Добавить материал и получить бесплатное свидетельство о публикации в СМИ
Эл. №ФС77-60625 от 20.01.2015
Инфоурок / Химия / Другие методич. материалы / Учебное пособие "ОБЩАЯ И НЕОРГАНИЧЕСКАЯ ХИМИЯ. РУКОВОДСТВО ПО ВЫПОЛНЕНИЮ ПРОЕКТНОЙ И КУРСОВОЙ РАБОТЫ"

Учебное пособие "ОБЩАЯ И НЕОРГАНИЧЕСКАЯ ХИМИЯ. РУКОВОДСТВО ПО ВЫПОЛНЕНИЮ ПРОЕКТНОЙ И КУРСОВОЙ РАБОТЫ"



57 вебинаров для учителей на разные темы
ПЕРЕЙТИ к бесплатному просмотру
(заказ свидетельства о просмотре - только до 11 декабря)


  • Химия

Поделитесь материалом с коллегами:

12




А.М.СТИХОВА

Н.М.ТРУДНИКОВА







ОБЩАЯ И НЕОРГАНИЧЕСКАЯ ХИМИЯ.

РУКОВОДСТВО ПО ВЫПОЛНЕНИЮ ПРОЕКТНОЙ И КУРСОВОЙ РАБОТЫ





УЧЕБНОЕ ПОСОБИЕ





















2014

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ

УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

«ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МОРСКОЙ УНИВЕРСИТЕТ

ИМЕНИ АДМИРАЛА Ф.Ф.УШАКОВА»








А.М. Стихова

Н.М.Трудникова


ОБЩАЯ И НЕОРГАНИЧЕСКАЯ ХИМИЯ.

РУКОВОДСТВО ПО ВЫПОЛНЕНИЮ ПРОЕКТНОЙ И КУРСОВОЙ РАБОТЫ





Учебное пособие

















Новороссийск

2014

УДК

ББК

С


Рецензент:

Каунова Анастасия Александровна, кандидат химических наук, ст. преп.

кафедры аналитической химии ФГБОУ ВПО

«Кубанский государственный университет»

Рекомендовано Редакционно-издательским советом

ФГБОУ ВПО

«ГМУ им. адм. Ф.Ф. Ушакова» в качестве учебного пособия







Стихова А.М.

Общая и неорганическая химия. Руководство по выполнению проектной и курсовой работы: учебное пособие/ А.М. Стихова, Н.М.Трудникова.-Новороссийск: ГМУ им. адм. Ф.Ф. Ушакова, 2014.- с.94



В учебном пособии рассматриваются вопросы содержания и порядка выполнения проектной и курсовой работы по дисциплине «Общая и неорганическая химия» в вузе, а также требования к ее оформлению и критерии оценивания. Учебное пособие соответствует требованиям Государственного образовательного стандарта ВПО для технических специальностей инженерно-экологического профиля и направлено на формирование и развитие различных видов как общекультурных, так и профессиональных компетенций.




УДК



СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ…………………………………………………………….

Раздел 1 ПРОЕКТ…………………………………………………….

1.1 Содержание и порядок выполнения проекта……………………..

1.2 Требования к оформлению электронной презентации…………….

1.3 Критерии оценивания и порядок защиты…………………………

Раздел 2 КУРСОВАЯ РАБОТА………………………………………

2.1 Содержание и порядок выполнения…………………………………

2.1.1.Экспериментальная часть курсовой работы……………………...

2.2 Правила оформления курсовой работы…………………………….

2.2.1 Общие требования к тексту…………………………………………

2.2.2 Оформление цифрового и иллюстративного материала

2.2.3. Оформление библиографии……………………………………….

2.3 Критерии оценивания и порядок защиты…………………………..

ЗАКЛЮЧЕНИЕ……………………………………………………………

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК………………………………….

ПРИЛОЖЕНИЕ1 Методика выполнения экспериментальной части

курсовой работы…………………………………………………………….

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Образцы оформления титульного листа,

примерное «Содержание» курсовой работы……………………………..

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Перечень рекомендуемой литературы

















ВВЕДЕНИЕ

Работа студентов по общей и неорганической химии в высшем учебном заведении складывается из приобретения знаний теоретического и практического характера в том объеме, который предусматривается программой, а так же освоения первоначальных навыков научно-исследовательской работы.

Если первая (учебная) часть работы предусматривает усвоение программного материала курса, то вторая выходит за рамки программы, углубляя и расширяя знания студентов до границ, соприкасающихся с новейшими достижениями в тех или иных областях химии. В первой части своей работы студенты лишь накапливают знания, во второй используют их для правильной ориентировки в новом явлении, либо для улучшения методики исследования.

Однако, резкой границы между учебной и научно-исследовательской работой студентов провести нельзя. Первая постепенно перерастает во вторую, тем самым поднимаясь на более высокую ступень.

Выполнение и оформление проектной и курсовой работы по общей и неорганической химии - один из важных и перспективных видов исследовательской деятельности студентов в системе высшего образования в морском вузе. Проектная и курсовая работы студента должны быть выполнены в течение одного семестра. Это первая проба сил, непосредственно подводящая студента к научному исследованию в области химии.

Проектная и курсовая работы по дисциплине «Общая и неорганическая химия» имеет следующие цели:

развить необходимые инженеру-экологу навыки самостоятельной работы;

обучить студентов самостоятельно ориентироваться в материале выбранной темы;

закрепить, расширить и углубить предусмотренные программой учебного курса теоретические знания;

научить студента творчески и самостоятельно подходить к решению поставленных задач;

обучить студентов умениям самостоятельно пользоваться специальной литературой, каталогами, справочниками, стандартами;

приучить их грамотно, хорошим литературным языком излагать состояние изученного в литературе вопроса на основе ее анализа;

выполнить опытно-экспериментальную работу, обработать полученные результаты, проанализировать их и сделать выводы.

































РАЗДЕЛ 1 ПРОЕКТ

1.1 Содержание и порядок выполнения проекта

Связь химических знаний с проблемой защиты окружающей среды для будущих специалистов инженерно-экологического профиля как нельзя лучше может быть рассмотрена на примере промышленного производства. Это и определило тематику проекта «Промышленное производство (на примере химического элемента и его соединений)». Проект, в свою очередь, связан с курсовой работой и является ее частью, так как отражает проблемы промышленного производства на примере соединений химического элемента. В соответствии с названием, содержание проекта должно включать следующие вопросы: сырье, технологическая схема производства, продукция.

Для полной характеристики сырья в проекте следует отразить семь пунктов, а именно: месторождение; добываемый вид; запасы; способы извлечения; обработка сырья; вторичное сырье, характер загрязнения и защиты окружающей среды на этапе добычи и переработки сырья. Технологическая схема промышленного производства включает четыре пункта: процессы; аппараты; принципы производства; характер загрязнения и защиты окружающей среды на стадии конкретного производства. И, наконец, три пункта для характеристики продукции: основная продукция производства; побочная продукция или отходы; характер загрязнения и защиты окружающей среды с привлечением количественных характеристик для продукции (значения предельно допустимых концентраций, предельно допустимых выбросов, предельно допустимых сбросов и т.п).

Сроки выполнения проекта -3 недели. Защита проекта проводится в виде электронной презентации. На устное сообщение, текст которого должен быть составлен только по материалам слайдов презентации и отредактирован, отводится 15-20 минут. Материал в проекте должен быть представлен в виде схем, рисунков, диаграмм, графиков и др. иллюстративного материала. Текста должно быть минимум, не более трех предложений в каждом из слайдов, исключение составляют выводы. Основные требования, предъявляемые к электронной презентации, представлены в разделе 1.2.

1.2 Требования к оформлению электронной презентации

Содержание проекта должно быть изложено в устной форме и одновременно продемонстрировано в виде электронной презентации. Электронная презентация представляет собой набор слайдов (электронных страниц), последовательно показанных в процессе демонстрации презентации. Презентация является мультимедийным документом; каждый слайд может включать в себя различные формы представления информации (текст, таблицы, диаграммы, изображения, звук, видео), а также включать анимацию появления объектов на слайде и анимацию смены слайдов. Электронные презентации позволяют представить материал как систему ярких опорных образов, наполненных исчерпывающей структурированной информацией в алгоритмическом порядке. Существует большое число программ, технический потенциал которых позволяет создавать электронные презентации. Однако, наиболее распространенной и простой в использовании является программа PowerPoint. PowerPoint – программа, входящая в пакет прикладных программ Microsoft Office, позволяет создавать, обрабатывать, оформлять презентации и демонстрировать их в виде последовательности слайдов, воспроизводимых на мониторе или на большом экране интерактивной доски, или же через проектор.

Создание композиционного решения представления информации на слайде электронной презентации следует разделить на два этапа: 1) компоновка представляемой информации; 2) композиционно – художественное оформление материала. К требованиям композиционно-художественного оформления материала на слайде и самой электронной презентации следует отнести цветовое и стилевое оформление, которые основываются на принципах унификации и цветовой гармонии. Перечислим основные принципы оформления электронной презентации в соответствии с художественно-оформительскими требованиями. Во первых, на слайде следует размещать только существенную информацию; не включать объектов, не несущих особой смысловой нагрузки. При этом должна быть обеспечена максимальная информативность предлагаемого материала. Во вторых, должен соблюдаться принцип унификации, а именно, выполнение единого графического и цветового решения в пределах всей презентации для символов, знаков и т.д., обозначающих одни и те же объекты или действия. Следует использовать на одном слайде сочетания взаимно-дополняющих цветов так, чтобы соблюдался цветовой баланс (цветовая гармония).

Цифровые данные для облегчения восприятия лучше демонстрировать посредством таблиц и графиков, а не злоупотреблять их зачитыванием. Информация, которая плохо воспринимается на слух - даты, имена, новые термины, названия -- должна быть обязательно представлена на слайдах, но в презентациях, иллюстрирующих устное выступление, текст должен быть свернут до ключевых слов и фраз. Полные развернутые предложения на слайдах таких презентаций используются только при необходимости цитирования. Списки на слайдах не должны включать более 5-7 элементов. Если элементов списка все-таки больше, их лучше расположить в две колонки. В таблицах не должно быть более 4 строк и 4 столбцов -- в противном случае данные в таблице будет просто невозможно увидеть. Ячейки с названиями строк и столбцов и наиболее значимые данные рекомендуется выделять цветом.

Первый слайд презентации должен содержать название темы выступления, фамилию, имя и отчество докладчика. Заключительный слайд презентации должен содержать текст «Спасибо за внимание». Шрифт должен быть крупным и по цвету резко отличаться от фона. Только грамотно подобрав и упорядочив материал можно добиться от презентации максимального эффекта. Оформлять все слайды презентации следует в едином стиле. Для фона лучше выбирать холодные цвета – синий, серый, зеленый. Для основного текста использовать классическое сочетание – черный текст на белом фоне. Не рекомендуется применять на одном слайде больше трех цветов, смешивать разные шрифты в одной презентации. Для заголовков предпочтительнее использовать шрифт не менее 24, а для основного текста – не менее 18 пт. И еще несколько советов:

  • не используйте для выделения информации текст, состоящий из прописных букв – они читаются хуже строчных;

  • информацию излагайте с помощью коротких, емких предложений, как можно меньше применяйте наречия, предлоги и прилагательные;

  • не пытайтесь разместить весь текст презентации на слайдах, используйте тезисы, а основной текст произносите сами;

  • для выделения важной информации, используйте такие возможности тестового редактора, как шрифт (жирный, подчеркивание или курсив); рамки, заливку, границы, цвет текста, стрелки, штриховку;

  • подбирайте наиболее подходящий способ изложения информации (текст, таблица, диаграмма, картинка, видео) и используйте в презентации;

  • рисунки, схемы, диаграммы – отличный способ краткого и наглядного изложения информации; при этом, каждый рисунок должен быть подписан;

  • не делайте слайд слишком большим (в одном слайде разместите 2-3 факта или вывода);

  • если информации много, разделите ее на несколько слайдов; лучше всего, если для каждого ключевого пункта презентации вы создадите отдельный слайд.

Для подготовки устного сообщения по теме проекта, воспользуйтесь данными ниже рекомендациями.

Определите логическую структуру выступления. Основываясь на главном тезисе доклада, подготовьте вступление, основную часть и заключение. Вступление и заключение могут составлять 20% всего доклада. Вступление можно начать с небольшой истории, вопроса, или интересного факта. В заключение устного сообщения можно подытожить и кратко повторить идеи, уже озвученные в основной части. Поместив главные пункты доклада в основную часть, подкрепляйте свои тезисы фактами. Информация, которую необходимо подавать, должна быть организованна логично и последовательно.


1.3 Критерии оценивания и порядок защиты

Проектная работа оценивается по следующим параметрам: объем работы, наличие и качество иллюстративного материала, степень раскрытия темы, логика в устном сообщении, использованная литература, обобщение и выводы. Остановимся более подробно на каждом из перечисленных параметров и необходимых требованиях к ним.

Объем работы определяется по количеству слайдов в презентации, причем, как минимум, должно быть 20 слайдов, для получения максимальной оценки за данный параметр слайдов должно быть свыше 25. Обязательным должно быть наличие достаточного количества иллюстративного материала, в том числе графиков, диаграмм, таблиц, схем, рисунков.

Максимальная доля слайдов с иллюстрациями от общего числа слайдов должна быть свыше 75% , минимальная- 30 %.

Не меньшее значение имеет при оценивании и качество иллюстративного материала, который должен быть оформлен по правилам и в соответствии со стандартами. Наибольшую ценность приобретает разработка собственного иллюстративного материала, когда цифровая и текстовая фактологическая информация переводится в более наглядную форму графиков, таблиц, схем, диаграмм и т.п.

Степень раскрытия темы проекта оценивается по всем перечисленным выше пунктам в % (по семи пунктам сырье; по четырем пунктам технологическая схема; и по трем пунктам -продукция). Логика в устном сообщении по теме презентации. Сообщение должно быть сделано в устной форме, без нарушения логической последовательности. При оценивании проекта высокие требования предъявляются к используемой литературе (библиографии). Количество источников, используемых в проекте должно быть не менее пяти, для получения максимальной оценки данного параметра - свыше 10. При этом оформление библиографии, включая ссылки на интернет- источники, должно соответствовать требованиям ГОСТа (см. 2.2.3). И, наконец, обобщение и выводы должны полностью соответствовать содержанию проекта и правильно, в том числе стилистически, оформлены.




II. КУРСОВАЯ РАБОТА

2.1 Содержание и порядок выполнения

Курсовая работа по общей и неорганической химии посвящена химии отдельных элементов и связана с проблемой охраны окружающей среды. Дисциплина «Общая и неорганическая химия» состоит из двух разделов, первый из которых содержит теоретические основы химии, с помощью которых возможно понимание свойств и превращений неорганических веществ; это, прежде всего, современные представления о природе химической связи, строении вещества и межмолекулярном взаимодействии; общие закономерности протекания химических процессов с привлечением элементов химической термодинамики и кинетики; свойства растворов, особенно растворов электролитов; окислительно-восстановительные процессы и основные понятия электрохимии и т.д. Материал второго раздела представляет собой систематический обзор свойств химических элементов и их соединений и излагается на основе теоретических представлений первого раздела общей и неорганической химии.

Результатом усвоения дисциплины «Общая и неорганическая химия» должны стать знания о связи свойств элементов с их положением в периодической системе Д.И.Менделеева, основные физические и химические свойства того или иного элемента, химический характер важнейших соединений (их поведение в растворе, окислительно-восстановительные свойства), а также влияние различных факторов на скорость химических реакций. Курсанты должны уметь определять термодинамическую вероятность протекания химических процессов, подбирать нужные условия для их ускорения или замедления протекающих процессов.

В связи с этим, в курсовой работе на соответствующем фактологическом материале курсанты должны отразить следующие темы общей и неорганической химии и выполнить определенные расчеты:

Строение атома и химическая связь.

Химическая термодинамика. Расчеты тепловых эффектов химических реакций, термодинамические расчеты и определение направления самопроизвольного протекания реакций.

Химическая кинетика и равновесие.

Растворы. Способы выражения состава растворов. Расчеты, связанные с концентрацией вещества в растворе.

Электролитическая диссоциация. Гидролиз солей.

Комплексные соединения.

Электродные потенциалы. Гальванические элементы. Расчет ЭДС гальванического элемента.

Окислительно-восстановительные процессы. Определение направления окислительно-восстановительных реакций в различных средах.

Электролиз. Коррозия металлов. Защита от коррозии.

Так как химия - это наука экспериментально-теоретическая, курсовая работа включает проведение химического эксперимента и подробное описание его результатов. В основе опытно-экспериментальной работы - определение содержания одного из соединений рассматриваемого элемента методом количественного (химического и физико-химического) анализа. Из элементов периодической системы выбираются те, которые либо относятся к биогенным, либо к токсичным для окружающей среды (например:водород, кислород, хлор, азот, кальций, хром, железо, фосфор, магний, сера, углерод и др).

Исследования проводятся на природных средах (водоемы Южного района и родники Восточного района г. Новороссийска, морская вода в районе Суджукской лагуны), а также на сточных бытовых и промышленных водах. Для всех химических элементов в курсовой работе обязательно обсуждаются типичные соединения, их использование в хозяйственных целях и в том числе на морском транспорте, вопросы сдвига экологического равновесия при попадании этих соединений в окружающую среду, проблемы химии окружающей среды и другие экологические аспекты.


В начале семестра курсанты получают индивидуальные задания по подготовке проектной и курсовой работы и оговариваются сроки выполнения каждой ее части. Это дает возможность четко организовывать работу студентов, и, что не менее важно, осуществлять систематический контроль над ее выполнением. Способствовать рациональному распределения времени, отводимому на подбор литературы и её изучение, ознакомление с другими источниками, организацию опытно-экспериментальной работы, анализ и обработку полученных данных, формулирование выводов, составление заключения, подбор приложений, литературное и техническое оформление курсовой работы, а также подготовку её к защите. Перечень рекомендуемой по химии элементов литературы приведен в приложении 3.

