических процессов, протекающих при проведении диспергирования.

Существенной особенностью машин для диспергирования пигментов и наполнителей в пленкообразователях или их растворах (диспергаторов), является жестокое или свободное движение в них рабочих тел. В первом случае скорость движения рабочих тел не зависит от вязкости диспергируемой суспензии или пасты, во втором зависит в большой мере, вплоть до прекращения их движения.


Во всех случаях проводимый на машинах процесс называют диспергированием, а не измельчением, как это еще встречается в литературе.

В настоящее время бисерные машины непрерывного действия - наиболее распространенное оборудование для получения эмалей. Они в основном вытеснили шаровые мельницы, которые применяются только для диспергирования немикронизированных природных пигментов и наполнителей, вызывающих быстрый износ частей бисерной машины.

Бисерные машины предназначены для диспергирования легкотекучих суспензий.

При циркуляционном процессе продукт возвращается через бисерную мельницу по направлению к запасному контейнеру, где происходит смешивание с материалом, который еще не подвергался диспергированию. Этот процесс происходит до тех пор, пока не будет достигнута требуемая степень диспергирования материала. Данный метод применяется в случае, когда необходимо произвести большее количество проходов при классическом процессе диспергирования. При использовании циркуляционного процесса значительно снижаются расходы, связанные с техническим оснащением и очисткой оборудования.

Исследование динамики движения рабочих тел в барабане шаровой мельницы показало, что производительность шаровых мельниц прямо пропорциональна поверхности скатывания шаров. В диспергаторе ЛТИ-2 развитая поверхность скатывания шаров достигается созданием во вращающемся барабане ячеек, образованных продольными перегородками, которые расположены по хорде или радиально и делят барабан на ряд секций-ячеек, частично заполненных рабочими телами. В перегородках имеются небольшие отверстия для перетока пигментной пасты. Наряду с большей объемной производительностью диспергатор ЛТИ-2 вследствие большей степени заполнения барабана пигментной пастой требует меньших затрат труда на операции загрузки и выгрузки.

Для некоторых продуктов с невысокими требованиями по степени диспергирования можно использовать высокоэффективный процесс с одноразовым проходом материала. Производительность мельницы в этих случаях ограничена возможностью прохода максимального количества материала. В процессе совершенствования диспергирующего оборудования появление нового вида диспергатора не вытесняет полностью предыдущих видов (многовалковые машины, шаровые мельницы), а лишь ограничивает область их применения.

К новому виду диспергаторов относится диспергатор с зигзагообразными и лабиринтными каналами и быстровращающимся ротором, характеризующийся высокой объемной производительностью. 
 
Дисольвер.

Назначение: Дисольвер предназначен для смешения материалов средней твердости в жидких средах. Дисольвер применяется для производства красок, клеев, косметических продуктов, различных паст, дисперсий и эмульсий и т. д.

Принцип работы: В дисольверах применяются мешалки различных типов: Рамная мешалка работает как скребок и не позволяет липким и густым веществам оседать на дне и стенках, а быстроходная типа фрезы, измельчает и тщательно перемешивает сырье до получения однородной массы компонентов лакокрасочного материала.

Дисольверы могут изготавливаться различной емкостью и оснащаться рубашкой для обогрева или охлаждения. Детали и узлы, соприкасающиеся с продуктом выполнены из нержавеющей стали.

Дисольвер может быть снабжен одной или двумя мешалками - тихоходной рамной и быстроходной зубчатой. Это позволяет: лучше перерабатывать вязкие материалы; улучшить качество диспергирования и производительность; увеличить степень заполнения сосуда перерабатываемым материалом до 95% за счет удаления воронки; улучшить теплообмен.

Дежа дисольвера представляет собой передвижную емкость различных объемов (100-1000 литров), в которой происходит процесс диспергирования.

По желанию заказчика дисольвер может комплектоваться взрывозащищенным электродвигателем и дежами из нержавеющей стали.

По специальному заказу дисольвер комплектуется преобразователем частоты, позволяющим осуществлять регулирование скорости вращения вала в диапазоне 0-3000 об/мин, а также программировать его скоростные режимы во времени.

В зависимости от технологических требований рабочей среды, по требованию заказчика возможно изменение конструкции и комплектации оборудования.



Технические характеристики дисольвера

 

Бисерная мельница.

Бисерная мельница предназначена для тонкого и сверхтонкого непрерывного измельчения и диспергирования твердых веществ в жидкостях. Позволяет перерабатывать все способные к перекачиванию насосами суспензии.

Конструктивные особенности горизонтальной бисерной мельницы:

В горизонтальной размольной камере, имеющей рубашку водяного охлаждения, на валу закреплены диски для разгона бисера и щелевой сепаратор, предотвращающий выход бисера из размольной камеры. В рабочую камеру загружаются мелющие тела (бисер) из специальных материалов (диаметр 1,5-4 мм), на которые воздействуют рабочие органы в виде дисков, установленные на вращающийся вал. Диски изготавливаются из специальных сталей или композиционных материалов. На валу также расположен узел торцевого уплотнения.

Конструктивные особенности вертикальной бисерной мельницы:

Герметизация вертикальной рабочей камеры бисерной мельницы обеспечивается торцовым уплотнением. В рабочую камеру загружаются мелющие тела (бисер) из специальных материалов (диаметр 1,5-4 мм), на которые воздействуют рабочие органы в виде дисков установленные на вращающийся вал. Диски изготавливаются из специальных сталей или композиционных материалов. Подача исходного продукта осуществляется через клапан, предотвращающий попадание мелющих тел в подающий трубопровод, выход через вращающийся щелевой сепаратор. Рабочая камера снабжена рубашкой охлаждения с развитой поверхностью теплообмена. Бисерная мельница снабжена системой контроля давления и температуры, возможна установка электронного регулятора оборотов.

Шаровая (шариковая) мельница предназначена для тонкого измельчения суспензий. К шаровым относятся измельчители, где измельчающим телом являются шары, свободно, направленно или хаотично перемещающиеся в рабочей камере. Шариковая мельница относится к оборудованию истирающе-раздавливающего действия.

Применяется при производстве шоколадной глазури и жировых начинок. Шаровая (шариковая) мельница надежная альтернатива традиционной (валковой) системе в производстве шоколада, начинок и глазури. При этом технология шаровых мельниц дает значительную экономию финансовых вложений, энергозатрат и места.

Мельница проста в применении, позволяет легко осуществлять разборку и сборку. Благодаря специальной конструкции практически отсутствуют "мертвые зоны" и обеспечивается наиболее равномерное перемешивание. Мельница оснащена насосом для разгрузки, загрузки и автоматической рециркуляции продукта в процессе работы. Вместимость камеры измельчения определяет производительность мельницы. Управление технологическим процессом автоматизировано и осуществляется с пульта управления.

Принцип работы. Внутри вертикального цилиндра (статора) расположен полый вал (ротор). На внутренней поверхности статора и наружной поверхности ротора закреплены пальцы (диски) специальной формы. Конструкция ротора предполагает установку размольных дисков в различных положениях в зависимости от рабочей среды, благодаря чему всегда достигается оптимальный режим диспергирования.

Продукт подается насосом в камеру измельчения снизу, проходит через пространство между ротором и статором, заполненное металлическими шариками, приводящимися в движение пальцами ротора и многократно отклоняющимися пальцами статора.

Под воздействием непрерывно соударяющихся и трущихся друг о друга шариков твердые частицы обрабатываемого продукта раздавливаются и истираются. Проходя через решетку, расположенную на выходе, тонкоизмельченная масса продукта отделяется от шариков и подается на дальнейшую обработку.

Все части установки, контактирующие с обрабатываемым продуктом, изготовлены из специальной стали, обеспечивающей высокую ударо- и износостойкость.

Камера измельчения снабжена теплообменной водяной рубашкой, с помощью которой камера измельчения и вал прогреваются перед работой, предотвращая застывание продукта при длительных остановках мельницы, и охлаждаются во время работы.

Замкнутый контур охлаждения в значительной степени препятствует загрязнению камеры отложениями извести и коррозии. Благодаря специальной конфигурации цилиндра практически отсутствуют «мертвые зоны» и обеспечивается равномерное перемешивание.

Мельница снабжена насосом для разгрузки, загрузки и автоматической рециркуляции продукта в процессе работы. Вместимость камеры измельчения определяет производительность мельницы. Управление технологическим процессом осуществляется автоматически с пульта управления.


Установка (агрегат) для эмульгирования, смешивания и термической обработки жидких и пастообразных продуктов

 

Назначение. Для гомогенизации, эмульгирования, смешивания и термической обработки жидких и пастообразных продуктов.

Принцип работы. Рабочая емкость агрегата имеет рубашку для нагрева и охлаждения продукта и теплоизоляционный кожух. Внутри емкости расположена скребковая мешалка с плавающими скребками, препятствующая образованию пригара во время нагрева продукта и обеспечивающая хороший теплообмен между теплоносителем (хладоносителем) и обрабатываемым продуктом.

На крышке агрегата находится привод мешалки, люк для загрузки сухих компонентов, вакуумная камера для подключения аппарата к системе вакуумирования, патрубок для загрузки жидких компонентов, а также штуцер возврата продукта из циркуляционного канала. Внизу под емкостью расположен диспергатор, сочетающий в себе работу гомогенизатора и роторно-пульсационного аппарата.

Шнековый транспортёр. 

Назначение. Данный шнековый транспортер предназначен для перекачки пастообразных веществ в дозатор фасовочно-упаковочной машины.

Устройство. Шнековый транспортер состоит из металлической закрытой трубы, внутри которой вращается вал с лопастями (шнек). При вращении шнека лопасти проталкивают продукт вверх по трубе. Шнековый транспортер используется самостоятельно или в комплекте с упаковочной машиной при продолжительном режиме работы.

Шнековый транспортер

Особенности шнекового транспортера: - предотвращает распыление продукта в период транспортировки; - простота и доступность в обслуживании; - по желанию заказчика может устанавливаться различная высота подъема продукта

Характеристики шнекового транспортера

Бункер (нержавеющая сталь) загрузка от 10 - 10000 кг

Длинна шнека 3100 мм

Диаметр шнека 200 мм

Регулируемый наклон шнека

обеспечивает загрузку на h1= 2480 мм h2 = 2110 мм

Угол загрузки можно изменять

за счёт 2-х опор регулируемых внизу.

Мотор-редуктор 2,2 квт 28 об/мин

 

Характеристика метериала.

Основными типами используемых наполнителей являются.

Тальк представляет собой мягкий, жирный на ощупь порошок белого цвета. По химическому составу он соответствует силикату магния 4SiO2-3MgO-H2O. В качестве примесей со держит оксиды кальция, алюминия и железа. Различают боль шое число видов талька. Обычно он слегка окрашен или име ет сероватый цвет. Форма частиц может быть волокнистой игольчатой.

Получают тальк измельчением горной породы талькита илк концентрата горной породы талькомагнезита с последующей классификацией. Микротальк (микронизированный тальк) по лучают дополнительным измельчением на струйных мельницах

Каолин — гидратированный силикат алюминия Al2O3-2SiO2-•2Н2О. Примесями являются оксиды железа, кальция, калия* титана и др. Цвет каолина — белый, форма частиц — пластинчатая. Особенностью каолина является его дифильность, т. е» способность хорошо смачиваться как водой, так и органическими неполярными жидкостями.

Получают каолин из минерала каолинита многостадийным измельчением, обогащением и классификацией.

Каолин широко используется при изготовлении масляных и водоэмульсионных красок. Применяется он в шпатлевках и по-розаполнителях. Прокаленный каолин (Al2O3>2SiO2) используется для антикоррозионных матовых и полуматовых покрытий. Применяют каолин также в бумажной, резиновой, парфюмерной промышленности, в производстве фарфора и фаянса. Наибольшее распространение в качестве наполнителя в лакокрасочной промышленности получил сульфат бария.

Барит (природный сульфат бария) представляет собой тон-коизмельченный минерал — тяжелый шпат. Цвет его белый и сероватый. Он содержит 80—95% BaSO4, примеси SiO2, СаСО3, CaF2 и FeS2.

Получают барит из тяжелого шпата измельчением. Для устранения цветового оттенка барита, вызванного примесями оксидов железа и др., его подвергают дополнительной обработке — «отбелке», которая проводится двумя способами. Первый способ состоит в обработке барита минеральными кислотами (серной, хлороводородной, азотной, фосфорной) при 60 °С с целью растворения указанных примесей. После такой обработки барит отмывают водой, подвергают мокрому помолу с классификацией, сушат и измельчают. Второй способ «отбелки» состоит в нагревании барита до 600—700 °С. При этом за счет различия в коэффициентах термического расширения основного вещества и примесей происходит растрескивание. Образующиеся при растрескивании куски фракционируют и подвергают операциям, как и по первому способу.

Применяют барит в качестве наполнителя в масляных красках, грунтовках, шпатлевках и др. Благодаря химической инертности барит применяют для получения химически стойких покрытий.

Карбонат кальция используется как природного происхождения (мел, известняк, мрамор), так и синтетический. Наполнитель с микрокристаллическим строением называют мелом, а с крупнокристаллическим — кальцитом. Последний получают измельчением мрамора. Природные продукты содержат 95,5— 99,0% (масс.) СаСОз и в качестве примесей — карбонат магния, оксиды железа и алюминия, а также соединения кремния. Синтетический карбонат кальция — осажденный мел — содержит очень небольшое количество указанных примесей, однако в нем присутствуют водорастворимые примеси.

Получают природные наполнители этого типа измельчением известняка или мрамора с последующей сепарацией. Мел можно подвергать отмучиванию в гидроотстойниках. Осажденный мел получают как побочный продукт других химических производств или из известняка. Последний при этом дробят, обжигают, а полученную известь гасят водой и пропускают диоксид углерода или добавляют карбонат натрия. Осажденный мел отмывают от водорастворимых примесей, сушат и измельчают. Полученный таким методом мел часто подвергают поверхностному модифицированию мылами и жирными кислотами. Природные продукты подвергаются модификации в процессе сверхтонкого измельчения. Модифицированные карбонаты кальция хорошо совмещаются при диспергировании с синтетическими пленкообразующими веществами.

Природные и синтетические карбонаты кальция сильно различаются по степени дисперсности: для первых размер частиц, колеблется в пределах 1—50 мкм, для вторых — в пределах 0,05—0,35 мкм. Это обусловливает различную маслоемкость, которая намного больше для синтетического продукта.

