Рабочие листы
к вашим урокам
Скачать
1 слайд
Унификация и стандартизация аналитического контроля
Унификация и стандартизация аналитического контроля
Теория и практика пробоотбора и пробоподготовки
Аналитический контроль технологических процессов и качества продукции
2 слайд
Унификация и стандартизация аналитического контроля
Стандартизация - деятельность, по нахождению решений для повторяющихся задач в сфере науки, техники, экономики, направленных на достижение определенной степени упорядоченности
Для аналитического контроля применяют проверенные, наиболее надежные методики, согласованные предприятиями – унифицированные методики
3 слайд
Стадии унификации методик
Публикация унифицированных методик (сборники методов анализа титана, арсенида калия и др.)
Составление нормативно-технической документации (ТУ, ОСТы, ГОСТы)
Аттестация стандартных образцов – эталонов (ГСО, ОСО, СОП)
4 слайд
Схема аналитического исследования
анализируемый объект
отбор средней пробы
пробоподготовка
устранение
помех
обработка результатов
переведение
анализируемых
компонентов в
аналитическую
форму
переведение
анализируемого
объекта в
раствор
регистрация сигнала
5 слайд
Схема аналитического исследования
Для каждого типа анализируемого материала существуют специальные инструкции по проведению этой операции, составленные с учетом специфических особенностей взятого материала, его количества, назначения и т.п.
Различают несколько видов проб
первичную или генеральную пробу отбирают на первом этапе от большой массы материала
лабораторную, или паспортную, пробу получают после уменьшения генеральной пробы до массы, необходимой для проведения полностью всего анализа
аналитическую пробу – отбирают от лабораторной для проведения единичного определения
6 слайд
Схема аналитического исследования
В пробе различают определяемое вещество и основу. Определяемых веществ может быть несколько. Перед отбором генеральной пробы необходимо определить ее представительность. Под представительностью понимают соответствие состава пробы среднему составу анализируемого материала
Методы отбора представительной пробы зависят от характера материала. Если анализу подвергается жидкость, то перед взятием пробы достаточно ее перемешать. Пробы твердых и сыпучих материалов отбирают из разных мест
Сокращение пробы проводят квартованием. Масса лабораторной пробы зависит от содержания определяемого веществ и чувствительности применяемой методики анализа
Представленная схема аналитического исследования не является строгой. Отдельные этапы аналитического цикла могут быть объединены или опущены. При проведении количественного анализа схема может быть дополнена предварительным качественным анализом с целью выявления мешающих компонентов. Однако если какая-либо стадия присутствует при анализе объекта, ее необходимо выполнять строго по методике, иначе конечный результат может быть неудовлетворительным.
7 слайд
В задачи аналитической химии как метрологической науки входит следующее
расчет количественного содержания веществ в материалах, элементов, функциональных групп в веществах
определение и расчет правильности и воспроизводимости химического анализа
оценка правильности аналитических приборов и измерителей и их калибровка
разработка метрологических документов, нормирующих качественные и количественные химические показатели веществ и материалов, - государственных стандартов, технических условий
метрологическая оценка применимости химических реакций для целей анализа
8 слайд
Контрольные вопросы
Стандартизация и унификация, унифицированные методики
Стадии унификации методик
Нормативно-технические документы
Виды проб
Задачи аналитической химии как метрологической науки
Д/З конспект
Рабочие листы
к вашим урокам
Скачать
(СЛ 1) Погрешности измерений. Обработка результатов анализа методом математической статистики.
1. Классификация погрешностей по причине возникновения (систематические, случайные, промахи) и по способу вычисления (абсолютные и относительные)
2. Точность измерений.
(СЛ 2) 1. Классификация погрешностей в химическом анализе
Любое измерение имеет свою определенную погрешность, связанную с точностью измерительной аппаратуры и особенностями метода. Кроме того, при выполнении анализа возникают погрешности, связанные с отдельными операциями (растворение, разбавление до определенного объема, перенос вещества и т. д.). Все это приводит к тому, что получаемый экспериментально количественный результат отличается от истинного значения на некоторую величину, называемую погрешностью анализа.