Для того, чтобы найти нужную литературу, необходимо прежде всего хорошо ориентироваться в библиотечных каталогах своего вуза (все библиотечные каталоги делятся на четыре вида: алфавитные, предметные, систематические и каталоги новых поступлений).

Виды научной литературы отличаются по жанру, в зависимости от которого зависит и способ подачи материала, и стиль изложения и уровень доступности. А также широта и глубина охвата темы, узкая и детальная специализация, присутствие элементов новизны и т.д. Остановимся кратко на отдельных видах научной литературы. Например, учебник или учебное пособие. Они не предназначено для функционирования в качестве научных источников. Они содержат нормативный, учебный материал, предусмотренный программой соответствующего курса. В учебник включается то, что уже опробовано временем, стало классикой и превра- тилось в устоявшиеся научные представления.

Или, например, монографии. Монография - это достаточно объемная книга одного автора или группы соавторов, придерживающихся общей точки зрения на исследуемую проблему. Изложение в монографии, как правило, посвящено одной проблеме, которая исследуется всесторонне и исчерпывающе.



Для написания курсовой работы монография необходима, во-первых, как полный источник информации по проблеме; во вторых, в конце любой монографии обязательно приводится достаточно полная библиография по теме исследования. Материалы конференции научный непериодический сборник, содержащий итоги конференции (доклады, рекомендации, решения).

Сборник научных трудов – сборник, содержащий исследовательские материалы научных учреждений, учебных заведений. Научный журнал – журнал, содержащий статьи и материалы о теоре-тических исследованиях, а также статьи и материалы прикладного характера, предназначенные научным работникам. В зависимости от целевого назначения научные журналы подразделяют на научно-теоретические, научно-практические и научно-методические. Научно-практический журнал, содержащий статьи, материалы, рефераты по техническим наукам, называется научно-техническим журналом.

Большую помощь в научной работе оказывает компьютерная сеть Интернет. Пользуясь этим каналом получения информации, можно узнать достаточное ее количество с минимальными затратами труда и в кратчайший срок. Выполнять курсовую работу следует в строго определенной последовательности:

1. Тщательно проработать все относящиеся к теме курсовой работы основные учебники и учебные пособия.

2.Изучить монографии.

3. В случае необходимости осуществить поиск литературы, на которую дана ссылка в монографии или книге, указанный в списке.

4. Проверить, не имеются ли статьи, отвечающие теме курсовой работы в периодических научных журналах химического и инженерно-экологического направления.

5. Прочитать статьи, относящиеся к теме курсовой работы в энциклопедиях и справочниках.

6. Поиск информации через Интернет.



7. Изучить специальную литературу: учебники, учебные пособия, лабораторные практикумы с целью подготовки к проведению химического эксперимента.

В курсовой работе необходимо дать подробное описание методики проведения эксперимента, характеристику оборудования; представить результаты опытно-экспериментальной работы и сделать соответствующие выводы. В общей сложности курсанты должны использовать для написания курсовой работы не менее 20 источников информации. Вся информация, добытая студентами из источников, обязательно должна фиксироваться. Причем обязательно в выписки из источников должны включаться данные о названии источника, авторах, выходных данных и номерах использованных страниц. Это облегчает составление библиографического списка и оформление библиографических ссылок на использованную литературу.

Ссылки на литературу в тексте работы приводятся в виде номера в квадратных скобках. Например, [2] в тексте означает, что информация взята из источника, находящегося в библиографическом списке под номером 2. Как правило, списки составляются в алфавитном порядке. Затем следует компоновка подготовленных текстов в главы, написание выводов, составление заключения и списков использованной литературы; а также оформление приложений; уточнение содержания (оглавления) работы; ее техническое оформление.

2.1.1.Экспериментальная часть курсовой работы

Так как химия - это наука экспериментально-теоретическая, курсовая работа включает проведение химического эксперимента и подробное описание его результатов. Результаты опытно-экспериментальной работы также должны быть представлены в виде таблиц, графиков, диаграмм и рисунков. Экспериментальная часть представляет собой эксперимент, выполняемый студентом по индивидуальной программе (см таб. 2). В приложении 1 приведены методики выполнения экспериментальной части курсовой работы.

В основе опытно-экспериментальной работы - определение содержания одного из соединений рассматриваемого элемента методом количественного (химического и физико-химического) анализа.

Из элементов периодической системы выбираются те, которые либо относятся к биогенным, либо к токсичным для окружающей среды. Примерный перечень элементов: водород, кислород, хлор, азот, фосфор, сера, углерод, кальций, магний, хром, железо и др. Исследования качества природных водоемов на примере водоемов Южного района г. Новороссийска. Природные водоемы южного района г. Новороссийска относятся к поверхностным водоемам. Поверхностные водоемы – это поверхностные водные объекты, воды которых находятся в состоянии замедленного водообмена (озера, водохранилища, болота и пруды).

Таблица2 Экспериментальная часть курсовой работы

п/п

Химический элемент

Название эксперимента

Нормативные документы, ссылки на другие источники

Виды сред для анализа

1

2

3

4

5

1.

Кислород

Определение содержания растворенного кислорода в поверхностных водах

РД52.24.419-2005. Массовая концентрация растворенного кислорода в водах. Методика выполнения измерений иодометрическим методом;

Морская вода и вода из водоема

2.

Водород

Изучение органолептических показателей природной воды

Морская вода и вода из водоема

3.

Хлор

Определение содержания хлорид -ионов в поверхностных водах

РД 52.24.407-2006. Массовая концентрация хлоридов в водах. Методика выполнения измерений титриметрическим методом с солью серебра

Морская вода и вода из водоема

5.

Азот

Определение содержания аммиака и ионов аммония (суммарно) в поверхностных водах

РД52.24.486-2009.Массовая концентрация аммиака и ионов аммония в водах. Методика выполнения измерений фотометрическим методом с реактивом Несслера.

Морская вода и вода из

водоема


6.

Фосфор

Определение содержания соединений фосфора в поверхностных и бытовых сточных водах

ПНД Ф.14.1:2:4.112.97.Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации фосфат-ионов в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с молибдатом аммония.

РД 52.24.382-2006 Массовая концентрация фосфатов и полифосфатов в водах. Методика выполнения измерений фотометрическим методом

Вода из ручья, морская вода, бытовая сточная вода

7.

Сера

Определение содержания сульфатов в поверхностных водах


РД52.24.406-2006.Массовая концентрация сульфатов в водах. Методика выполнения измерений титриметрическим методом с хлоридом бария

Морская вода и вода из водоема

8.

Углерод

Определение диоксида углерода в поверхностных водах

РД 52.24.515-2005. Массовая концентрация диоксида углерода в поверхностных водах суши. Методика выполнения измерений титриметрическим и расчетным методами

Морская вода и вода из водоема

9.

Кальций

Определение содержания кальция в поверхностных водах

РД 52.24.403-2007. Массовая концентрация кальция в водах. Методика выполнения измерений титриметрическим методом с трилоном Б

Морская вода и вода из водоема

10.

Магний

Определение содержания магния в поверхностных водах

РД 52.24.395-2007.Жесткость воды. Методика выполнения измерений титриметрическим методом с трилоном Б

Морская вода и вода из водоема

11.

Железо

Определение содержания общего железа в природных водах


ГОСТ 4011-72 Методы определения общего железа

Морская вода и вода из водоема; водопроводная вода



Примечание: также использовались:

1Методическое пособие. Руководство по химическому анализу вод/Сост. Г.М. Шпейзер, Л.А. Минеева. Иркутский государственный университет. – Иркутск, 2006.-55с.

2Мониторинг водных экосистем: Методические указания/ Белорусская и государственная сельскохозяйственная академия; Сост. Е. П. В о р о б ь е в а, А. В. Щ у р, И. Г. П у г а ч е в а. Горки, 2002. 28 с.

3Унифицированные методы анализа вод. Под общей редакцией Ю.Ю. Лурье. М:Химия,-1973.-375с.

2.2 ПРАВИЛА ОФОРМЛЕНИЯ КУРСОВОЙ РАБОТЫ

2.2.1 Общие требования к тексту

Курсовая работа должна быть выполнена в соответствии с примерами, приведенными в тексте. Общими требованиями к содержанию курсовой работы являются четкость и логическая последовательность изложения материала. Примерный объем работы, в целом, должен составлять ориентировочно 60 печатных страниц. Курсовая работа должна быть набрана в текстовом редакторе Microsoft Word в формате * doc *. шрифтом Times New Roman , 14 pt,; выравнивание по ширине; полтора межстрочных интервала; соблюдаются следующие размеры полей: левое - 30 мм., правое - 10 мм, нижнее и верхнее- 20 мм.

Содержащиеся в работе расчетные формулы и символы должны быть помещены в текст с использованием формульного редактора Microsoft Eguation. Рисунки должны быть размещены в тексте курсовой работы, ссылки на рисунки в тексте обязательны. Ссылки на первоисточники в тексте заключаются в квадратные скобки с указанием номера из библиографического списка и страницы, список размещается в конце статьи с соблюдением ГОСТ 7.1 2003 . Например, Игнатьева, Т.М. Педагогическое управление [Текст]/Т.М. Игнатьева. – М.: Флинта, 2006.-198с.

Курсовая работа должна иметь титульный лист, развернутый план-оглавление (содержание), введение, основную часть, заключение, а так же список использованной литературы (библиографию), и, если есть в этом необходимость, включать приложения.

Курсовая работа представляет собой научное произведение. А для научного текста характерен формально-логический способ изложения его содержания. Так, например, в научном тексте является лишним и ненужным все то, что прямо не работает на реализацию цели, а именно: выражение эмоций, художественность, пустопорожняя риторика. Эстетика научного изложения совершенно иная, чем эстетика художественного произведения.

Научный текст красив только тогда, когда он максимально точен и лаконичен, его изящество - не художественной, а интеллектуальной природы (это изящество аргументации и доказательств). Используемые в научном тексте средства выражения, прежде всего, должны отличаться точностью и смысловой ясностью. Ключевые слова научного текста - это не просто слова, а научные понятия и их термины. Традиционно установившаяся форма подачи научного текста предполагает максимальную отстраненность от изложения личности самого автора с его субъективными предпочтениями и эмоциональными оценками.

Титульный лист (см. приложение 1) оформляется с учетом следующих требований. Вверху указывается название учебного заведения, кафедры. В середине листа пишется тема курсовой работы. Ниже, справа - фамилия курсанта, номер группы, специальность; научная степень и должность. фамилия и инициалы руководителя. Внизу - город и год написания курсовой работы.

Оглавление (содержание). В нем последовательно излагаются названия разделов и подразделов плана курсовой работы (см. приложение 3). При этом их формулировки должны точно соответствовать содержанию работы; быть краткими, четкими; последовательно и точно отражать ее внутреннюю логику. При этом обязательно указываются страницы, с которых начинается каждый раздел или подраздел курсовой работы.

Введение. Эта часть курсовой работы содержит обоснование актуальности темы и основные характеристики работы. Желательно, чтобы во введении кратко нашли отражение все разделы курсовой работы, и было бы представлено обобщение и оценка ее результатов. Введение должно занимать 1-1,5 страницы машинописного текста.

Основная часть курсовой работы, как правило, состоит из 3-4 разделов, каждый из которых разделяется на подразделы (3-4 подраздела). Объем каждого структурного элемента основной части работы должен находится в правильной пропорции с остальными ее элементами.

Заключение. В нем содержатся итоги работы и важнейшие выводы. Основными требованиями к заключению считаются его краткость и обстоятельность. В целом заключение должно давать ответы на следующие вопросы:

с какой целью выполнялась курсовая работа;

что сделано студентом;

к каким выводам он пришел.

Приложение. Обычно оформляется на отдельных листах, причем каждый из них должен иметь свой тематический заголовок и в правом верхнем углу надпись: «Приложение» с указанием его порядкового номера, если таких приложений несколько, то: «Приложение 1», «Приложение 2» и т.д. В тексте обязательно должны быть ссылки или на приложение в целом (прил.1), или на отдельные таблицы (табл. П. 1.2) и рисунки (рис. П. 2.3), где буква обозначает, что объект находится в приложении, первая цифра – номер приложения, вторая – номер таблицы (рисунка) в приложении.

Курсовая работа должна иметь сквозную нумерацию арабскими цифрами. Титульный лист включается в общую нумерацию страниц, но на нем самом номер не проставляется. Это значит, что титульный лист должен рассматриваться как первая страница курсовой работы. На последующих страницах номер проставляется в правом верхнем углу без точки в конце.

Основная часть курсовой работы разделяется на разделы и подразделы. Разделы должны иметь порядковую нумерацию в пределах всей курсовой работы и обозначаются арабскими цифрами без точки и записываются с абзацного отступа. Нумерация подразделов производится в пределах каждого раздела и включает в себя номер раздела и порядковый номер подраздела, разделенные точкой. После номера подраздела точка не ставится.



Разделы и подразделы могут состоять из одного или нескольких пунктов.

Например:

3 Название третьего раздела

3.1 Название первого подраздела третьего раздела

3.1.1 }Пункты первого подраздела третьего раздела

3.1.2

3.2 Название второго подраздела третьего раздела

3.2.1 }Пункты второго подраздела третьего раздела

3.2.2

Пункты при необходимости могут быть разбиты на подпункты, которые также нумеруются в пределах каждого пункта, например: 3.2.1.1 и т.д. каждый пункт и подпункт записываются с абзацного отступа. Разделы и подразделы должны иметь заголовки, которые должны четко отражать их содержание. Пункты, как правило, заголовков не имеют. Заголовки пишут с прописной буквы без точки в конце, не подчеркивая. Переносы слов в заголовках не допускаются. Если заголовок состоит из двух предложений, то их разделяют точкой. Расстояние между заголовком и текстом должно быть равно 3-4 интервалам. Расстояние между заголовком раздела и подраздела составляет 2 интервала.

Каждый раздел рекомендуется начинать с нового листа (страницы). Содержание документа по разделам помещают на первом листе и включают в общую нумерацию листов. Заголовок «Содержание» пишут по центру листа с прописной буквы. Названия, включенные в содержание, пишут с прописной буквы. Введение и заключение не нумеруются.

2.2.2 Оформление цифрового и иллюстративного материала

Построение таблиц. Если логика содержания курсовой работы требует сопоставления определенных цифровых параметров, то это целесообразно осуществить в форме таблицы. Название таблицы должно отражать ее содержание, быть точным и кратким.



Название помещают над таблицей. При переносе части таблицы на другую страницу, названии е помещают только над первой ее частью. Оформляют таблицы , как показано на рисунке 1.Таблицы в курсовой работе размещаются по порядку и снабжаются единой сквозной нумерацией арабскими цифрами. Допускается нумеровать таблицы в пределах раздела.

Порядковый номер таблицы должен состоять из номера раздела и порядкового номера таблицы, разделяемых точкой. Например: «Таблица 1.2» (вторая таблица первого раздела). Ниже идет заголовок таблицы (название таблицы, отражающее ее содержание). На все таблицы должны быть ссылки в тексте. При ссылке в тексте пишут слово «таблица» с указанием ее номера. В состав таблицы входят: порядковый номер и тематический заголовок (название); боковик (перечень параметров, размещенных по горизонтали); заголовки вертикальных граф (головки); сами горизонтальные и вертикальные графы.

Заголовок каждой графы в головке таблицы должен быть по возможности кратким, боковик таблицы тоже должен быть лаконичным. Основные заголовки внутри таблицы пишутся с прописной буквы, подзаголовки - со строчных, если они составляют одно предложение с заголовком, и с прописных, если они имеют самостоятельное значение. Высота строк должна быть не менее 8 мм. В конце заголовков и подзаголовков таблиц точки не ставят. Заголовки и подзаголовки граф пишут в единственном числе.

Таблицу в зависимости от ее размера помещают под текстом при первой ссылке на нее или на следующей странице. Допускается расположение таблицы вдоль длинной стороны листа. Если строки или графы таблицы не помещаются на формате страницы, ее делят на части; при этом, слово «Таблица» пишут один раз слева над первой частью таблицы, далее пишут «Продолжение таблицы»

Если логика содержания работы требует сопоставления определенных цифровых параметров, то это целесообразно осуществить в форме таблицы. Таблицы применяются для повышения наглядности используемой в работе информации и для удобства сравнения соответствующих показателей.


Название таблицы должно отражать ее содержание, быть точным и кратким. Название помещают над таблицей (см рис.1). В состав таблицы входят: порядковый номер и тематический заголовок (название); боковик (перечень параметров, размещенных по горизонтали); заголовки вертикальных граф (головки); сами горизонтальные и вертикальные графы. Заголовок каждой графы в головке таблицы должен быть по возможности кратким, боковик таблицы тоже должен быть лаконичным.

Основные заголовки внутри таблицы пишутся с прописной буквы, подзаголовки - со строчных, если они составляют одно предложение с заголовком, и с прописных, если они имеют самостоятельное значение. Высота строк должна быть не менее 8 мм. В конце заголовков и подзаголовков таблиц точки не ставят. Заголовки и подзаголовки граф пишут в единственном числе. К иллюстрациям (кроме таблицы) относятся также четкие схемы, технические рисунки, графики, диаграммы и др. Иллюстрации данного типа обозначаются словом «Рисунок».

Диаграммы и графики удобно строить с помощью компьютерной программы Excel. Несколько слов о схемах. Схема обладает возможностью наглядно и в сжатой форме представлять материал. Благодаря абстракции, схема в пространственном смысле сгущает информацию, одновременно подчеркивая порядок, связи и важнейшие факты.

Схема должна быть дополнена достаточными словесными пояснениями, в тоже время, не следует перегружать схему текстом. С точки зрения формы, необходимо учитывать следующие требования: отдельные элементы равного ранга, порядка или равного значения, должны иметь одинаковое изображение, располагаться на равной высоте; отдельные элементы по величине должны быть пропорциональны друг другу.