Карбонат кальция очень широко применяют в лакокрасочной, полиграфической, резиновой, бумажной, парфюмерной и других отраслях промышленности. Кальцит используют для получения светлых атмосферостойких покрытий. Мел используется в антикоррозионных грунтовках, для изготовления специальных эмалей «муар» и др. Осажденный мел применяется для улучшения реологических характеристик красок.

Вопросы.

1. Назначение процесса диспергирования.

2. Опишите работу дисольвера.

3. Опишите работу шаровой мельницы.

4. Опишите работу шнекового транспортёра.

Практическое занятие № 16

Тема: Изучение устройства и принципа работы аппарата для приготовления сплава канифоли.

Цель: Изучить основное и вспомогательное оборудование для приготовления сплава канифоли.

Приготовление сплава канифоли. Канифоль имеет весьма вы­сокую температуру застывания — около 70° С. Поэтому во избежа­ние возможного застывания в трубопроводах ее перекачивают не в чистом виде, а в виде сплава с жирами или с жирными кисло­тами. На одну часть канифоли берут обычно 1—2 части жиров (или жирных кислот).

Сплав приготовляют в специальных аппаратах. Для этого в аппарат загружают по расчету жиры (или жирные кислоты), на­гревают их при перемешивании глухим паром примерно до 90°С и эту температуру поддерживают в течение всего процесса. Затем через люк при работающей мешалке в аппарат загружают пор­циями предварительно измельченную канифоль. Новую порцию подают после того, как предыдущая растворится в жире. Во время работы надо следить за тем, чтобы в змеевик бесперебойно по­ступал водяной пар и температура в аппарате была не ниже 75°С. В противном случае загружаемые куски канифоли будут падать на ложное дно и сплавляться в сплошной труднорастворимый ком.

После того как жиры с канифолью превратятся в однородную подвижную массу (сплав), ее выкачивают через нижний патрубок непосредственно в мыловаренный котел или в рецептурную ме­шалку (при непрерывном методе варки мыла).

Случайные механические примеси, попавшие в канифоль, за­держиваются на ложном дне.

Приготовление канифольного мыла. На некоторых заводах ка­нифоль обрабатывают водно-щелочным раствором, получая при этом канифольное мыло. Для этого в аппарат загружают раствор кальцинированной соды концентрацией 20—22%, количество кото­рой примерно на 50% превышает рас­считанное по числу омыления канифо­ли. Раствор соды нагревают до 80— 90° С и постепенно в него загружают через люк предварительно измельчен­ную канифоль. Канифоль реагирует с кальцинированной содой, образуя рас­твор канифольного мыла в щелочной воде концентрацией 40—45%. Благо­даря хорошей подвижности этот рас­твор легко перекачивается. При взаи­модействии канифоли с кальциниро­ванной содой обычно выделяется угле­кислый газ, который вспенивает мас­су. Поэтому во избежание выброса из аппарата загрузку канифоли надо ве­сти постепенно.

Аппарат для приготовле­ния сплава канифоли (рис. 1) представляет собой цилиндрический котел 1 с коническим или сфериче­ским днищем 2 и плоской крышкой 3. В крышке устроен загрузочный люк 4 С защитным лотком 5 и вытяжная труба 6. В месте соединения кониче­ского дна с цилиндрическим корпусом аппарата находится ложное перфори­рованное горизонтальное дно 7. Аппарат имеет вертикальную ме­ханическую лопастную мешалку 8 с индивидуальным приводом 9, Змеевик для глухого водяного пара 10 и спускной штуцер 11. По­верхность аппарата покрыта тепловой изоляцией.

Рис. 1. Аппарат для при­готовления сплава кани­фоли и канифольного мыла в разрезе.

















Приготовление раствора едкой щелочи. При растворении кау­стической соды и других щелочей, а также вспомогательных материалов, применяемых в мыловаренном производстве, необхо­димо получать по возможности их концентрированные растворы Излишнее количество воды снижает производительность оборудо­вания, а при прямом непрерывном методе производства может затруднить получение мыла заданного качества.

Перед растворением каустической соды металлические бараба­ны осторожно обмывают струей горячей воды из шланга для того, чтобы удалить приставшие механические примеси. Это делают в изолированном помещении. Затем специальным ломиком открыва­ют в торцах барабана малое дно.

Вскрытые барабаны при помощи тельфера загружают в про­долговатую коробку, снабженную ложным дном и змеевиком для острого пара. В коробку заливают воду так, чтобы она покрывала все барабаны, подогревают воду и по мере растворения соды осторожно перемешивают получающийся раствор острым паром. Воду для растворения твердой соды заливают в таком количестве, чтобы получился раствор, содержащий 40—45% NaOH (485— 610 г/л). Готовый раствор каустической соды перекачивают в ре­зервуар для хранения. Пустые барабаны осторожно ополаскивают водой и вынимают при помощи того же тельфера из коробки.

Растворение едкого кали производят таким же способом.

Растворы едких щелочей хранят в закрытых резервуарах и коробках, не допуская контакта их с воздухом.

Едкие щелочи весьма агрессивны. Попадая на кожу, они вы­зывают сильные ожоги, поэтому все операции с едкими щелочами необходимо проводить, надевая хлопчатобумажный комбинезон, резиновые сапоги, рукавицы, фартук и защитные очки, а также неукоснительно соблюдать инструкцию по технике безопасности.

Рис. 2. Схема механизированного растворения соли.









Приготовление раствора кальцинированной соды. Кальциниро­ванная сода поступает на заводы чаще всего в бумажных много­слойных мешках. Ее по мере надобности растворяют в воде, под­готавливая растворы концентрацией 27—30%. Растворение ведут в стальных коробках при легком нагревании и перемешивании острым паром. Вскрытие мешков во избежание попадания пыли в помещение производят над бункером, снабженным вытяжной тру­бой.

Для механизации транспортно-складских операций с кальцини­рованной содой в последние годы успешно применяется отгрузка ее в мягких прорезиненных контейнерах вместимостью 1,5—2 т.

Приготовление раствора соли. Схема механизированно­го растворения соли показана на рис. 2.

Поваренную соль загружа­ют в заглубленную бетониро­ванную коробку 1. Сюда же подают горячую воду, которая вначале образует слабый рас­твор, переливающийся через верх перегородки в отсек 2. Насос 3 забирает раствор и снова подает его в коробку /. Циркуляция продолжается до тех пор, пока концентрация его не достигнет заданной, например 20%.

Готовый соляной раствор откачивают в промежуточную ко­робку 4. Механические примеси, находившиеся в соли, оседают на дно коробки 1, откуда они периодически удаляются. Из резер­вуара 4 раствор насосом 5 перекачивается в расходный мерник мыловаренного цеха.

В некоторых случаях, когда требуется повышенная чистота соляного раствора, например при варке основы для светлых сортов туалетного мыла, его пропускают через фильтр-пресс.

В настоящее время на предприятиях внедряется схема, которая позволяет автоматически готовить соляной раствор заданной кон­центрации.

Контрольные вопросы.

1. Изучите аппарата для приготовления сплава канифоли.

2. Для чего необходимо ложное дно в аппарате для приготовления канифоли.

3. Какая температура плавления канифоли?

4. Какую температуру задают в аппарате для приготовления канифоли?

5. Изучите схему механизированно­го растворения соли.

6. из каких аппаратов состоит линия механизированно­го растворения соли?

Практическое занятие №17

Тема: Изучение схемы производства получения канифольного эмульгатора

Цель: Изучить схему производства процесса получения канифольного эмульгатора


Производство диспропорционированной каиифоли. Калиевые или аммонийные соли смоляных кислот диспропорционирован­ной канифоли применяются в производстве синтетического ка­учука в качестве эмульгатора.

Диспропорционированную канифоль вырабатывают различ­ными способами. Наиболее распространенный из них состоит в непрерывном пропускании расплавленной живичной канифоли при 220—250 °С через колонный аппарат, заполненный катали­затором—палладированным углем.

На одном из заводов экстракционную канифоль диспропорционируют октофором-S (0,4% от канифоли) при 290—300 °С в течение 2,5 ч. Полученный полупродукт подвергают дистил­ляции в роторнопленочном испарителе с целью освобождения от головной и хвостовой фракции, как описано в главе 10. Вы­ход диспропорционированной канифоли около 60%, головной фракции 15 % и кубового остатка (окисленной канифольной смолы) 23 % от исходной экстракционной канифоли.

Основным компонентом диспропорционированной канифоли является дегидроабиетиновая кислота, содержание которой со­ставляет 40—60 %. По техническим условиям кислотное число диспропорционированной канифоли должно быть не менее 162, а содержание остаточной абиетиновой кислоты не более 3 %, так как при более высоком ее содержании эмульгатор оказы­вает тормозящее действие на процесс полимеризации мономе­ров при получении каучука.

Склонность канифоли к кристаллизации при диспропорционировании не устраняется.

Производство гидрированной канифоли. Гидрированная ка­нифоль по своим физическим свойствам мало отличается от обычной канифоли, но имеет иной состав смоляных кислот, вследствие чего не окисляется на воздухе. Она может приме­няться вместо обычной канифоли во всех областях использо­вания, при этом продукция, изготовленная на ее основе, при эксплуатации не подвергается старению. Кроме того, гидриро­ванная канифоль является ценным сырьем для различных син­тезов. Соли гидрированной канифоли могут применяться в качестве эмульгатора в производстве бутадиенстирольного каучука, а ее эфиры с многоатомными спиртами — при произ­водстве красок и в различных адгезионных композициях.

Гидрирование канифоли осуществляют непрерывно в бата­рее последовательно соединенных реакторов, заполненных ка­тализатором (палладированным углем), при 130—150 °С и дав­лении 4—5 МПа. Бензиновый раствор канифоли и водород про­пускают прямоточно через смеситель в реакторы.

Выход гидрированной канифоли 98—99 % от исходной. Она состоит в основном из дигидросмоляных кислот, содержит не более 3—5 % кислот типа абиетиновой и до 7 % дегидроабиетиновой кислоты, по цвету несколько светлее исходной кани­фоли.

Контрольные вопросы.

1. Изучите описание схемы.

2. По описанию схемы сделайте чертёж схемы и выделите основное и вспомогательное оборудование

Практическое занятие № 18

Тема: Аварийные ситуации на установке и план их локализации

Цель: Изучить возможные основные аварийные ситуации на установке и план их локализации

Возможные аварийные ситуации.

Создание аварийных ситуаций на данном узле возможно:

  • при внезапном отключении электроэнергии,

  • при внезапном прекращении подачи пара 1,2 МПа (12 кгс/см2) в цех,

  • при внезапном прекращении подачи речной воды,

  • при внезапном прекращении подачи воздуха КИП,

  • при значительных пропусках продуктов через неплотности аппаратов и трубопроводов,

  • при отказе в работе основного оборудования, не имеющего резерв.


Во всех случаях возникновения аварийного положения необходимо немедленно поставить в известность диспетчера предприятия, начальника цеха.

Вопросы.

1. Составьте план локализации при создании аварийных ситуаций на установке

Практическое занятие № 18

Тема: Отбор проб жидких веществ.

Цель: Научить обучающихся правилу отбора проб жидких веществ.

ОТБОР ПРОБ
1. Пробы отбирают из всех упаковочных единиц случайной выборки.
2. Для отбора проб продуктов применяют пробоотборники, выбранные таким образом, чтобы они соответствовали физическому состоянию продукта, виду его упаковки и были изготовлены из материала, который не загрязняет продукт и не реагирует с ним.
Отбор проб в непрерывном процессе допускается проводить путем периодического отсекания части продукта при фасовании.
3. Отбор проб продуктов проводят чистыми и сухими пробоотборниками.
4. Отбор проб жидких продуктов проводят с помощью толстостенной стеклянной трубки со всасывающим устройством или без всасывающего устройства.
В случае необходимости применения пробоотборника из другого материала или другой конструкции он должен быть указан в нормативно-технической документации на продукт.
5. Отбор проб горючих жидких продуктов проводят пробоотборником, изготовленным из неискрящего материала.
6. Отбор проб твердых продуктов проводят пробоотборником трубчатой формы требуемой длины, изготовленным из полимерного материала или нержавеющей стали; нижний конец пробоотборника должен быть сужен. При необходимости применяют пробоотборник из другого материала или другой конструкции, которые должны быть указаны в нормативно-технической документации на продукт.
При отборе проб твердых продуктов массой до 0,5 кг допускается в качестве пробоотборника использовать фарфоровую ложку или совок, изготовленный из указанного выше материала.
7. Жидкие продукты, кристаллизующиеся при температуре окружающей среды, необходимо перед отбором проб довести до жидкого состояния.
8. Ампулы с продуктом, отобранные в качестве пробы, хранят в запаянном виде и вскрывают непосредственно перед анализом.
9. Во время отбора проб следует принимать меры, предохраняющие отбираемый продукт от загрязнений (пылящими, дымящими продуктами и т.д.), соблюдать меры предосторожности и требования безопасности, учитывая ядовитость, огне- и взрывоопасность и другие свойства продукта, используя соответствующие защитные средства.
10. При отборе проб особо чистых веществ, а также в тех случаях, когда нельзя применять указания, приведенные в настоящем стандарте, или эти указания являются недостаточными, следует соблюдать специальные условия, установленные в нормативно-технической документации на продукт.
11. Из отобранных упаковочных единиц отбирают точечные пробы с разных уровней.
Для твердых продуктов отбирают не менее трех точечных проб (сверху, из середины и снизу) или погружением пробоотборника до дна тары.
Для жидких продуктов отбирают не менее двух точечных проб (из середины и снизу) при объеме до 5 дм3 и не менее трех точечных проб (сверху, из середины и снизу) при объеме от 5 дм3.
Допускается производить отбор проб жидких продуктов медленным погружением пробоотборника до дна потребительской тары.
12. Точечные пробы из всех упаковочных единиц соединяют, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу.
Если масса отобранных точечных проб недостаточна для получения массы средней (готовой) пробы, указанной в нормативно-технической документации на продукт, количество точечных проб увеличивают.
13. Упаковочные единицы, из которых были отобраны точечные пробы, для восполнения массы или объема до первоначальных могут быть дополнены продуктом той же партии.
14. Объединенную пробу способом квартования или каким-либо другим способом сокращают до размеров средней (готовой) пробы, масса или объем которой должны быть предусмотрены в нормативно-технической документации на продукт.
15. Среднюю (готовую) пробу перемешивают, при необходимости измельчают (способ и степень измельчения должны быть указаны в нормативно-технической документации на продукт). Масса средней пробы должна не менее чем в два раза превышать массу продукта, необходимую для проведения одного полного анализа.
Среднюю пробу помещают в тару, обеспечивающую сохранность качества продукта, маркируют и передают для проведения анализа.
МАРКИРОВКА И РЕГИСТРАЦИЯ ПРОБ
1. На этикетке, наклеенной на тару со средней пробой, рекомендуется указывать следующие данные:
наименование предприятия-изготовителя или поставщика;
номер производственной партии;
наименование продукта;
квалификацию продукта по действующей нормативно-технической документации;
номер или вид проб и дату отбора проб;
фамилию или номер пробоотборщика;
массу продукта в партии.

