Добавить материал и получить бесплатное свидетельство о публикации в СМИ
Эл. №ФС77-60625 от 20.01.2015
Инфоурок / Технология / Другие методич. материалы / Методические рекомендации по организации учебной практики по ПМ.03 Эксплуатация очистных установок, очистных сооружений и полигонов для специальности 280711 Рациональное использование природохозяйственных комплексов

Методические рекомендации по организации учебной практики по ПМ.03 Эксплуатация очистных установок, очистных сооружений и полигонов для специальности 280711 Рациональное использование природохозяйственных комплексов

  • Технология

Поделитесь материалом с коллегами:

hello_html_mea2b079.gifhello_html_3fae468f.gifhello_html_m2a7690f7.gif
hello_html_m2a7690f7.gif
hello_html_6617f579.gifhello_html_51de6a73.gifhello_html_51de6a73.gifhello_html_51de6a73.gifhello_html_51de6a73.gifhello_html_51de6a73.gifhello_html_6060db92.gifhello_html_6060db92.gifhello_html_6060db92.gifhello_html_6060db92.gifhello_html_6060db92.gifhello_html_6060db92.gifgbou spoОтделение «Экологии и транспорта»

ПЦК «Специальность 280711 Рациональное использование природохозяйственных комплексов и

профессии 240101.03 Оператор нефтепереработки»

Утверждаю:

зам. директора по УМР

___________И. Г. Бозрова


МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ

ПО ОРГАНИЗАЦИИ

УЧЕБНОЙ ПРАКТИКИ



ПМ.03. Эксплуатация очистных установок, очистных сооружений и полигонов

для специальности 280711 Рациональное использование природохозяйственных комплексов


Разработчик: преподаватель спецдисциплин Липская И. Л.

Методические рекомендации рассмотрены и одобрены на заседании ПЦК «Специальность 280711 Рациональное использование природохозяйственных комплексов и

профессии 240101.03 Оператор нефтепереработки»



протокол №___ от «__»_______ 2014 г.

Председатель ПЦК:___________ И. Л. Липская

Методические рекомендации рассмотрены и одобрены на заседании методического совета

протокол №___ от «__»_______ 2014 г.

Зам. директора по качеству образовательного процесса:

______________ Н. Г. Ронжина





СВЕДЕНИЯ О РЕЦЕНЗЕНТАХ

Ерохин Ю. Ю. – начальник управления по охране труда, промышленной безопасности и охране окружающей среды (ОТПБ и ООС) ОАО «Газпромнефть – Московский НПЗ» .



АННОТАЦИЯ

Методические рекомендации по организации учебной практики МДК.03.02. «Очистные сооружения» предназначены для работы студентов. Они содержат паспорт программы учебной практики, результаты, структуру, содержание, условия организации и проведения , материально-техническое обеспечение, контроль и оценку результатов учебной практики . Методические рекомендации включают в себя теоретический материал, изучаемый на практических занятиях, методики проведения и определения основных загрязнителей в сточных водах, что позволит студентам не только проверить свои знания и умения по МДК.03.02 «Очистные сооружения», но и обогатить их для формирования профессиональных компетенций.












ОГЛАВЛЕНИЕ


1. Паспорт программы практики 4

2. Результаты практики 4

3. Структура и содержание практики 5

4. Условия организации и проведения практики 6

5. Контроль и оценка результатов практики 9

6. Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод 13

7. Анализ сточных вод различных производств 33

7.1. Основные загрязнители сточных вод 33

7.2. Сточные воды нефтеперерабатывающих предприятий 33

7.3. Определение содержания углеводородов нефти 37

7.4. Определение взвешенных частиц 38

7.5. Определение окисляемости 38

7.6. Определение общего содержания сернистых соединений 39

7.7. Определение фенола 40

7.8. Определение азотсодержащих веществ 40

7.9. Определение кислорода 42

8. Рекомендации по выполнению и оформлению лабораторно-практических работ учебной практики 43























1. паспорт ПРОГРАММЫ Учебной ПРАКТИКИ

    1. Место учебной практики в структуре основной профессиональной образовательной программы (далее - ОПОП).

Программа учебной практики ПМ.03. Эксплуатаци очистных установок, очистных сооружений и полигонов является частью ОПОП по специальности 280711 Рациональное использование природохозяйственных комплексов в части освоения основных видов профессиональной деятельности: Эксплуатация очистных установок, очистных сооружений и полигонов.

    1. Цели и задачи учебной практики.

С целью овладения указанными видами профессиональной деятельности студент в ходе данного вида практики должен:

Вид профессиональной деятельности: Эксплуатация очистных установок, очистных сооружений и полигонов

иметь практический опыт:

- оценки и поддержания работоспособности очистных установок и сооружений;

- управления процессами очистки и водоотбора промышленных вод;

уметь:

- контролировать технологические параметры очистных установок и сооружений;

- контролировать эффективность работы очистных установок и сооружений;

- поддерживать работоспособность очистных установок и сооружений;

- выбирать методы водоподготовки для различных целей, очистки промышленных сточных вод и выбросов в атмосферу;

- отбирать пробы в контрольных точках технологического процесса;

знать:

- устройство и принцип действия очистных установок и сооружений;

- технические характеристики и устройство очистных установок и сооружений;

- технологию и конструктивное оформление процессов очистки сбросов и выбросов промышленных в организациях;

1.3. Количество недель (часов) на освоение программы учебной практики:

Всего 1 неделя, 36 часов.

2. результаты практики

Результатом учебной практики является освоение общих компетенций (ОК):

Код

Наименование результата практики

ОК 1.

Понимать сущность и социальную значимость своей будущей профессии, проявлять к ней устойчивый интерес

ОК 2.

Организовывать собственную деятельность, выбирать типовые методы решения профессиональных задач, оценивать их эффективность и качество

ОК 3.

Принимать решения в стандартных и нестандартных ситуациях и нести за них ответственность

ОК 4.

Осуществлять поиск и использование информации, необходимой для эффективного выполнения профессиональных задач, профессионального личностного развития

ОК 5.

Использовать информационно-коммуникационные технологии в профессиональной деятельности

ОК 6.

Работать в коллективе и команде, эффективно общаться с коллегами, руководством, потребителями

ОК 7.

Брать на себя ответственность за работу членов команды (подчинённых), за результат выполнения заданий

ОК 8.

Самостоятельно определять задачи профессионального и личностного развития, заниматься самообразованием, осознанно планировать повышение квалификации

ОК 9.

Ориентироваться в условиях частой смены технологий и профессиональной деятельности

ОК 10.

Исполнять воинскую обязанность, в том числе с применением полученных профессиональных знаний (для юношей)

профессиональных компетенций (ПК):

Вид профессиональной деятельности

Код

Наименование результатов практики

Эксплуатация очистных установок, очистных сооружений и полигонов

ПК 3.1.

Обеспечивать работоспособность очистных установок и сооружений

ПК 3.2.

Управлять процессами очистки и обработки сбросов и выбросов


3.СТРУКТУРА И СОДЕРЖАНИЕ УЧЕБНОЙ ПРАКТИКИ

Наименование профессионального модуля, тем

Содержание учебного материала


Объ-ём

часов

МДК.03.02. Очистные сооружения


36

Тема 1.Отбор проб сточных вод.

Отбор проб сточных вод.

12


Цели отбора проб. Место отбора проб. Виды проб. Периодичность отбора проб. Техника пробоотбора. Пробоотборные устройства. Сосуды для транспортировки и хранения проб. Документирование пробоотбора.

6

Техника безопасности при отборе проб. Хранение, консервация, транспортировка и предварительная обработка проб. План-график аналитического контроля.

6

Тема 2. Анализ сточных вод различных производств.

Сточные воды нефтеперерабатывающих предприятий.

24


Основные загрязнители сточных вод различных производств. Основные загрязнители сточных вод нефтеперерабатывающих предприятий: нефть, нефтепродукты, углеводородные газы,, соли, сернистые соединения, спирты, фенолы, альдегиды и т. д. Определение содержания углеводородов нефти. Определение взвешенных частиц. Методика анализа.

6

Определение окисляемости. Определение общего содержания сернистых соединений. . Методика анализа.

6

Определение фенола. Определение азотсодержащих веществ. Определение кислорода. Методика анализа.

6

Сдача зачета.

6

Всего часов:

36


4. условия организации и ПРОВЕДЕНИЯ учебной

ПРАКТИКИ

4.1. Требования к документации, необходимой для проведения практики: программа учебной практики определяется программами профессионального модуля, разрабатываемыми образовательной организацией совместно с организациями.

4.2.Требования к учебно-методическому обеспечению практики:

для проведения занятий учащиеся должны быть обеспечены необходимой литературой (учебно-практическими пособиями).

Изложение материала должно вестись в соответствии с современным уровнем развития науки и техники, в форме доступной пониманию обучающихся. Следует строго соблюдать последовательность изучения вопросов изучаемого материала. При изложении материала необходимо делать акцент на практическую необходимость этих знаний в дальнейшей профессиональной деятельности. Изложение материала следует иллюстрировать наглядными пособиями и реальными деталями, инструментами и материалами. При изложении нового материала целесообразно применять метод беседы для повышения активности учащихся и опираться на их предыдущие знания опыт.

Изучение материала нужно строить таким образом, чтобы учащийся мог не только воспроизвести, но и объяснить и использовать изученный материал для решения ситуационных и производственных задач. При изложении материала следует использовать все пути, каналы получения информации: зрительный, слуховой, эмоциональный и т.д. В результате изложения материала у учащихся должна сформироваться четкая картина изучаемого материала. Каждый вопрос в изучаемом материале должен логично и подробно прорабатываться. Необходимо обеспечить завершенность материала, не следует переключаться на другой вопрос, не завершив изучение предыдущего.

При изложении материала следует выделять наиболее важные аспекты изучаемого материала (громкостью, интонацией голоса, темпом изложения, записью основных моментов). Изложение нового материала должно осуществляться различными методами, так как разнообразие методов улучшает работу преподавателя и усвоение материала учащимися. При изложении материала следует опираться на прошлый познавательный опыт обучающихся.

Для теоретического и практического освоения материала по модулю разработаны учебно-практические пособия, включающие в себя теоретический материал, задания на первичное закрепление, контрольные вопросы для самостоятельной домашней работы, материал для лабораторно-практических работ. При такой форме и структуре учебно-практического пособия, обучающемуся не нужно записывать излагаемую преподавателем информацию (конспект уже есть в пособии). Задача обучающегося – внимательно выслушать преподавателя и усвоить материал. После изучения темы необходимо заполнить пропуски и пустые строки в заданиях для закрепления и контроля. Такой контроль предусмотрен на каждом занятии. После изучения темы каждый студент должен письменно ответить на контрольные вопросы, представленные на специальном листе учебно-практического пособия. В пособии содержатся также инструкции по выполнению лабораторно-практических работ и форма отчета о результатах работы.

При выставлении оценки обязательно прокомментировать оценку за ответ. Комментирование показывает объективность оценки, активизирует работу с группой, указывает учащемуся путь к совершенствованию своих знаний.

Самостоятельная работа обучающихся при освоении модуля заключается в освоении дополнительного материала, используя рекомендуемые Интернет-ресурсы, в выполнении контрольных заданий в учебно-практическом пособии, а также в написании реферативных работ и подготовке докладов.

Задачей учебной практики является формирование у обучающихся в объёме данного модуля первоначальных практических профессиональных умений по основным видам профессиональной деятельности, характерных для профессии «Рациональное использование природохозяйственных комплексов» и необходимых для последующего освоения ими общих и профессиональных компетенций по данной профессии.

4.3. Требования к материально-техническому обеспечению:

Реализация программы практики предполагает наличие учебной химико-аналитической лаборатории.

Оборудование лаборатории и рабочих мест лаборатории:

- рабочие места на 10 - 15 обучающихся;

- рабочее место преподавателя;

- химическая посуда для выполнения эксперимента;

- химические реактивы;

- приборы для титрования;

- муфельная печь;

- сушильный шкаф;

- аналитические весы;

- технические весы;

- электрические плитки;

- дистиллятор.

Технические средства обучения: экспозиционный экран, мультимедийный проектор, акустическая система, принтер, сканер, компьютер с лицензионным программным обеспечением общего и профессионального назначения.

Для выполнения программы учебной практики занятия рекомендуется проводить при делении группы на две подгруппы, что способствует повышению качества и индивидуализации обучения. Руководство подгруппами осуществляет мастер производственного обучения или преподавателями профессионального цикла.

В учебном процессе используются информационные технологии обучения. Студенты обеспечены учебниками, инструкционно-технологическими картами и наглядными пособиями.

Результатом освоения программы учебной практики является зачёт по результатам практики, проводимый в учебном заведении после ее окончания

Учебную практику рекомендуется проводить концентрированно.

Освоение учебной практики в рамках профессионального модуля «Эксплуатация очистных установок, очистных сооружений и полигонов», является обязательным условием допуска к производственной практике в рамках профессионального модуля «Эксплуатация очистных установок, очистных сооружений и полигонов».