Погрешностью измерения называют отклонение результата измерения от истинного значения измеряемой величины. По способу выражения различают абсолютные и относительные погрешности. Абсолютная погрешность Δхi определяют из соотношения:
где хi– результат анализа, μ – истинное содержание анализируемого компонента в пробе.
Отношение абсолютной погрешности измерения к истинному значению измеряемой величины называют относительной погрешностью измерения.
Обычно относительную погрешность выражают в %, хотя могут использоваться и доли единицы. Так как истинное содержание компонента в пробе остается неизвестным, то в практических расчетах вместо него используют так называемое действительное содержание, равное среднему арифметическому нескольких параллельных определений:
где n – число параллельных определений, xi– пригодные для обработки результаты измерений.
По своему характеру погрешности подразделяются на систематические, случайные и грубые (промахи).
(СЛ 3) Систематические погрешности.
Под систематическими погрешностями подразумевают погрешности, которые, практически не изменяясь за время опыта, одинаковым образом входят в каждый результат измерений, вызывая смещение его либо в сторону увеличения, либо в сторону уменьшения.
Причинами систематических погрешностей могут быть недостатки метода анализа, неисправность прибора, присутствие в применяемых реактивах определяемого вещества или веществ, мешающих определению, погрешности самого экспериментатора.
Например, систематическая погрешность может быть вызвана тем, что используемый при титровании индикатор меняет цвет до достижения точки эквивалентности.
Аналогичным образом к систематической погрешности приведет применение грязной бюретки или неправильный способ выливания растворов из пипеток и т. д.
Систематические погрешности можно заранее предусмотреть, устранить или ввести на них поправку.
(СЛ 4) Случайные погрешности.
Это неопределенные по величине и знаку погрешности, в появлении которых не наблюдается какой-либо закономерности. Они могут быть вызваны изменением температуры, влажности воздуха, колебанием освещенности рабочего места, изменением в состоянии органов чувств человека, участвующего в измерениях, и т. п.
Случайные погрешности происходят при любом аналитическом определении, как бы тщательно оно ни проводилось. Наличие их сказывается в том, что повторные определения того или иного элемента в данном объекте, выполненные одним и тем же методом, дают, как правило, несколько различающиеся между собой результаты.
Случайные погрешности в отличие от систематических, нельзя устранить, предусмотреть, ввести на них поправку. Однако случайные погрешности могут быть уменьшены при увеличении числа параллельных определений. Поэтому при расчетах рекомендуется использовать среднее арифметическое нескольких параллельных определений (среднее арифметическое это оценка истинного (действительного) значения измеряемой величины только после исключения систематических погрешностей), а не результаты единичного измерения.
Влияние случайных погрешностей на результат анализа может быть учтено теоретически путем обработки опытных данных, полученных в серии параллельных опытов, с помощью методов математической статистики.
(СЛ 5) Грубые погрешности (промахи) – погрешности, сильно искажающие результат анализа. К ним относятся погрешности зависящие, например, от неправильного отсчета по шкале бюретки при титровании, от просыпания части осадка или от проливания части раствора и т. д. Из-за промахов результат данного определения становится неверным, и поэтому он отбрасывается при выводе среднего из серии параллельных определений.
(СЛ 6) 3. Математическая обработка результатов анализа
6 654 488 материалов в базе
Настоящий материал опубликован пользователем Лонина Ольга Петровна. Инфоурок является информационным посредником и предоставляет пользователям возможность размещать на сайте методические материалы. Всю ответственность за опубликованные материалы, содержащиеся в них сведения, а также за соблюдение авторских прав несут пользователи, загрузившие материал на сайт
Если Вы считаете, что материал нарушает авторские права либо по каким-то другим причинам должен быть удален с сайта, Вы можете оставить жалобу на материал.
Удалить материал
Ваша скидка на курсы
40%
Курс профессиональной переподготовки
500/1000 ч.
Курс повышения квалификации
72 ч. — 180 ч.
Курс профессиональной переподготовки
300 ч. — 1200 ч.
Курс профессиональной переподготовки
300 ч. — 1200 ч.
Мини-курс
2 ч.
Мини-курс
2 ч.
Мини-курс
10 ч.
Оставьте свой комментарий
Авторизуйтесь, чтобы задавать вопросы.