2. Для продуктов 1-го и 2-го классов опасности, а также для пожаро- и взрывоопасных продуктов маркировка тары с пробой должна содержать надписи или символы, характеризующие их опасность.
3. Отобранные пробы регистрируют в журнале, в который записывают все данные, имеющиеся на этикетке.
4. Регистрацию проб продуктов 1-го и 2-го классов опасности ведут в отдельном журнале.

Практическое занятие № 20

Тема: Определение числа омыления.

Цель работы – изучение органических веществ, методов проведения реакций, установление чистоты продуктов реакции.


Числом омыления называется количество миллиграммов едкого калия, необходимое для нейтрализации всех, как свободных, так и входящих в состав триацилглицеролов жирных кислот, содержащихся в 
1 г жира.

Материалы и реактивы: растительное масло, 0,1 %-ный раствор фенолфталеина; раствор HCl (0,5 моль/л); спиртовый раствор KOH 
(0,5 моль/л). Для приготовления этого реактива растворяют 40 г КОH в 30 мл воды, в зависимости от концентрации спиртового раствора берут соответствующее количество водного раствора КОH и разводят перегнанным в присутствии NаОН (на 100 г спирта 5 г NаОH) спиртом. Спирт с таким соотношением NаОН кипятят с обратным холодильником в течение часа, затем перегоняют. Раствор отстаивают сутки, фильтруют и сохраняют в склянке темного стекла, хорошо закупорив (для защиты от углекислоты воздуха).

Оборудование: колбы емкостью 50 мл, обратный холодильник, водяная баня, пипетки, бюретки, капельницы.

Ход работы. В одну колбу (исследуемая проба) помещают 0,5 г растительного масла, в другую (контрольная проба) – 0,5 мл воды. 
В обе колбы доливают по 15 мл спиртового раствора КОН и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 50 мин до полного омыления глицеридов и нейтрализации свободных жирных кислот. Затем в обе колбы доливают по 10 капель раствора фенолфталеина и титруют в теплой воде раствором НС1 до исчезновения розовой окраски (до нейтральной реакции).

Количество КОН (мг) или число омыления (ЧО), которое пошло на нейтрализацию свободных жирных кислот в 1 г жира, равно:

hello_html_27a6a8fe.png,
где (В – А) – разность результатов титрования контрольного и опытного образцов раствором соляной кислоты (0,5 моль/л), мл;

a – навеска исследуемого жира, г; 

f  коэффициент поправки на титр раствора НС1 (0,5 моль/л); 

Q  количество КОН (28,05 мг), эквивалентное 1 мл раствора КОН (0,5 моль/л).

Практическое занятие № 21

Тема: Определение кислотности и кислотного числа.

Цель: Определить кислотность и кислотное число анализируемого продукта


Сущность метода заключается в титровании кислых соединений испытуемого продукта спиртовым раствором гидроокиси калия в присутствии цветного индикатора и определении для светлых нефтепродуктов кислотности, выраженной в мг КОН/100 см3, для масел и смазок - кислотного числа, выраженного в мг КОН

АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1. Колбы конические

2. Бюретки

3. Пипетки

4. Цилиндры

5. Стаканы химические

6. Воронка

7. Весы аналитические

8. Фильтры

9. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

10. Калия гидроокись, х. ч. или ч. д. а., 0,05 моль/дм3 спиртовой титрованный раствор.

11. Кальций хлористый 2-водный

12. Натронная известь или аскарит.

13. Калий фталево-кислый (бифталат калия).

14. Кислота янтарная, х. ч. или ч. д. а. по ГОСТ 6341.

15. Щелочной голубой 6Б, 

ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

1. Для испытания светлых нефтепродуктов отбирают от 50 до 100 см3 пробы. Массу пробы для испытания масел определяют согласно табл. 1.

Таблица 1

При испытании пластичных смазок в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 5 - 8 г испытуемого продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г.

2. В другую коническую колбу наливают 50 см3 85 %-ного этилового спирта и кипятят с обратным холодильником водяным или воздушным в течение 5 мин. В прокипяченный спирт добавляют 8 - 10 капель (0,25 см3) индикатора нитрозинового желтого и нейтрализуют в горячем состоянии при непрерывном перемешивании 0,05 н. спиртовым раствором гидроокиси калия до первого изменения желтой окраски в зеленую.

3. Определение кислотности

В колбу с нейтрализованным горячим спиртом приливают испытуемую пробу и кипятят в течение 5 мин (точно) с обратным холодильником при постоянном перемешивании.

Если содержимое колбы после кипячения все еще сохраняет зеленую окраску, испытание прекращают и считают, что кислотность испытуемой пробы отсутствует.

В случае изменения окраски смесь в горячем состоянии титруют спиртовым раствором гидроокиси калия при непрерывном интенсивном перемешивании до изменения желтой (или желтой с оттенками) окраски спиртового слоя или смеси в зеленую (или зеленую с оттенками). Окраска должна быть устойчивой без перемешивания в течение 30 с.

Титрование проводят в горячем состоянии быстро во избежание влияния углекислого газа, содержащегося в воздухе.

4. Определение кислотного числа

В коническую колбу помещают пробу испытуемого продукта в количестве, указанном в п. 1. Добавляют при взбалтывании не менее 40 см3 щелочного голубого 6Б до полного растворения пробы. Затем содержимое колбы титруют при легком взбалтывании спиртовым раствором гидроокиси калия до изменения голубой окраски на красную или голубого оттенка на красный.

Параллельно проводят контрольный опыт без испытуемой пробы, применяя то же количество раствора щелочного голубого 6Б.

В случае плохого растворения пробы содержимое колбы кипятят с обратным холодильником в течение 5мин при постоянном перемешивании.

При испытании смазки продолжительность кипячения увеличивают на 5 мин после полного ее растворения.

Допускается проводить определение кислотного числа следующим образом: нейтрализованный горячий спирт, подготовленный как указано в п. 2, приливают в колбу с испытуемым продуктом. Содержимое колбы кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин при постоянном перемешивании. Смесь в горячем состоянии титруют спиртовым раствором гидроокиси калия, как указано в п. 3.

При наличии в смеси зеленой (или зеленой с оттенками) окраски титрование раствором гидроокиси калия не производят. В этом случае органические кислоты в испытуемом нефтепродукте отсутствуют.

При разногласиях в оценке качества нефтепродуктов определение кислотного числа проводят с применением индикатора щелочного голубого 6Б.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

1. Кислотность испытуемого нефтепродукта (K) в мг КОН на 100 см3 вычисляют по формуле

hello_html_m434da1e7.png

где V2 - объем 0,05 моль/дм3 раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см3;

Т - титр 0,05 моль/дм3 раствора гидроокиси калия, мг/см3;

V0 - объем испытуемой пробы, см3;

100 - фактор пересчета на 100 см3 продукта.

2. Кислотное число испытуемой пробы (K1) в мг КОН/г при использовании в качестве индикатора щелочного голубого вычисляют по формуле

hello_html_4b9f29e6.png

где V3 - объем 0,05 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см3;

V4 - объем 0,05 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на контрольный опыт, см3;

Т - титр 0,05 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия, мг/см3;

m1 - масса пробы, г.

Кислотное число испытуемой пробы (K2) в мг КОН/г при использовании в качестве индикатора нитрозинового желтого вычисляют по формуле

hello_html_11378d5a.png

где V3 - объем 0,05 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см3;

- титр 0,05 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия, мг/см3;

m1 - масса пробы, г.

3. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Практическое занятие № 22

Тема: Устройство и работа продуктоловушек и нефтеловушек.

Цель: Изучить устройство и принцип работы продуктоловушек и нефтеловушек

Нефтеуловители предназначены для выделения из повехрностных сточных вод основной массы нефтепродуктов посредством отстаивания.

Нефтеуловители используются  в составе очистных сооружений ливневой канализации при очистке сточных вод с содержанием нефтепродуктов не более 120 мг/л (при содержании нефтепродуктов в обрабатываемом стоке более 120 мг/л необходима разработка индивидуальных схем очистки).

Применение нефтеуловителей без предварительного отстаивания ливневых стоков в пескоуловителе из-за трудностей связанных с удалением осадка не рекомендуется.

Принцип работы нефтеуловителя (нефтеловушки) основан на использовании гравитационных сил. Сточная вода через входной патрубок самотеком поступает в первый отсек, где происходит частичное оседание взвешенных веществ (по согласованию с заказчиком, нефтеуловитель может снабжаться дополнительным отсеком пескоотделения - песконефтеуловитель). Частицы нефтепродуктов укрупняются, в результате слипания частиц на коалисцентном модуле второго отсека и всплывают на поверхность. В последнем отсеке вода направляется на открытопористый микрофильтр, где окончательно очищается.

Слой всплывших нефтепродуктов откачивается ассенизационной машиной через соответствующий стояк. По согласованию с заказчиком, в комплект водоочистного оборудования может войти устройство для сбора нефтепродуктов с поверхности воды.

Для обеспечения очистки поверхностных сточных вод до ПДК сброса в водоёмы рыбохозяйственного назначения в технологическую схему очистных сооружений, после нефтеуловителя добавляется сорбционный фильтр.

Назначение нефтеуловителя (нефтеловушки)

 

hello_html_13cbb63d.jpg

Нефтеуловители (нефтеловушки) предназначены для использования на площадках по сбору ливневых стоков и других местах, где есть необходимость в очистке сточной воды от взвешенных веществ и нефтепродуктов.

Нефтеуловители (нефтеловушки) ЛПВ изготовлены в соответствии с ТУ и имеют все необходимые сертификаты и заключения соответствующих служб о целесообразности их применения на территории Российской Федерации.

Нефтеуловители (нефтеловушки) применяются для очистки сточных вод от нефтепродуктов. Вода, подающаяся на очистку в нефтеуловитель  должна иметь параметры: содержание взвешенных веществ не более 300 мг/литр, нефтепродуктов не более 75 мг/литр, если эти параметры выше, то до нефтеуловителя (нефтеловушки) должен быть предусмотрен пескоуловитель.

 

hello_html_315ae95b.jpg

При сборе сточной воды с какой-либо территории, не требующей 100% очистки всего объема стока, на очистку направляется первые 10мм осадков. В этом случае перед технологической схемой очистки воды, монтируется распределительный колодец.

Принцип работы нефтеуловителя (нефтеловушки)

hello_html_m3791223c.jpg

Работа нефтеуловителя основана на следующем принципе. Прежде всего происходит частичное оседание твердых частиц во встроенном пескоуловителе  (зоне отстаивания). Нефтеуловитель снабжается дополнительным отсеком пескоотделения с контрольным колодцем. Это позволяет своевременно определить необходимость очистки системы в том случае, если по какой-то причине не был своевременно очищен основной пескоуловитель, либо содержание взвешенных веществ не велико. После зоны отстаивания вода направляется на коалесцентные модули, где происходит укрупнение и слипание частиц масла, в результате чего они всплывают на поверхность. После этого очищенная вода направляется в отсек, снабженный открытопористым микрофильтром, где происходит окончательная очистка. Затем сточная вода уходит в канализационную сеть. Преимуществом модулей является еще и то, что модули самоочищающиеся. При протекании вода создает вибрации, т.е. модули вибрируют, тем самым способствуют всплытию частиц масла и оседанию частиц взвешенных веществ. В нефтеуловитель, по желанию Заказчика, можно установить датчик-сигнализатор, который будет контролировать толщину слоя всплывшего масла и бензина. При достижении предельного объема масла, включается сигнализация, позволяющая вовремя производить опорожнение отделителя. 

hello_html_14141419.jpg

Материалы нефтеуловителя (нефтеловушки)

Нефтеуловители производятся из армированного стеклопластика на основе полиэфирных смол с применением технологии машинного формования, что существенно повышает процентное содержание стекла в веществе материала и увеличивает срок эксплуатации изделия.

Степень очистки нефтеуловителя (нефтеловушки)

Благодаря системе коалесцентных модулей и дополнительному микрофильтру степень очистки, обеспечиваемая нефтеуловителями ЛПВ, существенно выше, чем у обычных гравитационных систем. Достигаемый результат соответствует нормам, принятым в Российской Федерации. Стоки, прошедшие очистку маслобензоотделителем, имеют следующие показатели:

  • остаток по взвешенным веществам: До 20,0 мг/л,

  • остаток по нефтепродуктам: до 0,3 мг/л.

Монтаж оборудования и контроль

hello_html_2d712cbe.jpg

hello_html_m74fab3f6.jpg

Все изделия нефтеуловителя (нефтеловушки) снабжаются подробными монтажными схемами. При необходимости производится монтаж или организация полного цикла работ, включающего: доставку изделий, монтаж, послегарантийный мониторинг качества работы отделителей, обслуживание и очистку оборудования, вывоз отходов к месту утилизации.

Практическое занятие № 23

Тема: Устройство и эксплуатация жироловушек

Цель: Изучить устройство и правила эксплуатации жироловушек


Рис. 1 
Жироуловитель ОТБ 1 с надставкой 1 м


Жироуловитель - применение


Двухступенчатый жироуловитель служит для улавливания и удаления неэмульгированных жиров и масел из сточных вод, направляемых в очистные сооружения из кухонь, ресторанов, мясоперерабатывающих и других предприятий, в которых происходит загрязнение сточных вод жирами.

Жироуловитель используется как первоначальная очистная единица в самостоятельной изолированной канализационной системе. Защищает бытовую канализацию от жирового загрязнения, а очистные сооружения от снижения эффективности процессов очистки и проблем в эксплуатации.

 

 

 

hello_html_m4989aa86.jpg

Рис. 2 Жироуловитель ОТБ 4


Жироловка - функционирование

Сточные воды с жирами, без крупных частиц, поступают в первую ступень, где происходит осаждение взвешенных веществ и гравитационное отделение жиров на поверхность. Предварительно очищенные таким образом стоки поступают на вторую ступень, где происходит дальнейшее отделение жиров, и затем стоки отводятся в канализационную систему. Слой жиров из обеих ступеней обезжиривания собирается жироловкой в накопительное пространство, где жир находится до момента его удаления из жироуловителя. В пространстве над поверхностью, на которой накапливаются жиры, предусматривается отверстие диаметром 63 мм для вывода вентиляционной трубки.