4.4. Перечень учебных изданий, Интернет ресурсов, дополнительной литературы.

Основные источники:

1. Учебники:

Аналитическая химия. Глубоков Ю.М., Головачёва В.А., Ищенко А.А. М.: Академия, 2010.

Инструкции по анализу сточных вод ОАО “Газпромнефть-Московский НПЗ”.

Дополнительные источники:

1. Учебники:

Физико-химические методы анализа. Мухина Е.А. М.: Химия, 1995.

Аналитическая химия. Барсукова З.А. М.: Высшая школа, 1990.

Аналитическая химия. Ольшанова К.М., Пискарёва С.К., Барашков К.М. М.: Химия, 1990.

Сборник лабораторных работ по аналитической химии. Шевченко И. Б.: Высшая школа, 1974.

Технический анализ нефтепродуктов и газа. Б. В. Белянин, Эрих В. Н.: Химия, 1975

2. Справочник:

Справочник по аналитической химии. Лурье. Ю.Ю. М.: Химия, 1989.

Интернет ресурс:

http://www.opengost.ru/ (Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод ПНД Ф 12.15.1-08)

4.5. Требования к руководителям практики от образовательного учреждения и организации.

Требования к руководителям практики от образовательного учреждения: реализация основной профессиональной образовательной программы среднего профессионального образования должна обеспечиваться педагогическими кадрами, имеющими среднее профессиональное или высшее профессиональное образование, соответствующее профилю преподаваемой дисциплины (модуля). Мастера производственного обучения должны иметь квалификацию по профессии рабочего на 1–2 разряда выше, чем предусмотрено образовательным стандартом для выпускников. Опыт деятельности в организациях соответствующей профессиональной сферы является обязательным для преподавателей, отвечающих за освоение обучающимся профессионального цикла, эти преподаватели и мастера производственного обучения должны проходить стажировку в профильных организациях не реже одного раза в 3 года.

5. Контроль и оценка результатов учебной ПРАКТИКИ

Результаты

(освоенные профессиональные компетенции)

Основные показатели оценки результата

Формы и методы контроля и оценки

ПК 3.1 Обеспечивать работоспособность очистных установок и сооружений

- контролировать технологические параметры очистных установок и сооружений;

- контролировать эффективность работы очистных установок и сооружений;

- поддерживать работоспособность очистных установок и сооружений;

- выбирать методы водоподготовки для различных целей, очистки промышленных сточных вод и выбросов в атмосферу;


Экспертная оценка освоения профессиональных компетенций в рамках текущего контроля в ходе проведения учебной практики.

Текущий контроль в форме:

- защиты лабораторных работ;

- результатов выполнения индивидуальных домашних заданий;

- тестирования по темам разделов.

Зачет по учебной практике.



ПК 3.2 Управлять процессами очистки и обработки сбросов и выбросов

- отбирать пробы в контрольных точках технологического процесса;



Формы и методы контроля и оценки результатов обучения должны позволять проверять у обучающихся не только сформированность профессиональных компетенций, но и развитие общих компетенций и обеспечивающих их умений.

Результаты

(освоенные общие компетенции)

Основные показатели оценки результата

Формы и методы контроля и оценки

ОК 1.

Понимать сущность и социальную значимость своей будущей профессии, проявлять к ней устойчивый интерес

- демонстрация интереса к будущей профессии;

- активность, инициативность в процессе освоения профессиональной деятельности;

- наличие высоких результатов при освоении учебных дисциплин и профессиональных модулей;

- наличие положительных отзывов по итогам учебной практики























Интерпретация результатов наблюдений за деятельностью обучающегося в процессе освоения образовательной программы


ОК 2.

Организовывать собственную деятельность, выбирать типовые методы решения профессиональных задач, оценивать их эффективность и качество

- выбор и применение методов и способов решения профессиональных задач;

- адекватность оценки эффективности и качества выполнения профессиональных задач

ОК 3.

Принимать решения в стандартных и нестандартных ситуациях и нести за них ответственность

- решение стандартных и нестандартных профессиональных задач;

- проведение рефлексии по результатам принятия решения

ОК 4.

Осуществлять поиск и использование информации, необходимой для эффективного выполнения профессиональных задач, профессионального личностного развития

- эффективный поиск необходимой информации;

- использование различных источников, включая электронные, поиска необходимой информации


ОК 5.

Использовать информационно-коммуникационные технологии в профессиональной деятельности

- правильность работы с компьютерными программами

ОК 6.

Работать в коллективе и команде, эффективно общаться с коллегами, руководством, потребителями

- взаимодействие обучающихся и преподавателей в ходе обучения;

- демонстрация навыков бесконфликтного общения

ОК 7.

Брать на себя ответственность за работу членов команды (подчинённых), за результат выполнения заданий

- объективность самоанализа;

- самоанализ и коррекция результатов собственной работы


ОК 8. Самостоятельно

определять задачи профессионального и личностного развития, заниматься самообразованием, осознанно планировать повышение квалификации

- организация самостоятельных занятий при изучении профессионального модуля;

- ориентация на обучение в течение всей жизни

ОК 9. Ориентироваться в условиях частой смены технологий и профессиональной деятельности

- анализ инноваций при изучении профессионального модуля


ОК 10.

Исполнять воинскую обязанность, в том числе с применением полученных профессиональных знаний

(для юношей)

- проявление интереса к военной службе;

- демонстрация готовности к исполнению воинской обязанности в том числе с применением полученных профессиональных знаний
























6. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОТБОРУ ПРОБ ДЛЯ АНАЛИЗА СТОЧНЫХ ВОД

Портал нормативных документов info@opengost.ru

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ, ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ И АТОМНОМУ НАДЗОРУ

УТВЕРЖДАЮ Директор ФГУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия»

К. А.

Сапрыкин

«18» апреля 2008 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОТБОРУ ПРОБ ДЛЯ АНАЛИЗА СТОЧНЫХ ВОД

ПНД Ф 12.15.1-08

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

Методика внесена в ГОСУДАРСТВЕННЫЙ РЕЕСТР МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА И ОЦЕНКИ СОСТОЯНИЯ ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ДОПУЩЕННЫХ ДЛЯ ГОСУДАРСТВЕННОГО ЭКОЛОГИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ И МОНИТОРИНГА (ПНД Ф) на основании протокола заседания Научно-технического совета.

СОДЕРЖАНИЕ

Общие положения

  1. Назначение и область применения

  2. Основные понятия, термины и определения. 2

  3. Цели отбора проб

  4. Место отбора проб

  5. Виды проб

  6. Периодичность отбора проб

  7. Техника пробоотбора. Пробоотборные устройства

  8. Сосуды для транспортировки и хранения проб

  9. Документирование пробоотбора


  1. Техника безопасности при отборе проб. 3

  2. Хранение, консервация, транспортировка и предварительная обработка проб Приложение А (рекомендуемое) План-график аналитического контроля Приложение Б (рекомендуемое) Статистическое сравнение производственной и инспекционной выборок

Приложение В (рекомендуемое) Акт отбора проб №

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод устанавливают требования к методам отбора проб сточных вод, предназначенных для определения их состава и свойств, и развивают основные положения серии Международных стандартов ИСО-5667 «Качество воды. Отбор проб», ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к


hello_html_m31067b41.jpg


OPENGOST.RU www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов info@opengost.ru

отбору проб» с учетом нормативных документов Российской Федерации, определяющих порядок нормирования сброса загрязняющих веществ со сточными водами и взимание платы за загрязнение.

С введением в действие настоящих Методических указаний «Инструкция по отбору проб для анализа сточных вод» НВН 33-5.3.01-85 утрачивает силу в части определения периодичности отбора проб сточных вод, расчета количества проб, использования пробоотборных устройств.

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

  1. Настоящие Методические указания предназначены для использования органами государственного экологического и технологического надзора, юридическими и физическими лицами - природопользователями, независимо от их ведомственной принадлежности и форм собственности, оказывающими техногенное воздействие на окружающую среду.

  2. Действие Методических указаний распространяются на точечные (постоянные, периодические, случайные) источники загрязнения и все виды сточных вод, организованно сбрасываемых в окружающую природную среду с помощью технических водоотводящих устройств (труба, лоток, канал) или по понижениям рельефа.

  3. Действие Методических указаний не распространяются на диффузные источники загрязнения и природные воды, за исключением случаев необходимости отбора проб воды, поступающей на использование из водного объекта.

  4. Настоящие Методические указания могут использоваться для определения программ контроля за сбросом сточных вод в сети коммунальной канализации и иных предприятий, осуществляющих очистку и транспортировку сточных вод в окружающую среду.

  5. Настоящие Методические указания учитывает:

Федеральный закон от 10 января 2002 г. № 7-ФЗ «Об охране окружающей среды»

Водный кодекс Российской Федерации от 3.06.2007 г. № 74-ФЗ,

Федеральный закон от 27 декабря 2002 года № 184-ФЗ «О техническом регулировании»

Международный стандарт. Серия ИСО - 5667. Качество воды. Отбор проб:

Часть 1. Руководство по составлению программы отбора проб. (5667/1).

Часть 2. Руководство по методам отбора проб. (5667/2).

Часть 3. Руководство по хранению и обработке проб. (5667/3)

Часть 10. Руководство по отбору проб сточных вод. (5667/10)

ГОСТ 16493-70 Качество продукции. Статистический приемочный контроль по альтернативному признаку. Случай недопустимости дефектных изделий в выборке.

ГОСТ 17.1.1.01.77 Охрана природы. Гидросфера. Использование и охрана воды. Основные термины и определения.

ГОСТ 17.1.4.01-80 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к методам определения нефтепродуктов в природных и сточных водах.

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод.

ГОСТ 27065-86 Качество вод. Термины и определения.

ГОСТ Р 8.563-96 Методики выполнения измерений.

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб.

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 * ГOCT P ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений

РД 52.24.309-92 «Методические указания. Организация и проведение режимных наблюдений за загрязнением поверхностных вод суши на сети Роскомгидромета».

Методические указания о порядке составления статистического отчета об использовании воды по форме № 2-ТП (водхоз).


hello_html_m31067b41.jpg


OPENGOST.RU www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов info@opengost.ru

2 ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ, ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

  1. Основные термины и определения - по Водному Кодексу Российской Федерации от 3.06.2007 г.. № 74-ФЗ., ГОСТ 17.1.1.01.77 и ГОСТ 27065-86.

  2. Для целей настоящего документа использованы также следующие понятия, термины и определения:

АБОНЕНТ - юридическое лицо, предприниматель без образования юридического лица, физическое лицо, имеющее в собственности, хозяйственном ведении или оперативном управлении объект (объекты), производящее сброс сточных вод в систему коммунального водоотведения на основании договора с лицом, эксплуатирующим систему коммунального водоотведения.

ВЫБОРКА - пробы, отобранные из контролируемого объема сточной воды, или наблюдаемые значения контролируемого показателя.

КОНТЕЙНЕР ПРОБООТБОРНОГО УСТРОЙСТВА - постоянная или заменяемая составная часть пробоотборного устройства, содержащая отбираемую пробу. Заменяемый контейнер может применяться в качестве сосуда для хранения пробы.

КОНТРОЛЬ ЗА СБРОСОМ СТОЧНЫХ ВОД - составная часть экологического контроля, состоящая в измерении объема сброса и контроле состава и свойств сточных вод с целью оценки соответствия условий водоотведения и сброса загрязняющих веществ установленным нормативам и требованиям.

КОНТРОЛЬ АНАЛИТИЧЕСКИЙ - составная часть контроля за сбросом сточных вод, включающая в себя получение данных о количественном содержании веществ и показателей с применением регламентированных методик выполнения измерений, а также данных о степени токсичности воды с помощью регламентированных приемов и методик биотестирования.

КОНТРОЛЬНАЯ ТОЧКА - место отбора пробы воды.

КОНСЕРВАЦИЯ ПРОБ - процедура предотвращения изменений качественного и количественного состава проб за период от момента окончания пробоотбора до начала анализа.

ПРОБА ВОДЫ - некоторый объем воды, отобранный из контролируемого объекта и служащий источником получения аналитических проб.

ПРОБА АНАЛИТИЧЕСКАЯ - проба воды или ее аликвотная часть, поступающая на анализ, при необходимости - после проведения регламентированных процедур пробоподготовки.

ПРОБООТБОРНОЕ УСТРОЙСТВО - приспособление, предназначенное для извлечения пробы воды из контролируемого объекта.

СВОЙСТВА СТОЧНЫХ ВОД - характеристика сточных вод по показателям, иным, чем загрязняющие вещества.

СОСТАВ СТОЧНЫХ ВОД - характеристика сточных вод, включающая перечень загрязняющих веществ и их содержание.