Таблица -------- ---------------------------------------

(Номер) (Название таблицы)





Заголовки граф





Подзаголовки граф








Строки


















Головка
Боковик Графы (колонки)

Рис1Состав и оформление таблицы

Для выделения главного, выявления связей, можно применять окраску; в схемах, отражающих динамические явления, необходимо выражать стрелками или стрелочными линиями изменения последовательности, направления между функциональными элементами, этапами процесса и т.п. В химии, это в том числе и технологические схемы производства [3].

Формулы. Формулы в курсовой работе имеют сквозную нумерацию арабскими цифрами, но допускается нумерация в пределах раздела, в круглых скобках в конце строки. Номер формулы состоит из номера раздела и порядкового номера формулы в разделе, разделенных точкой, например: (3.1) - первая формула третье

го раздела. Номер указывают с правой стороны листа на уровне формулы. Пояснение значений символов и числовых коэффициентов следует приводить непосредственно под формулой в той же последовательности, в какой они даны в формуле. Значение каждого символа и числового коэффициента следует давать с новой строки. Первую строку пояснения начинают со слова: «где» без двоеточия. Все расчеты следует выполнять в СИ. Ссылки в тексте на формулу также дают в круглых скобках, например: «для расчета используем формулу (1)».


Другие иллюстрации. К иллюстрациям (кроме таблицы) относятся также четкие схемы, технические рисунки, графики, диаграммы и др. Учтите тот факт, что продуманные и тщательно подобранные иллюстрации там, где это возможно, способны украсить любую работу. Количество иллюстраций должно быть достаточным для пояснения излагаемого текста. Иллюстрации могут располагаться либо по тексту (как можно ближе к ссылкам на них в тексте), либо отдельно в конце работы. Они обозначаются словом «Рисунок» и имеют сквозную нумерацию арабскими цифрами, допускается, также, нумерация в пределах разделов. Номер иллюстрации должен состоять из номера раздела и порядкового номера иллюстрации, разделенных точкой, например, «Рисунок 1.2» (второй рисунок первого раздела). При ссылке на иллюстрации в тексте следует писать «в соответствии с рисунком 1.2».

2.2.3. Оформление библиографии

Библиографический список, то есть список использованной в курсовой работе литературы, размещается вслед за основным текстом, после заключения. Каждый литературный источник, упомянутый в списке, значится под определенным порядковым номером и должен быть описан в соответствии с ГОСТом 7.1-2003 «Библиографическое описание. Библиографическая запись. Общие

требования и правила составления». Приведем примеры библиографического описания некоторых источников информации.

Книга с одним автором:

1.Ахметов, Н.С. Общая и неорганическая химия: Учебник для вузов /Н.С. Ахметов. -М.: Высшая школа, 2009.-743с.

2. Стихова, А.М. Неорганическая химия: учебное пособие.-Новороссийск: ГМУ имени адмирала Ф.Ф. Ушакова, 2012.-188с.

Книга с двумя авторами:

Степин Б.Д. Неорганическая химия / Б.Д.Степин, А.А. Цветков.- М.: Высш. шк., 1994.-608с.





Сборник:

Малый бизнес: перспективы развития : сб. ст. / под ред. В.С. Ажаева. – М. :

ИНИОН, 1991. – 147 с.

Официальные документы:

Конституция (Основной закон) Российской Федерации : офиц. текст. – М. :

Маркетинг, 2001. – 39 с.

Диссертации:

Медведева, Е.А. Высшее библиотечное образование в СССР: Проблемы формирования профиля (История, совр. состояние, перспективы) : дис. ... канд. пед. наук: защищена 12.04.2000 : утв. 24.09.2000 / Е.А. Медведева. – М. : Изд-во Моск. гос. ин-такультуры, 2000. – 151 с.

Примеры аналитического описания

Из сборника:

Андреев, А.А. Определяющие элементы организации научноисследовательской работы / А.А. Андреев, М.Л. Закиров, Г.Н. Кузьмин // Тез. докл.

межвуз. конф. Барнаул, 14–16 апр. 1997 г. – Барнаул : Изд-во Алт. ун-та, 1997. – С. 21–32.

Из словаря:

Художник к кино // Энциклопедический словарь нового зрителя. – М. : [Искус-ство], 1999. – С. 377–381.

Из журнала:

Гудков, В.А. Исследование молекулярной и надмолекулярной структуры ряда жидкокристаллических полимеров / В.А. Гудков // Журн. структур. химии. – 1991. –Т. 32. – №4. – С. 86–91.

Статья из продолжающегося издания

Колесова, В.П. К вопросу о реформе власти / В.П. Колесова, Е.Ю. Шуткина //

Вестник Алтайской академии экономики и права. – 2001. – Вып. 5. – С. 47–50.







2.3 Критерии оценивания и порядок защиты

Руководство курсовыми работами осуществляет преподаватель. Студент выполняет курсовую работу самостоятельно, пользуясь консультациями руководителя и отчитываясь перед ним по мере выполнения ее отдельных частей и работы в целом. В обязанности руководителя входит:

- помогать студентам определять круг вопросов по изучению темы; подбирать методы исследования; намечать план работы и план ее изложения;

- консультировать студентов по ходу курсовой работы, осуществлять систематический контроль, проводить поэтапную аттестацию;

- проверять и рецензировать курсовую работу.

Курсовая работа подлежит публичной защите с использованием электронной презентации. Лучшие работы, прошедшие предзащиту представляются студентами на научно практические конференции. Автор работы выступает с коротким сообщением (до 20 мин.) и отвечает на вопросы преподавателей и студентов. Сообщение должно включать описание состояния проблемы, результаты опытно-экспериментальной работы, выводы и предложения.

В итоговой оценке руководитель курсовой работы обязательно учитывает не только окончательный результат, но и степень самостоятельности студента, что и отмечается в рецензии. По итогам публичной защиты за курсовую работу выставляется дифференцированная оценка в зачетную книжку студента. Далее остановимся на основных параметрах оценивания курсовой работы и необходимых требований к ним.

Объем работы определяется по количеству слайдов к презентации (минимум -30 слайдов, максимум - 35 и выше) и количеству страниц в тексте работы (минимум -60 страниц, максимум -свыше 70 страниц ). Второй параметр оценивания- наличие определенного количества иллюстративного материала (графики, диаграммы, таблицы, схемы, рисунки). Доля иллюстративного материала от общего объема работы ( в слайдах) должна составлять, в среднем 75 % ( минимум – 30 %, а максимум -больше 75% ).


В тексте курсовой работы как минимум, должен быть 8-10 иллюстраций (рисунков + таблиц), максимум соответствует 23 иллюстрации и выше.

Далее оценивается качество иллюстративного материала как в тексте, так и в слайдах. Высокий уровень качества иллюстративного материала предусматривает его оформление по стандарту и, что наиболее ценно- разработку собственного иллюстративного материала.

Степень раскрытия темы- важный параметр оценивания курсовой работы, состоящий из разделов , которые поделены на пункты. Приведем названия основных разделов: «Промышленное производство»; «Химический эксперимент»; «Химические свойства веществ»; «Охрана окружающей среды». Раздел «Промышленное производство» был подготовлен в проекте и полностью переходит в курсовую работу, становясь ее частью (пункты приведены в разделе 1.3.). Пункты, по которым оценивается блок «Химический эксперимент»: выполнение эксперимента (учитывается степень самостоятельности выполнения); расчеты (завершенность и безошибочность); выводы (соответствие содержанию и результатам эксперимента).

Для полноты раскрытия содержания раздела следует руководствоваться информацией, приведенной в 2.1. Причем, все химические свойства должны рассматриваться с позиции кислотно-основных и окислительно-восстановительных взаимодействий. Не менее важным является подкрепление информации о свойствах химических элементов и их соединений количественными характеристиками (значения химических и физико-химических параметров, взятых из справочных таблиц или полученных в результате соответствующих расчетов). Например, эквивалент, молярная масса и молярный объем эквивалентов; дипольный момент связи, порядок связи по методу молекулярных орбиталей; термодинамические функции (энтальпия, энтропия, Энергия Гиббса), тепловые эффекты реакций, температура наступления химического равновесия; константа равновесия; способы выражения состава растворов; осмотическое давление;



понижение давления пара над раствором; понижение температуры замерзания и повышение температуры кипения раствора; константы диссоциации слабых электролитов; произведение растворимости малорастворимого электролита; водородный показатель рН; константа гидролиза; константа нестойкости комплексного иона; электродный потенциал; редокс потенциал; разность потенциалов; расчеты по уравнению Нернста и по законам электролиза и т.д.

Блок «Охрана окружающей среды» оценивается по следующим пунктам: характер воздействия на окружающую среду, нормирование (стандарты качества и их значения для различных сред), оборудование для очистки от загрязнителей. Логика в курсовой работе и в электронной презентации. Уровень выполнения данного пункта повышается при условии, если курсовая работа представляет собой логически завершенное произведение, а сообщение во время публичной ее защиты сделано в устной форме.

Оценивание библиографии осуществляется по количеству источников, включая ссылки на интернет источники. Как минимум, их в сумме должно быть 10-15, максимум соответствует 21 источнику и выше, оформленные по ГОСТу. Добавить узкую специализацию. Обобщение и выводы должны полностью соответствовать содержанию курсовой работы и, правильно, в том числе стилистически оформлены. Степень самостоятельности выполнения курсовой работы значительно влияет на ее оценку.














ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Вы ознакомились с общими требованиями, предъявляемыми к выполнению курсовой работы по дисциплине «Общая и неорганическая химия», но они могут быть учтены и при выполнении такого рода работ по другим дисциплинам в морском вузе. Эти требования не должны ограничивать и сковывать студентов в проявлении самостоятельности и творчества. Они представляют необходимое, хотя и не достаточное условие успешной, методологически грамотной исследовательской работы. В то же время, они являются важной предпосылкой творчества в этой области, предупреждают появление грубых ошибок и серьезных недочетов.

























СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1. Барков С.А., Рыбина В.И. Методические указания к выполнению курсовой работы по неорганической химии. - М.: МШИ им В.И.Ленина, 1968. -22 с.

2. Бережнова Е.В. Требования к курсовым и дипломным работам по педагогике- М: Педагогическое общество России, 1999. - 48 с.

3. Волков Ю.Г. Как написать диплом, курсовую, реферат. - Ростов-на-Дону: Феникс, 2001.-126 с.

4.Ганенко А.П.Оформление текстовых и графических материалов при подготовке дипломных проектов, курсовых и письменных экзаменационных работ (требования ЕСКД):учеб. Для нач. проф. Образования :учеб. пособие для сред. проф. образования .-3-е изд., стер./А.П. Ганенко, М.И. Лапсарь. -М.: Издательский центр «Академия», 2006.-336с.

5. ГОСТ 7.1-2003 Межгосударственный стандарт. Библиографическая запись. Библиографическое описание. Общие требования и правила составления. -Москва ИПК: Изд. Стандартов, 2004.

6.Общая и неорганическая химия: Методические указания по выполнению курсовой работы / Сост. А.М. Стихова. - Новороссийск: НГМА, 2005.-24 с.

7. Оформление изданий : метод. рекомендации в помощь авторам / Во-

ронеж. гос. арх.-строит. ун-т ; сост.: Н.Н. Аграновская, Е.В. Акритова,О.И. Башлыкова. – Воронеж, 2009. – 50 с.

8. Троеглазова Н.А., Стихова А.М., Юрьева Г.Х. Научно-техническая информация по химии. - Новороссийск, НВИМУ, 1984 (на правах рукописи).

9.http://prodawez.ru/trening/prezentaziya/trebovaniya-k oformleniyu.html#ixzz36mI5qEJ9






ПРИЛОЖЕНИЕ I МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ

ЧАСТИ КУРСОВОЙ РАБОТЫ

Правила работы в химической лаборатории

  1. Ознакомиться с существующими инструкциями по технике безопасности и неукоснительно их выполнять. Неаккуратная работа даже с наиболее «безобидными» веществами может привести к самым серьезным последствиям. Статистика показывает, что значительная часть несчастных случаев в лаборатории происходит не из-за незнания правил техники безопасности, а из-за их невыполнения.

  2. Приступать к выполнению экспериментальной части работы следует после тщательной проработки теории, содержания и методики эксперимента.

  3. Содержать в чистоте рабочее место, не загромождать его.

  4. Не расходовать реактивов больше требуемого количества. Взятые в избытке растворы или твердые вещества не возвращать обратно в склянки с реактивами, их необходимо выбрасывать для исключения возможности загрязнения реактивов.

  5. Все опыты с применением или получением вредных газообразных веществ следует проводить только в вытяжном шкафу.

  6. Соблюдать особую осторожность при переливании жидкостей с использованием воронки.

  7. После окончания работы в лаборатории следует вымыть химическую посуду, убрать рабочее место, выключить воду, и тщательно вымыть руки, так как многие химические вещества, с которыми приходится соприкасаться, ядовиты.

  8. Категорически запрещается проводить незапланированные опыты без разрешения преподавателя.

















ЭКСПЕРИМЕНТ № 1

ЭКОЛОГИЧЕСКИЙ МОНИТОРИНГ ГИДРОСФЕРЫ. ИЗУЧЕНИЕ

ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПРИРОДНОЙ ВОДЫ


Органолептические методы анализа основаны на оценке параметров окружающей среды при помощи органов чувств (органы зрения, обоняния).

При проведении исследований пробовать на вкус воду из любых источников категорические запрещается!

Охарактеризуйте места отбора проб. Заполните таблицу П.1.1

Таблица П1.1 Характеристика мест отбора проб

Номер пробы

Дата, время

Описание положения точки отбора пробы

Внешний вид поверхности

водоёма










Определение цвета воды

Цветность, привкус и запах воды обуславливают некоторые ее химические и биологические особенности. Существенное влияние на эту группу показателей качества воды оказывают присутствие в ней гуминовых и дубильных веществ, белков, жиров, органических кислот и других соединений, входящих в состав животных и растительных организмов и являющихся их продуктами жизнедеятельности или распада. Цвет воды в источниках хозяйственного водоснабжения не должен обнаруживаться в столбике высокой 20 см, в водоёмах культурно-бытового назначения — 10 см. Окраска воды, ее вкус и запах вызываются также присутствием соединений железа, марганца и др. минеральных солей. Принцип метода основан на визуальной оценке окраски 10-12 см столбика воды.

Материалы и оборудование:

  1. Пробирки диаметром 12-14 см

  2. Измерительная линейка

  3. Лист белой бумаги


Последовательность выполнения работы: чистую пробирку наполняют водой до 10-12 см и смотрят сверху на белом фоне.

Шкала оценки:

  1. Бесцветная

  2. Слабо-желтая

  3. Интенсивно-желтая

  4. Голубая

  5. Зеленовато-голубая.

Определение прозрачности (мутности) воды.

Прозрачность воды зависит от нескольких факторов: количества взвешенных частиц ила, глины, песка, микроорганизмов, а также наличия определённых веществ. Прозрачность и мутность воды обусловлены присутствием в ней механических взвешенных частиц (глины, песка, почвы, ила, растительных и животных остатков), а также нерастворенных и коллоидных веществ органического и неорганического происхождения.

Прозрачность определяют несколькими методами:

  • методом цилиндра;

  • методом диска;

  • методом кольца.

Метод диска: используется для определения прозрачности в полевых условиях. Берется белый диск диаметром 20 см и при помощи веревки опускается в воду на глубину видимости. Вода считается чистой, если диск виден на глубине не менее 60 см.

Метод кольца: применяется для оценки прозрачности воды в полевых и лабораторных условиях. Изготавливается проволочное кольцо диаметром 1-1,5 см и опускается на дно цилиндра емкостью 500 мл, вливается проба воды до тех пор, пока контуры кольца станут невидимыми. Линейкой замеряют высоту воды в сантиметрах. Получаемые результаты переводят на показания по шрифту.

Метод цилиндра: применяется для оценки механических и химических примесей в лабораторных условиях.

Материалы и оборудование:

  1. емкость для отбора пробы воды

  2. мерный цилиндр высотой 50 см

  3. бумажная пластинка со шрифтом

  4. измерительная линейка.

Последовательность выполнения работы: наполните мерный цилиндр водой до высоты 20 см. попробуйте сверху прочитать газетный текст, расположенный на расстоянии 4 см от дна цилиндра. Если текст невозможно прочитать, сливайте воду до тех пор, пока это будет возможно. Измерьте линейкой высоту столба воды и выразите прозрачность воды в сантиметрах.

Или, Проба воды тщательно взбалтывается. Мерный цилиндр помещается на пластину со шрифтом и заполняется водой до тех пор, пока текст перестает быть читаемым. Затем замеряется высота водного столба. Вода считается чистой, если буквы отчетливо видны при высоте 50 см и более.

Принцип метода определения мутности воды основан на визуальной оценке степени осветления воды и характера образовавшегося осадка.

Последовательность выполнения работы: пробу воды тщательно взбалтывают и заливают в мерный цилиндр высотой 30 см, отстаивают воду в течение 1 часа при комнатной температуре. Оценку показателя определяют по следующей шкале.

Шкала мутности:

  1. Осветление не заметно -5 балл

  2. Слабое -4 балл

  3. Сильное -3 балл

  4. Прозрачное -2 балл

Шкала осадка:

Характер: Степень:

  1. Хлопьевидный 1. Незначительный

  2. Илистый 2. Слабый

  3. Песчаный 3. Большой

  4. Серый 4. Очень большой

  5. Бурый

  6. Черный

Между прозрачностью и мутностью существует определенная зависимость. Зная величину прозрачности, можно сделать перерасчет на мутность (см. таб.П.1.2).

