183096
столько раз учителя, ученики и родители
посетили сайт «Инфоурок»
за прошедшие 24 часа
+Добавить материал
и получить бесплатное
свидетельство о публикации
в СМИ №ФС77-60625 от 20.01.2015
Дистанционные курсы профессиональной переподготовки и повышения квалификации для педагогов

Дистанционные курсы для педагогов - курсы профессиональной переподготовки от 6.900 руб.;
- курсы повышения квалификации от 1.500 руб.
Престижные документы для аттестации

ВЫБРАТЬ КУРС СО СКИДКОЙ 50%

ВНИМАНИЕ: Скидка действует ТОЛЬКО сейчас!

(Лицензия на осуществление образовательной деятельности № 5201 выдана ООО "Инфоурок")

ИнфоурокХимияНаучные работыСРАВНИТЕЛЬНАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ДВУХКОМПОНЕНТНОЙ СОЛЕВОЙ СИСТЕМЫ KNO3–KF

СРАВНИТЕЛЬНАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ДВУХКОМПОНЕНТНОЙ СОЛЕВОЙ СИСТЕМЫ KNO3–KF

библиотека
материалов
Скачать материал целиком можно бесплатно по ссылке внизу страницы.


X Региональный конкурс молодых исследователей

«СТУПЕНЬ В НАУКУ»







Секция: Химия





Название работы

СРАВНИТЕЛЬНАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ДВУХКОМПОНЕНТНОЙ СОЛЕВОЙ СИСТЕМЫ KNO3KF



Автор работы

Тебиева Арина Алановна, 10 класс



Место выполнения работы:

МОУ ДОД «Станция Юных Техников»,

10 класс, г. Беслан



Научный руководитель

Кабалоев Залим Владимирович,

педагог дополнительного образования



Беслан, 2012-2013

ПЛАН

Введение….…………………………………………………………………. 3

1.     ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ…………..…...……………………………... 4

2.     ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ………....…………………..….. 5

3.     РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЯ………….………………….. 9

Выводы…...…………………………………………………………………. 13

Список использованной литературы……………….………………….. 14

Приложения…….………………………………………………………….. 15



 



















ВВЕДЕНИЕ

Метод дифференциального термического анализа (ДТА) в современном виде является высокочувствительным и совершенным методом фазового анализа конденсированных гетерогенных систем, позволяющих определять наряду с термодинамическими параметрами веществ (теплоёмкость и её изменение, температура и энтальпия фазовых переходов) кинетические характеристики процессов в условиях линейного изменения температуры. Метод ДТА удачно сочетает в себе экспрессность и информативность с простотой конструкции и надёжностью термоаналитических ячеек.

Актуальность

Система КNO3KF исследована ранее [1]. Необходимо сделать экспертизу, ответив на вопрос: «Соответствуют ли характеристики эвтектики литературным данным?»

Такая экспертиза нужна для последующих расчетов и моделирования трехкомпонентных систем и других систем высшей мерности. По данным об элементах огранения систем низшей мерности, в том числе двухкомпонентных, чрезвычайно важна точность вводимых данных в программу. Чем точнее будет экспертиза по уточнению характеристик двухкомпонентных систем, тем точнее будет моделирование систем высшей мерности.

Целью данной работы является проведение сравнительной характеристики двухкомпонентной системы KNO3KF методом ДТА с целью понятие эффективности и использовании его в области химии.

Достижение поставленной цели включало решение следующих основных задач:

- работа с автоматизированным комплексом (ДТА-850 нового поколения) на основе нового теоретического подхода к повышению разрешающей способности по температуре посредством физического и математического моделирования тепловых процессов;

- разработка методик определения характеристических температур и тепловых эффектов быстропротекающих процессов;

- получение пиков двухкомпонентных солевых систем на примере системы KNO3KF и разработка методики определения с высокой точностью состава эвтектической смеси методом ДТА-850 нового поколения.

1.     ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

Метод дифференциально–термического анализа (ДТА) – заключается в нагревании или охлаждении образца с определенной скоростью и записи временной зависимости разницы температур между исследуемым образцом и образцом сравнения (эталоном), не претерпевающим никаких изменений в рассматриваемом температурном интервале.