3 ЦЕЛИ ОТБОРА ПРОБ

3.1 Основными целями отбора проб сточных вод являются определение их состава и свойств для:

. Государственного, муниципального и производственного контроля соблюдения установленных нормативов/лимитов состава и свойств сточных вод;

. подтверждения и оценки соответствия нормативам состава и свойств сточных вод, установленных разрешением на сброс, техническим регламентом, стандартом организации и/или включенным в соответствующую декларацию;

. изучения количественного и качественного состава сточных вод;

. изучения изменений состава сточных вод во времени (оценка тенденций);


hello_html_m31067b41.jpg


OPENGOST www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов info@opengost.ru

. расчета массы сброса загрязняющих веществ в единицу времени;

. оценки эффективности сооружений по очистке сточных вод, иных водоохранных мероприятий;

. управления процессом очистки сточных вод;

. расчета платы за негативное воздействие при сбросе сточных вод;

. учета сброса загрязняющих веществ по форме № 2ТП (водхоз);

. иных целей, базирующихся на оценке данных о сбросе загрязняющих веществ.

  1. В соответствии с целями получения информации составляется Программа отбора проб, в которой указываются: место пробоотбора, его продолжительность, периодичность, способы (техника) отбора, вид проб (разовая, усредненная), способы пробоподготовки, перечень контролируемых показателей, методики выполнения измерений.

  2. Различают программы производственного и государственного контроля, проводимых постоянно, а также программы специальных работ, выполняемых в течение относительно короткого промежутка времени (инвентаризация сбросов, наладка очистных сооружений, изучение состава сточных вод и динамики его изменений и т.п.)

3.4 Программы отбора проб в составе планов-графиков производственного
аналитического контроля за сбросом сточных вод, осуществляемого в соответствии с
условиями лицензии на пользование водным объектом, разрешения на сброс или договора на
предоставление услуг системами коммунального водоотведения или иных организаций,
выполняющих аналогичные функции (далее предприятия ВКХ), должны быть согласованы с
организациями, осуществляющими контроль за соблюдением соответствующих условий и
требований.

Программы отбора проб могут быть оформлены в качестве технического регламента или стандарта организации и использоваться для подтверждения соответствия состава и свойств сточных вод, установленных техническими регламентами и соответствующими декларациями.

Рекомендуемая форма программы отбора проб в составе плана-графика производственного контроля за сбросом сточных вод приведена в Приложении А.

3.5 С местными органами исполнительной власти, осуществляющими государственное
управление в области использования и охраны водных объектов, могут быть согласованы
программы отбора проб сточных вод, организованно сбрасываемых в водные объекты, на
поверхность водосбора (понижения рельефа местности), закачиваемые в подземные
горизонты, разработанные для целей:

. контроля соблюдения установленных нормативов/лимитов состава и свойств сточных вод;

. оценки эффективности сооружений по очистке сточных вод;

. расчета платы за негативное воздействие при сбросе сточных вод в водные объекты;

. учета сброса загрязняющих веществ по форме № 2ТП (водхоз)

3.6 С предприятиями ВКХ могут быть согласованы программы отбора проб сточных вод,
отводимых в системы коммунального водоотведения ВКХ для последующей очистки и/или
транспортировки, разработанные для целей:

. контроля соблюдения установленных нормативов/лимитов состава и свойств сточных вод абонентов;

. оценки эффективности сооружений по очистке сточных вод абонентов;

. расчета платы за услуги коммунальных сетей водоотведения при сбросе сточных вод.

3.7 Программы отбора проб для иных целей - в частности, для внутрипроизводственного
контроля, управления процессом очистки по стадиям, для контроля сброса в выгреба,
испарители, накопители, иные технологические емкости, расположенные на территории
предприятий, на земледельческие поля орошения, поля фильтрации и т.п. - определяются



hello_html_m31067b41.jpg


OPENGOST.RU www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов info@opengo


соответствующими технологическими регламентами, планами исследований и другой документацией, действующей на предприятии.

3.8 Программы отбора проб при осуществлении государственного экологического
контроля преследуют цели оценки достоверности данных производственного контроля,
эффективности выполненных водоохранных мероприятий, контроля соблюдения
установленных условий, режима водоотведения, нормативов (лимитов) сброса загрязняющих
веществ со сточными водами, иные специальные цели. Программы разрабатываются и
утверждаются в соответствии с порядком, установленным территориальными органами,
осуществляющими государственный экологический контроль, с учетом положений
настоящего документа.

3.9 Программы отбора проб при осуществлении контроля за соблюдением условий сброса
сточных вод, нормативов сброса загрязняющих веществ со сточными водами абонентов в
сети предприятий ВКХ составляются и утверждаются предприятиями ВКХ в соответствии с
порядком, установленным местными Условиями приема сточных вод в системы
коммунальной канализации.

4 МЕСТО ОТБОРА ПРОБ

  1. Места отбора проб (контрольные точки) выбираются в соответствии с целями работ и определяются соответствующими программами и планами-графиками.

  2. Пробы сточных вод должны отбираться из хорошо перемешанных потоков, вне зон действия возможного подпора.

  3. Для целей контроля за соблюдением нормативов/лимитов сброса, учета и расчета массы сброса загрязняющих веществ в составе сточных вод пробы отбираются из водоотводящих устройств. Места отбора проб сточных вод должны быть максимально приближены к точке сброса.

Примечания:

  1. Для указанных целей отбор проб природных вод в водном объекте ниже сброса не производится.

  2. В случае необходимости оценки содержания веществ в поступающей на использование воде контрольные точки должны быть максимально приближены к водопотребителю. Пробы целесообразно отбирать из водоподводящих устройств; при наличии сооружений водоподготовки - до очистки. При отсутствии этой возможности пробы отбираются из источника водоснабжения: водотока - выше водозабора, но ниже сброса вышерасположенного выпуска; из водоема - на границе зоны охраны водозабора.

  1. При ожидаемом неравномерном распределении веществ по сечению водоотводящих устройств, в особенности таких, как водоотводные канавы или сбросные каналы, необходимо предварительное изучение распределения загрязняющих веществ. По его результатам принимается решение о размещении точек отбора проб. При неоднородном распределении веществ в зависимости от ширины и глубины водоотводящего устройства точки отбора проб устанавливаются по аналогии с размещением точек при контроле водотоков (по РД 52.24.309-92): 1 или 3 вертикали (в 3 - 5 м от берегов и в середине) и 2 горизонта (поверхность, у дна).

  2. Места отбора проб должны быть оборудованы для обеспечения безопасности работ в любое время суток, возможности размещения пробоотборных устройств, емкостей для хранения и транспортировки проб, выполнения действий, связанных с консервацией проб, выполнением анализов 1-го часа и попутных наблюдений.

Для опускания, подъема, транспортировки проб (до лаборатории в пределах предприятия или до транспортного средства) при необходимости должны предусматриваться средства малой механизации: лебедки, тележки и т.п. Оборудование мест отбора проб входит в обязанность владельца выпуска.

5 ВИДЫ ПРОБ

5.1 Различаются простые (разовые) и смешанные (усредненные) пробы.



hello_html_m31067b41.jpg


OPENGOST.RU www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов info@opengost.ru

Простая проба характеризует состав воды в данный момент времени и в данном месте. Ее получают однократным отбором требуемого количества воды.

Смешанная проба характеризует состав воды за определенный промежуток времени (усреднение по времени), в поперечном сечении потока (усреднение по сечению) или в определенном объеме (усреднение по объему). Разновидностью усредненных проб являются периодические пробы объемозависящие (по ГОСТ Р 51592-2000).

Усредненные по времени пробы получают смешением простых (разовых) проб, отобранных в одном и том же месте через равные промежутки времени.

Усредненные по сечению пробы получают смешением простых проб, отобранных одновременно с разных глубин поперечного сечения потока на одной или нескольких вертикалях.

Усредненные по объему пробы получают смешением простых проб, отобранных в различных местах, или смешением различных объемов воды, пропорциональных расходу и отобранных через определенные промежутки времени.

5.2 Усреднению не подлежат пробы, предназначенные для определения веществ
(показателей), содержание (величины) которых изменяются при контакте с атмосферным
воздухом или в короткие промежутки времени (рН, растворенные газы), а также пробы
нефтепродуктов, масел и т.п.

5.3 Вид пробы должен отвечать поставленной задаче и быть адекватным установленным
нормативам/лимитам. Так, при изучении изменений состава воды во времени или
распределения загрязняющих веществ по сечению или объему отбираются только простые
пробы. При изучении состава вод могут отбираться усредненные пробы (в потоке - по
времени, в емкости - по объему).

Для цели контроля соблюдения нормативов/лимитов, установленных в виде концентрации, отбираются простые пробы. В случае установления норматива/лимита в единицах массы сброса (например, в г/час) отбирается проба, усредненная в течение часа. Если норматив/лимит установлен в виде средней концентрации или массы за определенный период времени (смена, сутки), отбирается усредненная среднесменная или среднесуточная проба соответственно. При установлении норматива/лимита, среднего за год, отбираются либо смешанные за приемлемый период, либо разовые пробы с последующим осреднением результатов.

Во всех случаях необходимо обеспечивать условия неизменности состава и свойств в период сбора смешанной пробы.

6 ПЕРИОДИЧНОСТЬ ОТБОРА ПРОБ

6.1 Оптимальным способом обеспечения своевременного отбора проб как при ожидаемых,
так и при непрогнозируемых изменениях объемов сброса и (или) содержания веществ
является установка автоматизированных устройств измерения объемов сточных вод,
пороговых датчиков качества, управляющих работой автоматических пробоотборных
устройств или сигнализирующих о необходимости выполнения контрольных отборов проб.

6.2 Периодичность отбора проб определяется целью получения данных о составе и
свойствах воды с учетом технических возможностей обработки и анализа проб для
своевременного получения информации. В частности,

  • для целей управления процессом очистки воды пробы должны отбираться с такой частотой, чтобы данные о содержании веществ или величинах показателей поступали в систему управления через промежутки времени, необходимые для принятия оперативных управляющих решений;

  • при изучении динамики качества в течение избранного периода времени (сутки, неделя, месяц и т.п.) пробы отбираются через определенные промежутки в течение суток, в определенные дни недели, через определенное количество дней соответственно;



hello_html_m31067b41.jpg


OPENGOST.RU www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов info@opengost.ru

- для оценки пиковых нагрузок время отбора пробы приурочиваются к моментам
ожидаемых пиков.

6.3 Периодичность отбора проб сточной воды для целей контроля соблюдения
установленных нормативов (лимитов) и оценки массы сброса загрязняющих веществ в
составе сточных вод, в особенности при непрогнозируемых изменениях объема сброса вод
(вследствие нестабильности работы предприятий, частых нарушений технологического
режима, аварий и т.п.), назначается преимущественно на основе метода статистического
приемочного контроля качества продукции, адаптированного к указанным целям. Установление периодичности отбора проб по результатам предварительных исследований и расчетов по Приложению А ГОСТ Р 51592-2000 может быть только в случаях, когда показатели водоотведения соответствуют условиям применимости статистического метода и существуют доказательства, что объем режим водоотведения, показатели состава и свойств, определенные в процессе предварительных исследований, останутся неизменными в будущем.

6.4 Периодичность на основе метода статистического приемочного контроля определяется
на основании следующих принципов:

- объем сброса между двумя последовательными моментами отбора проб является
постоянной величиной (удельный объем контроля
V);

  • величина удельного объема контроля на всех выпусках по возможности одинакова;

  • максимальная величина среднего удельного объема контроля V, исходя из имеющихся материально-технических возможностей, должна обеспечивать максимальный объем выборки N.

6.5 Величины удельного объема производственного и государственного инспекционного
контроля (Vп и Vи соответственно) для каждой контрольной точки устанавливаются в
зависимости от ожидаемого объема сброса воды (Wo) за контролируемый период (год,
квартал и др.). Величина контролируемого периода определяется периодичностью расчета
масс сброса. Например, если предусматриваются ежеквартальные оценки массы сброса, то в
качестве Wo принимается объем водоотведения за квартал. Если требуется оценить только
итоги года, то Wo равен ожидаемому годовому водоотведению.

6.5.1 При проведении производственного аналитического контроля через промежутки
времени Аt, за которые приращение объема сброса ЛWo равно удельному объему контроля
Vп, отбирают очередную пробу.Для того, чтобы обеспечить минимальный риск незамеченного нарушения нормативов качества вод, и исходя из объема водоотведения в Российской Федерации рассчитаны следующие величины Vп:

  • 0,25 Wo, если ожидаемый объем Wo не превышает 400 тыс.м3

  • 100 тыс.м3, если ожидаемый объем Wo превышает 400 тыс.м3.

В отдельных случаях могут быть следующие отклонения от рекомендованных величин Vп: при объемах сброса (забора) воды более 100 тыс.м3/сутки величина Vп может быть увеличена (соответственно уменьшена частота пробоотбора); при малых объемах сброса (забора) величина Vп может быть уменьшена (соответственно увеличена частота пробоотбора).