Таблица П1.2 Показатели прозрачности и мутности воды

Прозрачность, см

Мутность, мг/л

Прозрачность, см

Мутность, мг/л

Прозрачность, см

Мутность, мг/л

1

2

3

4

5

6

4

285

14

65,0

24

38,0

5

185

15

61,0

26

35,1

6

158

16

56,0

28

32,5

7

130

17

58,4

30

30,5

8

114

18

48,0

32

28,6

9

102

19

46,0

34

26,9

10

92

20

44,5

36

25,4

11

83

21

43,3

38

24,2

12

76

22

41,4

40

23,0

13

70

23

38,6

42

21,8


Определение запаха воды

Запах воде придают вещества, которые попадают в неё естественным путем или со сточными водами. Характер запаха и его интенсивность определяют при 20 и 60 оС, используя данные таб.П.1.3. Интенсивность запаха природных вод не должна превышать 2 балла.

Таблица П1.3 Интенсивность запаха воды

Балл

Интенсивность запаха

0

Отсутствует

1

Очень слабый

2

Слабый

3

Ощутимый

4

Отчётливый (можно определить его характер)

5

Очень сильный


Запах воды следует определять в помещении, где воздух не имеет постороннего запаха. Желательно, чтобы его отмечали несколько исследователей.

Характер запаха воды:

ароматический (огуречный, цветочный);

болотный (илистый, тинистый);

гнилостный (фекальный, сточной воды);

древесный;

землистый (прелый, свежевспаханной земли, глинистый);

плесневый (затхлый, застойный);

рыбный (рыбы, рыбьего жира);

сероводородный (тухлых яиц);

травянистый (скошенной травы, сена);

неопределенный (не подходящий под предыдущие определения).

Последовательность выполнения работы: закройте пробирку с водой пробкой и интенсивно встряхните. Откройте пробирку и осторожно понюхайте воду. Отметьте интенсивность и характер запаха. Закройте пробирку в держателе и осторожно нагрейте воду примерно до 60 оС. Оцените запах воды и его интенсивность.

На основании проведенных опытов заполните табл.П.1. 4 и сделайте вывод о качестве воды.

Таблица П.1.4 Характеристика качества воды

Номер пробы

Цвет

Запах

Прозрачность, см

Мутность, мг/л

При обычных условиях

При 60 о С














Оценка качества воды методами количественного и качественного анализа.

Определение водородного показателя. Значение рН воды в водоемах хозяйственного и бытового назначения должно находиться в пределах 6,5-8,5. Водородный показатель воды можно определить при помощи индикаторов, сравнивая их окраску со шкалой.

Определение содержания хлоридов. Хлориды попадают в водоемы со сбросами хозяйственно-бытовых и промышленных сточных вод, а также при использовании в зимнее время антигололедных составов. Содержание хлоридов – важный показатель при оценке санитарного водоема. Концентрация хлоридов в источниках водоснабжения не должна превышать 350 мг/л. В пробирку налейте 5 мл исследуемой воды и добавьте три капли 10%-ного раствора нитрата серебра. Приблизительное содержание хлоридов определите по характеру осадка или помутнения (табл.П.1.5).

Таблица П.1.5 Ориентировочная концентрация хлоридов


Характер помутнения пробы

Ориентировочная концентрация хлоридов, мг/дм3

Слабая муть

От 1 до 10 включ.

Сильная муть

Св. 10 до 50

Плавающие хлопья

Св. 50 до 100 включ.

Оседающие хлопья

Св. 100 до 250 включ.

Белый объемистый осадок

Свыше 250



Если при предварительной оценке получена концентрация свыше 250 мг/дм3, для уточнения повторяют оценку с пробой, разбавленной в 10-20 раз.

Взвешенные вещества являются постоянным компонентом воды в водных экосистемах. Представлены они в виде примесей органического и неорганического происхождения. Этот показатель определяют путем фильтрования определенного объема воды через бумажный фильтра и последующего высушивания осадка на фильтре в сушильном шкафу до постоянной массы. ПДК взвешенных частиц в водоемах составляет 10 мг/л. Принцип метода основан на выделении механических веществ путем фильтрации определенного объема пробы воды.

Материалы и оборудование:

  1. Емкость для отбора пробы воды

  2. Мерный цилиндр

  3. Воронки

  4. Колбы емкостью 100-500 мл

  5. Бюксы

  6. Фильтры

  7. Сушильный шкаф

  8. Весы.

Определение содержания взвешенных частиц.

Порядок выполнения работы: для определения водных примесей берутся бумажные фильтры, предварительно высушенные в сушильном шкафу в течении одного часа при t = 105оС и взвешивают в бюксе на аналитических весах. Отобранную пробу воды тщательно взбалтывают, отмеряют мерным цилиндром 200 мл воды, фильтруют через взвешенный фильтр. Затем фильтр с осадком переносят в бюкс. Высушивают при температуре t=150оС около 2 часов в открытом бюксе. Переносят в эксикатор для охлаждения и взвешивают с фильтром.

Обработка результатов: содержание примесей рассчитывают по формуле:

hello_html_68bc7903.gif,мг/л

где: а - вес бюкса с чистым фильтром, мг

b - вес бюкса и фильтра с осадком, мг

v - объем фильтровальной жидкости, мл

1000 - количество мг в 1 л.

На основании проведенных опытов заполните табл. П.1.6 и сделайте выводы о качестве воды.

Таблица П.1.6 Результаты качественного и количественного анализа воды

Номер

пробы

рН

Содержание взвешенных частиц, мг/л

Концентрация хлоридов,

мг/л
























ЭКСПЕРИМЕНТ № 2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ РАСТВОРЕННОГО

КИСЛОРОДА В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ


В поверхностных водах в растворённом виде постоянно присутствует кислород. Его содержание характеризует кислородный режим водоёма и при оценке качества воды имеет принципиальное значение. Поступление кислорода в водоём происходит главным образом путём растворения в воде атмосферного кислорода и в результате фотосинтеза водных растений. Расходуется кислород на дыхание гидробионтов, а также в процессе самоочищения водоёмов, при котором происходит окисление веществ, образующихся в результате разложения отмерших организмов либо поступающих в водоём со сточными водами. Концентрация растворённого кислорода в воде зависит от природных факторов: температуры (с повышением температуры растворимость уменьшается), давления (при повышении давления растворимость увеличивается), выпадающих атмосферных осадков и пр. Степень насыщения воды кислородом, соответствующая равновесной концентрации, принимается равной 100%. Растворимость кислорода возрастает с уменьшением температуры и минерализации и с увеличением атмосферного давления. В поверхностных водах содержание РК может быть от 0 до 14 мг/л, оно подвержено значительным сезонным и суточным колебаниям.

Концентрация РК в воде водоёмов санитарного водопользования в пробе, отобранной до 12 ч дня, должна быть не менее 4 мг/л в любой период года. Норма РК для рыбохозяйственных водоёмов - 6 мг/л (для ценных пород рыб) либо 4 мг/л (для остальных пород). Оптимальным считается содержание кислорода 5-9 мг/л. Снижение концентрации РК до 2 мг/л вызывает массовую гибель рыб и других гидробионтов. Уменьшение концентрации РК указывает на изменение биологических (в том числе микробиологических) процессов в водоёме. Оно может быть вызвано различными факторами: загрязнением водоёма органическими веществами, которые биохимически легко окисляются (при этом интенсивно идут преимущественно процессы аэробного окисления), потреблением кислорода на химическое окисление веществ, коррозию металлов, дыхание гидробионтов при вспышке их численности. Содержание РК определяют как в незагрязненных природных водах, так и в сточных водах после очистки. Процессы очистки сточных вод всегда сопровождаются контролем содержания кислорода. Определение РК является частью анализа при определении другого важнейшего показателя качества воды – биохимического потребления кислорода (БПК).

Основной метод определения РК - иодометрический по Винклеру. Метод основан на способности гидроксида марганца (П) окисляться в щелочной среде до гидроксида марганца(IV), количественно связывая при этом растворённый в воде кислород:

МпСI2 + 2NaOH = Mn(OH)2hello_html_m58e0963.gif + 2NaCI;

белый

2Mn(OH)2 + O2 + 2Н2O = 2Мп(ОН)4hello_html_m58e0963.gif,

бурый

В кислотной среде соединения марганца(IV) вновь переходят в производные марганца (П), окисляя при этом эквивалентное связанному кислороду количество иода:

KI + НСI = КСI + HI; Мп(ОН)4 + 2HI + 2НСI = МпСI2 +I2 + 4Н2O

Выделившийся иод оттитровывают раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала в качестве индикатора:

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2 S4O6.

О завершении титрования судят по исчезновению синей окраски (обесцвечиванию) раствора в точке эквивалентности. Количество раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, пропорционально концентрации растворенного кислорода. В ходе анализа воды определяют концентрацию РК (в мг/л) и степень насыщения им воды (в %) по отношению к равновесному содержанию при данных температуре и атмосферном давлении. В сточных и загрязненных поверхностных водах могут присутствовать компоненты, оказывающие мешающее влияние и искажающие результаты определения РК методом Винклера. К таким компонентам относятся следующие загрязняющие вещества.

    1. Взвешенные и окрашенные вещества. Они могут помешать определению, адсорбируя йод на своей поверхности или химически взаимодействуя с ним. При наличии в анализируемой воде взвешенных веществ их отделяют отстаиванием (не фильтрованием!) либо осветлением при добавлении раствора алюмокалиевых квасцов и аммиака.

    2. Биологически активные взвешенные вещества (например, активный ил биохимических очистных сооружений). Пробы сточных вод, содержащие плохо оседающие взвешенные вещества, которые могут вызвать снижение концентрации кислорода вследствие продолжающейся жизнедеятельности микроорганизмов, необходимо осветлять также прибавлением раствора алюмокалиевых квасцов при одновременном добавлении токсичного для микроорганизмов вещества (растворов сульфаминовой кислоты, хлорида ртути или сульфата меди) сразу после отбора пробы.

    3. Восстановители, реагирующие с выделенным йодом в кислой среде (сульфиты, тиосульфаты, сульфиды). Для устранения влияния восстановителей используют метод Росса, основанный на добавках к пробам растворов гипохлорита натрия NaOCl, хлорной извести CaOCl2 и роданида калия KNCS.

    4. Окислители, выделяющие йод из йодида калия (активный хлор, нитриты, катионы железа (III) и др.). Влияние железа (III) устраняется добавлением раствора фторида калия. 

    Влияние нитритов, которые часто встречаются в природных и сточных водах, устраняют добавлением раствора сульфаниловой кислоты, обычно предусмотренного в измерительных комплектах производства ЗАО «Крисмас+».

Процесс определения РК состоит из двух частей: первая - фиксация кислорода, производимая сразу после извлечения пробы воды из водоёма, вторая - титрование, которое может быть осуществлено через некоторое время. Оборудование:

  1. Кислородные склянки на 100 мл или 120 мл с притёртыми пробками.

  2. Две мерные пипетки на 1 и 2 мл.

  3. Бюретка для титрования пробы.

  4. Конические колбы на 250 мл.

  5. Мерные колбы.

Реактивы:

1. Раствор MnCI2 или MnSO4. Растворяют 42 г сухого МпСI2 • 4Нhello_html_m9540160.gifО (либо 48 г MnSO4 • 4Нhello_html_m9540160.gifО) в дистиллированной воде и доводят объём до 100 мл. Если раствор мутный, его фильтруют.

2. Щелочной раствор иодида калия (NaOH + KI). Растворяют 15 г KI (либо 13,6 г NaI) в 10 мл дистиллированной воды и 50 г NaOH (70 г КОН) в 30-40 мл дистиллированной воды. Оба раствора смешивают и доводят общий объём до 100 мл. (Реактивы 1 и 2 используют для фиксации кислорода.)

3. Раствор НС1 (2 : 1) (Используют для растворения осадка Мп (ОН)4). Смешивают 340 мл НСI (р = 1,19) и 170 мл дистиллированной воды. Вместо раствора НСI можно применять раствор H2SO4 (1:4).

4. Раствор Na2S2O3 (0,02 н.) (Используют для титрования пробы.). Взвешивают 5,0 г Na2S2O3 • 5НгО и растворяют в 1 л кипячёной дистиллированной воды. Для лучшей сохранности добавляют 10 мл амилового (изобутилового) спирта или 1-2 мл ксилола или хлороформа либо Na2СO3 на кончике ножа. Готовят не менее чем за 10 дней.

5.Раствор крахмала (Используют как индикатор на иод.). Растирают 0,5 г крахмала с 5 мл дистиллированной воды и вливают в 95 мл кипящей дистиллированной воды, кипятят 3-5 мин. Готовят в день проведения определения.

Ход работы

1. Отбор пробы. Калиброванную склянку с притёртой пробкой вместимостью 100 или 120 мл три раза ополаскивают водой из исследуемого водоёма. При отборе пробы важно не допускать попадания в неё атмосферного воздуха.

2. Фиксация кислорода в пробе. Кислород фиксируют на месте сразу после отбора пробы. Для этого в склянку с помощью мерной пипетки вводят сначала 1 мл раствора хлорида или сульфата марганца (П), затем 1 мл раствора NaOH + KI на каждые 100-150 мл пробы и 1–2 капли раствора сульфаминовой кислоты. Пипетку при добавлении первого раствора следует погружать до половины склянки и затем по мере выливания жидкости поднимать вверх. hello_html_67fdfbb7.png



Рис. П.1.1


При приливании второго раствора пипетку держат в верхней части склянки (рис.П.1. 1). Для каждого из двух растворов необходимо применять отдельную пипетку. Быстро закрывают пробкой склянку, чтобы в ней не оставалось пузырьков воздуха, и содержимое её перемешивают взбалтыванием. Дают отстояться образующемуся осадку не менее 10 мин. При добавлении щелочного раствора иодида калия происходит выпадение белого осадка гидроксида марганца (П), который тут же буреет вследствие окисления кислородом до гидроксида марганца(IV). При стоянии пробы осадок скапливается в нижней части склянки. Именно в нём связан весь растворённый в воде кислород.

3.Титрование. Перед титрованием (осадок должен хорошо осесть) в склянку добавляют приблизительно 5 мл раствора НСI (2:1) (либо H2SO4 (1 : 4) или 2 мл H2SO4 (1:2)) на 100-200 мл пробы. При этом часть жидкости выливается через край, что не влияет на определение. Во время выполнения этой операции склянку лучше поставить в поддон (рис. П.1.2). Для приливания кислоты может быть использована пипетка, либо мерная пробирка.



Склянку закрывают пробкой и содержимое тщательно перемешивают. Оса- hello_html_m4dea88d.png
hello_html_m70969110.png


док, ранее выпавший в щелочной среде, после прибавления кислоты растворяется, а из-за выделившегося иода жидкость окрашивается в жёлтый цвет.

После этого пробу переливают в колбу и титруют 0,02 н. раствором Na2S2O3 при непрерывном перемешивании до слабо-жёлтого цвета. атем прибавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титровать по каплям до исчезновения синей окраски (окраска должна исчезнуть от 1 капли тиосульфата). Отмечают объём Na2S2O3, пошедший на титрование. Содержание растворённого кислорода (X) вычисляют по формуле:

X = V • Сэк • 8 • 1000 (мг/л),

Vhello_html_47c05367.gif-V2 ,

где V - общий объём раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование (до и после добавления раствора крахмала), мл;

Сэк - молярная концентрация эквивалента тиосульфата натрия, моль/л;

8 - молярная масса эквивалента кислорода, моль/л;

1000 - коэффициент пересчета единиц измерения из г/л в мг/л.

V1 - объём пробы воды в склянке (определяется заранее для каждой склянки отдельно), мл;

V2 - объём пробы воды, вылившейся при введении реактивов для фиксации кислорода или суммарный объем растворов хлорида марганца и йодида калия, добавленных в склянку при фиксации РК, а также мешалки, мл (рассчитывается как V1=1+1+0,5=2,5 мл); мл.

**Если вода не содержит нитритов или их содержание менее 0,05 мг/л, раствор сульфаминовой кислоты можно не добавлять. Однако концентрация нитритов, как правило, неизвестна, поэтому рекомендуется добавлять сульфаминовую кислоту при каждом анализе. 

Таблица П.1.7 Шкала оценки кислородного режима


Летом

зимой

Очень чистая

> 9 мг/ л

> 13-14 мг/ л

Чистая

8-9 мг/ л

11-13 мг/ л

Умеренно грязная

6-8 мг/ л

9-11 мг/ л

Загрязнённая

4-6 мг/ л

4-9 мг/ л

Грязная

2-4 мг/ л

0,5-4 мг/ л

Очень грязная

0 мг/ л

0 мг/ л



Для определения степени насыщения воды кислородом по табл. П.1.8 определите величину концентрации насыщенного раствора кислорода в воде (СН, мг/л), исходя из температуры воды, зафиксированной в момент отбора пробы. Далее рассчитайте степень насыщения воды кислородом (R) в % с учетом фактической величины атмосферного давления по формуле:

hello_html_m1d40a0d8.png

где:
100 – коэффициент пересчета единиц измерения из мг/л в %;

760 – нормальное атмосферное давление, мм рт. ст.;

СН – величина концентрации насыщенного раствора кислорода для условий отбора, определенная по табл. 2.

Р – фактическая величина атмосферного давления в момент отбора пробы.

Примечание: при отсутствии данных об атмосферном давлении в момент отбора допускается его принимать равным нормальному (т.е. 760 мм рт. ст.).

Пример расчета степени насыщения воды кислородом:

    При значениях СРК=7,52 мг/л, СН=9,82 мг/л, Р=735 мм рт. ст. и температуре воды в момент отбора 16°С степень насыщения составляет:

hello_html_63fcf088.png

Таблица П.1.8 Зависимость равновесной концентрации кислорода в воде от температуры (атмосферное давление – 760 мм рт. ст.)