Метод используется для регистрации фазовых превращений в образце и исследования их параметров. ДТА – один из вариантов термического анализа.

Фазовый переход (фазовое превращение) в термодинамике — переход вещества из одной термодинамической фазы в другую при изменении внешних условий. С точки зрения движения системы по фазовой диаграмме при изменении её интенсивных параметров (температуры, давления и т. п.), фазовый переход происходит, когда система пересекает линию, разделяющую две фазы. Поскольку разные термодинамические фазы описываются различными уравнениями состояния, всегда можно найти величину, которая скачкообразно меняется при фазовом переходе.

Термический анализ – раздел материаловедения, изучающий изменение свойств материалов под воздействием температуры.

2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Термические исследования проводили на дифференциальном-термоанализаторе нового поколения (ДТА-850), скорость 10 град/мин.

Работа с ДТА-850 возможна в двух основных режимах: проведение эксперимента и анализ полученных данных. Для стабилизации элементов электронного блока перед проведением эксперимента включали установку на 30 – 60 минут. Для получения данных эксперимента образец (сосуд Степанова) был размещен с учётом особенностей конструкции термоблока и правилам проведения эксперимента, после загрузки загрузочная камера термоблока была закрыта.

Для выравнивания температуры в камере термоблока выжидали 10 мин. После стабилизации температуры в печи приступили к работе.

В запушенной программе на закладке «ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ» выбрали порт обмена с установкой кабеля USB. Затем включили обмен и убедились, что мигают оба индикатора обмена информацией, а в строке идентификатора установки появилась информация.

Исследование образцов проводилось в кварцевых сосудах Степанова (5 см3).

Эталоном для дифференциальной термопары служил чистый прокаленный оксид алюминия марки «х.ч.». Образец и эталон помещались в блок из нержавеющей стали, который опускался в ДТА-850 (рис.1).

hello_html_58433886.jpg

Рис. 1. Установка ДТА-850 нового поколения

Термопары, как правило, применялось марки ХА (хромель - алюмелевая). Однако термопары могут быть и из других сплавов, регламентируемых ГОСТом – хромель-копелевая, платина-платинородиевая или другая.

С помощью усилителя усиливается разность температур между термопарами и на термограмме выписываются фазовые переходы в виде характерных пиков (рис.2). Это позволило во много раз увеличить чувствительность прибора.


hello_html_5188a6e1.png

Рис.2. Общий вид термограмм установки дифференциально-термического анализа ДТА-850 нового поколения


Навески исследуемых веществ составляли 3 г. Смеси исследуемых веществ запаивали и вакуумировали (рис.3) в молибденовые и кварцевые сосуды Степанова, навески брали через 2,5-5 мол.% и доводили до равновесия с помощью отжига при различных температурных (ниже температур плавления соответствующих составов) и временных режимах (2-4 часов) в печи, затем охлаждали вместе с печью до комнатной температуры. 

hello_html_26e5ac89.png

 Рис.3. Установка для вакуумирование сосудов Степанова


Как правило, сканирование данных – запись термограммы является длительной операцией, поэтому в это время программу можно свернуть и выполнять на компьютере другую работу, однако следует учесть, что чрезмерная загрузка процессора может привести к пропускам данных. Эти пропуски могут возникнуть из-за того, что при процессе сканирования в какой-то определённый момент времени ресурсов процессора может не хватить для обработки очередной порции данных. Это приведет к тому, что пропущенные данные будут либо интерполироваться на основе предыдущих данных по линейному алгоритму, либо заменяться предыдущей порцией данных, либо могут быть искажены. На экране такие пропуски будут видны как “ступеньки”, либо как спрямлённые участки, либо, как одиночные иглы. В этом случае необходимо скорректировать запущенные на ПК процессы для повышения производительности ПК.

Опыт показывает, что лучше не перегружать ПК и проводить записывание только термограммы (процедуры сканирования) для предотвращения пропуска данных.

В режиме «анализ полученных данных» работа проводится в окне на закладке «ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ» с заранее полученными данными, записанными на диск. Все действия производятся в соответствии с описанием программы.

3. РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЯ

Система КNO3KF исследована ранее другим авторам с использованием другого прибора и веществ. Данные по системам отличаются значительно, как по температурам, так и по составам [1].

Нами же была проделана сравнительная характеристика на приборе ДТА-850 нового поколения, ответив на вопрос: «Соответствуют ли характеристики эвтектики литературным данным?»

Такая сравнительная характеристика нужна для последующих расчетов и моделирования двух и трехкомпонентных систем и других систем высшей мерности. По данным об элементах огранения системы меньшей мерности, в том числе двухкомпонентных, чрезвычайно важна точность вводимых данных в программу. Чем точнее будет проделана сравнительная характеристика по уточнению характеристик двухкомпонентных систем, тем точнее будет моделирование систем высшей мерности.

В таблице 1 приведен обзор литературы двухкомпонентной системы. Система КNO3KF исследована одним авторским коллективом [1] с использованием разных приборов и веществ.













Таблица 1


Обзор литературы по двухкомпонентной системе КNO3KF

для экспертных исследований


Содержание 1-го вещ-ва (KF)

в эвтектике, мол.%

t эвт.,

0С

Т эвт., К

Источник

1

9

9

298

571

[1, С. 671]


Исследование относится к 1961г. В данной публикации [1] эвтектический пик характеризуется одним фазовым переходом.

Нами была проведена сравнительная характеристика с целью - выяснить истинный состав и температуру эвтектической, нонвариантной точки и характер системы, в целом.

Осуществлено планирование эксперимента. Для этого были нанесены на графики в масштабе исходные данные, что позволило выбрать составы, подлежащие экспериментальным исследованиям методом ДТА-850 нового поколения. Далее в экспериментальной части специально приводятся термограммы индивидуальных веществ, в первую очередь нитрата калия, в котором существуют эффекты не только плавления, но и полиморфной разности.

Реперные вещества, используемые для калибровки установки ДТА – 850 нового поколения приведены в табл. 2.









Таблица 2

Реперные вещества и их характеристики


Название

вещества

Формула вещества

Тип фазового перехода

Температура,

°С

Литература

1

Нитрат натрия

NaNO3

кII

кIж

276 + 1

306,5 + 0,5

[3]

2

Нитрат калия

KNO3

кIIкI

кIIIк I*

кIII кII*

кIж

128,9 + 0,5

124 + 2

112

334,5 + 0,2

[4]

3

Нитрат аммония

NH4NO3

кIV кII

кIII кII

кII кI

кI ж

50,85 + 0,5

84,2 + 0,3

125,85 + 0,1

169,6 + 0,1

[4]

4

Нитрит натрия

NaNO2

кII кI

кIII кI*

кI ж

163,5 + 1

164,7 + 1

284 + 2

[3]


Важно помнить, что надо учитывать гигроскопичность веществ, так как это требует использования особой методики работы с такими реактивами. В исследуемой системе гигроскопическим является нитрат калия. Поэтому его необходимо прокаливать в сушильном шкафу до установления постоянно веса, свидетельствующее о том, что вся вода удалена.






hello_html_m32d3ce9d.png

Рис. 4. Термограмма состава 9% (мол. %) КF

двойной системы KNO3KF




hello_html_1f23f53b.png

Рис. 5. Термограмма состава 9% (мол. %) КF двойной системы

KNO3KF после калибровки








ВЫВОДЫ

Эвтектический пик характеризуется одним фазовым переходом (рис. 4 - 5) при 298,2 0С. Это соответствует данным [1,2]. В фазовый переход при 131,50С отвечает полиморфизму нитрата калия [3,4].































 

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ:

  1. Воскресенская Н. К., Евсеева Н. Н. Справочник по плавкости систем из безводных неорганических солей. М.: АН СССР ИОНХ им. Н. С. Курнакова, 1961. Т. 1, С. 671

  2. Нянковская Р.Н., Бергман А.Г. Изв. СФХА, 21, 250. 1952.