Решение об отклонении от рекомендуемых величин Vп должно базироваться на оценке опасности конкретного сброса (в состав сточных вод входят вещества 1 и 2 класса опасности; кратность требуемого разбавления по тесту на токсичность больше, чем реально обеспечиваемое разбавление в водном объекте и др.), на оценке существующей изменчивости объема и качества сточных вод за период, в течение которого сбрасывается 100 тыс. м3 или 0,25 Wo.

6.5.2 При увеличении водоотведения, в том числе связанном с аварийными ситуациями,

нарушениями технологии и т. п. , величина Уп остаётся прежней, соответственно частота



hello_html_m31067b41.jpg


OPENGOST.RU www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов info@opengost.ru

отбора увеличивается. Если за период непредвиденного увеличенного водоотведения сбрасывается объем меньше или равный 3 Vп, должно быть отобрано не менее трех проб от начала до нормализации объема водоотведения. Решение о частоте отбора проб в период непредвиденных ситуаций принимают местные органы государственного экологического контроля совместно с органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора и фиксируется в документации, регламентирующей производственный экологический контроль.

6.6 Периодичность отбора проб сточных вод в процессе государственного контроля
эффективности водоохранных мероприятий определяется плановыми сроками выполнения
мероприятий, независимо от того, завершено или не завершено соответствующее
мероприятие, достигнуты или не достигнуты прогнозные показатели качества вод.

Примечание: результаты проверки дают основание для установления нового лимита (норматива), внесения соответствующих корректив в размеры взимаемых платежей, или санкций.

6.7 Периодичность отбора проб при государственном контроле соблюдения
установленных нормативов (лимитов) сброса и достоверности данных производственного
контроля определяется величинами инспектируемого периода и удельного объема контроля
(Vи).

Инспектируемый период - промежуток времени, в течение которого отбираются все пробы, составляющие инспекционную выборку. Инспектируемый период может быть равным контролируемому (год, квартал и др.) или составлять его часть.

В течение инспектируемого периода пробы для получения инспекционной выборки отбираются через промежутки Аt, за которые приращение объема сброса ЛW равно удельному объему Vи. Величины Vи и инспектируемого периода выбираются в соответствии с возможностями служб, осуществляющих государственный контроль, динамикой водоотведения и качества сбрасываемых сточных вод.

При нестабильном водоотведении или значительной изменчивости качества вод (вследствие нестабильности работы предприятий, частых нарушений технологического режима, аварий и т.п.) пробы для получения инспекционной выборки целесообразно отбирать в течение всего года (сезона, квартала) по мере сброса объемов Vи, т.е. инспектируемый период равен контролируемому.

При относительной стабильности водоотведения и качества вод вся инспекционная выборка может быть получена в достаточно короткий период, а результаты проверки распространены на весь контролируемый период, т.е. инспектируемый период составляет часть контролируемого.

6.8. При установлении периодичности инспекционного отбора проб для оценки достоверности результатов производственного контроля с применением статистического критерия (Приложение Б) должны быть соблюдены следующие требования:

- суммарный объем инспекционной и сравниваемой с ней производственной выборки
должен составлять не менее 6 проб;

- объем инспекционной выборки должен составлять не менее половины объема
производственной выборки.

6.9 Статистический критерий применяется, если результаты анализа государственного и
производственного контроля, полученные при совместном отборе проб, соответствовали
требованием НД на МВИ.

6.10 Проверка соблюдения периодичности отбора проб, установленной планом - графиком
производственного контроля, и внесение соответствующих поправок, в особенности при
снижении частоты отбора проб при больших объемах водоотведения, выполняется
водопользователем в соответствии с Приложением В не реже 1 раза за контролируемый
период.



hello_html_m31067b41.jpg


OPENGOST.RU www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов info@opengost.ru

7 ТЕХНИКА ПРОБООТБОРА. ПРОБООТБОРНЫЕ УСТРОЙСТВА

  1. Отбор проб может производиться ручными или автоматическими пробоотборными устройствами. Основные требования к пробоотборным устройствам - по ГОСТ Р 51592-2000, ИСО 5667-3, ИСО 5667-10.

  2. Для изготовления контейнеров пробоотборных устройств или для покрытия их внутренних поверхностей могут быть использованы: полиэтилен, фторопласт, поликарбонатные полимеры, стекло, фарфор и другие химически инертные материалы.

7.3 К материалам (или внутренним покрытиям) сосудов, из которых на месте отбора проба
переливается в сосуд для хранения, предъявляются менее жесткие требования, чем к сосудам
для хранения и транспортировки проб. В частности, допускается применение стальных и
эмалированных емкостей.

7.4 В качестве ручных пробоотборников могут применяться черпаки, ведра,
широкогорлые склянки, ручные батометры (типа батометров Руттнера или Каммерера -
трубки объемом 1 - 3 дм3 с крышками с обоих концов), специальные пробоотборники для
поверхностной пленки.

7.5 Конструктивные особенности полуавтоматических и автоматических устройств для
отбора проб сточных вод определяются условиями их эксплуатации при выполнении
обязательных требований:

. пробоотборник должен обеспечивать отбор проб при максимальных скоростях потоков на контролируемых объектах, в т.ч. при аварийном сбросе;

. пробоотборник должен обеспечивать отбор разовых и усредненных проб по заданной программе;

. пробоотборник должен обеспечивать необходимую герметизацию пробы, хранение ее в условиях, предотвращающих изменение состава пробы и содержания веществ;

. пробоотборник должен быть устойчив к внешним воздействиям, характерным для места его размещения (вибрация, температура, влажность и пр.);

.контейнеры для проб;

. материалы смазки механических частей пробоотборника или герметизации контейнеров для проб не должны оказывать влияния на состав отбираемой пробы.

Автоматический пробоотборник, отвечающий требованиям периодичности отбора проб по принципу статистического приемочного контроля, должен обеспечивать:

. отбор проб через промежутки времени, за которые сбрасывается объем Vп сточных вод;

. отбор усредненной или разовой пробы.

Наиболее точное соблюдение этих требований обеспечит автоматический пробоотборник, включаемый по сигналу водоизмерительного устройства, регистрирующего объем Vп.

7.6 Пробоотборники, предназначенные для отбора заданного объема воды или
сопряженные с расходомерами, должны быть снабжены инструкцией по эксплуатации,
ремонту и свидетельствами о поверке.

  1. Надежность и устойчивость пробоотборников к внешним воздействиям должны удовлетворять требованиям ГОСТ 17.1.5.04-81, ГОСТ Р 51592-2000 и иным действующим нормативным документам, учитывающим условия эксплуатации устройств.

  2. Контейнеры автоматических и полуавтоматических пробоотборных устройств, предназначенных для отбора смешанных проб при необходимости должны обеспечивать неизменность состава пробы за период пробоотбора. Универсальным для большинства компонентов пробы, является поддержание пониженной температуры контейнера-сборника и защита его от света. Тем не менее, желательно экспериментальное исследование стабильности состава сточной воды при её хранении в контейнере в конкретных условиях эксплуатации пробоотборника.



hello_html_m31067b41.jpg


OPENGOST.RU www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов info@opengost.ru

7.9 Требования к подготовке контейнеров и сосудов для хранения проб, способы отбора
аналитической пробы и другие особенности техники отбора проб должны соответствовать
ГОСТ Р 51592-2000 и документу, регламентирующему методику анализа.

  1. Для целей оценки массы и соблюдения нормативов сброса веществ, присутствующих в сточной воде в виде поверхностной пленки или входящих в ее состав, при визуальном обнаружении пленки на поверхности воды в водоотводящем устройстве применяются специальные пробоотборники для поверхностной пленки.

  2. Отбор двух последовательных во времени проб для параллельного анализа двумя лабораториями или операторами не допускается. Одна отобранная проба разделяется как минимум на две части. (Для этого можно использовать специально изготовленные воронки с двумя - тремя отводами.)

Разделение на части пробы, предназначенной для анализа нефтепродуктов и других не смешивающихся с водой веществ, не допускается. В ближайшей к нему лаборатории проводится экстракция и последующее разделение экстракта, передаваемого на анализ.

Целесообразно разделять пробу (экстракт) на три части, одна из которых (арбитражная) хранится в течение допустимого времени до получения результатов параллельных анализов.

7.12 Сосуды, содержимое которых консервируют различными реагентами, как правило,
полностью не заполняют, если консервант не внесен заранее. Если для определения различных компонентов пробы требуются различные способы консервации, то пробы отбирают в разные сосуды и проводят консервацию, необходимую для каждого из определяемых компонентов.

8 СОСУДЫ ДЛЯ ТРАНСПОРТИРОВКИ И ХРАНЕНИЯ ПРОБ

8.1 Основными требованиями к сосудам для хранения проб является достаточный объем и
обеспечение неизменности состава пробы. Рекомендуемые материалы для изготовления
сосудов, содержащих пробы определенного назначения - по ГОСТ Р 51592-2000.

8.2 Для уменьшения влияния света на пробу используются непрозрачные или
затемненные сосуды. Следует учитывать, что окрашенные сорта стекол содержат больше
примесей, чем неокрашенные, особенно если необходимо определять малые концентрации
веществ.

8.3 В качестве емкостей для транспортирования и хранения используются съемные
контейнеры пробоотборных устройств, сосуды с притертыми пробками или плотно
завинчивающимися крышками.

Допускается применение корковых или резиновых пробок, если исследуемая проба не содержит ртуть, серебро, озон, органические вещества, не требуется определения БПК и ХПК и если применяемая МВИ не содержит специальных указаний. Корковые пробки следует предварительно прокипятить в дистиллированной воде, а резиновые - в 20 % растворе щелочи, затем в 5 % растворе соляной кислоты в течение 20 - 30 мин, после чего их тщательно прополоскать дистиллированной водой. Чистые пробки хранят в стеклянных банках с притертыми пробками.Если резиновые и корковые пробки не прошли предварительную обработку, их следует обернуть полиэтиленовой пленкой или иными полимерными материалами.

8.4 Посуда для хранения и транспортировки проб должна быть промаркирована способом,
исключающим нарушение маркировки.

9 ДОКУМЕНТИРОВАНИЕ ПРОБООТБОРА

9.1 В целях обеспечения независимости лаборатории, проводящей анализы и тестирование
отобранных проб, и объективности полученных результатов пробоотбор осуществляется
лицами, не участвующими в последующем анализе или тестировании проб в специально
подготовленные лабораторией сосуды и в соответствии с инструкцией, представленной
лабораторией.



hello_html_m31067b41.jpg


OPENGOST.RU www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов info@opengost.ru

9.2 Все процедуры, связанные с отбором проб, получением аналитических проб и
передачей их для проведения анализа и биотестирования, должны быть документированы. В
документах не допускаются подчистки, а любые вносимые исправления удостоверяются
лицом (лицами), принимающими участие в отборе проб, передаче их в лабораторию.
Документирование процедур необходимо для последующего выявления возможных
несоответствий производственных и инспекционных выборок, поиска причин
несоответствий и разрешения иных споров.

9.3 Сведения об отборе проб при проведении производственного контроля
регистрируются в журнале произвольной формы, удобной для практического применения,
где должно быть указано: номер сосуда с аналитической пробой, место отбора (№№ точек по
плану-графику производственного контроля; для сбросных каналов - вертикаль, горизонт);
приращение объема сброса от предыдущего пробоотбора (фактическое Vп); дата, время
начала и окончания отбора проб; назначение пробы (контролируемые вещества, показатели);
вид пробы (разовая, смешанная, период усреднения); пробоотборное устройство; объем
отобранной пробы; способы консервации или отметка о ее отсутствии; условия хранения от
окончания пробоотбора до передачи проб в лабораторию. В лабораторию передаются
нумерованные сосуды с пробами и документ, содержащий минимальное количество
информации для ориентировки аналитиков по способам предварительной подготовки проб,
определяемых компонентов.

  1. Форма документирования отбора проб при проведении государственного контроля приведена в Приложении В. Один экземпляр акта отбора проб, хранится у представителя органа государственного экологического контроля, второй - у представителя проверяемого объекта.

  2. В лаборатории передаются паспорта проб, оформленные одновременно с актом пробоотбора. Приемка проб, отобранных для целей государственного контроля или в иной независимой лаборатории, проводящей арбитражный анализ, регистрируется в журналах учета произвольной формы, удобной для практического применения, с указанием номера сосуда с аналитической пробой, время доставки проб, при необходимости - условия хранения до начала анализа, информация о пробоподготовке и другие необходимые данные.

  3. Процедуры и операции, проводимые с пробами, регистрируются в рабочих журналах таким образом и с такой подробностью, чтобы впоследствии можно было выяснить правильность соблюдения МВИ и причины расхождений. Результаты анализа регистрируются в отдельных журналах или протоколах, передаваемых лицам, принимающим решения по полученной информации.

  4. Сроки хранения документации - не менее 5 лет; срок хранения данных о составе и свойствах вод, сбрасываемых в окружающую среду может быть увеличен для целей отслеживания тенденций и формирования долговременных рядов наблюдений. Ликвидация документации возможна при ликвидации источника загрязнения.