Температура

Равновесная концентрация растворенного кислорода
(в мг/л) при изменении температуры на десятые доли °С (С
н)

°С

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

0

14,65

14,61

14,57

14,53

14,49

14,45

14,41

14,37

14,33

14,29

1

14,25

14,21

14,17

14,13

14,09

14,05

14,02

13,98

13.94

13,90

2

13,86

13,82

13,79

13,75

13,71

13,68

13,64

13,60

13,56

13,53

3

13,49

13,46

13,42

13,38

13,35

13,31

13,28

13,24

13,20

13,17

4

13,13

13,10

13,06

13,03

13,00

12,96

12,93

12,89

12,86

12,82

5

12,79

12,76

12,72

12,69

12,66

12,52

12,59

12,56

12,53

12,49

6

12,46

12,43

12,40

12,36

12,33

12,30

12,27

12,24

12,21

12,18

7

12,14

12,11

12,08

12,05

12,02

11,99

11,96

11,93

11,90

11,87

8

11,84

11,81

11,78

11,75

11,72

11,70

11,67

11,64

11,61

11,58

9

11,55

11,52

11,49

11,47

11,44

11,41

11,38

11,35

11,33

11,30

10

11,27

11,24

11,22

11,19

11,16

11,14

11,11

11,08

11,06

11,03

11

11,00

10,98

10,95

10,93

10,90

10,87

10,85

11,82

10,80

10,77

12

10,75

10,72

10,70

10,67

10,65

10,62

10,60

10,57

10,55

10,52

13

10,50

10,48

10,45

10,43

10,40

10,38

10,36

10,33

10,31

10,28

14

10,26

10,24

10,22

10,19

10,17

10,15

10,12

10,10

10,08

10,06

15

10,03

10,01

9,99

9,97

9,95

9,92

9,90

9,88

9,86

9,84

16

9,82

9,79

9,77

9,75

9,73

9,71

9,69

9,67

9,65

9,63

17

9,61

9,58

9,56

9,54

9,52

9,50

9,48

9,46

9,44

9,42

18

9,40

9,38

9,36

9,34

9,32

9,30

9,29

9,27

9,25

9,23

19

9,21

9,19

9,17

9,15

9,13

9,12

9,10

9,08

9,06

9,04

20

9,02

9,00

8,98

8,97

8,95

8,93

8,91

9,90

8,88

8,86

21

8,84

8,82

8,81

8,79

8,77

8,75

8,74

8,72

8,70

8,68

22

8,67

8,65

8,63

8,62

8,60

8,58

8,56

8,55

8,53

8,52

23

8,50

8,48

8,46

8,45

8,43

8,42

8,40

8,38

8,37

8,35

24

8,33

8,32

8,30

8,29

8,27

8,25

8,24

8,22

8,21

8,19

25

8,18

8,16

8,14

8,13

8,11

8,11

8,08

8,07

8,05

8,04

26

8,02

8,01

7,99

7,98

7,96

7,95

7,93

7,92

7,90

7,89

27

7,87

7,86

7,84

7,83

7,81

7,80

7,78

7,77

7,75

7,74

28

7,72

7,71

7,69

7,68

7,66

7,65

7,64

7,62

7,61

7,59

29

7,58

7,56

7,55

7,54

7,52

7,51

7,49

7,48

7,47

7,45

30

7,44

7,42

7,41

7,40

7,38

7,37

7,35

7,34

7,32

7,31












Рассчитать абсолютное значения количества растворенного кислорода, и вычислить процент насыщения воды кислородом (или степень насыщения R) по отношению к его равновесному, нормальному содержанию при данной температуре и давлении. Для этого воспользоваться табличными данными (таблица П.1.8). Сформулировать выводы.






ЭКСПЕРИМЕНТ № 3

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ КАЛЬЦИЯ В ВОДАХ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

С ТРИЛОНОМ Б

Кальций является одним из самых распространенных элементов земной коры. В связи с высокой химической активностью в природе кальций встречается только в виде соединений. Карбонат кальция СаСО3 - одно из самых распространенных на земле соединений. Он встречается в виде многих минералов - кальцита, мела, мрамора, известняка, доломита и др.

Основными источниками поступления кальция в природные воды являются процессы химического выветривания и растворения содержащих кальций минералов, прежде всего известняков, доломитов, гипса и других осадочных и метаморфических пород. Растворению способствуют микробиальные процессы разложения органических веществ, сопровождающиеся понижением pH. Большие количества кальция выносятся со сточными водами силикатной, металлургической, стекольной, химической промышленности и стоками с сельскохозяйственных угодий, особенно при использовании кальцийсодержащих минеральных удобрений. В естественных условиях изменение концентрации растворенного кальция обусловлено главным образом равновесием углекислых солей и двуокиси углерода. В минерализованных водах, содержащих значительное количество сульфатов, концентрация растворенного кальция понижается за счет образования малорастворимого CaSO4. В водных объектах кальций в заметных количествах может выпадать в осадок в виде СаСО3 при испарении воды, а также в условиях активизации фотосинтеза, сопровождающегося повышением pH воды. Характерной особенностью кальция является его склонность образовывать в поверхностных водах довольно устойчивые пересыщенные растворы СаСО3. Ионная форма кальция характерна только для маломинерализованных вод. При увеличении минерализации ионы кальция образуют нейтральные (CaSO4 и СаСО3) или заряженные (СаНСОhello_html_m5abb6b62.gif) ионные пары. Довольно устойчивые комплексные соединения кальций образует с содержащимися в воде органическими веществами.

В речных и озерных водах содержание кальция в большинстве случаев находится в пределах от 10 до 100 мг/дм3. При контакте вод с минералами, содержащими кальций, его содержание может повышаться до нескольких сотен миллиграммов в кубическом дециметре. Предельно допустимая концентрация (ПДК) кальция в воде водных объектов рыбохозяйственного назначения составляет 180 мг/дм3 (4 класс опасности, лимитирующий показатель вредности -санитарно-токсикологический), для водных объектов хозяйственно-питьевого назначения ПДК не установлена. Содержащиеся в воде растворимые соли Са и Mg обуславливают жесткость воды. Суммарное содержание этих солей в воде называется ее общей жесткостью. Она подразделяется на карбонатную и некарбонатную жесткость. Первая обусловлена присутствием гидрокарбонатов Са и Mg, вторая - присутствием солей сильных кислот - сульфатов или хлоридов Са и Mg. Жесткость воды выражают суммой миллимоль (ммоль) эквивалентов ионов Са и Mg, содержащихся в одном литре воды. Один ммоль эквивалентов жесткости отвечает содержанию 20,04 мг/ дм3 ионов Са2+ и 12,16 мг/ дм3 ионов Mg2+ .По значению жесткости воду условно делят на мягкую (до 4 ммоль экв/ дм3), средней жесткости (4-8 ммоль экв/ дм3), жесткую (8-12 ммоль экв/ дм3), и очень жесткую (более 12 ммоль экв/ дм3). Для определения содержания кальция в питьевых, поверхностных и сточных водах применяют комплексонометрическое титрование. Комплексонометрическим титрованием 100 мл пробы можно определить не менее 1 мг/ дм3 кальция. Пробы не консервируют. Метод основан на способности двух замещённой натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексона III или трилона Б) образовывать с ионами Са2+ малодиссоциированное комплексное соединение, которое устойчиво в сильно-щелочной среде при рН12-13: [H2Y] 2- + Са2+ → [ Ca Y] 2- + 2Н+

где Y- условное обозначение составной части комплекса.

Комплекс ионов магния в этой среде разрушается и магний выпадает в осадок в виде гидроксида магния и не мешает определению кальция. Конечная точка титрования определяется по изменению окраски индикатора мурексида (пурпурат аммония) из розовой в красно-фиолетовую. Для увеличения четкости перехода окраски предпочтительнее использовать смешанный индикатор (мурексид + нафтоловый зеленый Б). При этом в конечной точке титрования окраска изменяется от грязно-зеленой до синей. Если в период хранения в пробе выпал осадок карбоната кальция, непосредственно перед выполнением измерений прозрачную часть пробы декантируют (или сливают посредством сифона) в чистую сухую колбу. Оставшийся в склянке осадок растворяют, добавив 0,5-1 см3 концентрированной соляной кислоты. Затем прозрачную часть пробы и жидкость с растворенным осадком соединяют вместе и нейтрализуют 20%-ным раствором гидроксида натрия, добавляя его по каплям и контролируя pH по индикаторной бумаге. Далее отбирают аликвоту полученного раствора и проводят титрование.

Реактивы и оборудование:

  • едкий натр (8% и 20 % раствор);

  • мурексид, твердая смесь:

а) смешивают 0,2 г мурексида (пурпурата аммония) со 100 г хлорида натрия ч.д.а. и растирают в тонкий порошок;

б) смешивают 0,2 г мурексида и 0,5 г нафтолового зеленого Б со 100 г хлорида натрия ч.д.а. и растирают в тонкий порошок;

  • раствор трилона Б с молярной концентрацией эквивалентов 0,02 моль/дм3.

Ход определения. Объем аликвоты пробы воды для выполнения измерений массовой концентрации кальция выбирают исходя из известной величины жесткости воды или по результатам оценочного титрования. Для оценочного титрования отбирают 10 мл воды, добавляют 0,2 мл 8%-ного раствора гидроксида натрия, 20-30 мг индикатора мурексида и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из розовой в красно-фиолетовую. По величине израсходованного на титрование объема раствора трилона Б выбирают из таблицы 3 соответствующий объем аликвоты пробы воды для выполнения измерений массовой концентрации кальция.

Таблица П.1.9 Объем пробы воды для измерений массовой концентрации кальция

Величина жесткости воды, ммоль/дм3

Объем раствора трилона Б, израсходованный при оценочном титровании, см3

Рекомендуемый объем аликвоты пробы воды, см3

Менее 5

Менее 2

100

От 5 до 10 включ.

От 2 до 4 включ.

50

От 10 до 20 включ.

От 4 до 8 включ.

25

Более 20

Более 8

10

В коническую колбу вместимостью 250 мл отмеривают пипеткой требуемый объем аликвоты пробы, доводят, если необходимо, до 100 мл дистиллированной водой, добавляют 2 мл 8% . раствора NaOH, 0,2-0,3 г индикатора мурексида или смешанного индикатора и титруют раствором комплексона (III) при перемешивании до перехода окраски из грязно-зеленой в синюю. Повторяют титрование и, если расхождение объемов трилона Б между параллельными титрованиями не превышает приведенных в таблице П.1.9, за результат принимают среднее значение объема трилона Б. В противном случае повторяют титрование до получения допустимого расхождения результатов.

Расчет: содержание ионов Са2+ в мг/дм3 (Х, массовая концентрация) и в ммоль/ дм31, молярная концентрация эквивалентов) рассчитываются по формулам:

X =20,04*Сэктр* Vср.тр*1000 /V

X1=Сэктр* Vср.тр*1000 /V где:

20,04 –молярная масса экивалентов, г/моль; Сэк.тр - молярная концентрация эквивалентов трилона Б, моль/дм3; Vтр - объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование пробы, см ;

V - объем пробы воды, взятый для титрования, см3. По результатам эксперимента сделать выводы.

ЭКСПЕРИМЕНТ № 4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ ПРИРОДНЫХ ВОД

(СУММА ИОНОВ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ)


Содержащиеся в воде растворимые соли Са и Mg обуславливают жесткость воды. Суммарное содержание этих солей в воде называется ее общей жесткостью. Она подразделяется на карбонатную и некарбонатную жесткость. Первая обусловлена присутствием гидрокарбонатов Са и Mg, вторая - присутствием солей сильных кислот - сульфатов или хлоридов Са и Mg. Жесткость воды выражают суммой миллимоль (ммоль) эквивалентов ионов Са и Mg, содержащихся в одном литре воды. Один ммоль эквивалентов жесткости отвечает содержанию 20,04 мг/л ионов Са2+ и 12,16 мг/л ионов Mg2+ По значению жесткости воду условно делят на мягкую (до 4 ммоль экв/л), средней жесткости (4-8 ммоль экв/л), жесткую (8-12 ммоль экв/л), и очень жесткую (более 12 ммоль экв/л). Жесткая вода в ряде случаев неприменима для технических целей и в быту. Вода с жесткостью свыше 10 ммоль экв/л часто имеет неприятный вкус. Жесткая вода способствует появлению дерматитов. Для питьевых целей предпочитают воду средней жесткости, а для хозяйственных и промышленных целей - мягкую воду.

Для устранения карбонатной жесткости воду кипятят, при этом растворимые гидрокарбонаты переходят в плохо растворимые карбонаты, и отфильтровываются. Поэтому карбонатную жесткость называют временной жесткостью. Жесткость, остающаяся после кипячения, называется постоянной жесткостью. Для устранения некарбонатной жесткости используются специальные реактивы. При химическом методе осаждения чаще всего в качестве осадителя пользуются известью или содой. Большое значение приобрел метод ионного обмена. Для устранения жесткости методом ионного обмена воду пропускают через слой катионита. При этом катионы Са2+ и Mg2+, находящиеся в воде, обмениваются на катионы Na+, содержащиеся в применяемом катионите.

Реактивы и оборудование:

1. Буферный раствор, рН=10. 10 г хлористого аммония (NH4Cl) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 см3 25 %-ного раствора аммиака и доводят до 500 см3 дистиллированной водой. Во избежание потери аммиака раствор следует хранить в плотно закрытой склянке.

2. Трилон Б, 0,05 моль-экв /л. 9,31 г трилона Б растворяют в дистиллированной и доводят до 1 дм3. Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.

3. Индикатор: эриохром черный Т. 0,25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно растертого в ступке.


Опыт №1. Определение общей жёсткости природной воды

Общая жёсткость определяется комплексонометрическим методом. Метод основан на способности двух замещённой натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексона III или трилона Б).

НООС-СН2 \ /CH2-COONa

N-CH2-CH2-N

NaOOCCH2 / \ СН2СООН

образовывать с ионами Са2+ и Mg2+, малодиссоциированные комплексные соединения. Реакции комплексообразования могут быть выражены следующими схемами:

[H2Y] 2- + Са2+ → [ Ca Y] 2- + 2Н+


[H2Y] 2- + Mg2+ [ Mg Y] 2- + 2H+

где Y- условное обозначение составной части комплекса.

Т.к. в результате реакции выделяются ионы водорода, реакцию следует вести в щелочной среде (для сдвига равновесия вправо) при pH =10. Для определения общей жёсткости природную воду титруют раствором комплексона III в присутствии индикатора эриохрома чёрного или хрома темно-синего. В точке эквивалентности индикатор меняет окраску винно-красную на сине-фиолетовой в результате следующих реакций:

Са2+(Mg2+)+HInd2-+OH-→ CaInd( Mg Ind) +H2O

Ca Ind(Mg Ind) + [H2Y] 2-+ OH- → [ Ca Y] 2- ( [ Mg Y] 2- ) + HInd2- +H2O

Пипеткой отмерить в коническую колбу 100 мл природной воды воды; добавить 5 мл аммиачного буферного раствора (равные объёма 0,1М NH4CI и 0,1М NH4OH pН=10) и несколько капель индикатора. Титровать при непрерывном перемешивании раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски в синюю. Под конец титрование проводить очень медленно. Повторить титрование два раза и из сходных результатов, отличающихся на ±0,1 мл, взять среднее арифметическое значение

Расчёт общей жёсткости проводить по формуле:

Ж= Vтр*Cэк.(тр)*1000/Vв

где Vтр;Cэк.(тр) -средний объем трилона и его молярная концентрация эквивалентов;

Vв –объем природной воды. Сформулировать выводы.









ЭКСПЕРИМЕНТ № 5

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ МАГНИЯ В ВОДАХ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

С ТРИЛОНОМ Б



Магниевые соли являются постоянной составной частью грунтовых и поверхностных вод. Содержание их определяется геологическими условиями в водоносных слоях. Концентрация магниевых солей обычно не превышает концентрацию кальциевых солей. Предельно допустимая концентрация (ПДК) магния в воде водных объектов рыбохозяйственного назначения составляет 40 мг/дм3 (4 класс опасности, лимитирующий показатель вредности -санитарно-токсикологический), для водных объектов хозяйственно-питьевого назначения ПДК не установлена. Для определения содержания магния в питьевых и поверхностных водах достаточно рассчитать его по результатам определения жесткости и кальция.Для определения магния в природных водах рекомендуется расчетный метод по разности между величиной общей жесткости(сумма ионов кальция и магния) и количеством ионов кальция.

Опыт №1. Определение общей жёсткости природной воды

Суммарное содержание этих солей в воде называется ее общей жесткостью. Она подразделяется на карбонатную и некарбонатную жесткость. Первая обусловлена присутствием гидрокарбонатов Са и Mg, вторая - присутствием солей сильных кислот - сульфатов или хлоридов Са и Mg. Жесткость воды выражают суммой миллимоль (ммоль) эквивалентов ионов Са и Mg, содержащихся в одном литре воды. Один ммоль эквивалентов жесткости отвечает содержанию 20,04 мг/л ионов Са2+ и 12,16 мг/л ионов Mg2+ . Общая жёсткость определяется комплексонометрическим методом. Метод основан на способности двух замещённой натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексона III или трилона Б).

НООС-СН2 \ /CH2-COONa

N-CH2-CH2-N

NaOOCCH2 / \ СН2СООН

образовывать с ионами Са2+ и Mg2+, малодиссоциированные комплексные соединения. Реакции комплексообразования могут быть выражены следующими схемами:

[H2Y] 2- + Са2+ → [ CaY] 2- + 2Н+

[H2Y] 2- + Mg2+→ [ MgY] 2- + 2H+

где Y- условное обозначение составной части комплекса.

Т.к. в результате реакции выделяются ионы водорода, реакцию следует вести в щелочной среде (для сдвига равновесия вправо) при pH =10. Для определения общей жёсткости природную воду титруют раствором комплексона III в присутствии индикатора эриохрома чёрного или хрома темно-синего. В точке эквивалентности индикатор меняет окраску винно-красную на сине-фиолетовой в результате следующих реакций:

Са2+ (Mg2+) +HInd2- + OH- → CaInd(CaInd) +H2O
CaInd
(CaInd) + [H2Y] 2-+ OH-→ [Ca Y] 2- ( [ Mg Y] 2- ) + HInd2- +H2O

Реактивы и оборудование:

1. Буферный раствор, рН=10. 10 г хлористого аммония (NH4Cl) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 см3 25 %-ного раствора аммиака и доводят до 500 см3 дистиллированной водой. Во избежание потери аммиака раствор следует хранить в плотно закрытой склянке.