ПАРАМЕТРЫ, УКАЗЫВАЕМЫЕ В ЗАЯВКЕ:

  • диаметр d1, d2 мм выбирается по наружному диаметру канализационного трубопровода;

  • общая высота Н, мм;

  • размещение вентиляционного отверстия или патрубка (слева или справа по отношению к направлению движения воды);

  • место установки жироуловителя (подземное/свободностоящее)


МАТЕРИАЛ

Резервуар, перегородки, крыша и трубы изготовлены из интегрированного полипропилена. Этот материал обеспечивает длительную эксплуатацию жироуловителя (25-50 лет).


КОНСТРУКТИВНОЕ РЕШЕНИЕ

Все модификации жироуловителя состоят из герметичной пластмассовой емкости с перегородками. В верхней части жироуловителя находится накопительное пространство, ограниченное наклонными панелями для облегчения удаления жиров. Жироуловитель перекрыт неподвижной крышкой с люком для обслуживания. Конструкция крышки с гидрозатвором препятствует проникновению запаха наружу. При установке жироуловителя ниже уровня грунта возможно изготовление жироуловителя с надставкой.

hello_html_m279e00db.jpg

Рис.3 Вариант жироуловителя в основном исполнении с крышкой из полипропилена


ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ЖИРОУЛОВИТЕЛЕЙ


ПРЕИМУЩЕСТВА
  • высокая эффективность;

  • удобный доступ к накопителю жиров;

  • минимальные расходы на установку;

  • длительный срок эксплуатации;

  • удобство в обслуживании;

  • простой монтаж.

Задание: Составьте алгоритм пуска в работу жироловушки.

Практическое занятие № 24

Тема: Вычерчивание и чтение технологической схемы улавливания парафина.

Цель: Изучить технологическую схему улавливания парафнов.



Установка очистки сточных вод

Оборудование применяется для необходимого очищения сточных, где необходимо применение очистных конструкций. 

 


Процесс работы оборудования:


Сточные воды заливаются в насос и направляются в сторону ванны для очищения от нефтепродуктов. Проходя по змеевику, нефтепродукты перетекают в специальный трубопровод, выводящий их. А вода без нефтепродуктов попадает в два специально соединенных 76есчаных фильтра, где проводится дальнейшая глубокая очистка через песок. Отфильтрованная вода в дальнейшем попадает в канализацию, где и используется по назначению. 


Технические характеристики установки:

  • эффективно очищает от примесей сточные воды из колодцев подстанций трансформатора и других сооружений;

  • имеет погружной насос ГНОМ, мощность привода – 2,2 кВт; напор – до 16 м; производительность до 16 мЗ/час;

  • имеет одновинтовой циркуляционный насос, мощность привода – 4,0 кВт; напор – до 50 м; производительность до 16 мЗ/час;

  • оснащен насосом СВНМ 12.5/20, промывающим фильтры, мощность привода – 2,2 кВт; напор – до 20 м; производительность до 12,5 мЗ/час;

  • основные размеры, мм: длина – 3773; высота – 2387,5; ширина – 2395;

  • -масса не более кг.

 hello_html_m39249ae5.jpg


Задание.

Вычертить технологическую схему улавливания парафина и дать её описание.

Практическое занятие № 25

Тема: Аварийные ситуации на установке очистных сооружений и план их локализации.

Цель: Изучить возможные аварийные ситуации на очистных сооружениях и план их локализации.


Аварии на очистных сооружениях: основные причины

  • внезапное отключение электричества. Для того, чтобы обезопасить очистные сооружения от подобных внештатных ситуаций следует заранее позаботиться об альтернативных источниках электроэнергии или предусмотреть возможность аварийного отключения всех установок;

  • оборудование износилось. Во избежание подобных проблем следует своевременно проводить профилактическую и предупреждающую диагностику, заменять поврежденные детали и установки, вовремя выявлять неисправности и осуществлять реконструкцию систем;

  • влияние погодных или стихийных бедствий. При конструировании и инженерно-строительных работах по монтажу очистных сооружений специалисты должны учитывать сейсмические и климатические особенности, той зоны, где они будут установлены;

  • человеческий фактор. Для того, чтобы минимизировать его влияние на очистных сооружениях должны работать ответственные профессионалы, которые качественно выполняют свои обязанности;

  • теракт. В свете сложной на сегодняшний день криминогенной ситуации в мире, теракт как причину аварии на очистных сооружениях, следует также учитывать. Для того, чтобы снизить вероятность подобных событий на очистных сооружениях, должны быть предусмотрены и приняты все возможные меры безопасности;

  • нагрузки на очистное оборудование превышены в несколько раз. Данный фактор влияет не только на износ оборудования, но и приводят к тому, что загрязненные воды не проходят в таком режиме всех стадий переработки. И, таким образом, на выходе из очистной системы, они все еще остаются опасными для человека и окружающей среды;

  • халатность, пренебрежение мерами безопасности, стремление руководства к экономии средств на модернизацию оборудования.

Виды аварий на очистных сооружениях:

  1. на промышленных предприятиях с выбросом стоков более 10 тонн;

  2. с массовым выбросом загрязняющих веществ и газов (отравляющие и токсические газы в такой ситуации оказывают самое негативное влияние на персонал, работающий на подобных предприятиях).

Аварии на очистных сооружениях: основные последствия.

  • наносится непоправимый вред экологии аварийного региона и соседних территорий, поскольку загрязненные стоки, попавшие в водоем или реку, очень быстро распространяются, перетекая из одной водной артерии в другую. Это достаточно скоро приводит к загрязнению огромных территорий;

  • жители аварийного региона зачастую остаются без достаточного количества питьевой воды, а ее острый дефицит может привести к распространению различного рода эпидемий и общему ухудшению санитарно – эпидемиологической ситуации;

  • на зараженной агрессивными, ядовитыми стоками территории гибнет вся флора и фауна.



Своевременные профилактические меры по их устранению могут быть приняты только на основе полной аналитической информации, которую обеспечивает микроскопический контроль состояния активного ила и химический контроль сточных вод на всех стадиях их поступления на очистные сооружения и прохождения всех ступеней очистки.
В соответствии с принятым технологическим регламентом цеха устанавливается график аналитического контроля работы очистных сооружений, обеспечивающий нормальную эксплуатацию. При аварийных ситуациях, таких как залповые выбросы токсических компонентов органического происхождения, попадание в сточные воды большого количества технических масел, ионов токсичных металлов, эфирорастворимых веществ, различных смол, аммиака, карбамида, сульфата аммония и других токсикантов, на очистных сооружениях вводится в действие график аналитического контроля для аварийной ситуации.
В этом случае особое внимание уделяется контролю химического состава сточных вод всех категорий и особенно тщательно производится аналитический контроль в приемных резервуарах и усреднительных емкостях узла подготовки, смешения и усреднения производственных сточных вод. Одновременно выполняется дополнительный аналитический контроль хозяй ственнобытовых и условночистых вод. Усиливается аналитический контроль кислородного режима в аэротенках и вторичных отстойниках. Подвергается тщательному микроскопическому анализу активный ил всех действующих аэротенков. Производится дополнительный аналитический контроль очищенных сточных вод, в которых анализируется наличие взвешенных веществ, специфических загрязняющих веществ, бихроматная окисляе мость, остаточный активный хлор.
На основании полученного комплекса микроскопических и аналитических данных принимаются оперативные решения, направленные на снижение отрицательного эффекта залпового сброса. В чрезвычайно острых и длительных аварийных ситуациях при хроническом нарушении кислородного режима в аэротенках подключают дополнительные резервные воздуходувки, т. е. увеличивают подачу воздуха в аэротенки, подключают дополнительный иловый насос для более интенсивного возврата активного ила и его более полного удаления из вторичных отстойников и из соответствующих камер.
В случае необходимости увеличивают период аэрации в аэротенках, на определенный срок снижают нагрузку на активный ил, оперируя данными по бихроматной окисляемости производственных сточных вод и смешанного стока, поступающего непосредственно в аэротенки. На основании данных аналитического контроля очищенных сточных вод регулируют работу хлораторной установки. При выведении очистных сооружений на нормальный режим работы после устранения последствий залпового сброса необходимо продолжать мероприятия по устранению нарушений активного ила.
Для восстановления нормального морфологического состояния активного ила и его физических свойств следует выполнять регенерацию ила, осуществлять контроль кислородного режима в аэротенках и отстойниках, принимать меры, предотвращающие залеживание активного ила во вторичных отстойниках. Необходимо регулярно измерять обем активного ила в цилиндрах и визуально следить за состоянием осадка активного ила и над иловой жидкости. Исчезновение помутнения надиловой жидкости, уплотнение илового осадка, положительные данные микро скопического анализа, отмечающие улучшение состояния активного ила (появление кругоресничных инфузорий, коловраток, отсутствие свободно плавающих бактерий и т. д.) свидетельствуют о восстановлении зооглейных структур и биоценоза активного ила. Эти данные и результаты анализа очищенных сточных вод позволяют технологической службе, цеха перейти на нормальный режим работы согласно принятому регламенту.
При кратковременном залповом сбросе сточных вод с высокими концентрациями токсикантов, т. е. при прохождении небольшого объема токсичных сточных вод через сооружения, достаточно более тщательно готовить смешанный сток перед его пуском в аэротенки.
Необходимо отметить, что высокоадаптированный активный ил обладает большой инерционной способностью и легко «гасит» кратковременные возмущающие воздействия без отрицательных последствий для качества очищенных сточных вод (например, при кратковременном прохождении через аэротенки сточных вод с повышенной бихроматной окисляемостью до 15000 мг Ог/л, или с концентрацией аммонийного азота, превышающей 5070 мг/л, карбамида с концентрацией до 90 мг/л и т. п.). Однако поступление сточных вод этих категорий в аэротенки в течение нескольких часов губительно отражается на микрофлоре активного ила и приводит к ухудшению качества очищенных сточных вод.
Следует подчеркнуть, что описанные выше мероприятия по выявлению и устранению аварийных ситуаций носят локальный, оперативный характер и предпринимаются технологическим персоналом, обслуживающим очистные сооружения. При этих действиях невозможно ликвидировать основную причину, которая обусловливает возникновение подобных ситуаций на очистных сооружениях. Как указывалось выше, главными причинами возникновения аварийных ситуаций, вызванных залповыми выбросами производственных сточных вод, являются: несовершенная схема очистных сооружений, неудовлетворительная работа технологических цехов химического предприятия и отсутствие или неудовлетворительная работа локальных систем очистки различных категорий производственных сточных вод.
Поэтому наряду с оперативными действиями служб очистных сооружений по ликвидации аварийных ситуаций необходимо проведение организационно-технических мероприятий, направленных на ликвидацию основных причин аварийной работы очистных сооружений. Наиболее часто необходимо выполнять следующие мероприятия: провести реконструкцию и усовершенствование схемы очистных сооружений с вводом в действие емкостей для усреднения и смешения производственных сточных вод; организовать их эффективную локальную очистку; усовершенствовать технологические процессы основного химического производства.
Как указывалось выше, на все токсические специфические воздействия биоценоз активного ила проявляет общую неспецифическую реакцию, выражающуюся в снижении окислительной активности бактерий, разрушении зооглейных структур, изменении его морфологических и физических свойств. Фиксирование этих факторов позволяет организовать общую систему технологических оперативных мероприятий, направленных на устранение аварийных ситуаций при залповых сбросах различных по химической природе токсикантов. Производственной задачей инженернотехнического персонала очистных сооружений является профессиональная подготовка кадров и обучение их оперативным технологическим мероприятиям, направленным на устранение выявленных аварийных ситуаций.


Задание.

Составьте план локализации возможных аварийных ситуаций на установке очистных сооружений.

Практическое занятие № 26

Тема: Определение ХПК для сточных вод.

Цель: Научить обучающихся определять химическое потребление кислорода



Общее количество кислорода, необходимое для разложения всех (трудно

и легко окисляющихся) органических и неорганических соединений, присутствующих в исследуемой воде, называется химическим потреблением кислорода (ХПК), измеряется в мг О/л. Химическое потребление кислорода иначе называют бихроматной окисляемостью.

В зависимости от степени загрязнения вода содержит определенное количество органических соединений, окисляющихся сильными окислителями.

Бихроматная окисляемость характеризует общее содержание в воде органических и неорганических восстановителей, разлагающихся сильными

окислителями.

Содержание в воде растворимых неорганических соединений определяется методами аналитического титрования с достаточной степенью точности.

Многообразие органических загрязнителей, которые могут присутствовать в воде, трудоемкость методов анализа и возможность взаимного мешающего влияния на результат не позволяет достоверно определить компонентный

состав загрязняющих веществ в исследуемой воде. Для определения содержания органических веществ в анализируемой воде вычисляют так называемую

«окисляемость с поправкой». «Окисляемость с поправкой» – кислородный эквивалент только органических окисляющихся веществ, которую находят вычитанием из общей окисляемости величин кислородных эквивалентов

присутствующих в воде нитратов, сульфитов, сульфидов, железа Fe 2+

и т.д.

Величина бихроматной окисляемости для чистых поверхностных вод не превышает 50 мг O2/л, обусловлена главным образом наличием в ней растворенных гумусовых соединений. Для сточных вод ХПК изменяется в широких пределах.

Определение ХПК производят арбитражным методом, который заключается в длительном разложении загрязнений в присутствии сильных окислите-

лей. Метод требует довольно продолжительного времени и мало удобен при

массовом анализе проб. Экспресс-метод заключается в кратковременном кипячении пробы воды в присутствии сильного окислителя, катализатора в кислой среде, легко воспроизводим и достаточно точен, удобен для выполнения массовых анализов. Кроме того, ХПК является оценочным показателем качества

воды и не нормируется в руководящих документах, поэтому для оперативного определения степени загрязнения сточных вод рекомендуется экспресс-метод.

Методика определения ХПК

Метод заключается в определении количества кислорода, эквивалентного

количеству расходуемого окислителя (K2Cr2O7) в кислой среде (H24) в при-

сутствии катализатора (HgSО4) при кипячении необходимого на разложение

трудно окисляемых органических соединений.

Мешающие влияния

Хлорид-ионы при концентрации до 1 г/л удаляются добавлением сульфата серебра Ag2SO4 в анализируемую воду. При этом хлорид ионы связываются с

ионами серебра и образуют осадок AgCl.

2 Cl- + Ag2SO4 → 2 AgCl ↓ + SО42-

Подготовка пробы

Пробу анализируемой воды отфильтровать через бумажный фильтр. Перед фильтрованием фильтр промыть горячей дистиллированной водой. Первую

порцию фильтрата (100 мл.) отбросить. Предпочтительнее фильтрование выполнять через мембранный фильтр, который не выделяет в воду органических

веществ и не сорбирует их из воды.