  3. Термические константы веществ. / Справочник в 10 вып. под научным руководством академика Глушко В.П. и др., Вып. 10, ч. 1, М.: ВИНИТИ ИВТ АН СССР,1981, С. 42

  4. Термические константы веществ. / Справочник в 10 вып. под научным руководством академика Глушко В.П. и др., Вып. 10, ч. 2, М.: ВИНИТИ ИВТ АН СССР,1981, С. 64




















ПРИЛОЖЕНИЯ

Дифференциальный термический анализ (ДТА) – метод исследования, заключающийся в нагревании или охлаждении образца с определенной скоростью и записи временной зависимости разницы температур между исследуемым образцом и образцом сравнения (эталоном), не претерпевающим никаких изменений в рассматриваемом температурном интервале.

Визуально-политермический анализ (ВПА) – для определения температур солидуса и ликвидуса образцов в различных газовых средах осуществляется в лаборатории преимущественно с использованием оригинальных установок, разработанных или усовершенствованных сотрудниками лаборатории.

Многокомпонентные системы - физико-химические системы, содержащие не менее трех компонентов.

Термопара – термочувствительный элемент в измерительных и преобразовательных устройствах.

Эвтектика – жидкая система (раствор или расплав), находящаяся при данном давлении в равновесии с твёрдыми фазами, число которых равно числу компонентов системы.




Общая информация

Номер материала: ДБ-218845

Вам будут интересны эти курсы:

Курс повышения квалификации «Химия окружающей среды»
Курс профессиональной переподготовки «Химия: теория и методика преподавания в образовательной организации»
Курс «Логистика»
Курс повышения квалификации «Правовое обеспечение деятельности коммерческой организации и индивидуальных предпринимателей»
Курс повышения квалификации «Основы местного самоуправления и муниципальной службы»
Курс повышения квалификации «Нанотехнологии и наноматериалы в биологии. Нанобиотехнологическая продукция»
Курс профессиональной переподготовки «Клиническая психология: организация реабилитационной работы в социальной сфере»
Курс повышения квалификации «История и философия науки в условиях реализации ФГОС ВО»
Курс повышения квалификации «Особенности подготовки к сдаче ОГЭ по химии в условиях реализации ФГОС ООО»
Курс профессиональной переподготовки «Биология и химия: теория и методика преподавания в образовательной организации»
Курс повышения квалификации «Современные образовательные технологии в преподавании химии с учетом ФГОС»
Курс профессиональной переподготовки «Риск-менеджмент организации: организация эффективной работы системы управления рисками»
Курс профессиональной переподготовки «Техническое сопровождение технологических процессов переработки нефти и газа»
Курс профессиональной переподготовки «Организация системы учета и мониторинга обращения с отходами производства и потребления»
Курс профессиональной переподготовки «Информационная поддержка бизнес-процессов в организации»

Благодарность за вклад в развитие крупнейшей онлайн-библиотеки методических разработок для учителей

Опубликуйте минимум 3 материала, чтобы БЕСПЛАТНО получить и скачать данную благодарность

Сертификат о создании сайта

Добавьте минимум пять материалов, чтобы получить сертификат о создании сайта

Грамота за использование ИКТ в работе педагога

Опубликуйте минимум 10 материалов, чтобы БЕСПЛАТНО получить и скачать данную грамоту

Свидетельство о представлении обобщённого педагогического опыта на Всероссийском уровне

Опубликуйте минимум 15 материалов, чтобы БЕСПЛАТНО получить и скачать данное cвидетельство

Грамота за высокий профессионализм, проявленный в процессе создания и развития собственного учительского сайта в рамках проекта "Инфоурок"

Опубликуйте минимум 20 материалов, чтобы БЕСПЛАТНО получить и скачать данную грамоту

Грамота за активное участие в работе над повышением качества образования совместно с проектом "Инфоурок"

Опубликуйте минимум 25 материалов, чтобы БЕСПЛАТНО получить и скачать данную грамоту

Почётная грамота за научно-просветительскую и образовательную деятельность в рамках проекта "Инфоурок"

Опубликуйте минимум 40 материалов, чтобы БЕСПЛАТНО получить и скачать данную почётную грамоту

Включите уведомления прямо сейчас и мы сразу сообщим Вам о важных новостях. Не волнуйтесь, мы будем отправлять только самое главное.