2. Трилон Б, 0,05 моль-экв /л. 9,31 г трилона Б растворяют в дистиллированной и доводят до 1 дм3. Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.

3. Индикатор: эриохром черный Т. 0,25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно растертого в ступке.

Пипеткой отмерить в коническую колбу 100 мл природной воды воды; добавить 5 мл аммиачного буферного раствора (равные объёма 0,1М NH4CI и 0,1М NH4OHpН=10) и несколько капель индикатора. Титровать при непрерывном перемешивании раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски в синюю. Под конец титрование проводить очень медленно. Если на титрование идет менее 5 мл раствора трилона Б, то титруют 200 мл воды. Повторить титрование два раза и из сходных результатов, отличающихся на ±0,1 мл, взять среднее арифметическое значение

Расчёт общей жёсткости проводить по формуле:

Ж= Vтр*Cэк.(тр)*1000/Vв

гдеVтр;Cэк.(тр) -средний объем трилона и его молярная концентрация эквивалентов; Vв –объем природной воды.

Определение магния расчетом

В исследуемой пробе воды определяют общую жесткость; содержание ионов кальция берут из предыдущего эксперимента (проводятся одновременно). Затем содержание ионов магния Сэ в ммоль/дм3 и Сх в мг/дм3 рассчитывают по формулам:

Сэ = а – б,

Сх = 12,16 (а - б),

где а – величина общей жесткости, ммоль/дм3; б – содержание ионов кальция, ммоль/дм3; 12,16 -эквивалент магния. По результатам эксперимента сделать выводы.






ЭКСПЕРИМЕНТ № 6

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Железо постоянно присутствует в поверхностных и подземных водах; концентрация его в этих водах зависит от геологического строения и гидрологических условий бассейна. В поверхностных водах встречаются соединения железа (II) и (III), они находятся в растворенном, взвешенном и коллоидном состояниях. Растворимые соединения железа находятся в ионной форме в виде гидроксокомплексов и комплексов с неорганическими и органическими лигандами. В результате химического и биохимического окисления ионы железа (II) переходят в ионы железа (III), которые подвергаются гидролизу с образованием малорастворимого гидроксида железа (III), придающих воде мутность и желтую окраску. Высокое содержание железа в поверхностных водах указывает на загрязнение их шахтными или промышленными сточными водами, особенно водами металлообрабатывающих производств, травильных цехов, в сточных водах от крашения тканей и др. В водопроводной воде высокое содержание железа объясняется вторичным загрязнением очищенной воды из-за разрушения водопроводной системы.

В водопроводной воде содержание железа не должно превышать 0,3 мг/дм3. Такие же требования предъявляются к воде водных объектов хозяйственно-бытового и рекреационного водопользования. Лимитирующий показатель вредности -органолептический (3 класс опасности). Предельно-допустимая концентрация железа в воде водных объектов рыбохозяйственного водопользованиия-0,1 мг/дм3. Лимитирующий показатель вредности -токсикологический (4 класс опасности).. Присутствие железа даже в небольших количествах сильно ухудшает качество вод. При концентрации железа выше 1 мг/л вода, вода при стоянии сильно мутнеет и приобретает затхлый запах и вяжущий вкус. Высокое содержание железа ухудшает органолептические свойства воды (прозрачность, цвет, осадок, пленка, запах, вкус и привкусы) и делает воду непригодной в различных производствах, усиливает размножение железоусваивающих микроорганизмов в водопроводных трубах, что приводит к зарастанию труб. Поскольку соединения железа существуют в различных формах, как в растворе, так и во взвешенном состоянии, точные результаты могут быть получены при определении суммарного железа (II) и (III), так называемого общего железа. Перевод соединений в растворимую форму, пригодную для анализа, проводят, добавляя к пробе сильную кислоту до уровня рН 1-2.

Определение железа в воде основано на взаимодействии солей трехвалентного железа с роданидами в присутствии минеральной кислоты. Пробы, предназначенные для определения содержания общего железа, не консервируют. Результаты определений выражают в миллиграммах железа на 1 литр воды. Железо в пробе окислением переводят в трехвалентную форму, используя концентрированную азотную кислоту или персульфат аммония ( NH4)2S2O8. Ионы железа (III) в кислой среде взаимодействуют с роданид-ионами и образуют комплексы кроваво –красного цвета, например:

Fe 3+ + nSCN- ↔ [Fe(SCN)n ]3-n (n=1-6).

Интенсивность окраски образующихся комплексов пропорциональна концентрации железа в растворе. При определении интенсивности окраски раствора визуально метод называется визуально-колориметрическим. При измерении интенсивности окраски с помощью фотоколориметра метод называется фотоколориметрическим. В основе колориметрических измерений лежат два закона светопоглощения, характеризующих зависимость поглощения монохроматического (с постоянной длиной волны) излучения от толщины поглощающего слоя (l, см) и от концентрации окрашенного вещества(с, моль/л). В качестве меры интенсивности в спектре поглощения принята оптическая плотность раствора D, равная логарифму отношения интенсивности светового потока, падающего на раствор I0 и интенсивности светового потока после прохождения раствора I:

D= lg (I0 /I )= εcl, где

I0 –интенсивность потока света, падающего на раствор; ε –коэффициент поглощения света –постоянная величина, зависящая от природы растворенного вещества (молярный коэффициент поглощения); с- молярная концентрация окрашенного вещества в растворе;l-толщина слоя светопоглощающего раствора, см. Между количеством поглощенной световой энергии, толщиной слоя поглощающего вещества и его количеством существует определенная зависимость, выраженная основным законом светопоглощения –законом Бугера-Ламберта-Бера. Физический смысл закона Бугера –Ламберта – Бера состоит в следующем. Растворы одного и того же окрашенного вещества при одинаковой его концентрации и толщине слоя, а также при прочих равных условиях поглощают равные количества световой энергии. Следовательно, оптическая плотность раствора прямо пропорциональна концентрации окрашенного вещества и толщине слоя раствора.

Для определения концентрации окрашенного раствора обычно измеряют его оптическую плотность с помощью фотоэлектрического колориметра. При этом, световой поток, проходя через кювету с анализируемым окрашенным раствором, попадает на фотоэлемент. Последний превращает световую энергию в электрическую, и возникающий электрический ток измеряют чувствительными приборами. Сила электрического тока, возникающего при действии световой энергии на фотоэлемент, пропорциональна интенсивности освещения. Выбирают кювету с определенной толщиной слоя l и эффективную длину волны λмакс (или светофильтр), а затем методом фотометрического определения устанавливают концентрацию неизвестного вещества. Для выделения определенного светового потока в фотоэлектроколориметре применяют набор светофильтров. Светофильтры – это специальные стекла, пропускающие излучение определенного интервала длин волн. Для количественного анализа исследуемого компонента по светопоглощению выбирают светофильтр, пропускающий излучение, которое поглощает исследуемый компонент.

Определение концентрации вещества в растворе с помощью градуировочного графика. Метод градуировочного графика является наиболее распространенным и точным методом фотометрических измерений. Градуировочный график представляет собой графическую зависимость D=f (С). В соответствии с законом Бугера-Ламберта-Бера этот график должен представлять прямую линию, проходящую через начало координат. Для его построения готовят серию стандартных растворов определяемого вещества различной концентрации. Стандартные растворы готовят из химически чистых веществ с использование дистиллированной воды. При выбранной длине волны и толщине слоя раствора измеряют оптические плотности стандартных растворов и строят график зависимости оптической плотности от концентрации. Измерив затем оптическую плотность D x исследуемого раствора, по градуировочному графику находят его концентрацию Cx.. Приборы для измерения поглощения растворов. В основе метода измерения интенсивности светопоглощения лежит измерение ослабления светового потока после прохождения его через раствор поглощающего вещества. Для этого сравнивают два потока: один, проходящий через исследуемый раствор, другой- через раствор сравнения (раствор, содержащий все реактивы, кроме определяемого вещества и растворитель). Поглощение раствора сравнения принимают за ноль, и поглощение анализируемого раствора измеряют относительно поглощения раствора сравнения. Интенсивности световых потоков измеряют фотоэлектроколориметрически после преобразования излучения в электрический сигнал. В качестве приемника и анализатора светового потока в фотометрических приборах служит фотоэлемент. Фотоэлемент преобразует световую энергию в электрическую. Для измерения оптической плотности (светопропускания) окрашенных растворов применяют фотоэлектроколориметры, которые отградуированы на измерение светопропускания Т и оптической плотности D.

Необходимые реактивы и приборы:

  1. Фотоэлектроколориметр любой марки;

  2. Азотная кислота, разбавленная 1:1

  3. Роданид аммония (или калия), 10%-ный раствор;

  4. Мерные колбы вместимостью 50 мл;

5. Пипетки на 1мл, 5 мл, 10 мл

Для измерения светопоглощения необходимо:


  1. Перекрыть поток света регулируемой щелью или дополнительной шторкой и установить стрелку измерительного прибора на ноль по шкале светопропускания (Т).

  2. Установить в поток света кювету с раствором сравнения и, открыв шторку, отрегулировать щелью (диафрагмой) поток света так, чтобы стрелка прибора указывала на 100% по шкале светопропускания Т.

  3. Установить в поток света кювету с исследуемым раствором и провести отсчет оптической плотности по шкале оптической плотности D.


Методика определения: качественное определение содержания общего железа в природных водах с приближенной количественной оценкой: в пробирку помещают 10 мл пробы, прибавляют 2 капли концентрированной азотной кислоты 1 мл 20% раствора роданида калия или аммония. При содержании железа около 0,1 мг/л появляется розовое окрашивание раствора, а при более высоком содержании –красное. Количественное определение с помощью фотоэлектроколориметра. Приготовление стандартных растворов. Для приготовления стандартного раствора можно использовать различные соли железа, например, железоаммонийные квасцы NH4Fe(SO4)2*12 H2O; а также Fe2(SO4)3*9H2O, FeCI3*6H2O, Fe(NO3)3*9H2O. Для подавления гидролиза при приготовлении раствора добавляют кислоту.

Основной стандартный раствор Fe(NO3)3*9H2O. 0,7210 г соли растворяют в мерной колбе вместимостью 1 л, добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой (1 мл раствора содержит 0,1 мг железа). 10 мл основного стандартного раствора переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой (1мл раствора содержит 0,01 мг железа).

Построение калибровочного графика:

В мерные колбы на 100 мл отмеривают пипеткой 1,2,3.4,5 мл рабочего стандартного раствора, добавляют по 2 мл концентрированной азотной кислоты и по 10 мл 20% раствора тиоцианата калия. Объемы колб доводят до метки дистиллированной водой. Таким образом, получают серию стандартных растворов с содержанием железа (мг/л) : 0,1; 0,2;0,3; 0,4; 0,5. Затем перемешивают и сразу измеряют оптическую плотность растворов с сине-зеленым светофильтром (длина волны=490 нм) в кюветах толщиной 3 см. По полученным данным строят калибровочный график в координатах «оптическая плотность D -концентрация железа С(мг/л). (рис.4).

Ход определения: приготовить исследуемый раствор: в мерную колбу вместимостью 100 мл отмеривают 50 мл исследуемой воды, отмерить пипеткой 10 мл 20 % раствора роданида калия, прибавить 2 мл концентрированной азотной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора в тех же условиях, как при построении калибровочного графика. В качестве раствора сравнения использовать дистиллированную воду. Вычислите по трем результатам среднее значение оптической плотности. По величине оптической плотности по градуировочному графику найти содержание железа (мг/л) в природной воде по формуле: С= Сx(Vx/ V), где V-объем пробы, взятый для определения (50 мл); Vx общий объем окрашенного раствора (100мл). (рис.П.1.4). По результатам эксперимента сделать выводы.


Рис.П.1.4 Калибровочный график зависимости оптической плотности от концентрации ионов Fe3+ в растворе




ЭКСПЕРИМЕНТ № 7

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АММИАКА И ИОНОВ АММОНИЯ (СУММАРНО) В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

С РЕАКТИВОМ НЕССЛЕРА


Аммоний-ион (NH4+) накапливается в водах при растворении в воде газа - аммиака (NH3), образующегося при биохимическом распаде азотосодержащих органических соединений. Растворенный аммиак (ион аммония) поступает в водоем с поверхностным и подземным стоком, атмосферными осадками, а также со сточными водами промышленных предприятий. В поверхностных водах, насыщенных кислородом, под действием нитрифицирующих бактерий быстро окисляется до неустойчивой нитритной (NO2-), а затем до устойчивой нитратной (NO3-) формы. В природных водах встречается очень незначительная концентрация , зачастую недоступная существующим массовым методам анализа (доли мг/дм3). Увеличение концентрации ионов аммония и аммиака может наблюдаться в осеннее- зимние периоды отмирания водных организмов, особенно в зонах их скопления . Уменьшение концентрации этих веществ происходит весной и летом в результате интенсивного их усвоения растениями при фотосинтезе. Наличие иона аммония в концентрациях, превышающих фоновое значение, указывает на свежее загрязнение и близость источника загрязнения (коммунальные очистные сооружения, отстойники промышленных отходов, животноводческих ферм, скопления навоза, азотных удобрений, поселения и турбазы и др.). Прогрессирующее повышение концентрации иона аммония в воде указывает на ухудшение санитарного состояния.

Аммиак относится к 3 классу опасности. Лимитирующий показатель вредности -санитарно-токсикологический. Предельно-допустимая концентрация – не более 2 мг/дм3 (по азоту). Предельно-допустимая концентрация для иона аммония для водоемов рыбохозяйственного значения -0,5 мг/дм3 (по азоту 0,4 мг/дм3). Ион аммония имеет 4 класс опасности, лимитирующий показатель вредности – токсикологический. Аммиак хорошо растворяется в воде, поскольку при растворении аммиака в воде протекает обратимая реакция образования ионов аммония и гидроксид-иона, т.е. происходит подщелачивание воды и pH (водородный показатель) становится больше 7,0 (щелочная реакция) это показатель биологического загрязнения. Повышение содержание ионов аммония возрастает с увеличением значения pH воды.

Количество азота аммиака и аммония в природной воде выявляют колориметрическим методом. Метод основан на способности аммиака и ионов аммония образовывать окрашенное в желто-коричневый цвет соединение с реактивом Несслера. Реактив Несслера представляет собой щелочной раствор комплексной соли ртути K2[HgI4]. Интенсивность окраски раствора, пропорциональную массовой концентрации аммиака и ионов аммония, измеряют на фотоколориметре при длине волны 400-425 нм. Нижний предел обнаружения 0,05 мг NH4+ водном дм3. При содержании в воде более 3 мг/ дм3 NH4+ , пробу следует разбавлять. Относительная ошибка определения ±5%. Мешающее влияние остаточного активного хлора устраняют добавлением эквивалентного количества серноватистокислого натрия, жесткости- добавлением раствора виннокислого калия-натрия, большого количества железа, цветности и мутности -осветлением раствора гидроокисью алюминия.

Материалы и оборудование:

фотоэлектроколориметр-ФЭК-56М, пипетки; мерные колбы ; мерные цилиндры; пробирки.

Реактивы:

  1. реактив Несслера;

  2. стандартный раствор хлорида аммония

  3. 50-% водный раствор сегнетовой соли;

Подготовка к анализу:

  1. Приготовление основного стандартного раствора из фиксанала (0,1н). В 1 мл этого раствора содержится 1, 8 мг ионов NH4+. 556 мл основного раствора помещаем в мерную колбу на 1000 мл и доводим до метки дистиллированной водой. В 1мл этого раствора содержится 1 мг ионов NH4+.

  2. Приготовление рабочего стандартного раствора . 50 мл основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и доводим до метки дистиллированной водой. В одном мл этого раствора содержится 0,05 мг ионов NH4+. Раствор применяют свежеприготовленным.

Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 50 мл вносят 0; 0,1; 0.2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 мл рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки дистиллированной водой. Получают растворы с содержанием 0; 0,1; 0.2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 мг NH4+/ дм3 . Далее проводят анализ и фотометрируют, как при исследовании пробы воды. По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации ионов аммония в мг/дм3., а по оси ординат- соответствующие значения оптической плотности. График должен иметь прямолинейный характер.

Проведение анализа: к 50 мл исследуемой пробы прибавляют 1мл раствора виннокислого калия-натрия, перемешивают, затем прибавляют 1 мл реактива Несслера и снова перемешивают. Через 10 минут фотометрируют при длине волны 400-425 нм по отношению к раствору сравнения (дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы, что и в пробу). Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония находят по градуировочному графику.

Обработка результатов: Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония (X) в мг/л вычисляют по фор муле:

X=С*50/V, где

С- массовая концентрация, найденная по градуировочному графику, мг/л NH4+;

V-объем пробы, взятой для анализа, мл; 50-объем стандартного раствора; мл.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух измерений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10%.

Пример расчетов содержания аммиака и иона аммония (суммарно) в природных водах: в ходе проведения анализа по стандартным растворам были получены следующие результаты, приведенные в таблице 10. Оптическая плотность была замерена фотоэлектроколориметром ФЭК-56М при длине волны равной 400 нм.

Таблица П.1.10 Результаты измерений для построения калибровочного графика

Концентрация, С, мг/л

Оптическая плотность D, мА

0

0,1300

0,1

0,2000

0,2

0,2300

0,5

0,2700

1,0

0,4200

1,5

0,5700

2,0

0,7000

3,0

0,9400

По результатам исследования был построен калибровочный график, выражающий зависимость оптической плотности от концентрации раствора (рис.П.1.5). Далее проводятся исследования проб природной воды, взятой из двух озер, находящихся в районе Храма Новомучеников и Исповедников Российских и озера Соленого, находящегося в пределах Суджукской косы. По результатам экспериментов сделать выводы.