Если вода содержит легко летучие или легко окисляемые (кислородом

воздуха) вещества, проба отстаивается длительное время, не фильтруется. Для

анализа пипеткой отбирают верхний прозрачный слой воды.

Реактивы:

1. Бихромат калия K2Cr2O7, 0,25 н раствор.

2. Сульфат ртути HgS04, чда.

3. Серная кислота концентрированная, H2SО4.

4. Соль Мора Fe(NH4)2 (SO4)2 6 Н2О – 0,25 н раствор.

5. Ферроин – индикатор.

6. Сульфат серебра Ag2SО4, чда.

Ход определения

Отобрать пипеткой 5 мл анализируемой воды и поместить в термостойкую коническую колбу, добавить в пробу 5мл 0,25 н раствора бихромата калия,

затем 0,2 г сульфата ртути, 0,2 г сульфата серебра. Колбу с анализируемой водой поставить на плитку с закрытой спиралью, раствор довести до кипения, кипятить 1 мин с момента появления первого пузырька, и затем остудить на воздухе в течение 5 мин. В охлажденную смесь добавить 10 мл концентрированной серной кислоты и колбы охладить под струёй водопроводной воды до температуры 25-300С. После охлаждения в колбу добавить 20 мл дистиллированной воды, прибавить 2-3 капли раствора ферроина и оттитровать пробу

0,25 н раствором соли Мора до изменения окраски индикатора.

Если окисляемость анализируемой воды лежит в пределах 500-4000 мг О2/л,

то для анализа берут 1 мл пробы и разбавляют ее до 5 мл.

Если в процессе кипячения анализируемой пробы ее цвет становится зеленым или грязно-серым, то пробу необходимо разбавить, т.к. исследуемая вода содержит значительное количество загрязнений (окислитель, добавляемый в пробу в избытке, оказывается в недостатке).

Параллельно провести холостой опыт с 20 мл дистиллированной воды.

Расчет

Бихроматную окисляемость вычислить по формуле:

(а-в) 8*К*0,28*8*100 = 200*(а-в)*К

Х= V V


где а – объем раствора соли Мора, израсходованный на холостой опыт, мл;

в – объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование пробы, мл;

К – поправочный коэффициент концентрации соли Мора, (задается лаборан-

том);

V – объем пробы, взятый для анализа, мл.

Вопросы

1. Физический смысл ХПК.

2. Что характеризует бихроматная окисляемость.

3. Методы определения ХПК.

4. Экспресс метод определения ХПК, возможность его применения.

5. Мешающие влияния для определения ХПК.

Практическое занятие № 27

Тема: Определение окисляемости сточных вод.

Цель работы: ознакомиться с перманганатным методом определения окисляемости природных и сточных вод.

Теоретическая часть

Окисляемость воды является одним из важных химических показателей при санитарно-гигиенической оценке качества воды. Большой окисляемостью характеризуются воды, загрязненные хозяйственно-бытовыми и сточными водами. Окисляемость выражается в количестве миллиграммов кислорода в 1 л воды. Она вызывается присутствием в природных и сточных водах различного рода восстановителей как органического, так и минерального (неорганического) происхождения. К неорганическим восстановителям, находящимся в водах, относятся сероводород, соединения железа П, сульфиты, аммиак, нитриты и др.

В сточных водах окисляемость обусловлена в большей мере органическими веществами. В чистых природных водах она составляет 2-5 мг/л О2, а более загрязненные речные и озерные воды обладают окисляемостью в 5-12 мг/л О2.

Восстановительная способность органических веществ различна и зависит как от их природы, так и от условий, в которых протекают окислительно-восстановительные процессы. Поэтому величина окисляемости зависит не только от общего содержания органических веществ в воде, но и от условий ее определения.

Окисляемость может быть определена перманганатным (с использованием перманганата калия) и бихроматным (с использованием бихромата калия) методами.

Более полное окисление органических соединений достигается при использовании бихромата калия. Окисляемость, определенная бихроматным методом, называют химическим потреблением кислорода (ХПК). Недостатком этого метода является применение сульфата серебра, так как некоторые вещества в отсутствие этого соедине-

ния не окисляются.

Перманганатный метод определения окисляемости недостаточно точен, тем не менее его используют чаще.

В качестве окислителя при этом методе используют раствор перманганата калия, который в этом случае сам является индикатором.

При окислении всех веществ, содержащихся в исследуемой пробе, одна избыточная капля раствора вызывает появление розовой окраски.

При небольшом содержании хлоридов окисляемость определяют в кислой среде. При большом содержании их (выше 300 мг/л) - в щелочной.

При наличии в воде значительных количеств минеральных восстановителей (солей двухвалентного железа, сероводорода и др.), окисляющихся перманганатом калия, надо в отдельной пробе на холоде оттитровать перманганатом калия эти соединения и израсходованный объем раствора перманганата калия вычесть из общего объема, пошедшего на определение окисляемости воды.


Экспериментальная часть
1. В коническую колбу для титрования отобрать 250 мл исследуемой воды, полученной у преподавателя, добавить к ней из мерного цилиндра 5 мл 25%-ного раствора серной кислоты.
2. К подкисленной пробе воды из бюретки прилить 20 мл 0,1 Н раствора перманганата калия.
3. Колбу с полученным раствором нагреть на плитке до кипения и кипятить в течение 10 мин. За это время в воде происходят процессы окисления находящихся в ней восстановителей за счет перманганата калия. Раствор при этом не должен терять розовой окраски, указывающей на наличие избытка перманганата калия.

Примечание. Если при кипячении этого раствора происходит изменение его окраски, то необходимо повторить опыт либо с большим количеством перманганата калия, либо разбавить исследуемую воду в несколько раз дистиллированной водой.

4. По истечении 10 мин прекратить кипячение раствора и прилить к нему из бюретки 20 мл 0,1 Н раствора щавелевой кислоты (или оксалата натрия).
При этом происходит восстановление избытка перманганата калия, неизрасходованного на окисление восстановителей, находящихся в исследуемой воде. Раствор обесцвечивается, В нем будет находиться избыток щавелевой кислоты.
5. Этот раствор оттитровать 0,1 Н раствором перманганата калия до появления устойчивого (неисчезающего в течение 2-3 мин) слабого розового окрашивания. Измерить объем, мл, пошедшего на титрование раствора перманганата калия и рассчитать окисляемость исследуемой воды по следующей формуле, мг/л:

Окисляемость = hello_html_c4b1dbf.png

где 8 - миллиэквивалентная масса кислорода, мг.

6. Написать отчет о проделанной работе.

Практическое занятие № 28

Тема: Расчёты по приготовлению растворов заданной концентрацией.

Цель: Научиться производить расчёты и ознакомиться с техникой приготовления  растворов заданной концентрации


  Растворы – это однородные (гомогенные) системы, состоящие из двух или более компонентов (составных частей) и продуктов их взаимодействия.

По агрегатному состоянию растворы бывают жидкие (водные растворы кислот, солей и т.д.),  твердые (сплавы), газообразные (воздух).

Самым распространенным растворителем  в природе является вода. Все вещества в той или иной степени растворимы в воде.

Коэффициент растворимости (растворимость) показывает, сколько граммов вещества можно растворить при данной температуре в 100 г растворителя. Например, при 180С в100 г воды растворяется 51,7 г соли нитрата свинца; т.е. её растворимость равна 51,7 г. Приготовленный таким образом раствор называется насыщенным. Если при той же температуре в указанный раствор добавить еще некоторое количество Pb(NO3)2, то добавленный избыток не раствориться и останется в виде осадка.

        

Среди различных способов выражения концентрации растворов часто используется процентная (массовая доля вещества в растворе) концентрация. Она выражается числом граммов растворенного вещества, содержащегося в 100 граствора, и рассчитывается по формуле 1:

w = m1/m2    или c% = (m1/m2) . 100%                     (1)

где  m1 – масса растворенного вещества, m-  масса раствора (m1 + mводы)

Например, запись 5% раствор соляной кислоты означает, что в 100 г раствора содержится 5 г кислоты и 95 г воды.

Если в задании приведена не масса, а объём раствора, то массу раствора можно найти по формуле 2:

m2  V. p;                                         (2)

где V- объем раствора( мл), p – плотность раствора (г/мл)


При разбавлении растворов для расчётов можно использовать формулу 3:


m1/m2 = c – c2 / c1 -  c                                       (3)

         где m1  и с1m2 и с2 массы и процентные концентрации исходных растворов,

                   с- концентрация раствора, который необходимо приготовить.

Если в качестве раствора для разбавления берётся вода, то её концентрация принимается равной 0%.


Решение задач

1. 20 грамм хлорида калия растворили в 500 мл воды. Вычислить процентную концентрацию полученного раствора.(3,85%)

2. Сколько граммов перманганата калия  необходимо взять, чтобы приготовить 200г 3% раствора? (6 г)

3. Какую массу NaCl следует растворить в 100 г воды для получения 5% раствора? (5,26г)

4. Из 750кг 48% раствора Na2SO4 выпарили 300кг воды. Определить процентное содержание Na2SO4 в полученном растворе. (80%)

5. Какую массу 20 % раствора надо прибавить к 1кг 50% раствора, чтобы получить 25%? (5кг)

Практическое занятие № 29

Тема: Изучения устройства мыловаренного котла.

Цель: Изучить устройство мыловаренного котла.

Мыловарочный котёл - это цилиндрическая емкость с перемешивающим устройством, паровым змеевиком, электродвигателем, патрубками и т.д. Снаружи корпус имеет теплоизоляцию из минеральной ваты и стального кожуха.

Схема устройства мыловарочного котла

hello_html_m35b2f3dc.jpg


Ёмкость трёхслойная  - V раб. = 100 л., с термоизоляцией, с донным перемешивающим устройством, с поворотными и наклонными ножами, с увеличенным сливом Ду80, с нагревом ТЭНами 12-15 кВт, с пультом управления включая управление перемешивающим устройством с реверсом и автоматическое поддержание заданной тепературы

Мыловарочнй котел состоит из следующих основных узлов: ванны, системы трубопроводов и шкафа управления. Внутренняя нержавеющея ванна заключенна в корпус и наружную облицовку. 
Под внутренней ванной размещена парораспределительная головка, к которой через трубопровод подводится пар. Из межстенного пространства вниз выведен патрубок для слива воды. К нему присоединены вентиль и трубопровод подачи холодной
воды. Для поддержания постоянного уровня воды в межстенном пространстве служат переливные трубы.
Перемешивание продукта в мыловарочном котле осуществляется мешалкой, вращающейся от мотор-редуктора. Контроль за изменением температуры продукта, воды в межстенном пространстве осуществляется с помощью термометров.

Схема устройства мыловарочного котла

hello_html_6916ef9b.jpg

Практическое занятие № 30

Тема: Подготовка к работе, пуск и остановка сушильного аппарата

Цель: Научить обучающихся подготовке к работе, пуску и остановке сушильного аппарата.


hello_html_1ff2ffca.jpg


Промышленная сушка - процесс, при котором в специальных агрегатах (ленточных сушилках) выполняется сушка взрыво- и пожаробезопасных материалов, например, гранул, брикетов, волокон или кусков. В ленточных сушилках используется сушильный агент, с помощью которого и выполняется процесс сушки. В качестве агента применяются продукты горения топлива: топочные газы или разогретый воздух. По сути, сушилки представляют собой специально спроектированные туннельные конструкции, состоящие из промежуточных секций, которые, в свою очередь, оснащены специальными циркуляционными вентиляторами с подшипниками. Эти вентиляторы охлаждаются обычной водой. По каждой промежуточной секции канала проходит сушильный реагент, который распределяется по вентиляционному коридору. Объём подачи агента в случае необходимости может быть отрегулирован при помощи специальных заслонок.

Кроме того, в зависимости от свойств, а также особенностей продукта, подвергающегося сушке, может быть выбран любой доступный режим. Конструкция ленточной сушилки довольно простая, за счёт чего в аппарате может производиться сушка материалов больших объёмов. Сушильные агрегаты могут быть использованы даже для сушки брикетированного или кускового угля, потому как имеют встроенную систему пожаротушения. Канал отвода, через который удаляется уже не нужный, отработанный реагент, находится в вентиляционном коридоре. Объём реагентов, который необходимо удалить из сушилки, можно регулировать при помощи заслонок. В качестве одной из главных составляющих ленточной сушилки выступает транспортерная лента. С помощью такой ленты материал движется внутри коридора и подвергается воздействию сушильного агента, нагретого до определённой температуры. Транспортерная лента – это совокупность перфорированных лотков, которые установлены на тяговых цепях и скреплены друг с другом при помощи шарниров.

Материалы загружаются в ленточную камеру при помощи транспортерной ленты, а это позволяет осуществлять сушку не только очень быстро, но и крайне эффективно. Безопасность эксплуатации подобного оборудования гарантируется благодаря теплоизоляции, которая устанавливается на специальные крепления и контролирует уровень нагрева агрегата. Как и любой другой агрегат, ленточная установка может выйти из строя. Причины могут быть разные, но при ремонте придётся воспользоваться специальными инструментами и запасными частями. Так при ремонте, а также соединении и бандажировании проводов и их пучков сушильного агрегата может потребоваться хомут стяжной ремонтный.


Вопросы.

1. Опишите устройство сушильного аппарата.

2. Опишите правила работы на сушильном аппарате.

3. Техника безопасности при работе.

Практическое занятие № 31

Тема: Вычерчивание и чтение схемы механизированного растворения соли.

Цель: Изучить схему механизированного растворения соли.



Для подготовки солевого раствора  применяют установку Т1-ХСГ, установку для бестарного хранения соли, солерастворительный узел, техническая характеристика которых приведена в табл. 17.