10 ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ ОТБОРЕ ПРОБ

  1. К отбору проб сточных вод допускаются лица не моложе 18 лет, успешно сдавшие экзамен квалификационной комиссии. Перед проведением отбора проб необходимо ознакомиться с правилами техники безопасности, действующими на конкретном объекте, и

  2. Отбор проб сточных вод должны проводить не менее 2-х человек. При отборе проб из больших емкостей (отстойники, накопители и т.п.) необходимо надевать спасательные жилеты и использовать страховочные канаты. Отбор проб сточных вод и переливание проб в сосуды для хранения должен проводиться в резиновых перчатках и спецодежде, а при необходимости с использованием других средств индивидуальной защиты.

10.3 При отборе проб сточных вод из сетей канализации, в колодцах, на насосных
станциях и очистных сооружениях следует учитывать следующие факторы риска:



hello_html_m31067b41.jpg


OPENGOST.RU www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов info@opengost.ru

  • наличие взрывоопасных газов и газовых смесей;

  • возможность отравления сероводородом, угарным газом, метаном и др.;

  • недостаток кислорода;

  • возможность заражения патогенными микроорганизмами;

  • травмы при падении, оскальзывании, при падении предметов;

  • утопление;

  • ожоги, радиоактивное заражение.


  1. Перед входом в ограниченные пространства (колодцы, туннели и пр.) необходимо оценить риск взрыва, содержание опасных газов и кислорода с помощью специальных приборов, определить уровень радиации. В зависимости от результатов проверки производится проветривание или применяются соответствующие средства защиты. Человек, находящийся в ограниченном пространстве, должен быть соединен с напарником, находящимся на поверхности, прочным страховочным тросом, позволяющим извлечь пробоотборщика на поверхность. Необходимо иметь при себе оборудование для контроля содержания газов, средства защиты от отравления газами, средства первой помощи.

  2. Если отбор проб проводится из колодца, расположенного на улице населенного пункта, место работ должно быть снабжено ограждением и указателями; о проводимых работах должна быть оповещена милиция.

  3. На месте отбора проб сточных вод запрещается принимать пишу, курить. После отбора проб одежда при необходимости должна быть очищена и продезинфицирована.

11 ХРАНЕНИЕ, КОНСЕРВАЦИЯ, ТРАНСПОРТИРОВКА И ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ ОБРАБОТКА ПРОБ

  1. Хранение проб без изменения их состава и свойств возможно только для ограниченного числа показателей и только в течение определенного времени. Для предупреждения процессов, приводящих к изменению состава проб, или сведения их к минимуму следует применять консервацию, хранение проб в темноте, охлаждение, замораживание. Выбор способа обеспечения неизменности состава пробы от момента завершения отбора до начала анализа проб зависит от свойств определяемого показателя, особенностей последующего метода анализа, сроков доставки проб в лабораторию.

  2. Способы консервации, требования к хранению проб и другие рекомендации по обеспечению неизменности состава проб воды приведены в ГОСТ Р 51592-2000. Указанные требования обязательны в случаях, когда в применяемой методике выполнения измерений (МВИ) отсутствуют сведения о данных операциях или они не отличаются от рекомендованных в ГОСТ Р 51592-2000. В противном случае применяются способы консервации и сроки хранения, приведенные в МВИ, которые являются обязательными. Пробы, предназначенные для биотестирования, не консервируются.


  1. Для консервации проб используются кислоты, щелочи, органические растворители, и др. реактивы в установленных количествах. Применяются реактивы квалификации не ниже «х.ч».

  2. Охлаждение пробы до 2 - 5 °С и хранение ее в темноте в большинстве случаев достаточно для сохранения неизменности состава пробы в течение небольшого отрезка времени до начала анализа. Охлаждение целесообразно применять совместно с добавлением консервантов.

11.5 Замораживание способно вызвать физико-химические изменения (например,
образование осадка или потери растворенных газов) при замораживании и оттаивании,
поэтому его следует применять с осторожностью. Для замораживания применяются
полиэтиленовые сосуды, которые заполняются не более чем на 80 %.


hello_html_m31067b41.jpg


OPENGOST.RU www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов info@opengost.ru

11.6 Общие требования по транспортировке проб от места пробоотбора до лаборатории -
по ГОСТ Р 51592-2000. Перевозка проб сточных вод в общественном транспорте не
допускается.

11.7 Способы предварительной обработки проб (фильтрование, отстаивание,
центрифугирование, гомогенизация, экстракция и пр.) зависят от цели анализа и требований
применяемых МВИ. Если в МВИ специально не оговаривается необходимость
фильтрования, отстаивания, центрифугирования пробы, то предварительная обработка проб
проводится в соответствии с целями получения информации.

11.8 Пробы сточных вод подвергаются фильтрованию (отстаиванию) при:
определении содержания взвешенных веществ;

определении растворенных форм веществ;

раздельном определении растворенных и взвешенных форм (например, при оценке эффективности очистки от растворенных веществ);

биотестировании;

определении общей минерализации (солесодержание, электропроводность), ионов основного состава (хлоридов, сульфатов и др.), жесткости и др. общих свойств;

наличии специальных указаний в применяемой МВИ.

  1. При определении содержания газов и других неустойчивых компонентов фильтрование не допускается.

  2. Если фильтрат необходимо консервировать, то соответствующий консервант вносят в приемник для фильтрата. Способы фильтрования, применяемые фильтры должны соответствовать применяемым МВИ, общие требования - по ГОСТ Р 51592-2000.

  3. Для расчета массы веществ, сбрасываемых в водные объекты и сети коммунального водоотведения, анализу подвергается натуральная (нефильтрованная, неотстоянная) проба. Если применяемая МВИ не допускает обработки натуральной пробы, в расчет принимается результат анализа фильтрата и взвешенной фракции.

Для расчета массы загрязняющих веществ, подлежащих оплате по нормативам, утвержденным нормативным правовым актом, анализу подвергается фильтрованная проба при определении компонентов, для которых в соответствующем акте даны соответствующие указания.

11.12 В случаях, если фильтрование не проведено на месте отбора пробы или анализу
подлежит натуральная проба, в лаборатории перед выполнением анализа проводится
гомогенизация пробы.


















hello_html_m31067b41.jpg


OPENGOST.RU

Портал нормативных документов

www.OpenGost.ru info@opengost.ru


ПРИЛОЖЕНИЕ А

(рекомендуемое)

Приложение к

(наименование документа,

регламентирующего водопользование (решение, договор)

УТВЕРЖДАЮ

(Руководитель службы

водопользователя (абонента), ответственный за производственный контроль)



ПЛАН-ГРАФИК аналитического контроля

(наименование объекта-водопользователя, абонента)



СОГЛАСОВАНО СОГЛАСОВАНО

« » « »


Схема размещения точек отбора проб и (или) выполнения измерений

Схема должна представлять собой ситуационный план, на который нанесены системы водопотребления, водоотведения, источники образования сточных вод, системы и установки их очистки и обезвреживания, выпуски сточных вод, объекты-водоприемники. (Схема не должна быть перегружена излишней информацией). На схеме показывается местоположение всех контрольных точек, включаемых в план-график; каждой точке присваивается порядковый номер. На схеме могут быть показаны контрольные точки внутрипроизводственного технологического контроля вод, но информация о них не включается в таблицы пробоотбора и аналитическую программу, согласуемую с органами исполнительной власти в области охраны водных объектов или организациями ВКХ

Таблица 1 - Таблица учета вод и программа отбора проб



Измерение объема воды Отбор проб

Местоположение

контрольной

точки (№ по

схеме)

Способ измерения

Погрешность

Периодичность

Способ отбора

проб; вид

проб

Пробоотборное устройство

Периодичность

Подразделение,

организация,

выполняющая

отбор проб

1

2

3

4

5

6

7

8

















Гр. 2 - водоизмерительное устройство, вид, марка; иной способ (указать, какой) Гр. 5 - ручной, автоматический; разовая, смешенная; период усреднения Гр. 6 - наименование, марка.

Гр. 7 - периодичность в зависимости от способа установления (промежутки времени или величины АV п)









hello_html_m31067b41.jpg


OPENGOST.RU

Портал нормативных документов

www.OpenGost.ru info@opengost.ru


Таблица 2 - Аналитическая программа


Местоположение Контролируемый (№ точки по показатель, схеме) вещество.

Отбираемый объем пробы

Условия

хранения,

консервации

Методика

анализа,

тестирования,

(МВИ)

Организация, выполняющая анализы, тестирование






Наименование

Отметка о подтверждении

технической компетентности

1

2

3

4

5

6

7








Гр. 6 и 7 могут быть исключены в случае, если все аналитические работы проводятся одной и той же организацией; сведения об этом приводятся одной строкой в аналитической программе с указанием наименования организации (лаборатории), № аттестата аккредитации, кем и на какой срок выдан.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(рекомендуемое)

Статистическое сравнение производственной и инспекционной выборок

  1. Статистическое сравнение данных выборок государственного и производственного контроля выполняется с применением критерия УИЛКОКСОНА-МАНА-УИТНИ. Это сравнение производится при удовлетворительных результатах оценки воспроизводимости анализов при совместном отборе проб и выполнении условий применимости статистического критерия.

  2. Статистическое сравнение данных выборок государственного и производственного контроля выполняется по завершении каждого инспектируемого периода. Если инспектируемый период равен контролируемому, то сравниваются выборки, полученные в течение года (или менее). Когда инспектируемый период составил часть контролируемого периода, то статистическое сравнение производится также и с данными производственного контроля, полученными в предшествующие части контролируемого периода, а результаты сравнения могут быть распространены на последующий период, если не ожидается существенное изменение режима водоотведения, изменение технологии и т.п.

3 Порядок действий:

3.1 Значения показателя из двух выборок располагаются в общую возрастающую
последовательность:

У1 Х1 Х2 У2 У3 У4 Х3 У5 У6 Х4,

где Х1, Х2, Х3, X4 - значения, принадлежащие инспекционной выборке: У1, У2, ..., У6 - значения, принадлежащие производственной выборке.

3.2 Каждому значению показателя в общей возрастающей последовательности
присваивается порядковый номер и ранг, например:


Общая последовательность данных У1 X1 Х2 У2 У3 У4 Х3 У5 У6 Х4

Порядковый номер 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10


Если в обеих выборках отсутствуют одинаковые по значению показатели, то ранг равен порядковому номеру:

у4


у1

1


у2

4


у3

5


у6

9


Х

4

10


у5

8 8


Общая последовательность данных

2


3


Порядковый номер

1


ранг

Если в обеих выборках имеются одинаковые по значению показатели, то в общей последовательности им присваивается одинаковый средний ранг.





hello_html_m31067b41.jpg


OPENGOST.RU

Портал нормативных документов

www.OpenGost.ru info@opengost.ru



Например, если Х2 = У2, то для рассмотренной последовательности:


Общая последовательность данных

У1

X1

Х2 = У2

У3

У4

Х3

У5

У6

Х4

Порядковый номер

1

2

3 4

5

б

7

8

9

10

Ранг

1

2

3,5 3,5

5

6

7

8

9

10

т.е. (3 + 4)/2 = 3,5

при Х2 = У2 = У3:


Общая последовательность данных

У.

X,

Х2 = У2 = У3

У4

Х3

У5

У6

Х4

Порядковый номер

1

2

3 4 5

6

7

8

9

10

Ранг

1

2

4 4 4

6

7

8

9

10

т.е. (3 + 4 + 5)/3 = 4

3.3 Отдельно для каждой выборки подсчитывается сумма рангов. Например, для последовательности (б) получим:


Значения показателя

Ранг


Значения показателя

Ранг

X1

2


У

1

Х2

3,5


У2

3,5

Х3

7


У3

5

Х4

10


У4

6

Сумма рангов

22,5


У5

8




У6

9




Сумма рангов

32,5

3.4 По формулам (1) и (2) определяются численные значения критерия U.

U = T1 - [n1 · (n1+1)/2], (1)

U = [n2 · (n2+1)/2] + n1 · n2 - T2, (2)

где Т1 - меньшая сумма рангов в сравниваемых выборках; n1 - объем выборки с суммой рангов T1; Т2 - большая сумма рангов в сравниваемых выборках; n2 - объем выборки с суммой рангов Т2. Например, для последовательности (б) критерий U равен

U = 22,5 - [4 · (4 + l)/2] = 12,5

Если в большей по объему выборке количество данных равно или менее восьми (m < 8), то оценку различия значений показателя в двух сравниваемых выборках проводят по номограммам с использованием полученного значения U и величин тип, характеризующих соответственно объем большой и малой выборок.

Например для последовательности (б) m = n2 = 6; n = n1 = 4; U = 12,5.

Как следует из номограммы, разница значений показателя в сравниваемых выборках несущественна и результаты производственного контроля могут считаться достоверными.

НОМОГРАММЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗНАЧИМОСТИ РАЗЛИЧИЯ ДАННЫХ В ДВУХ СРАВНИВАЕМЫХ ВЫБОРКАХ ПРИ m < 8

область значимых различий;

область незначимых различий;














hello_html_m31067b41.jpg


OPENGOST.RU

Портал нормативных документов

www.OpenGost.ru info@opengost.ru



hello_html_m2ab940e4.jpg

4 Если число данных в большей выборке более восьми (m > 8), то оценка различия значений показателя из сравниваемых выборок проводится по критерию Z.

2 = [И - (ш х п)/ 2 - 0,5]^Дтхпх(т + п + 1)/12] =

= [Ц - 0,5*(т хп +1)]/0.289^тхпх(т +п +1)

В том случае, если рассчитанная величина Z попадает в интервал - 1,28 < Z < 1,28 различие между выборками по рассматриваемому показателю принимается несущественным.



hello_html_m31067b41.jpg


OPENGOST.RU www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов info@opengost.ru

5 В случае признания данных производственного контроля недостоверными оценка массы
сброса загрязняющих веществ за периоды выявленного несоответствия (вплоть до всего
контролируемого периода) производится по данным государственного контроля.

ПРИЛОЖЕНИЕ В

(рекомендуемое)

Наименование органа Государственного контроля, индекс, адрес, телефон

Наименование службы аналитического контроля (ЦЛАТИ), индекс, адрес, телефон

бланка _

АКТ ОТБОРА ПРОБ №

«...» 200... г.

1 Мною (нами)

ф.и.о., должность лица, отобравшего пробы

произведен отбор проб на

наименование проверяемого объекта, индекс, адрес, телефон

2. Цель отбора проб

3 Дата, период отбора проб

  1. Условия отбора проб, визуальные наблюдения в месте отбора проб

  2. Количество отобранных проб

6 Количество точек отбора проб
Приложение: паспорта отобранных проб шт.
Настоящий акт составлен в количестве _ ___ кз.

Подписи ФИО:

Пробы отобрал(и)

подписи и расшифровка подписей

Присутствовал(и)

ф.и о, должность, паспорт представителя проверяемого объекта, присутствовал, был приглашен, но

отказался присутствовать при отборе проб

подписи и расшифровка подписей Примечание:

ПАСПОРТ ПРОБЫ № _

Приложение ... к акту № ... отбора проб

Место отбора пробы

точки по схеме или описание местоположения

Время отбора пробы, от до

Категория воды

наименования или коды категории полученной, переданной или сброшенной воды по

форме № 2ТП (водхоз)

Вид пробы

разовая, смешанная, период усреднения.
Вид
водоотводящего










hello_html_m31067b41.jpg


OPENGOST.RU www.OpenGo

Портал нормативных документов info@opengost.ru

устройства

Пробоотборное устройство

Контрольный объем

АW от предшествующей до настоящей проверки

Расход воды на момент контроля

Анализ первого часа, физические показатели:

температура запах цвет

РН

Сведения об аналитических пробах


Определяемый(ые) показатель(и), вещество(а)

сосуда

Сведения о консервации







Аналитические пробы для параллельного определения

___________________________

_______________ (наименование показателей и веществ, номера) _______________

переданы в

______________ (наименование лаборатории, предприятия, организации) _______________

Аналитические пробы для параллельного анализа получили

(должности, ф.и.о., подписи представителей лаборатории, предприятия, организации)

Аналитические пробы для арбитражного анализа

наименование показателей и веществ, номера, отметка об опломбировании
переданы на ответственное хранение в

наименование организации

Аналитические пробы для арбитражного анализа получили

__________________________

должности, ф.и.о., подписи представителей






















Пробоотборная система ПЭ-1220 представляет собой груз во фторопластовой оболочке с отверстиями для воды, в который, через переходное кольцо, ввинчивается пробоотборная бутыль. Расположение груза над бутылью позволяет вести отбор проб в более мелководных водоемах, чем это удавалось бы сделать при традиционной схеме пробоотборника, а также упростить замену бутылей. Ручка, ввинчиваемая в крышку груза, исключает опрокидывание системы при погружении.hello_html_m76462cc8.png

После ввинчивания бутыли в резьбовое отверстие переходного кольца пробоотборника, система погружается в водоём. При прохождении пробоотборником поверхностного слоя, система находится в закрытом состоянии до тех пор, пока поплавок, подвижно закрепленный в ручке, полностью не погрузится в воду. Вследствие возникающей при этом выталкивающей силы, поплавок, после погружения ручки в воду, начинает двигаться, поднимая клапан , открывает поступление воды в бутыль. После заполнения бутыли водой пробоотборник поднимается на поверхность, при этом, как только ручка пробоотборника выходит из воды, клапан закрывается, препятствуя попаданию микропленок в бутыль с пробой.



ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРОБООТБОРНИКА


- Объём отбираемой пробы: 1,0 л

- Минимальная глубина водоема: 0,5 м;

- Глубина отбора пробы: 0,4 - 3,0 м;

- Вид пробоотборной емкости: бутыль стеклянная;

- Объем пробоотборной емкости: 1,0 л;

- Материал системы: фторопласт-4;

- Способ подвески системы: трос капроновый диаметром 6 мм;

- Минимальный диаметр лунки во льду, скважины: 120 мм;

- Габариты (диаметр х высота): 100 х 430 мм;

- Масса системы (без пробы): 3,5 кг;

- Масса системы с отобранной пробой: 5,5 кг;

- Трос капроновый, диаметром 6 мм: 5 м.



7. АНАЛИЗ СТОЧНЫХ ВОД РАЗЛИЧНЫХ ПРОИЗВОДСТВ


7.1. Основные загрязнители сточных вод.

Основные загрязнители сточных вод

Без чистой питьевой и технической воды само существование человечества было бы под вопросом, не говоря уже о его развитии. К сожалению, сегодня, ситуация складывается так, что количество чистых источников воды на Земле сокращается с каждым годом. Пока восполнить дефицит хорошей со всех точек зрения воды удается с помощью различного водоочистного оборудования, однако, по пессимистическим прогнозам ученых, через несколько десятков лет загрязненные воды на планете будут значительно преобладать над пригодными для использования в быту и народном хозяйстве. В научной литературе загрязнение воды трактуется, как изменение физического и химического состояния воды, а также ее биологических свойств, что делает невозможным ее употребление. Состояние воды меняется при любых видах ее использования, так при нагревании она изменяет свои физические свойства, а при доставке к потребителям — химические, даже в том случае, если предварительно проходит через очистные сооружения. Все загрязняющие воды вещества делятся на две основные группы — неизменные и изменяющиеся со временем. К первой группе относятся неактивные органические вещества, например пестициды, и большинство неорганических солей, к которым относится сульфат натрия — вещество, применяемое в текстильной промышленности и в производстве различных красителей. Во вторую группу входят органические соединения, например отходы целлюлозно-бумажных предприятий, а также отходы большей части промышленных предприятий.

Источники загрязнения воды специалисты давно разделили на три категории, каждая из которых, даже при наличии современных очистных сооружения, значительно загрязняет не только поверхностные воды, а и те, которые находятся в глубине Земли, но используются в народном хозяйстве — колодцы, артезианские скважины и т. п. Остановимся подробней на каждой из категорий и укажем присущие им загрязнения.

Населенные пункты

Каким бы современным ни был населенный пункт, все равно значительная часть его бытовых отходов — это канализационные стоки. Касаемо крупного города, то суточный расход воды на одного его жителя составляет около 750 литров, в которые входят: вода для питья и приготовления пищи, используемая в целях личной гигиены вода, а также вода для обеспечения комфорта и других нужд — полив лужаек, тушение пожаров, мытье улиц, отопление, обеспечение работы сантехнических и других устройств (стиральная и посудомоечная машина и т. п.). И большая часть этой воды после использования поступает на коммунальные очистные сооружения, где после очистки сбрасывается в естественные водоемы или же идет на повторное использование. При этом, каким бы современным и высокотехнологичным ни было очистное оборудование, возможность возникновения в уже очищенных стоках болезнетворных бактерий не исключается. В результате, в городах периодически возникают вспышки различных кишечных заболеваний, а также полиомиелита, гепатита, дизентерии, холеры и тифа, причем даже в довольно развитых странах, где очистке сточных вод и качеству питьевой воды уделяется повышенное внимание. И это не единственная проблема с водой в населенных пунктах. В канализацию вместе с бытовыми стоками поступают моющие и чистящие вещества, отбеливатели, дезинфицирующие вещества и другая бытовая химия. Кроме этого, стоки изобилуют туалетной бумагой, пищевыми отходами и прочим мусором, который люди спускают в унитаз вместо того, чтобы отправить его в бак для бытовых отходов. Свою лепту в загрязнение воды вносят и стоки, поступающие в канализацию с городских улиц. В них содержатся: листья, песок, химические реагенты, ускоряющие таяние снега и льда, полиэтилен и все, что можно встретить на тротуарах и проезжей части в любом населенном пункте.


Промышленность

В странах с развитым промышленным производством основными потребителями и загрязнителями воды являются предприятия различных отраслей экономики. По самым скромным подсчетам, количество их сточных вод почти в три раза превышает коммунально-бытовые стоки. На производстве вода используется повсеместно и может выступать в роли сырья, охладителя, обогревателя или же выполнять роль транспортных артерий, а также быть частью сортировочных и промывочных установок. Кроме этого, часть отходов большинства предприятий, также выводится с помощью воды. Для этих целей она используется практически везде — нефтеперерабатывающая промышленность, машиностроение, химические и пищевые предприятия и т. д. Другими словами, вода нужна при добыче и переработке сырья, производстве полуфабрикатов и конечной продукции, а также для ее расфасовки и транспортировки. И поскольку очищать и утилизировать промышленные стоки по-прежнему дорого, то различные предприятия предпочитают загрязненные стоки просто сбрасывать, нередко незаконно, в различные природные водоемы или в коммунальные канализационные коллекторы. А в них такое количество органических и неорганических соединений, что экологи просто хватаются за голову. Сегодня, большую часть промышленных стоков составляют отходы черной и цветной металлургии, предприятий органического синтеза, нефтеперерабатывающей и целлюлозно-бумажной промышленности. И хотя в основной свой массе такие стоки не несут вреда человеку, они нарушают экологические равновесие природных и искусственных водоемов. Совершенно очевидно, что нужно проводить промышленную водоочистку.

Сельское хозяйство

После промышленности, вторым потребителем воды является сельское хозяйство, где значительная доля водных ресурсов идет на орошение полей и нужды животноводческих и птицеферм. Сточные сельскохозяйственные воды содержат огромное количество химических веществ, порой очень опасных для людей и животных, а также частички почвы. К загрязняющим «сельскохозяйственную» воду веществам относятся: калий и фосфор; неорганические и органические удобрения, в состав которых входит азот; пестициды и гербициды, применяемые для борьбы с сорняками; фунгициды, инсектициды и другая «химия», способная вызвать тяжелые отравления и даже смерть человека. Кроме этого, часть сельскохозяйственных стоков составляет воды с мясо-молочных ферм и птицефабрик, в которой содержатся различные органические останки и фекалии. Ситуация осложняется тем, что пропустить воду, используемую для орошения сельскохозяйственных угодий, через очистные сооружения технически невозможно, и вряд ли удастся в обозримом будущем, так как после полива полей она уходит в землю, проникая от туда в грунтовые воды. С очисткой стоков в животноводстве и на птицефермах немного проще, ибо монтаж установок для очистки их сточных вод не представляет серьезной проблемы. Вот только не все владельцы подобных сельскохозяйственных предприятий желают тратиться на монтаж очистных систем, предпочитая сбрасывать воду в специально созданные для этих целей отстойники или же в ближайший естественный водоем — река, озеро и т. д.

Отдельным фактором, влияющим на физические и химические свойства воды, стоит тепловое загрязнение, которому ученые во всем мире уделяют в последнее время пристальное внимание. Обеспокоенность ученых мужей можно понять, ведь значительная часть водных ресурсов идет на предприятия теплоэнергетики, где вода используется для охлаждения оборудования и производства пара. При этом, ее температура в среднем поднимается на семь градусов Цельсия. Понятно, что охлаждать ее до той температуры, которой она соответствовала перед забором, никто не хочет, поэтому, в реки и озера она возвращается подогретой до температуры, не свойственной данной экологической среде. Одна из самых распространенных проблем, связанных с тепловым загрязнением воды — это массовый мор рыбы, которая погибает из-за недостатка кислорода в воде, ведь в теплой среде он плохо растворяется. Еще один фактор, который существенно влияет на снижение кислорода в воде — это некоторые химические вещества и аэробные бактерии, для жизнедеятельности которых он необходим, а также микроорганизмы, перерабатывающие азот, содержащийся в отходах, и выделяющие аммиак. К таким веществам относятся соли, которые можно встретить в шахтных водах, сброс которых после откачки из недр идет непосредственно в водоемы без очистки. И хотя подобное загрязнение нельзя отнести к тепловому, к мору рыбы оно приводит довольно часто.