Рисунок П.1.5. Калибровочный график зависимости оптической плотности от концентрации аммиака и ионов аммония и в растворе




ЭКСПЕРИМЕНТ № 8


МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ХЛОРИДОВ В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ

МЕТОДОМ

Хлориды относятся к главным ионам природных вод и присутствуют в водах любых типов. Содержание хлоридов в речных и озерных водах колеблется от долей миллиграмма до граммов в кубическом дециметре; в морских, океанских, некоторых подземных водах, водах соляных озер концентрации хлоридов выше - до перенасыщенных растворов и рассолов. Основными источниками поступления хлоридов в водные объекты являются соленосные отложения, магматические породы, в состав которых входят хлорсодержащие минералы (хлорапатит, содамит и др.), вулканические выбросы, засоленные почвы, из которых они вымываются атмосферными осадками. Большие количества хлоридов попадают в воду с промышленными и хозбытовыми сточными водами. Хлориды в воде не склонны к образованию ионных пар. Они обладают высокой миграционной способностью, что обусловлено хорошей растворимостью их в воде, слабо выраженной способностью к сорбции взвесями и донными отложениями и практическим отсутствием накопления водными организмами. Внутригодовые изменения концентрации хлоридов в поверхностных водах суши связаны, в основном, с гидрологическим режимом водных объектов. Повышенные концентрации хлоридов ухудшают вкусовые качества воды, делая ее непригодной для питьевого водоснабжения, а также уменьшают или же полностью исключают возможность использования для технических, хозяйственных целей и орошения сельскохозяйственных территорий. Степень вредности хлоридов по Сан ПиН - 4 класс опасности (умеренно опасны по органолептическому признаку). Предельно допустимая концентрация хлоридов для водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования составляет 350 мг/дм3, рыбохозяйственного значения - 300 мг/дм3 (лимитирующий показатель вредности-санитарно-токсикологический).

Выполнение измерений массовой концентрации хлоридов в пробах природных и очищенных сточных вод осуществляется в диапазоне от 10,0 до 250,0 мг/дм3 аргентометрическим методом. Предел обнаружения хлоридов аргентометрическим методом 2 мг/дм3.Выполнение измерений массовой концентрации хлоридов основано на образовании трудно растворимого осадка хлорида серебра при прибавлении раствора нитрата серебра к анализируемой воде. После полного осаждения хлоридов избыток ионов серебра реагирует с индикатором - хроматом калия - с образованием красновато-оранжевого осадка хромата серебра. Титрование следует проводить в среде близкой к нейтральной (pH 6-9), поскольку в более кислой среде не образуется хромат серебра, а в более щелочной среде возможно образование оксида серебра (Ag2O) или увеличение мешающего влияния сопутствующих веществ. Пробы помещают в стеклянную или полиэтиленовую (полипропиленовую) посуду. Мутную пробу перед выполнением измерений фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм, очищенный кипячением в дистиллированной воде. Допустимо использование промытых дистиллированной водой бумажных фильтров "синяя лента". При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата следует отбросить.

Выполнение измерений: перед выполнением измерений массовой концентрации хлоридов в пробе воды неизвестного состава следует провести предварительную оценку их концентрации в соответствии с приложением В. В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают пипеткой с одной отметкой аликвоту пробы воды, объем которой зависит от предполагаемой концентрации хлоридов. При массовой концентрации хлоридов от 10 до 250 мг/дм3 рекомендуется объем аликвоты пробы 100 см3, свыше 250 до 800 мг/дм3 - 50 см3, свыше 800 мг/дм3 - 25 см3. Если объем аликвоты пробы меньше 100 см3, то ее разбавляют до 100 см3 дистиллированной водой.

Проба должна иметь величину pH 6-9, в противном случае доводят pH до этих значений с помощью раствора азотной кислоты, 0,1 моль/дм3, или 0,4%-ного раствора гидроксида натрия по универсальной индикаторной бумаге. Добавляют 1 см3 раствора хромата калия и, при непрерывном перемешивании, медленно титруют из бюретки раствором нитрата серебра. При массовой концентрации хлоридов 50 мг/дм3 и менее для титрования используют раствор нитрата серебра с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3, более 50 мг/дм3 - 0,05 моль/дм3. При титровании вначале появляется белый осадок хлорида серебра. При приближении к конечной точке титрования возникает оранжевая окраска, скорость исчезновения которой замедляется по мере титрования. Конец титрования определяют по неисчезающей при перемешивании оранжевой окраске, появляющейся от одной капли раствора нитрата серебра. Для установления конечной точки титрования целесообразно использовать "свидетель", в качестве которого используют недотитрованную пробу приблизительно с таким же содержанием хлоридов, как и в анализируемой пробе. Титрование повторяют и, если расхождение в объемах раствора нитрата серебра не превышает 0,1 см3 при объеме нитрата серебра до 10 см3 включительно и 0,2 см3 при объеме нитрата серебра более 10 см3, за результат принимают их среднее значение. В противном случае повторяют титрование до получения допустимого расхождения результатов.

Одновременно с титрованием анализируемых проб для учета индикаторной ошибки выполняют титрование холостой пробы - 100 см3 дистиллированной воды; Сливы растворов, содержащих соли серебра, собирают в специальную посуду, затем обрабатывают и утилизируют согласно правилам обращения с солями серебра.Бромиды и иодиды титруются вместе с хлоридами в эквимолярных соотношениях. При выполнении измерений в природных водах, содержащих бромиды и иодиды в концентрациях намного ниже, чем концентрация хлоридов, их влиянием можно пренебречь.

Вычисление и оформление результатов измерений:

Массовую концентрацию хлоридов в анализируемой пробе воды X, мг/дм3, рассчитывают по формуле

X = V • Сэк • 35,45 • 1000 (мг/л) ,где

V1

35,45 - масса моля хлорид-иона, г/моль;

V - объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;

Сэк - молярная концентрация эквивалентов нитрата серебра, моль/дм3;

V1 - объем аликвоты пробы воды, взятый для титрования, см3.

Предварительная оценка концентрации хлоридов в неизвестной пробе воды: в пробирку приливают 5 см3 анализируемой воды, добавляют 2 капли раствора азотной кислоты 0,5 моль/дм3 и 3 капли 10%-ного раствора нитрата серебра. По характеру появляющейся мути (осадка) оценивают ориентировочную концентрацию хлоридов в соответствии с таблицей П.1. 11.

Таблица П.1.11 Предварительная оценка содержания хлоридов в неизвестной пробе воды

Характер помутнения пробы

Ориентировочная концентрация хлоридов, мг/дм3

Слабая муть

От 1 до 10 включ.

Сильная муть

Св. 10 до 50

Плавающие хлопья

Св. 50 до 100 включ.

Оседающие хлопья

Св. 100 до 250 включ.

Белый объемистый осадок

Свыше 250

Если при предварительной оценке получена концентрация свыше 250 мг/дм3, для уточнения повторяют оценку с пробой, разбавленной в 10-20 раз. По результатам проведенного эксперимента сделать выводы.



ЭКСПЕРИМЕНТ №9

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОЛИФОСФАТОВ В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ

ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ


Фосфор относится к числу биогенных элементов, имеющих особое значение для развития жизни в водных объектах. Соединения фосфора встречаются во всех живых организмах, они регулируют энергетические процессы клеточного обмена. При отсутствии соединений фосфора в воде рост и развитие водной растительности прекращается, однако избыток их также приводит к негативным последствиям, вызывая процессы эвтрофирования водного объекта и ухудшение качества воды. Соединения фосфора попадают в природные воды в результате процессов жизнедеятельности и посмертного распада водных организмов, выветривания и растворения пород, содержащих фосфаты, обмена с донными осадками, поступления с поверхности водосбора, а также с бытовыми и промышленными сточными водами. Загрязнению природных вод фосфором способствуют широкое применение фосфорных удобрений, полифосфатов, содержащихся в моющих средствах в смеси с синтетическими поверхностно-активными веществами, флотореагентов и др. Для предупреждения образования накипи к воде часто добавляют небольшие количества полифосфатов. Все они переходят в бытовые сточные воды и вместе с последними попадают в природные водоемы. Полифосфаты гидролизуются с образованием ортофосфатов. По термином «общий фосфор» понимают все виды фосфатов, содержащихся в воде, - растворимые и нерастворимые, неорганические и органические. Неорганические соединения фосфора в природных водах представлены в виде ортофосфатов и полифосфатов, причем преобладающей формой обычно являются растворимые ортофосфаты-соли ортофосфорной кислоты.

В водах соединения фосфора, как минеральные, так и органические могут присутствовать в растворенном, коллоидном и взвешенном состоянии. Переход соединений фосфора из одной формы в другую осуществляется довольно легко, что создает сложности при определении тех или иных его форм. Обычно идентификация их осуществляется по процедуре, с помощью которой проводят определение. В том случае, когда анализируют фильтрованную пробу, говорят о растворенных формах, в противном случае - о суммарном содержании. Содержание взвешенных соединений фосфора проводят по разности. Концентрация фосфатов в незагрязненных природных водах может составлять тысячные, редко сотые доли мг/л. Повышение их содержания свидетельствует о загрязнении водного объекта. Концентрация фосфатов в воде подвержена сезонным колебаниям, поскольку она зависит от интенсивности процессов фотосинтеза и биохимического разложения органических веществ. Минимальные концентрации соединений фосфора наблюдаются весной и летом, максимальные -осенью и зимой. Уменьшение содержания фосфатов в воде связано с потреблением его водными организмами, а также переходом в донные отложения при образовании нерастворимых фосфатов.

Фосфаты по Сан ПиН отнесены к 3 классу опасности (опасны по органолептическому признаку). Предельно-допустимая концентрация фосфатов для водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения не установлена, в них нормируется только содержание полифосфатов. Предельно допустимая концентрация полифосфатов составляет 3,5 мг/л в пересчете на фосфат-ион и 1,1 мг/л в пересчете на фосфор. Предельно-допустимая концентрация фосфатов (в пересчете на фосфор) в воде водных объектов рыбохозяйственного назначения составляет:* для олиготрофных водных объектов 0,05 мг/ дм3 * для мезотрофных -0,15 мг/ дм3; * для эвтотрофных -0,20 мг/ дм3. Фосфат-ион, как и сульфат-ион является информативным индикатором антропогенного загрязнения, которому способствует широкое применение фосфорных удобрений (суперфосфатов и др.) и полифосфатов (моющих средств). Соединения фосфора поступают в водоемы при биологической очистке сточных вод.

Определение растворенных фосфатов (ортофосфатов) осуществляется по реакции с молибдатом аммония и аскорбиновой кислотой с образованием молибденовой сини в исходной водной пробе, в то время как для определения полифосфатов требуется предварительно перевести их в фосфаты путем кислого гидролиза. Для определения растворенных форм проба должна быть отфильтрована на месте отбора пробы через плотный бумажный фильтр. Результаты определения фосфатов и полифосфатов выражают в миллиграммах PO43- или в миллиграммах-эквивалентах соответствующей ионной формы на 1 л воды. Желтое комплексное соединение, образующееся при взаимодействии ортофосфат-ионов с молибдатом в кислой среде, под действием восстановителей превращается в интенсивно окрашенное синее соединение. Из всех применяемых для этой цели восстановителей наиболее устойчивые окраски дает аскорбиновая кислота. Однако восстановление аскорбиновой кислотой происходит только при повышенной температуре, т. е. в условиях, когда полифосфаты и органические эфиры фосфорной кислоты гидролизуются с образованием ортофосфорной кислоты. Введение в раствор соли олова позволяет проводить реакцию при комнатной температуре. При этом повышается и интенсивность окраски. Полифосфаты и сложные эфиры фосфорной кислоты в этих условиях в реакцию не вступают.

Принцип метода: определение основано на гидролизе полифосфатов в кислой среде, при котором они переходят в растворенные ортофосфаты, определяемые колориметрическим способом в виде фосфорномолибденового комплекса, окрашенного в синий цвет. В отдельной пробе выявляют ортофосфаты, первоначально содержащиеся в воде, количество которых вычитают из результата, полученного при определении фосфатов. Пробы воды отбирают в хорошо выщелоченные склянки с притертыми пробками.

Реактивы:

1.Основной стандартный раствор однозамещенного химически чистого фосфорнокислого калия. (0,7165 г препарата, предварительно высушенного в термостате в течение 2 ч при 1050, растворяют в мерной колбе на 1000 мл дистиллированной водой и доводят объем раствора до метки, добавляют 2 мл хлороформа. 1 мл раствора содержит 0,5 мг иона фосфата);

2.Первый рабочий стандартный раствор однозамещенного фосфорнокислого калия. (10 мл основного раствора доводят до 1 л дистиллированной водой. 1 мл раствора содержит 0,005 мг иона фосфата). Используют свежеполученный раствор;

3.Второй рабочий стандартный раствор однозамещенного фосфорнокислого калия. (50 мл первого рабочего раствора доводят до 250 мл дистиллированной водой. 1 мл раствора содержит 0,001 мг иона фосфата);

4.Молибденовокислый аммоний - реактив I. (25 г препарата растворяют в 600 мл дистиллированной воды. К этому раствору осторожно, охлаждая, добавляют 337 мл концентрированной 98% -ной серной кислоты. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 1 л. Раствор хранят в бутыли из темного стекла с притертой пробкой. Используют его через 48 ч после приготовления);

5.Молибденовокислый аммоний - реактив II. (10 г препарата растворяют в 400 мл дистиллированной воды и добавляют 7 мл концентрированной 98 % серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли в темном месте. Устойчив около 3 мес. Применять реактив можно через 48 ч после приготовления);

6.37%-ный раствор серной кислоты;

7.Раствор двухлористого олова. (1,95 г кристаллического невыветренного препарата растворяют в 50 мл 13,6%-ной соляной кислоты (18,4 мл 37%-ной кислоты, не содержащей мышьяка, доводят до 50 мл дистиллированной водой)). Суспензию тщательно перемешивают, хранят в склянке, покрытой внутри слоем парафина. Перед применением суспензию хорошо перемешивают. Можно ее использовать сразу после получения;

8.Раствор двухлористого олова. (2,5 мл основного раствора (суспензия) доводят дистиллированной водой до10 мл. Необходимо применять свежеприготовленный раствор. Устойчив он около 4 ч).

Определению полифосфатов мешают железо при концентрации, превышающей 1 мг/л, растворимые силикаты более 25 мг/л, нитраты. Влияние железа и силикатов устраняется соответствующим разбавлением исследуемой водой. Влияние нитратов при концентрации до 25 мг/л устраняется добавлением к пробе 0,1 г сульфаминовой кислоты, которую вносят до добавления к пробе молибденовокислого аммония.

Методика определения ортофосфатов. В 50 мл исследуемой воды (без разбавления можно определить не более 0,4 мг/л иона фосфата), пропущенной через плотный бумажный фильтр (синяя лента), вносят те же реактивы и в той же последовательности, что и в образцовые растворы. Оптическую плотность раствора определяют при помощи ФЭК. Концентрацию ортофосфатов устанавливают по калибровочному графику.

Методика определения полифосфатов. К 100 мл исследуемой воды профильтрованной через плотный бумажный фильтр, или к меньшему объему, доведенному до 10 мл дистиллированной водой, добавляют 2 мл 37%-ного раствора серной кислоты и кипятят 30 мин. Объем исследуемой воды поддерживают добавлением дистиллированной воды в пределах 50-90 мл. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят объем дистиллированной водой до метки. Добавляют 1 мл слабокислого раствора, молибденовокислого раствора (реактив II), перемешивают и через 5 мин приливают 0,1 мл рабочего раствора двухлористого олова, затем снова перемешивают. Через 10-15 мин измеряют интенсивность окраски на ФЭК.

Построение калибровочного графика. В мерные колбы на 50 мл вносят пипеткой 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 мл рабочего стандартного раствора фосфорнокислого калия (1 мл - 0,001 мг иона фосфата) и доводят объем его до метки дистиллированной водой. Содержание полифосфатов в образцовых растворах будет соответственно равно 0,0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 мг иона фосфата в 1л воды. В каждую колбу добавляют точно 1 мл молибденовокислого аммония (реактив I, кислый раствор), перемешивают, через 5 мин микропипеткой вносят 0,1 мл рабочего раствора двухлористого олова и снова перемешивают. Интенсивность окраски измеряют через 10-15 мин на ФЭК, пользуясь красным светофильтром и кюветами толщиной слоя 2-3 см. Из полученных величин оптических плотностей вычитают оптическую плотность контрольной пробы и результаты наносят на график (рис.П.1.6)

Обработка результатов: содержание неорганических растворенных ортофосфатов (Х), мг/л, определяют по формуле:

Х= hello_html_m630a95d3.gif, где:

С - содержание ортофосфатов, найденное по калибровочному графику, мг/л;

50 - показатель приведения объема исследуемой воды к 50 мл;

V- объем исследуемой воды, взятый для определения, мл.

Содержание гидролизирующих полифосфатов (Х1), мг/л, определяют по формуле:

Х1=hello_html_1af2510f.gif ,где:

С1 - содержание полифосфатов, найденное по калибровочному графику, мг/л;

100 - показатель приведения объема исследуемой воды к 100 мл;

V1 - объем исследуемой воды, взятый для определения, мл.

По разнице X и X1 рассчитать содержание полифосфатов. Сделать выводы по результатам эксперимента.