Установка Т1-ХСГ для хранения соли и приготовления солевого раствора. 
Такие установки выпускают емкостью 2, 10 и 80 т. 
Установка Т1-ХСГ  обеспечивает мокрый способ хранения поваренной соли, а также подготовку н транспортировку раствора для технологических нужд хлебопекарного производства. 
Установка состоит нз железобетонной емкости 3 для хранения н растворения соли, барботера 4 (устройства для подачи подачи воздуха и пара), двух емкостей для фильтрации 8 с гравитационными фильтрами, двух аппаратов передавливания (транспортировки) раствора в баки 10, компрессора 12 с устройством для очистки воздуха, системы трубопроводов 11, арматуры и приборов контроля и устройства для механизации очистки емкости от шлама (нерастворимых в воде веществ) и погрузки его в автомашину.  
Емкость 3 для хранения и растворения поваренной соли предстаиляет собой железобетонный резервуар, разделенный продольной перегородкой на два отделения (отсека), каждое из которых вмещает половину общего количества хранящейся соли. Когда одно отделение находится в эксплуатации, то в другом можно производить очистку, ремонт и т. д. 
Емкость снабжена воронкой  для приема соли, поставляемой автотранспортом. В приемной воронке монтируется решетка 2 для предотвращения попадания в емкость крупных комков соли. Основание загрузочной воронки располагается под углом 38 - 40 градусов к основанию емкости, соответствуюшего углу естественного откоса соли. Дно емкости имеет угол 2-3° в сторону спинного отверстия для удаления шлама при санитарной очистке. Наружные поверхности железобетонной  емкости покрыты изоляцией (битумом, рубероидом). 
На дне отсеков емкости хранения и растворения на уровне 100 мм установлен барботер  для подачи воды (растворение), воздуха (перемешивание) и пара (подогрев). 
Барботер 4 состоит из системы труб в виде решетки. Трубы снабжены выходными соплами, направленными перпендикулярно к основанию емкости. Отверстия в соплах закрываются самоочищающимся обратным клапаном. Если давление воды (воздуха или пара) уменьшается, обратный клапан препятствует проникновению раствора из емкости через сопло в барботер. 
Около емкости 3 расположена емкость 8 фильтрации с установленным в ней съемным гравитационным фильтром. Емкость 3 соединена с емкостью 8 фильтрации трубопроводом, вследствие чего обеспечивается постоянный уровень раствора соли в емкостях. Раствор соли из емкости 3 отбирается с верхнего слоя через гибкий шланг 7. 
 

hello_html_533f5e8e.jpg 
Рис. 1 Установка Т1-ХСГ для хранения соли и приготовления солевого раствора:

1 — приемная воронка; 2 — предохранительная решетка; 3 — емкость для хранения и растворения; 4 — барботер; 5 — секционные крышки; 6 — поплавок; 
7 — гибкий шланг; 8 — емкость для фильтрации; 9—вентиль; 10 — передавливающие баки; 11 - трубопроводы; 12 - компрессор.

Между емкостями 8 фильтрации в шахте установлены 2 передавливающих бака 10, питающихся сжатым воздухом от компрессора 12. 
Баки передавливания 10, компрессор 12, емкость фильтрации 8 связаны между собой системой трубопроводов 11 и кранов переключения. Готовый очищенный солевой раствор хранится в расходных баках, которые устанавливаются в цехе основного технологического потока, где имеется возможность подключения дотирующих  
станций солевого раствора. Санитарную очистку емкостей. фильтров, аппаратов передавливания производят смыванием струей воды и последующей откачкой шлама с водой в отстойный бункер (на рис. 36 не показан) посредством пескового насоса. 
Работа установки осуществляется следующим образом. Поваренная соль из автосамосвалов ссыпается в приемную воронку 1 и через предохранительную решетку 2 по наклонной плоскости поступает в емкость 3 хранения и растворения. Затем открывается вентиль и из водопроводной сети подается вода (в количестве 5% от массы соли), что обеспечивает мокрый способ ее хранения и приготовления раствора. В дальнейшем воду подают в количестве, равном отобранному объему.

По достижении верхнего заданного уровня срабатывает датчик, загорается световое табло, и подача воды в емкость прекращается. Через устройство от компрессора 12 поступает сжатый воздух для перемешивания. Как только плотность раствора достигает заданной величины (1,17—1,2 г/см3), определяемой с помощью  
ареометра, оператор открывает вентиль, и солевой раствор через погруженный в него поплавок 6 по отсасывающему трубопроводу направляется в пространство, находящееся под фильтром. После фильтрации через трехходовой кран он стекает в аппарат для передавливания (транспортирования) сжатым воздухом в расходные баки. По достижении в нем верхнего предельного уровня срабатывает датчик сигнализации уровня, и загорается световое табло, при этом необходимо перекрыть вентиль подачи солевого раствора. Все предельные режимы, помимо световой сигнализации имеют звуковую сигнализацию. 

Вопросы.

1. Вычертить схему механизированного растворения соли.

2. Опишите аппаратурное обеспечение установки.

3. Правила работы на установке.

Практическое занятие № 32

Тема: Вычерчивание и чтение схемы процесса приготовления клея путём разбавления мыльного плава водой.

Цель: Изучить схему процесса приготовления клея путём разбавления мыльного плава водой.


Процесс получения мыла состоит из следующих стадий:

В бак для сырья через загрузочное окно загружают нужные жиры, но не полностью, а оставляют часть их (3--5%) для возможной надобности исправления мыла. Затем приготовляют щелочь. Так как при горячей варке процесс омыления совершается скорее, если действовать сначала слабыми щелочами, а затем более крепкими, то всю нужную твердую щелочь делят на четыре части. Насосом подается в бак вода. Затем она нагревается до состояния пара. Пар подается в рубашку котла для разогрева компонентов (нагрев можно производить электрическими тэнами). К расплавленной массе постепенно подается раствор каустической соды при работающей мешалке. Всю смесь кипятят до образования беловатого, похожего на молоко раствора, так называемой эмульсии. Образование эмульсии указывает на то, что щелочь начинает превращать жир в мыло.

Готовность мыла анализируется по всем органолептическим и физик-химическим показателям, согласно ГОСТ 780-89.

Иногда при варке эмульсия может долго не образовываться, это происходит от слишком крепкого щелока, в таких случаях нужно прибавить немного воды и продолжать кипячение до образования эмульсии. Чтобы узнать, вся ли щелочь соединилась с жиром, делают пробу на фенолфталеин -- прибавляют 3--4 капли раствора фенолфталеина в спирте (1 : 100) к пробе мыла. Если щелок соединился с жиром, фенолфталеин не окрашивается в красный цвет и наоборот. Или просто пробуют вкус жидкости: острый и резкий указывает на присутствие еще свободной щелочи; вкус, похожий на слегка просоленный жир, указывает на полное соединение щелочи с жиром. Если щелочь еще не вся соединилась, продолжают варку дальше -- до ее соединения. Если зачерпнуть из котла, проба должна тянуться наподобие клея и сбегать в виде тонких прозрачных нитей. При выливании на кусок стекла или мрамора она сразу должна застывать в прозрачную однородную массу. При таких условиях можно считать, что вся щелочь соединилась с жиром и масса уварилась. Омыление быстрее всего совершается тогда, когда новая порция щелочи прибавляется только после того, как хорошо уварилась предыдущая. Иногда при слишком поспешном прибавлении друг за другом порций щелочи они не успевают соединиться с жиром, и масса в котле продолжает быть мутной, не становясь прозрачной; вылитая на стекло или мрамор она принимает вид морщинистой белой кожи. Такие признаки указывают на то, что в котле очень крепкая щелочь. Для исправления массы нужно прибавить частями постепенно воду и продолжать кипячение. Если исправление массы не последует, значит, в мыле есть очень много щелочи, и в этом случае можно прибавить еще сала.

Почти готовое мыло может подниматься и переходить через край котла, поэтому после прибавки всей щелочи необходимо уменьшить огонь в топке и особенно энергично размешивать мыло.

Готовое мыло сливают в емкость готового продукта. Закрывают котел крышкой и мылу дают отстояться. После застывания мыльный блок разрезают при помощи шаблона на пласты, которые на столе резки разрезают на куски товарной формы. Нарезанное и маркированное мыло укладывается на деревянный поддон для сушки.

Вопросы.

1. Вычертить схему процесса приготовления клея путём разбавления мыльного плава водой.

2. Опишите аппаратурное оформление схемы.

3. Правила работы на установке.

Практическая работа № 33

Тема: Возможные нарушения технологического режима, их причины и способы устранения.

Цели: изучить возможные аварийные ситуации, их причины и способы устранения

2. Аварийная остановка установки


Правила аварийной остановки объекта


Аварийная ситуация может возникнуть в следующих случаях:

- прекращение подачи электроэнергии или длительная посадка напряжения 0,4 или 6 кВт;

- прекращение подачи воздуха КИП;

- прекращение подачи оборотной воды;

- прекращение подачи пара 15 кгс/см2;

- разгерметизация оборудования, создающая опасность для возникновения пожара, взрыва или отравления работающих;

- возникновение загорания, пожара.

Наименование аварийной ситуации, характеристика состояния объекта, опасности, возникающие при этом и действия обслуживающего персонала по ликвидации опасностей представлены в таблице 1.

Наименование

аварийной

ситуации

Характеристика состояния

объекта

Опасности, возникающие при аварийной ситуации

Действия обслуживающего

персонала

Отключение электроэнергии

0,4 или 6 кВт

Отключение насосов, с прекращением подачи охлаждающей и уплотняющей жидкости к насосам поз. Н-1¸4, Н-6, Н-8, Н-9, Н-11¸14, Н-16, 17/1,2,      Н-22/1,2

1 Перегрев насосов

2 Вероятность протекания торцевых уплотнений насосов. Возможность загорания, взрыва, отравления работающих

Остановка всех насосов. Невозможность дальнейшей работы установки. Прекратить подачу пара потребителям. Производить циркуляцию ВСГ в контурах изомеризации и гидроочистки. Проверить торцевые уплотнения насосов на предмет протечек. Обнаруженные проливы продукта устранить. Разлитую жидкость смыть водой в промливневую канализацию.

Во всех случаях разгерметизации с выбросом бензиновых фракций или газа необходимо: сообщить старшему по смене, начальнику смены, надеть противогаз; удалить с территории блока посторонних, включая ремонтный персонал

Прекращение подачи раствора МЭА на блок очистки УВГ и ВСГ

1. Сброс "кислого" газа в топливную сеть завода

"Кислые" сбросы на время устранения неисправности, либо до полной аварийной остановки объекта перевести на факел. .

Прекращение подачи пара          15 кгс/см2

Прекращение работы колонн К-1, К-4, К-2, К-5 отсутствие пара для паротушения печей П-1, П-2, П-3

Нарушение качества всех продуктов установки

1 Прекратить подачу сырья в блоки гидроочистки, изомеризации, остановить насосы Н-1, Н-3, закрыть задвижку № 7 приема сырья в емкость Е-1, откорректировать режим работы печей П-1, П-2

2 Остановить насосы Н-2, Н-6,

 Н-8

3 Отключить вентиляторы воздушных холодильников   ХВ-2, ХВ-6, ХВ-7, ХВ-4

4 Закрыть клапаны подачи пара в кипятильники ТСV121, ТСV200, ТСV350-2, ТСV365-2

Возникновение загорания, пожара

 

Повреждение коммуникаций и аппаратов, разрастание пожара

1 При всех случаях загорания необходимо:

- сообщить старшему по смене, руководству установки, цеха;

- сообщить в ВПЧ-14 по телефону или извещателю;

- удалить с территории блока посторонних, включая ремонтный персонал;

-  принять меры по ликвидации загорания.

2 При загорании насоса:

- отключить насос, закрыть электрозадвижки на всасе и нагнетании кнопками по месту или в операторной;

- погасить пламя пеной от огнетушителя, кошмой, песком или струей воды.

3 При загорании электродвигателя:

-  отключить электродвигатель кнопкой по месту или в операторной;

 погасить пламя углекислотным огнетушителем, кошмой, песком.

4 При загорании значительных разливов или выбросах газа:

-  при угрозе нагрева колонны К-1 подать воду на кольца орошения колонны;

-   при угрозе нагрева колонны К-4 включить подкачивающий насос и подать воду на кольца орошения колонны К-4;

-  при угрозе нагрева колонны К-2 включить подкачивающий насос и подать воду на кольца орошения колонны К-2;

- при угрозе нагрева колонны К-5 включить подкачивающий насос и подать воду на кольца орошения колонны К-5;

-  подать воду на лафетные установки ЛС-1 ¸ЛС-5;

-  встретить пожарную команду, доложить обстановку и действовать по указанию руководителя ликвидации загорания.


Практическое занятие № 34

Тема: Расчёт сушильной установки.

Цель работы: Научить производить материальный и тепловой баланс сушильной установки.

1. Материальный баланс сушильной установки

Обычно задается годовая производительность сушилки по готовому продукту. Тогда часовая производительность сушилки будет G2 (в кг/ч):

G2 = G/(ab)

где G-годовая производительность по готовому продукту, кг ; a – число часов работы сушилки в сутки; b – число рабочих дней в году; величины a и b зависят от характера производства; обычно для непрерывнодействующих производств принимают a = 22ч. b = 330 сут, иногда принимают 7000-8000 рабочих часов в году.

Если в процессе сушки происходят безвозвратные потери материала, часовую производительность рассчитывают с учетом этой поправки:

G'2 = G2/k

где k – коэффициент, учитывающий выход продукта; он должен составлять 0,95 - 0,99.

Количество удаляемой влаги W(b кг/ч) определяют из уравнения материального баланса

W = G2(w1-w2)/(1-w1),

где w1 и w2 - начальная и конечная влажность материала, масс. доли.

Тогда производительность сушилки по исходному материалу составит (в кг/ч)

G1 = G2 + W.


В процессе сушки масса абсолютного сухого вещества (G c) не изменяется, если нет уноса его частиц или других потерь, т.е. (в кг/ч):

G c = G1 (1-w1) = G2(1-w2)

откуда

G1 = G2(1-w2)/ (1-w1)

При этом влагосодержания материала будут:

начальное w10= w1/ (1-w1);


конечное w20 = w2/ (1-w2)

2. Тепловой баланс сушильной установки

Для испарения влаги и проведения совместно с сушкой других термических процессов к материалу необходимо подвести тепло. Его можно подводить различными способами в зависимости от способа сушки. Если на основании опытных данных известен режим процесса, то из теплового баланса можно определить расход тепла на сушку и расход соответственно топлива, электроэнергии, пара.

Суммарный расход теплоты в сушилке

ΣQ = Qисп + Qм + Qп + Qг + Qд + Qт

где Qисп , Qм - расход теплоты соответственно на испарение влаги и нагревание материала; Qп и Qг - потери теплоты соответственно в окружающую среду и с отходящими газами; Qд -расход теплоты на дегидратацию, разрушение энергии связи с материалом и другие эндотермические процессы; Qт - расход теплоты на нагревание дополнительно вводимых сред (пара, сжатого воздуха и транспортных средств.

Для непрерывнодействующих сушилок рассчитывают часовой расход теплоты, для сушилок периодического действия - расход теплоты на один цикл сушки. Расход теплоты (в кДж/ч) на испарение жидкости

Qисп = W(Hп - Hж),

на испарение воды

Qисп = 4,19 W(595 + 0,49tг - Ө1)

где Hп – энтальпия перегретого пара жидкости при температуре отходящих газов; Hж – энтальпия жидкости при начальной температуре материала; tг – температура отходящих газов, К; Ө1 – начальная температура материала, К.