Загрязнение вод некоторыми отраслями промышленности

Отрасли промышленности Виды и характеристики загрязняющих веществ

Текстильная Взвешенные растворенные органические вещества, красители, сильные основания.

Резиновая Взвешенные твердые частицы, хлориды, ароматические соединения серы,

органические вещества.


Целлюлозно-бумажная Ртуть, целлюлоза, бумажные и древесные волокна, отбеливатели, кислоты, клей, красители,

древесные сахара, лигносульфонаты.


Нефтеперерабатывающая Соединения серы, нефть и нефтепродукты, россолы, фенол, органические вещества.

Фармацевтическая Неорганические и взвешенные органические вещества, витамины, растворители.

Покровных материалов Масла, хромовая, серна и плавиковая кислоты, цианиды серебра,

кадмия и цинка, сульфат никеля.

Кожевенная Красители, кислоты, дубильные основания, мыльные растворы,

биологические отходы,

растворенные органические вещества.


Черная металлургия Масла, известь, фенол, серная и соляная кислоты, железосодержащие соли.

Угольная Взвешенные минеральные частицы, различные кислоты, частички угля и горных пород.

Пищевая Жиры, белки, соли, биологические отходы, крахмал, сахар, органические

соединения, взвешенные частицы.


Химическая Мышьяк, бром, хлор, бораты, силикаты, фосфаты, кислоты, щелочи, масла,

органические и неорганические растворенные вещества


7.2. Сточные воды нефтеперерабатывающих предприятий.

Вода служит незаменимым ресурсом при организации производственных циклов нефтеперегонного завода. Вода используется в следующих качествах:

охлаждающий агент конечного продукта;

охладитель технологических агрегатов и оборудования;

растворитель для приготовления растворов реагентов;

источник пара;

источник конденсата.

Из-за многообразия использования водного ресурса сточные воды НПЗ весьма отличаются друг от друга по составу и степени загрязненности. Характеристики стоков также зависят от качества перерабатываемой нефти и ассортимента продуктов нефтеперерабатывающего завода.

Обычно стоки НПЗ содержат или могут содержать в себе следующие вещества: масло- и нефтепродукты, парафины, сульфаты, жирные кислоты, ПАВ, фенол, карбамид, циклические органические углеводороды, аммонийные ионы и др.

Источники загрязнений сточных вод НПЗ:

Переработка сернистой нефти и очистка нефтепродуктов щелочами на некоторых установках дает сернисто-щелочные сточные воды высокой концентрации. Отводимый от оборудования паро-водяной конденсат при переработке сернистой нефти загрязняется сульфидами и фенолами.

Комплексная переработка нефти и газа для получения синтетических продуктов порождает сточные воды от химических цехов, в составе которых имеются органические кислоты и спирты, фенолы и т.п. Загрязненность этих вод может достигать высоких значений — параметр БПК может превышать 2000 мг/л.

Сильно загрязненные сточные воды образуются в процессах обессоливания и обезвоживания. Это особенно выражено, если на электрообессоливающих установках используются водорастворимые деэмульгаторы, сульфонафты и др.

Сточные воды от установок ЭЛОУ отличаются характерным запахом керосина. Для этих вод характерны высокие показатели ХПК и БПК. Производство присадок и автомасел порождает еще более загрязненные стоки.

Для оценки количества нефтепродуктов, попадающих в сточные воды, принимают долю 2% от количества сырьевой нефти. Но в ряде случаев этот показатель может быть существенно выше.

Сложность очистки стоков от нефтепродуктов заключается в трудностях при удалении эмульгированной нефти, особенно в случае стойкой нефтяной эмульсии.


Загрязнитель сточных вод После очистки НПЗ (мг/л) ПДК для водоемов (мг/л)

нефтепродукты 5 до 0,05

фенол 1,5 до 0,01

хлориды 500 до 300

сульфаты 146 до 100

взвешенные вещества 8 -

ХПК 30 до 15

БПК₅ 20 до 3

аммонийный азот 10 до 0,39

Заключение

Влияние предприятий нефтепереработки на окружающую среду существенно — они являются крупными источниками загрязнения природных вод.

В настоящее время не всегда возможно достичь нормативных показателей для сброса сточных вод в природные среды. Строгие санитарно-гигиенические нормативы и недостаточно эффективные системы очистки на предприятиях НПЗ являются причиной того, что содержание загрязнителей в сточных водах часто превышает нормативные концентрации.

Для уменьшения воздействия на окружающую среду и сокращения издержек предприятия в части нормативных и сверхнормативных экологических платежей и штрафов необходимо переходить на замкнутые и ресурсосберегающие технологические циклы оборотного водоснабжения. Мероприятия для снижения водопотребления и более полного использования повторной очищенной воды замкнутых водооборотных циклов дополнительно повысят эффективность экологических и технологических процессов.


7.3. Определение содержания углеводородов нефти.

В сточных водах углеводороды нефти могут находиться в очень малых количествах в растворенном виде, на поверхности воды (плавающая нефть и нефтепродукты) и в эмульгированном состоянии. Больше всего нефтепродуктов плавает на воде, образуя нефтяную пленку.

Качественный метод. Содержание нефти легко обнаружить при рассмотрении поверхности воды, которая при наличии углеводородов нефти окрашена в цвета радуги и имеет запах. Запах легко обнаруживается, когда в 1 л воды содержится 0,2 мг нефти.

Количественный метод. Углеводороды экстрагируют легким бензином или диэтиловым эфиром в делительной воронке. Эфирные вытяжки собирают в стаканчик. После испарения эфира или легкого бензина по привесу стаканчика находят содержание углеводородов, выражая их содержание в миллиграммах на 1 л воды.

Реактивы

Хлористый натрий сухой и насыщенный раствор

Серная кислота, плотность 1,84.

Легкий бензин, конец кипения 70 °С.

Сернокислый натрий безводный.

Методика определения

700—1000 мл предварительно отфильтрованной анализируемой воды помещают в делительную воронку, куда прибавляют сухой хлористый натрий до насыщения раствора и 5 мл серной кислоты. Хлористый натрий добавляется, чтобы предупредить образование эмульсии, а серная кислота — для разложения солей нафтеновых кислот. Далее в воронку наливают 25 мл легкого бензина и перемешивают 10 мин. После расслаивания смеси нижний водный слой спускают в стакан. Верхний бензиновый слой переливают во вторую делительную воронку меньшего объема. Экстракцию воды повторяют до четырех раз. Соединяют все бензиновые вытяжки и промывают их в той же делительной воронке до трех раз 10—20 мл насыщенного -раствора хлористого натрия.

Промытый бензиновый раствор выливают в склянку, куда насыпают 5—10 г безводного сернокислого натрия и высушивают. Через несколько часов сухой раствор фильтруют через несколько часов сухой раствор фильтруют через бумажный фильтр (фильтр смачивают легким бензином) в стеклянный стаканчик, взвешенный на аналитических весах. Остаток сернокислого натрии в склянке отмывают 15 мл легкого бензина и фильтруют через тот же фильтр. Фильтрат присоединяют к основному раствору в стаканчике.

Стаканчик с раствором устанавливают на водяной бане для выпаривания легкого бензина. По исчезновении запаха бензина стаканчик помещают на 5 мин в сушильный шкаф при 105 °С для окончательного удаления бензина. Сухой и охлажденный стаканчик взвешивают на аналитических весах. Содержание углеводородов нефти: (в мг/л) рассчитывают по формуле:

Х =hello_html_m47edb1ef.gif

где G — масса углеводородов, мг; V — объем взятой для анализа воды, мл.


7.4. Определение взвешенных частиц.

В сточной воде, особенно сажевого производства, содержатся в коллоидном и суспендированном состоянии взвешенные частицы Количество этих частиц определяется путем пропускания определенного объема сточной воды через фильтр. К наиболее употребительным фильтрам принадлежат мембранные, стеклянные (типа Шотта) и фильтры из плотной бумаги.

Методика определения

Предварительно взболтанную для равномерного распределения взвешенных частиц анализируемую воду помещают в мерную литровую колбу. Высушивают бумажный фильтр при 105—110 °С до постоянной массы.

Фильтруют воду через подготовленный фильтр. Осадок промывают до 4 раз дистиллированной водой и сушат вместе с фильтром в термостате при 105—110 °С в течение 2—3 ч до постоянной массы. Перед взвешиванием фильтр помещают в эксикатор.


Расчет содержания взвешенных частиц х (в мг/л) проводят по формуле:


X= hello_html_5b25cd2c.gif

где G2 — масса фильтра с осадком, г;

G1 — масса чистого фильтра, г;

V — объем анализируемой воды, мл.


7.5. Определение окисляемости.

Окисляемость воды показывает наличие в воде органических и легко окисляющихся неорганических веществ, способных реагировать с окислителями. Большая часть органических веществ сточной воды обладает способностью разлагаться и создавать при этом питательную среду для различных микроорганизмов, многие из которых вредны для здоровья человека. По количеству израсходованного кислорода оценивается количество окисляемых веществ, содержащихся в сточной воде.

Исследуемая вода обрабатывается марганцовокислым калием в присутствии серной кислоты. Выделившийся кислород окисляет органические и неорганические вещества. С целью учета вошедшего в реакцию кислорода избыток марганцовокислого калия восстанавливается щавелевой кислотой. По ходу процесса протекают следующие реакции:

2КМп04 + ЗН2S04 К2S04 + 2МпS04 + 3Н20+50

2КМп04 + 5Н2С 204 +З Н2S04 10СО2 + 2МпSО4 + К2SО4 + 8Н2О

Окисляемость выражается в миллиграммах израсходованного кислорода на 1 л испытуемой воды. Для сточной воды окисляемость иногда достигает 100 мг/л и выше. Она значительно больше чем у чистой поступающей на производство воды.

Реактивы

Серная кислота, 25%-ный раствор.

Марганцовокислый калий, 0,01 н. раствор.

Щавелевая кислота, 0,01 н. раствор.


Методика определения

В коническую колбу пипеткой наливают от 1 до 20 мл исследуемой воды в зависимости от концентрации растворенных в ней веществ, доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 мл и прибавляют 5 мл 25%-ного раствора серной кислоты. Раствор на плитке доводят до кипения. Затем прибавляют к нему из бюретки 10 мл 0,01 н. раствора марганцовокислого калия и кипятят ровно 10 мин с момента появления первого пузырька пара. После кипячения жидкость должна иметь красную окраску, что гарантирует необходимый избыток окислителя. В случае исчезновения окраски следует повторить определение, взяв для анализа меньшее количество воды. К горячей жидкости приливают из бюретки 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты, при этом раствор обесцвечивается. Избыток щавелевой кислоты оттитровывают 0,01 н. раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски.

Параллельно проводят контрольный опыт, для чего в колбу наливают 5 мл 25%-ной серной кислоты, 100 мл дистиллированной воды и далее определение проводят так же, как и для исследуемой воды.


Расчет окисляемости х (в мг/л) ведется по формуле:


X = hello_html_65bc940f.gif = hello_html_m64278379.gif


где V3 — объем точно 0,01 н. раствора КМп04, прилитый для определения в рабочем и контрольном опытах, мл;

V1 — объем точно 0,01 н. раствора КМп04, пошедший на титрование избыточного раствора щавелевой кислоты в рабочем опыте, мл;

V2 — то же в контрольном опыте, мл;

0,08 — количество кислорода, эквивалентное 1 мл точно 0,01 н. раствора КМп04, мг;

V — объем исследуемой воды, мл.


7.6. Определение общего содержания сернистых соединений.

В сточных водах нефтехимических производств и особенно завв дов по переработке сернистых нефтей к числу наиболее часто встрече ющихся сернистых соединений относятся: Н2S, NаНS, Nа2S, Nа2S03, Nа2S04 и Н2S04. Для определения общего содержания сернистых соединений в сточных водах используется окислительная способность брома в щелочной среде. Бром в щелочном растворе на холоду образует соль бромноватистой кислоты, которая при нагревании превращается в соль бромноватой кислоты. Эти соли при нагревании распадаются с выделением кислорода:


Вг2 + 2NаОН NаВг + NаВгО + Н20

ЗNаВгО 2NаВг + NаВг03

2NаВrО3 2NаВг+302


Образовавшийся кислород окисляет сернистые соединения сточных вод до сульфатной серы, которая в кислой среде осаждается хлористым барием по реакции:


МеS04 + ВаС12 МеС12 + ВаS04


Количество сернокислого бария определяют весовым методом и результаты анализа выражают в миллиграммах серы на 1 л сточной воды.


Реактивы

Бромная вода.

Едкий натр, 50%-ный раствор.

Соляная кислота, плотность 1,19.

Хлористый барий, 10%-ный раствор.

Азотнокислое серебро, 1%-ный раствор.

Лакмусовая бумага.