Расход теплоты на нагревание высушенного материала(в кДж/ч):

Qм = G2см(Ө2 - Ө1),

где Ө2 – температура материала, уходящего из сушильной камеры, К; см теплоемкость высушенного материала, кДж/(кг · К).

Причем

см = сс (1 –w2) + w2с2,

где сс - теплоемкость абсолютно сухого материала, кДж/(кг · К).

Потери теплоты сушилкой в окружающую среду (в кДж/ч):

Qп = KFп.с (t'- t0)

где K - коэффициент теплопередачи через стенку сушилки; Fп.с - наружная поверхность сушилки; t' - средняя температура в сушилке, К; t0 - температура окружающей среды, К.

Теплоизоляцию сушилки подбирают с учетом того, чтобы температура наружной стенки не превышала 40—50 °С (313-323 К). До определения максимальной поверхности сушилки можно приближенно принять удельные потери теплоты в окружающую среду qп = 125 ч 420 кДж на 1 кг испаренной влаги в зависимости от влажности материала (меньшую величину принимают для высоковлажных материалов).

Потери теплоты с отходящими газами составят

QT = LH2 ,

где Н2-энтальпия отходящих газов.

При расчете сушилок часто приходится учитывать дополнительное количество воздуха Lдоп, который поступает в сушилку через загрузочное отверстие и другие неплотности. Обычно принимают

Lдоп ≈ 0,1 L

Расход теплоты на дегидратацию и другие эндотермические процессы (в кДж/ч)

Qд = q'д G2 .

где q'д -средняя удельная теплота дегидратации, отнесенная к 1 кг готового (сухого) продукта.

Практическое занятие № 35

Тема: .Вычерчивание и чтение технологической схемы процесса обезвоживания и осушки каучука.

Цель: Изучить технологической схемы процесса обезвоживания и осушки каучука.

hello_html_m204ad52e.jpg

Рис. 1. Схема выделения и сушки эмульсионных каучуков в виде ленты :

1 – усреднитель; 2, 16, 18 – насосы; 3 – фильтр; 4,5,6 – аппараты коагуляции; 7 – лентоотливочная машина; 8 – приемный ящик; 9 – равнительные валки; 10 – вакуум-коробки; 11 – рифлительные валки; 12 – ленточная многоходовая сушилка; 13 – пудровочная машина; 14 – намоточный станок; 15 – сборник серума; 17 – сборник воды.

I – латекс; II – раствор хлорида натрия; III – раствор серной кислоты; IV – вода иа очистку от примесей; V – умягченная вода; VI – к линии вакуума; VII – каучук на упаковку.

Высокотемпературные каучуки выделяют и сушат в виде ленты по схеме, приведенной на рис. 1. Дегазированный латекс из усреднителя 1 насосом 2 через фильтр подается на каскад коагуляции (аппараты 4, 5, 6), каучук выделяется из латекса растворами хлорида натрия и серной кислоты. Промывка каучука и формование ленты осуществляются на лентоотливочной машине 7. Для этого пульпа каучука с каскада коагуляции поступает в приемный ящик лентоотливочной машины 8, откуда крошка каучука захватывается движущейся перфорированной лентой. Крошка каучука разравнивается по всей ширине ленты и уплотняется валками 9, промывается обратной и свежей умягченной водой для удаления электролитов. Вода удаляется из ленты каучука на вакуум-коробках 10, после чего лента проходит через рифлительные валки 11 и поступает на сушку в многоходовую конвейерную сушилку 12, обогреваемую горячим воздухом с максимальной температурой 140 °С. Затем лента каучука охлаждается до 40 °С в нижней зоне сушилки, опудривается тальком на пудровочной машине 13, наматывается в рулоны на намоточном станке 14, упаковывается в мешки, маркируется и направляется на склад.

Вода, отходящая из первой зоны лентоотливочной машины, собирается в сборнике 15,откуда насосом 16 подается на каскад коагуляции; вода, отходящая из второй зоны лентоотливочной машины, выводится на очистку; вода, отходящая из третьей зоны лентоотливочной машины, собирается в cборнике 17, откуда насосом 18 подается в качестве промывной воды на лентоотливочную машину.

Для выделения каучука из латексов, содержащих некаль, используют систему трубопроводов, в которых смешиваются потоки латекса и коагулирующих агентов – хлорида кальция и уксусной кислоты.

Параметры коагуляции (расход электролитов, рН среды) зависят от типа эмульгаторов, способа выделения и сушки каучука. Так, низкотемпературные бутадиен-стирольные каучуки, полученные с применением мыл диспропорционированной канифоли и жирных кислот, выделяют при 50 °С в виде крошки с помощью электролитов (хлорида натрия и серной кислоты), при рН среды 2,5–3,5 в присутствии небольших добавок костного клея или в виде ленты при рН среды 7,2–8,5 без костного клея теми же электролитами.

Вопросы.

1. Вычертить схему процесса обезвоживания и осушки каучука.

2. Опишите основное и вспомогательное оборудование.

3. Опишите работу установки.

Практическое занятие № 36

Тема: Возможные нарушения технологического режима, их причины и способы устранения.

Цель : Ознакомить обучающихся с возможными нарушениями технологического режима, их причинами и способами устранения

ХАРАКТЕРНЫЕ НЕИСПРАВНОСТИ И МЕТОДЫ ИХ УСТРАНЕНИЯ

Таблица№ 2.

Возможные неисправности

Причина

Способ устранения


Вал электродвигателя привода ленты транспортерной вращается, а лента не движется.

Срезался предохранительный штифт

Устранить причину перегрузки привода, сменить штифт.


Недостаточная производительность по воздуху

Не соответствует зазор между крыльчаткой и диффузором

Отрегулировать зазор между крыльчаткой и диффузором, который должен быть 7-8 мм.


· Сушилка предназначена для эксплуатации в закрытых помещениях, относящихся по противопожарным нормам к категории «В», «С», и «Д», а по правилам устройства электрических установок к классам П-Па;

· Перед началом монтажа проверить фундамент на соответствие размеров габаритам опорных частей сушилки;

· Фундамент должен быть выполнен на полную проектную отметку и сдаваться под монтаж с выровненной и выверенной поверхностью.

· Монтажная площадка должна быть оборудована необходимыми грузоподъемными и транспортерными механизмами.

· Разгрузка и транспортирование изделия должны производиться способами, исключающими повреждение изделия. Строповку производить согласно схем строповки (см. Приложение)

· Монтаж электрооборудования и систем автоматики и управления должен удовлетворять действующим правилам устройства монтажа электротехнических установок

· Непосредственно перед монтажом произвести:

- распаковку и расконсервацию изделий;

- проверку комплектности поставки;

- осмотр с целью выявления повреждений, которые могли возникнуть при транспортировке;

- проверку прочности затяжки ответственных болтовых соединений.

Монтаж :

· монтаж сушилки производить поставочными блоками (см. Приложение) в соответствии с требованиями чертежей - настоящего паспорта.

· На подготовленный фундамент жестко закрепить, предварительно выверив в горизонтальной плоскости, приводную станцию, привод транспортерной ленты и привод шнека.

· На подготовленном фундаменте производится сборка подкладок: установить подкладки строго по уровню и жестко закрепить.

· В подкладки уложить ролики.

· На ролики установить последовательно секции от 1 до 11, проложив по периметру соединений асбестовый шнур и обеспечив достаточную затяжку болтовых соединений.

· Монтаж транспортерной ленты:

- снять торцевую стенку приводной станции;

- проверить по струне направляющие угольники;

- собрать транспортерную ленту;

- включить привод транспортерной ленты на малых оборотах и втянуть на угольники, соединив ее концы.

· В выверенные и жестко закрепленные подкладки уложить ролики и на них установить натяжную станцию, предварительно выверив в горизонтальной плоскости (натяжной вал должен быть расположен по оси, параллельной приводному валу).

· Отрегулировать натяжение транспортерной ленты.

· Питатель холодного формования установить по центру отверстия натяжной станции, выверить и жестко закрепить на фундаменте.

· Смонтировать вытяжные вентиляторы. Смонтировать линию воздуховода для отсоса отработанных газов.

· Монтаж топки с вентилятором:

- На подготовленный фундамент установить и жестко закрепить топку и вентилятор с приводом;

- Смонтировать линию воздуховодов и газопровода;

- Футеровку внутри топки выполнить силами и средствами заказчика.

· Теплоизоляция сушилки проводится силами и средствами заказчика на месте монтажа согласно требований чертежей.

· Произвести заземление узлов с электрооборудованием согласно с правилами устройства электроустановок.

· Выполнить к машине следующие подводы:

- Питание силовых цепей от трехфазной черырехпроводной сети напряжением 380V 50 ГЦ;

- Питание цепей управления производится напряжением 220V, частотой 50 ГЦ.

· Для предотвращения запыления цеха эксплуатировать сушилку под небольшим разрешением ( 1…2 мм вод. ст.) т.е. производительность вентилятора на линии отсоса воздуха из сушилки должна быть больше производительности вентилятора на нагнетающей линии.

· Провести наладку и испытание систем автоматики и управления согласно схемам.

· Установить непосредственно на сушилке термопары, сигнальную сирену.

· Соединить выходы приборов, установленных на сушилке с соответствующими им приборами на щитах управления.

· Запитать щит станций управления от источника тока.

· Запитать щиты управления от щита станции управления.

· Наладка и испытание системы автоматически производится специализированный пусконаладочной организацией.

· Смонтированное изделие подвергнуть контрольному осмотру.

Подготовка сушилки к работе:

· Проверить:

- наличие смазки в редукторах, вариаторах, подшипниковых узлах;

- легкость вращения без задевания рабочих колес центробежных вентиляторов от руки;

- наличие ограждений и креплений их на полное количество крепежных деталей;

- надежность запирания всех дверей;

- наличие электроэнергии и сжатого воздуха.

· Отрегулировать шиберами приточной и вытяжной вентиляции количество удаляемого воздуха в сушилке.

· Отрегулировать положение заслонок штуцеров подачи и отвода воздуха в каждой промежуточной секции.

· Отрегулировать положение разгрузочного шнека.

· Для устранения провисания цепей приводов необходимо произвести их натяжение с помощью натяжных устройств.

· Обкатать на холостом ходу все механизма сушилки в течение 2 часов. При этом не должно наблюдаться задевания движущихся деталей и нагрева подшипниковых узлов.

Практическое занятие № 37


Тема: Правила отбора проб твёрдых веществ.

Цель работы: Ознакомить обучающихся с правилами отбора твёрдых веществ.


ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБЫ К АНАЛИЗУ
Под химическим анализом в аналитической химии понимают комплекс последовательных операций, направленных на получение достоверной информации о качественном и количественном составе анализируемого объекта. К основным стадиям анализа относят: 1) определение цели анализа; 2) отбор представительной пробы анализируемого материала- 3) оценку качественного состава пробы; 4) выбор метода анализа-5) обработку пробы с целью ее перевода в удобную для определения форму; 6) измерение аналитического сигнала, связанного с концентрацией определяемого компонента; 7) вычисление и обработку результатов определения. Задача настоящей главы - дать представление о методах отбора и подготовки пробы к анализу.
Отбору и подготовке пробы часто уделяют недостаточное внимание при проведении анализа реальных веществ. Однако общий успех анализа в большей степени зависит от того, насколько правильно выполнены его наиболее сложные и трудоемкие предварительные стадии.

1. ОТБОР ПРОБЫ
При отборе пробы необходимо стремиться к тому, чтобы ее химический состав правильно отражал состав всего анализируемого объекта. Если это условие не соблюдено и проба не характеризует объект как целое, то весь анализ, даже самый точный, теряет смысл.
Задача получения представительной пробы особенно сложна при анализе твердых веществ. Как правило, ее трудно решить без помощи специалистов по изучаемым веществам. Процесс отбора проб неоднородных материалов обычно состоит из трех стадий: 1) составления большой (генеральной) пробы 2) уменьшения первичной пробы до размера, проходящего для анализа в лабораторных условиях; 3) приготовления лабораторной пробы. Лабораторную пробу делят затем на отдельные аналитические пробы, пригодные непосредственно для анализа, с учетом необходимого числа повторных определений Необходимый размер пробы зависит от состава объекта числа определяемых компонентов, степени неоднородности материала, размера частиц, а также решаемой аналитической задачи и предполагаемого метода определения. Следует учитывать и требования к точности анализа, так как вклад операции пробоотбора в общую погрешность анализа, связанный с погрешностью в различии состава пробы и целого, должен быть минимальным.
Способ отбора твердых проб сильно различается в зависимости от типа, формы и общего количества анализируемого материала, равномерности распределения в нем определяемых компонентов. Он может включать такие операции, как дробление (горные породы, минералы), размалывание руды), измельчение (почвы), распиливание и высверливание (металлы сплавы), просеивание, смешение, разделение на фракции и др. Однако независимо от способа пробоотбора важно, чтобы при обработке не происходило возможных изменений в составе вещества. Перед проведением анализа пробу необходимо высушить (полностью или до некоторого постоянного уровня) или определить в ней содержание воды. В противном случае нельзя будет точно рассчитать в ней содержание компонентов.
Для газов и жидкостей неоднородностью состава практически всегда можно пренебречь. Поэтому операции отбора пробы для них обычно проще, а ее размер — меньше. Однако если жидкость негомогенна, например содержит взвешенные твердые частицы (природные воды), то требуется ее интенсивно перемешать или отобрать несколько отдельных порций в разных местах (на разной глубине). При анализе промышленных газов или растворов желательно отбирать пробы непосредственно из технологических потоков, непрерывно или периодически. Некоторые современные аналитические методы дают возможность проводить пробоотбор и анализ автоматически в режиме реального времени и осуществлять таким образом контроль н управление технологическими процессами.
Если анализ нельзя провести сразу же после отбора проб (например, в полевых условиях), то важным становится их правильное хранение. Хранить и транспортировать пробы необходимо с учетом определенных мер предосторожности, направленных на то, чтобы состав вещества не изменился.
ПОДГОТОВКА ПРОБЫ
Ситуация, когда, отобрав пробу, можно непосредственно приступить к аналитическим измерениям, является крайне редкой. Определению предшествуют перевод пробы в удобную для анализа форму (агрегатное состояние), ряд предварительных химических операций (например, маскирование), выделение и концентрирование определяемых компонентов, их превращение в определяемую форму с более выраженными аналитическими свойствами, создание благоприятных условий для измерения аналитического свойства. Все эти операции объединяют одним термином — подготовка пробы.
Разложение пробы

При вскрытии пробы определяемые компоненты чаще всего стремятся перевести в раствор, поскольку определение всеми без исключения химическими и многими физическими методами ведется в растворах (как правило, водных). Для операций разложения и растворения, особенно трудноразлагаемых и труднорастворимых веществ, не существует универсальных рецептов. Выбор метода и реагента определяется прежде всего составом и свойствами анализируемого объекта. Следует учитывать также возможности потерь определяемых компонентов, например, из-за улетучивания в виде легколетучих соединений (гидриды, оксиды, галогениды), внесения загрязнений реагентами, необходимыми для разложения, и мешающего влияния вводимых посторонних веществ на последующих стадиях анализа.
Неорганические вещества редко удается перевести в раствор в обычных условиях, растворяя их в воде или в водных растворах подходящих реагентов. Поэтому основными методами разложения неорганических материалов (металлы, сплавы, минералы, руды, стекла, керамика) являются такие сильнодействующие методы, как кислотное разложение, сплавление или спекание. Кислотное разложение ведут, как правило, при высокой температуре, обрабатывая пробу минеральными кислотами (HCI, HN0
3, H2S04, HCI04, HF, Н3Р04) или их водными растворами. Часто используют смеси кислот без окислительного действия и кислот-окислителей или кислот, анион которых способен выступать в качестве комплексо-образующего лиганда.
Если проба не растворяется полностью в кислоте, ее подвергают сплавлению при нагревании в тигле из специального материала (платина, цирконий, никель, фарфор). По охлаждении расплав растворяют в воде или разлагают необходимой кислотой (операция выщелачивания). При щелочном сплавлении в качестве плавней применяют карбонаты, гидрокснды, бораты щелочных металлов и их смеси, а также обладающие окислительным действием пероксиды. Реже используют кислые расплавы, например пиросульфат и гидросульфат калия, оксид бора. Если твердый реагент имеет очень высокую температуру плавления (например, оксид или карбонат кальция), то проводят не сплавление, а спекание. Разло¬жение этим методом ведут обычно при более высоких температурах (до 1000 °С), при которых реакции, протекающие в спекаемой смеси, происходят более интенсивно.
Органические соединения обычно разлагают (минерализуют) при помощи окислительных методов: сухим озолением, мокрым озолением или сплавлением. При сухом озолении анализируемое вещество нагревают на воздухе, в токе кислорода (например, в стеклянной илн кварцевой трубке) нли в закрытом сосуде (кислородная бомба). По мере сгорания пробы ряд интересующих элементов (углерод, водород, азот, кислород, галогены, сера) превращается в газообразные продукты. Продукты сжигания поглощают подходящим погло¬тителем или растворителем и затем анализируют тем или иным методом (часто простым .взвешиванием), в том числе в   автоматическом   режиме,   используя газоанализаторы.

Практическое занятие № 38

Тема: Определение массовой доли золы и её водорастворимой части.

Цель работы: освоить метод определения массовой доли общей, водонерастворимой и водорастворимой золы и в готовом чае.

Теоретические сведения
Общее содержание минеральных веществ колеблется в пределах 4…5 % и, в готовом чае - 5…6 % в пересчете на сухое вещество. Зола на 50% состоит из окислов калия. Основными макроэлементами чая являются фосфор, кальций и магний. В золе чая найдены фтор, йод, медь, марганец, золото и другие важные микроэлементы, образующие с органическими веществами листа комплексные коллоидно-растворимые соединения, переходящие при заваривании чая в настой. Наличие в составе золы растворимых в воде минеральных веществ положительно сказывается на качестве чая. Наибольшее количество растворимых в воде минеральных веществ находится в почке и самых молодых листочках чайного растения.

Водонерастворимая зола – это часть общей золы, оставшейся нерастворенной после обработки водой. Водорастворимая зола представляет собой часть общей золы, растворимой в воде при условиях, установленных ГОСТ 28552-90.

Методика проведения анализа

Для анализа используют измельченную пробу с известным содержанием сухих веществ

Определение массовой доли общей золы

С до полного исчезновения черных угольных частиц, что составляет приблизительно 2 ч.25 С до прекращения процесса обугливания и переносят в муфельную печь, где прокаливают его содержимое при температуре 525С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе, и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г Затем помещают в него навеску исследуемого продукта массой около 5 г и взвешивают ее с погрешностью не более 0,001 г. После этого тигель с навеской нагревают на электрической плитке при температуре около 100 25 Предварительно прокаливают в муфельной печи тигель при температуре 5250С
По завершении прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе, увлажняют золу дистиллированной водой и подсушивают сначала на паровой бане, а затем на электрической плитке. Вновь помещают тигель в муфельную печь на 60 мин, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Эту процедуру повторяют до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний составит не более 0,001 г.

Массовую долю общей золы в продукте (Х, % на сухое вещество) устанавливают по формуле

Х = hello_html_m6dba10fc.png,

где m1 – масса общей золы, г;

m0 – масса навески продукта, г;

Rs – массовая доля сухих веществ в измельченной пробе, определенная в соответствии с ГОСТ 28550-90.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений. Причем допускаемое расхождение между ними не должно превышать 0,2 %.

Полученную общую золу в тигле используют для определения водорастворимой и водонерастворимой золы.

Определение массовой доли водонерастворимой и

водорастворимой золы

К находящейся в тигле общей золе добавляют 20 см3 дистиллированной воды, нагревают почти до кипения и фильтруют содержимое через обеззоленный фильтр. Тигель и фильтр промывают горячей дистиллированной водой до тех пор, пока общий объем фильтрата не будет равен 60 см3С до полного исчезновения черных обугленных частиц. После этого тигель охлаждают в эксикаторе, взвешивают и снова помещают в муфельную печь на 30 мин, вновь охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Эту процедуру повторяют до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний составит не более 0,001 г.25 . Затем фильтр с осадком переносят в тигель и осторожно выпаривают воду на паровой бане, после чего его помещают в муфельную печь и прокаливают содержимое тигля при температуре 525

Проводят два параллельных определения, используя золу, полученную при двух параллельных определениях массовой доли общей золы.

Массовую долю водонерастворимых веществ в продукте (Х1, % на сухое вещество) вычисляют по формуле

Х1 = hello_html_m2e554bfb.png,

где m2 – масса водонерастворимой золы, г;

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2 %.

Массовую долю водорастворимых веществ в продукте (Х2, %) находят по формуле

Х2 = hello_html_m7daec4d5.png.

Практическое занятие № 39

Тема: Метод определения потери массы при сушке синтетических каучуков

Цель работы: Научиться определять потери массы при сушки синтетических каучуков     

АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1. Шкаф сушильный с естественной циркуляцией воздуха и автоматической регулировкой температуры в пределах (105±3) °С

2. Весы лабораторные
3. Тарелочки из алюминиевой фольги или металлические диаметром 70-85 или 40-60 мм и высотой бортика 5-15 мм или чашки ЧКЦ-1 (2)-10 (50)
     
4. Эксикатор 2-140 или 2-190, или 2-250

5. Кальций хлористый технический
6. Силикагель.
      ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

1. Сушильный шкаф нагревают до температуры (105±3) °С.
2. Тарелочки (чашки) сушат до постоянной массы (допустимое расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г), охлаждают в эксикаторе, заполненном свежепрокаленным хлористым кальцием или силикагелем до температуры окружающей среды, и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
3. Из высокомолекулярного каучука вырезают кусочки размером 2х2х2 мм.

4. В подготовленной тарелочке или чашке взвешивают (3,0±0,3) г пробы каучука с погрешностью не более 0,0002 г.
     

Допускается испытывать пробу каучука массой (1,0±0,1) г, при этом применяют чашку или тарелочку диаметром 40-60 мм.
     
     Низкомолекулярный каучук переносят в чашку или тарелочку стеклянной палочкой.
     
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     Тарелочку (чашку) с пробой каучука помещают в подготовленный сушильный шкаф и сушат в течение 2 ч, если в нормативно-технической документации на конкретные виды каучука не указано другое время сушки. Затем тарелочку (чашку) с пробой охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают.
     
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     Потерю массы при сушке в процентах вычисляют по формуле
     

hello_html_m6bb6a25d.jpg,


где hello_html_0.gif - масса пробы каучука, г;
     
     hello_html_0.gif- масса тарелочки (чашки) с пробой до сушки, г;
     
     hello_html_0.gif - масса тарелочки (чашки) с пробой после сушки, г.
     
     За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
     
     Расхождение результатов отдельного определения не должно превышать 10% среднего арифметического, если в нормативно-технической документации на конкретные виды каучука не указано другое расхождение.
  

Результаты испытаний записывают в протокол, содержащий:
     
     марку и номер партии каучука;
     
     наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
     
     потерю массы при сушке, %;
     
     обозначение настоящего стандарта;
     
     дату испытания.

Таблица измерений имеет вид


Масса образца

после сушки, г


Величина

изменения массы, г


Относительное

изменение массы, %







Практическое занятие № 40

Тема: Определение массовой доли антиоксидантов.

Цель работы: Научить обучающихся определять массовую долю антиоксидантов.



Определение массовой доли антиоксиданта

Аппаратура, посуда, реактивы:

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

фотоэлектроколориметр любой марки;

плитка электрическая или баня песчаная;

прибор для экстрагирования, состоящий из круглодонной колбы К-1-50-29/32 ТС с пришлифованным обратным воздушным холодильником (длина трубки 120 см, диаметр 12--14 мм);

колбы 2-25-2, 2-50-2, 2-250-2;

пипетки 1-2-1-5 или 1-2-1-10;

пипетки 1-2-2;

цилиндры 1-25, 1-100;

спирт этиловый ректификованный технический;

толуол;

кислота соляная, раствор с (НС1)=0,5 моль/дм3;

медь уксуснокислая окисная;

калий хлористый;

антиоксидант ВТС-60;

вода дистиллированная.

Подготовка к испытанию:

Приготовление окисляющего реактива

(0,50±0,02) г окисной уксуснокислой меди,(4,66±0,02) г хлористого калия, 10 см3 раствора соляной кислоты и 250 см3дистиллированной воды помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и медленно доливают до метки этиловым спиртом при сильном перемешивании. Полученный раствор должен быть прозрачным.

Приготовление спиртотолуольной смеси

Смешивают этиловый спирт и толуол в соотношении 7:3 (по объему).

Приготовление стандартного раствора антиоксиданта ВТС-60

(0,0250±0,0005) г антиоксиданта ВТС-60 взвешивают в стеклянном стаканчике, растворяют в спиртотолуольной смеси, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 см3 , доводят до метки спиртотолуольной смесью, перемешивают. Полученный раствор содержит 0,0001 г ВТС-60 в 1 см3.

Проведение испытания:

Приготовление спиртотолуольного экстракта каучука

(0,50±0,02) г мелко нарезанного каучука взвешивают, помещают в колбу для экстрагирования, приливают 15 см3спиртотолуольной смеси, присоединяют к обратному воздушному холодильнику и кипятят на песчаной бане в течение 30 мин. считая от момента закипания.

Затем прибор для экстрагирования снимают, охлаждают, колбу отсоединяют от холодильника и экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3 . Экстрагирование пробы каучука проводят еще дважды, прибавляя каждый раз по 15 см3 спиртотолуольной смеси.

Продолжительность каждого последующего экстрагирования 15 мин. После третьего экстрагирования пробы каучука в экстракционной колбе промывают 5 см3 спиртотолуольной смесью, которые также объедини ют с экстрактами. Содержимое колбы доводят до метки епиртотолуольной смесью и перемешивают.

Определение массы антиоксиданта ВТС-60 в спиртотолуольном экстракте каучука:

В мерную колбу вместимостью 25 см3 помещают пипеткой 2--5 см3 спиртотолуольного экстракта каучука. Содержимое колбы доводят до метки окисляющим реактивом и перемешивают. В рабочую кювету помещают смесь экстракта с окисляющим реактивом, в кювету сравнения -- дистиллированную воду. Оптическую плотность измеряют на фотоэлсктроколориметре.

По градуировочному графику находят массу антиоксиданта ВТС-60, соответствующую показанию оптическую плотность и выраженную в граммах в 25 см3 колориметрируемого раствора.

Обработка результатов:

Массовую долю антиоксиданта ВТС-60 {X) в процентах вычисляют по формуле, где

m*50*V

Х=------------------------

m1

m-- масса антиоксиданта ВТС-60, найденная по градуировочному графику, г;

m1 -- масса навески каучука, г;

50 -- объем экстракта, см 3;

V -- объем экстракта, взятый для испытания, см.

Результат определения округляют до третьего десятичного знака. Два результата определения считают приемлемыми (с доверительной вероятностью 0,95) для вычисления результата испытаний, если расхождение между ними не превышает 0,014%.

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух приемлемых результатов определений, округленное до второго десятичного знака.

Литература.

Основные исочники

1. Вержичинская С.В., Дигуров Н.Г., Синицин С.А. Химия и технология нефти и газа: учебное пособие.- М.: ФОРУМ, 2007.

2. Глаголева О.Ф., Капустин В.М. Технология переработки нефти. В 2-х частях. Часть 1. Первичная переработка нефти.- М.: Химия, КолосС, 2007.

3. Москвичёв Ю.А., Григоричев А.К., Павлов О.С. Теоретические основы химической технологии: учебное пособие для студ. СПО.- М.: Издательский центр «Академия», 2005.

4. Рудин М.Г., Сомов В.Е., Фомин А.С. Краткий справочник нефтепереработчика.- М.: ЦНИИТЭнефтехим, 2005.

5. Сугак А.В., Леонтьев В.К., Туркин В.В. Процессы и аппараты химической технологии.- М.: Издательский центр «Академия», 2005. Допущено Министерством образования Российской Федерации в качестве учебного пособия для образовательных учреждений начального профессионального образования.

Дополнительные источники:

1. Ахметов С.А. и др. Технология, экономика и автоматизация процессов переработки нефти и газа: учебное пособие.- М.: Химия,2005.

2. Огородников С.К. Справочник нефтехимика.- Л.: Химия, 1978.

3. Эрих В.Н. и др. Химия и технология нефти и газа: учеб. для техникумов.- Л.: Химия, 1985.





Автор
Дата добавления 08.05.2016
Раздел Химия
Подраздел Другие методич. материалы
Просмотров99
Номер материала ДБ-071714
Получить свидетельство о публикации
Похожие материалы

Включите уведомления прямо сейчас и мы сразу сообщим Вам о важных новостях. Не волнуйтесь, мы будем отправлять только самое главное.
Специальное предложение
Вверх