Методика определения

В коническую колбу наливают 10—20 мл исследуемой воды, 1 мл 50%-ного раствора NаОН и устанавливают ее на кипящую водяную баню. Постепенно приливают бромную воду до тех пор, пока раствор окрасится в слабо-желтый цвет от избытка бромной воды. Нагревание продолжают 30 мин, при этом окраска не должна исчезнуть. В противном случае приливают еще бромной воды до первоначального желтого цвета и вновь нагревают 5—10 мин. После этого в стакан добавляют 50 мл дистиллированной воды, нейтрализуют соляной кислотой по лакмусовой бумаге, а затем приливают еще 1 мл соляной кислоты и нагревают до удаления брома. При выпадении осадка его отфильтровывают.

Раствор нагревают до кипения и постепенно приливают 10— 15 мл 10%-ного раствора ВаС12. После выдержки в теплом месте в течение 2 ч раствор фильтруют с декантацией через плотный фильтр. Осадок сернокислого бария промывают до исчезновения ионов хлора (проба с азотнокислым серебром), сушат на воронке, после чего помещают в подготовленный фарфоровый тигель и прокаливают до постоянной массы.

Расчет общего содержания сернистых соединений х (в мг/л) проводится по формуле:


X = hello_html_57434ded.gif


где G — масса сернокислого бария, мг;

0,01373 — коэффициент пересчета сернокислого бария на серу;

V — объем взятой на анализ сточной воды, мл.


7.7. Определение фенола.

Качественное определение фенола основано на его способности хлорироваться, причем в качестве хлорирующего агента применяют хлорную известь или хлорную воду.


Методика определения


В колбу объемом 200—300 мл наливают около 100 мл испытуемой воды и постепенно вливают несколько миллилитров раствора, содержащего хлор. Колбу слегка нагревают. При наличии фенолов образуются хлорфенолы (в основном орто-замещенные), обладающие характерным неприятным раздражающим запахом.

Количественное определение незначительных примесей фенолов в сточной воде может быть осуществлено колориметрическим методом с применением n-нитроанилина

7.8. Определение азотсодержащих веществ.

В сточной воде от производства азотсодержащих органических соединений может находиться свободный и связанный аммиак, амины, нитриты, нитраты и т. п.

Суммарное содержание азотистых веществ выражают в миллиграммах азота на 1 л сточной воды. Количественно определяется азот в виде аммиака. Для этого все азотистые соединения превращаются в аммиак путем обработки пробы воды смесью серной кислоты с фенолом или салициловой кислотой в присутствии цинковой пыли в качестве восстановителя.


Реактивы

Фенолсернокислотная смесь, 5 г фенола растворяют в 100 мл серной кислоты (плотность 1,84).

Цинковая пыль.

Сернокислая медь.

Едкий натр, 40%-ный и 0,1 н. растворы.

Серная кислота, 0,1 н. раствор.

Метиловый оранжевый, 0,2%-ный раствор.

Фенолфталеин, 1%-ный спиртовый раствор.

Методика определения

В круглодонную длинногорлую колбу из тугоплавкого стекла объемом 500 мл наливают 150 мл испытуемой воды, вливают 20 мл фенолсернокислотной смеси, вносят несколько стеклянных капилляров или кусков пемзы (для равномерного кипения) и оставляют стоять до образования однородного раствора. Через 15 мин переносят колбу в вытяжной шкаф, укрепляют ее в наклонном положении в штативе и нагревают, пока не выкипит примерно 3/4 раствора. Затем к охлажденной пробе добавляют 0,2 г сернокислой меди (в качестве катализатора), 2 г цинковой пыли и нагревают до кипения. При этом необходимо следить, чтобы не было выброса пены из колбы. Кипячение продолжают, пока жидкость станет прозрачной бесцветной или окрашенной в слабо-зеленый цвет.C:\Documents and Settings\user\Рабочий стол\Scan05292014_175405.BMP






Рис. 1. Прибор для отгонки аммиака:

1 – колба для перегонки;

2 – капельная воронка;

3 – брызгоуловитель;

4 – обратный холодильник;

5 – приёмник.








После охлаждения раствор переливают в круглодонную колбу объемом 400 мл и добавляют 3—5 капель фенолфталеина. Колбу, где проводилась обработка пробы, 2—3 раза ополаскивают 10—15 мл дистиллированной воды, которую присоединяют к основному раствору. Собирают прибор для отгонки аммиака, как указано на рис. 1. Открытый конец отводной трубки немного погружают в приемник 5. В приемник наливают 50 мл 0,1 н. раствора серной кислоты с 2— 4 каплями метилового оранжевого. В капельную воронку 2 наливают 100 мл 40%-ного раствора NаОН. Для нейтрализации избытка серной кислоты и разложения образовавшегося сернокислого аммония в колбу 1 постепенно приливают раствор щелочи из капельной воронки до окрашивания раствора в малиново-красный цвет. Затем жидкость в колбе кипятят до тех пор, пока 2/з ее объема не перегонятся в приемник. Необходимо следить за тем, чтобы раствор из приемника не засасывался обратно в перегонную колбу вследствие образования вакуума. Этого можно избежать путем соответствующей регулировки нагревания колбы и охлаждения паров. Выделяющийся в результате разложения сернокислого аммония аммиак отходит с парами воды и поглощается серной кислотой. Избыток кислоты в приемнике оттитровывают 0,1 н. раствором NаОН.

Расчет содержания азота х (в мг/л) проводится по формуле:


X = hello_html_24b74219.gif


где V1 — объем серной кислоты, налитой в приемник, мл;

V2 — объем 0,1 н. раствора едкого натра, пошедший на титрование серной кислоты, мл; 1,4 — количество азота, эквивалентное 1 мл точно 0,1 н. раствора Н2S04, мг;

V — объем анализируемой воды, мл.


7.9. Определение кислорода.

Содержание кислорода, растворенного в воде, может быть определено иодометрическим или колориметрическим методом. Колориметрический метод рекомендуется для определения малых количеств кислорода.

Применение иодометрического метода для определения кислорода в воде основано на легкой окисляемо свежеосажденной гидроокиси марганца в щелочной среде кислородом, растворенным в воде. Для анализа берут две пробы воды одинакового объема и добавляют в одну из них последовательно раствор сульфата марганца и щелочной раствор иодид-иодата.

Растворенный в воде кислород окисляет марганец (II) до марганца (IV). В результате выделяется гидроокись марганца (IV):

2Мп(ОН)2 + 02 + 2Н20 2Мп(ОН)4 (1)

Затем к раствору прибавляют соляную кислоту. Иодид при этом восстанавливает марганец (IV) до марганца (II); иод выделяется количестве, эквивалентном кислороду:

Мп (ОН) 4 + 2К1 + 4НС1 МпС12 + 12 + 2КС1 + МпС12 (2)

Если в воде будут находиться и другие окислители, то в кислой среде они также будут окислять иодид. Например:

2NаNО2 + 2КI + 4НС1 2КС1 + 2NаС1 + 2NО + I2 + 2Н20 (3)

В кислой среде протекает и реакция взаимодействия иодида с иодатом:

5К1 + КIО3 + 6НС1 6 КС1 + ЗН20 + 312 (4)

В присутствии в воде восстановителей часть иода, выделившегося в результате реакций (2), (3) и (4), реагирует с ними. Например:

2Fе(НС03)2 + 6НС1 + I2 2FеС13 + 4Н20 + 4С02 + 2НI (5)

Таким образом, количество выделившегося иода эквивалентно сумме растворенного в воде кислорода, окислителей, иодата минус расход иода на взаимодействие с восстановителями:

[I2] 1 = [02] + [окислители] + [IOз] — [восстановители].

Эти же реактивы, но в обратной последовательности вводят во вторую пробу воды. Поскольку в нее сразу добавляют кислоту, реакции (1) и (2) не протекают.

Во второй пробе количество выделившегося иода будет эквивалентно суммарному количеству окислителей и иодата минус расход иода на взаимодействие е восстановителями:

[I2]2 = [окислители] + [IOз ] —[восстановители].

Разность [I2]1 - [I2] , эквивалентную количеству растворенного в воде кислорода, можно определить путем титрования раствором тиосульфата первой и второй проб воды:

2Nа2S203 + I2 2Nа1 + Nа2S406


Реактивы.

Иодид-иодат, щелочной раствор. Растворяют в 100 мл дистиллированной воды 36 г NаОН, 20 г КI и 0,05 г КIO3.

Соль марганца, раствор. Растворяют 45 г МпС12*20 или 55 г МпS04*20 в 100 мл дистиллированной воды (если появляется помутнение, фильтруют), к раствору добавляют 1 мл H2S04 (ил. 1,84 г/см3). Раствор хранят в склянке с притертой стеклянной пробкой.


Методика определения.

Для анализа берут две пробы воды по 500 мл. В первую пробу пипеткой (опускают ее до середины колбы) вносят 1 мл раствора соли марганца и другой пипеткой точно 3 мл щелочного раствора иодид-иодата. Во вторую пробу сначала вводят НСI, затем приливают 1 мл раствора соли марганца и иодид-иодатную смесь.

Пробы перемешивают взбалтыванием и выдерживают в течение 15 мин в закрытых колбах с притертыми пробками.

После того, как в первой пробе осадок осядет, вводят 5 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3). Раствор взбалтывают до растворения осадка. Обе пробы окрашиваются выделившимся иодом в желтый цвет. Если изменения окраски не произошло или осадок полностью не растворился, анализ необходимо провести заново, увеличив объем кислоты.

Для титрования отбирают 200—250 мл раствора в конические колбы емкостью 500 мл. Отбор раствора проводят при помощи мерных колб, калиброванных на выливание. Растворы охлаждают до температуры, не превышающей 15е С, и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора (1 мл 1%-ното раствора крахмала).


Расчет. Содержание растворенного кислорода (х) в мг/л определяют по формуле


X = ( hello_html_m396d5048.gif hello_html_5c0b53fa.gif)8


где N — нормальноть раствора тиосульфата, мг-экв/л;

V1 — объем раствора тиосульфата, израсходованный на титрование иода в первой склянке, мл;

V1' — объем первой пробы, мл;

V2 — объем раствора тиосульфата, израсходованного на титрование иода во второй склянке, мл;

V2' — объем второй пробы, мл;

8 – эквивалентная масса атомарного кислорода.


8. РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ВЫПОЛНЕНИЮ ЛАБОРАТОРНО-ПРАКТИЧЕСКИХ РАБОТ УЧЕБНОЙ ПРАКТИКИ

Лабораторные работы по систематическому ходу анализа выполняются в виде контрольной задачи, в которой используются навыки, приобретенные при выполнении качественных и количественных реакций (аналитическая химия, физико – химические методы анализа).

Перед выполнением лабораторной работы учащийся заполняет бланк лабораторной работы, в который должны быть занесены: 
1.Дата выполнения работы;
 
2. Реакции.

После выполнения лабораторной работы необходимо занести в бланк свои наблюдения (см. табл. 1)







Таблица 1

Форма записи

Определяемое

вещество

Уравнение

реакции

Условия

проведения

реакции

Ожидаемый

эффект

Наблюдения

Вывод

1

2

3

4

5

6

  1. Определяемое вещество

  2. Уравнение реакции

  3. Условия проведения реакций (температура, Ph, давление, концентрация и т.д.)

  4. Ожидаемый эффект

  5. Наблюдение, что наблюдали во время реакции

  6. Выводы о наличие данного вещества в воде

Лабораторно – практические работы выполняются самостоятельно под наблюдением преподавателя, используя методические рекомендации по выполнению практических работ с представлением результатов и защитой по контрольным вопросам.



Правила работы в лаборатории


1. До выполнения опыта:

внимательно прочитать его описание

написать уравнения реакций

с рабочего места убрать посторонние предметы и в дальнейшем содержать его в чистоте.


2. При выполнении опыта:

бережно относиться к оборудованию лаборатории, реактивам и материалам;

брать только рекомендованные в описании количества реагентов;

соблюдать последовательность введения реагентов;

тщательно перемешивать растворы после добавления очередной порции реагентов.


3. По окончании опыта:

вымыть химическую посуду, убрать рабочее место, выключить воду, электроприборы, газ, погасить спиртовки или сухое горючее;

тщательно вымыть руки, так как многие вещества, с которыми приходится соприкасаться, вредны для организма человека.


Запрещается:

нарушать комплектность приборов, установок, штативов и ящиков с реактивами;

проводить самостоятельно любые опыты, не предусмотренные данной лабораторной работой;

принимать пищу в кабинете;

пить воду из химической посуды;

возвращать в банки и капельницы с реактивами избыточные количества сухих реагентов и растворов и оставлять сосуды с реактивами открытыми.

В случае плохого самочувствия или получения травмы (порезы, ожоги) немедленно сообщайте об этом учителю или лаборанту.


Выберите курс повышения квалификации со скидкой 50%:

Автор
Дата добавления 10.11.2015
Раздел Технология
Подраздел Другие методич. материалы
Просмотров545
Номер материала ДВ-142963
Получить свидетельство о публикации
Похожие материалы

Включите уведомления прямо сейчас и мы сразу сообщим Вам о важных новостях. Не волнуйтесь, мы будем отправлять только самое главное.
Специальное предложение
Вверх