Рис.П.1.6. Калибровочный график зависимости оптической плотности от концентрации фосфат-ионов в растворе


ЭКСПЕРИМЕНТ № 10

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ДИОКСИДА УГЛЕРОДА В ПОВЕРХНОСТНЫХ ВОДАХ СУШИ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ

ИЗМЕРЕНИЙ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ И РАСЧЕТНЫМ МЕТОДАМИ

Диоксид углерода обычно присутствует во всех природных водах и имеет исключительно важное значение для растительных организмов (как источник углерода). В то же время повышенные концентрации СО2 угнетающе действуют на живые организмы. При высоких концентрациях CO2 воды становятся агрессивными по отношению к металлам и бетону в результате образования растворимых гидрокарбонатов, нарушающих структуру этих материалов. Одним из основных источников поступления диоксида углерода в поверхностные воды являются процессы биохимического распада органических остатков, окисления органических веществ, дыхания водных организмов, которые протекают как в воде, так и в илах, донных отложениях и почвах, с которыми соприкасается вода. Повышение концентрации диоксида углерода в подземных водах обусловлено выделением вулканических газов, образующихся в недрах земли при отсутствии контакта с атмосферой. Одновременно с процессами поступления значительная часть диоксида углерода в водном объекте потребляется при фотосинтезе, а также расходуется на растворение карбонатов и алюмосиликатов:

СаСО3+СО22O Û Са(НСО3)2;

Уменьшение концентрации диоксида углерода в воде происходит также в результате выделения его в атмосферу. Диоксид углерода содержится в основном в виде растворенных молекул СО2 и лишь малая часть его (около 1%) при взаимодействии с водой образуют угольную кислоту

СО22О Û Н2СО3

То есть, диоксид углерода встречается в природных водах в виде недиссоциированной формы, гидрокарбонат и карбонат -ионов. Содержание диоксида углерода в воде в значительной мере определяется величиной pH. При pH ниже 4,5 из всех компонентов карбонатного равновесия в воде присутствует практически только диоксид углерода и угольная кислота, то есть свободный диоксид углерода. При pH 8,3 и выше содержанием диоксида углерода можно пренебречь. Соотношения концентраций производных угольной кислоты в зависимости от величины pH приведены в таблице П.1.12.



Таблица П.1.12 – Зависимость содержания отдельных форм СО2 от pH (при 25 0С

Форма нахождения

pH

4

5

6

7

8

8,3

9

10

11

Содержание отдельных форм СО2, %

Н2СО3+СO2 (свободная)

99,5

95,4

87,7

17,3

2,0

1,0

0,2

-

-

НСОhello_html_m294006b6.gif(гидрокарбонатная)

0,5

4,6

32,3

82,7

87,4

97,8

94,1

62,1

14,3

СОhello_html_1200d32d.gif(карбонатная)

-

-

-

-

0,6

1,2

5,7

37,5

85,7

Концентрация диоксида углерода в природных водах колеблется от нескольких десятых долей до 3-4 мг/дм3, изредка достигает 10-20 мг/дм3. В глубинных подземных водах концентрация диоксида углерода нередко гораздо выше.Содержание диоксида углерода в воде зависит как от времени года, так и времени суток. Обычно весной и летом оно понижается, а в конце зимы достигает максимума. В меньшей степени выражены суточные колебания концентрации СО2.

Измерения массовой концентрации диоксида углерода в пробах поверхностных вод суши в диапазоне от 1 до 30 мг/дм3 выполняется титриметрическим методом или расчетом массовой концентрации диоксида углерода на основании известных значений массовой концентрации гидрокарбонатов, pH, температуры и суммы ионов. Выполнение измерений массовой концентрации диоксида углерода титриметрическим методом основано на количественном переводе растворенного CO2 (угольной кислоты) в гидрокарбонат-ионы НСОhello_html_m294006b6.gif при титровании пробы воды карбонатом натрия Na2CO3 до pH 8,3 в присутствии индикатора фенолфталеина: Н2СО3 + СО32- = 2НСО3-

Индикация конечной точки титрования производится по специально приготовленному свидетелю (раствору сравнения) на основе раствора сульфата меди и хлорида кобальта. Выполнению измерений могут мешать высокая минерализация воды (более 1 г/дм3), повышенное содержание ионов Са2+ и Mg2+ (жесткость более 10 ммоль/дм3), взвешенные и окрашенные вещества (цветность выше 100 градусов), а также другие слабые кислоты, присутствующие в высоких концентрациях (кремневая и др.). При наличии мешающих веществ следует проводить расчетное определение концентрации диоксида углерода. Отбор проб из водного объекта производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05-85 и ГОСТ Р 51592-2000. Отбор аликвот пробы для определения диоксида углерода следует проводить немедленно после отбора пробы (после отбора аликвот для определения кислорода). Отбор аликвот производится с помощью сифона в две мерные колбы вместимостью 200 или 250 см3. При этом следует (во избежание перемешивания воды с воздухом) опустить стеклянный наконечник (нижний конец сифона) до дна колбы и приподнимать к поверхности воды в колбе по мере ее наполнения. Колбы наполняют до метки и закрывают пробкой. Предварительно, перед заполнением, мерные колбы 2-3 раза ополаскивают анализируемой водой. Анализ пробы выполняют сразу после отбора, хранить пробы недопустимо.

Определение массовой концентрации диоксида углерода расчетным методом. Расчетный метод предназначен для вычисления массовой концентрации диоксида углерода по измеренным величинам pH и концентрациям НСОhello_html_53096b36.gif с учетом минерализации и температуры пробы. Диапазон вычисляемых концентраций зависит от значений перечисленных показателей. Точность расчетного метода в значительной мере зависит от того, насколько правильно определена величина pH. Определение величины pH должно производиться на pH-метре с точностью не более 0,05 ед. pH (ошибка при определении величины pH равная 0,1 при расчете приводит к погрешности более 10%). Если определить pH с указанной точностью невозможно, целесообразно проводить прямое титриметрическое определение. На точность расчета могут также повлиять большие количества буферных веществ, органических анионов и свободных кислот. Расчет массовой концентрации диоксида углерода проводят по уравнению первой ступени диссоциации угольной кислоты, молярная концентрация которой отождествляется с молярной концентрацией СО2. Такое допущение правомерно, поскольку существующее между ними в растворе равновесие сильно сдвинуто в сторону СО2 и в растворе его имеется примерно 99% и лишь 1% - в виде угольной кислоты. Второй ступенью диссоциации угольной кислоты при расчете массовой концентрации диоксида углерода можно пренебречь. Из уравнения первой степени

.Для вычисления молярной концентрации Н2СО3 по данному соотношению следует учесть, что активность ионов "a" не равна молярной концентрации ионов, а отличается от нее на определенную величину f, называемую коэффициентом активности

aи = С · f,

где aи - активность иона, моль/дм3;

С - молярная концентрация иона, моль/дм3.

Таким образом, уравнение принимает вид:

hello_html_m743b552e.gif.

Примечание: символ иона или молекулы, помещенный в квадратные скобки, означает молярную концентрацию иона или молекулы соответственно. В уравнении необходимо учитывать только коэффициент при НСОhello_html_m294006b6.gif, т.к. для недиссоциированной формы коэффициент активности принимают равным единице, а активность ионов водорода находится непосредственно при определении pH электрометрическим методом. Следовательно, уравнение принимает следующий вид:

hello_html_74f19d3c.gif.

Однако, в расчетах будем принимать, что коэффициент активности равен единице, и активность равна молярной концентрации. Перевод величины pH в hello_html_49ac5d3e.gif приведен в таблице П.1.14. . Величина константы K1 в зависимости от температуры воды приведена в таблице П.1.13.

Таблица П 1.13 Значения константы первой ступени диссоциации угольной кислоты K1 при различной температуре воды

t, °C

K1 · 106

0

0,264

1

0,272

2

0,280

3

0,288

4

0,296

5

0,304

6

0,312

7

0,320

8

0,328

9

0,336

10

0,344

11

0,352

12

0,360

13

0,367

14

0,374

15

0,381

16

0,388

17

0,395

18

0,402

19

0,409

20

0,416

21

0,422

22

0,428

23

0,434

24

0,440

25

0,445

26

0,451

27

0,461

28

0,466

30

0,471

Таблица П.1.14 Перевод величины pH в hello_html_49ac5d3e.gif и обратно (hello_html_1203b6b6.gif)

pH - Q

hello_html_m455d8152.gif

0,00

1,000

0,01

0,977

0,02

0,955

0,03

0,933

0,04

0,912

0,05

0,891

0,06

0,871

0,07

0,851

0,08

0,832

0,09

0,813

0,10

0,794

0,11

0,776

0,12

0,759

0,13

0,741

0,14

0,725

0,15

0,709

0,16

0,692

0,17

0,676

0,18

0,661

0,19

0,646

0,20

0,631

0,21

0,617

0,22

0,603

0,23

0,589

0,24

0,575

0,25

0,562

0,26

0,549

0,27

0,537

0,28

0,525

0,29

0,513

0,30

0,501

0,31

0,490

0,32

0,479

0,33

0,468

0,34

0,457

0,35

0,447

0,36

0,437

0,37

0,427

0,38

0,417

0,39

0,407

0,40

0,398

0,41

0,389

0,42

0,380

0,43

0,372

0,44

0,363

0,45

0,355

0,46

0,347

0,47

0,339

0,48

0,331

0,49

0,324

0,50

0,316

0,51

0,309

0,52

0.302

0,53

0,295

0,54

0,288

0,55

0,282

0,56

0,275

0,57

0,269

0,58

0,263

0,59

0,257

0,60

0,251

0,61

0,245

0,62

0,240

0,63

0,234

0,64

0,229

0,65

0,224

0,66

0,219

0,67

0,214

0,68

0,209

0,69

0,204

0,70

0,200

0,71

0,195

0,72

0,191

0,73

0,186

0,74

0,182

0,75

0,178

0,76

0,174

0,77

0,170

0,78

0,166

0,79

0,162

0,80

0,158

0,81

0,155

0,82

0,151

0,83

0,148

0,84

0,144

0,85

0,141

0,86

0,138

0,87

0,135

0,88

0,132

0,89

0,129

0,90

0,126

0,91

0,123

0,92

0,120

0,93

0,117

0,94

0.115

0,95

0,112

0,96

0,110

0,97

0,107

0,98

0,105

0,99

0,102

Пример пользования таблицей:

1. Найти hello_html_1e3d17a3.gif, если pH равно 8,33, где характеристика логарифма Q = 8, мантисса pHQ =0,33. По мантиссе 0,33 находим во второй графе коэффициент 0,468, который множим на 10 со степенью, равной характеристике Q, но с обратным знаком. Следовательно, hello_html_1e3d17a3.gif = 0,468·10-8.

2. Найти pH, если hello_html_1e3d17a3.gif = 0,123·10-7. По коэффициенту 0,123 находим в первой графе мантиссу 0,91, а за характеристику принимаем степенной показатель, взятый с обратным знаком. Следовательно, pH = 7,91.

По данным эксперимента сделайте расчеты:

1.hello_html_m5df493e.gif

2. hello_html_m28c1eea0.gif

3.hello_html_48bd74fd.gif

Пример вычисления массовой концентрации диоксида углерода расчетным методом

При анализе воды были установлены следующие величины массовых концентраций ионов НСОhello_html_53096b36.gif (мг/дм3): 170,8.

Температура воды в момент взятия пробы была 4 °C, pH 7,82.

Переводим найденные массовые концентрации ионов (мг/дм3) в молярные

(моль/дм3) путем деления на массу моля иона НСОhello_html_53096b36.gif (г/моль): 2,8*10-3. Активность

ионов водорода hello_html_677e558e.gif, соответствующая pH 7,82 равна 1,51·10-8.

Величину K1 при температуре 4 °C находим по таблице 6 равной 0,296·10-6.

hello_html_2eb6b930.gifмоль/дм3 или X' = 1,30 · 10-4 · 44,0 · 103 = 5,72 мг/дм3. По результатам эксперимента сделайте выводы.













ЭКСПЕРИМЕНТ №11

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУЛЬФАТОВ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ



Сульфат-ионы являются важнейшим компонентом химического состава
поверхностных и подземных вод. В маломинерализованных водах сульфаты
находятся преимущественно в ионной форме. При увеличении минерализации они
склонны к образованию ассоциированных нейтральных ионных пар типа CaSO
4 ,
MgSO
4. .В поверхностные воды сульфаты поступают главным образом за счет процессов химического выветривания и растворения серосодержащих минералов, в основном гипса и ангидрита, а также окисления сульфидных минералов и серы. Значительные количества сульфатов поступают в водные объекты в процессе отмирания организмов и окисления веществ растительного и животного происхождения, а также с промышленными и бытовыми сточными водами. Растения и другие автотрофные организмы извлекают растворимые в воде сульфаты для построения белкового вещества.

Содержание сульфатов в незагрязненных речных водах и водах пресных озер
зависит от их географического расположения и обычно находится в пределах от
5 до 500 мг/дм
3, в дождевых водах - от 1 до 10 мг/дм3. В подземных
водах содержание сульфатов нередко достигает значительно более высоких
величин. В целом же оно ограничивается сравнительно малой растворимостью
сульфата кальция (произведение растворимости 6,1*10
-5). Внутригодовые
изменения концентрации сульфатов в поверхностных водах суши связаны, в
основном, с особенностями гидрологического режима водного объекта.
Повышенное содержание сульфатов ухудшает органолептические свойства воды. Жесткие требования в отношении концентрации сульфатов предъявляются и к воде, питающей паросиловые установки, поскольку в присутствии кальция сульфаты образуют прочную накипь. Предельно допустимые концентрации (ПДК) сульфатов для водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования составляет 500 мг/дм
3 (степень вредности сульфатов по Сан ПиН - 4 класс опасности; умеренно опасны по органолептическим признакам), рыбохозяйственного назначения-100 мг/дм3(4 класс опасности, лимитирующий показатель вредности -токсикологический).

Методика предназначена для выполнения измерений концентрации сульфатов в пробах поверхностных вод суши, подземных и очищенных сточных вод в диапазоне от 30 до 300 мг/куб. дм комплексонометрическим методом. При анализе проб воды с массовой концентрацией сульфатов, превышающей 300 мг/куб. дм, допускается выполнение измерений после соответствующего разбавления пробы дистиллированной водой.Метод основан на осаждении ионов SO42- хлористым барием. Осадок сульфата бария растворяют в титрованном растворе трилона Б, избыток которого определяют титрованием раствором хлористого магния. Количество трилона Б, израсходованное на растворение сульфата бария, эквивалентно количеству сульфат –ионов во взятом объеме.

Качественная проба.

В колометрическую пробирку с диаметром 14-15мм наливают 10 мл исследуемой воды, добавляют 0,5мл соляной кислоты. Одновременно готовят стандартную шкалу. Для этого в такие же пробирки наливают 2, 4, 8 мл рабочего раствора серно-кислого калия и 1,6; 3,2: 6,4 мл основного раствора K2SО4 и добавят дистиллированной воды до 10мл, получая таким образом стандартную шкалу с содержанием 10, 20, 40 мг/л сульфат-иона. Прибавляют в каждую пробирку по 0,5 мл соляной кислоты, затем в исследуемую воду и образцовые растворы по 2мл 5%-ого раствора хлористого бария, закрывают пробками, перемешивают и сравнивают со стандартной шкалой.

Проведение анализа:

100 мл испытуемой воды (при необходимости концентрируют или разбавляют) помещают в коническую колбу вместимостью 250мл. В этой же колбе, если необходимо, выпариваем подкисленного раствора концентрируют SO42- подливая по мере выпаривания новую порцию испытуемой воды. Раствор подкисляют тремя каплями концентрированной соляной кислоты, прибавляют 25мл 0,05н. раствора хлористого бария, нагревают до кипения, кипятят 10 минут от начала кипения и оставляют на водяной бане около 1 часа. Через 1 час раствор фильтруют обычным способом через небольшой беззольный фильтр <<синяя лента>> предварительно промытый горячей дистиллированной водой. Фильтрование производят, по возможности, не перенося осадок сернокислого бария на фильтр. Колбу с осадком промывают 5-6 раз умеренно горячей водой, не счищая приставшего к стенкам колбы осадка, пропускают промывные воды через тот же фильтр. Фильтр с частью попавшего на него осадка BaSО4 промывают 2-3 раза водой до отрицательной реакции на Cl-. Когда вода стечет, осадок помещают в ту же колбу, в которой проводилось осаждение. Приливают 5мл 9н. раствора аммиака, фильтр осторожно разворачивают стеклянной палочкой и расправляют по дну колбы. Затем прибавляют 6мл



0,05н. раствора трилона б на каждые 5мг предполагаемого содержания сульфат-ионов во взятом для определения объеме испытуемой воды. Содержание сульфат-ионов может быть приближенно определено предварительной качественной реакцией. Содержание колбы осторожно нагревают на песчаной бане до кипения, и кипятят до растворения осадка (3-5минут) держа колбу в наклонном положении, периодически перемешивая жидкость. Раствор охлаждают, приливают 50мл дистиллированной воды, индикатора ~ 0,1г. Избыток трилона Б титруют раствором хлористого магния до перехода синей окраски в лиловую. 1мл 0,05 раствора трилона Б соответствует 2,4 мг SO42-

Подсчет результатов:

Содержание сульфатов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле:

hello_html_m22b88fa7.gif

V1 объем прибавленного раствора трилона. Б, см3;

V2 объем раствора хлористого магния, израсходованное на титрование, см3;

V - объем исследуемой воды, взятый для определения, см3.

При содержании в воде сульфатов http://images.znaytovar.ru/images/text/4858.files/image027.gif  больше 250 мг/дм3 пробу воды необходимо разбавить.

При содержании сульфатов меньше 50 мг/дм3 необходимо брать для определения больший объем испытуемой воды и концентрировать его. Допустимые расхождения между повторными определениями сульфатов: 3-5 мг/дм3, если их содержание не превышает 25 мг/дм3 5-10 мг/дм3, если их содержание не превышает 25-300 мг/дм3 при более высоких концентрациях-3% отн.










ЭКСПЕРИМЕНТ №12

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХРОМА (VI) В СТОЧНЫХ ВОДАХ МЕТОДОМ ВИЗУАЛЬНОЙ КОЛОРИМЕТРИИ

Хром является одним из главных металлов глубинных зон Земли. Среднее содержание хрома в земной коре 0,035 %. Наиболее распространенными природными минералами хрома являются крокоит, хромит, уваровит, волконскоит. Основные минералы, из которых промышленность получает хром, - это хромовая шпинель переменного состава с общей формулой (Mg, Fe)O • (Cr, Al, Fe)2O3 и хромовая руда или хромистый железняк Fe(CrO2)2.

Основным природным источником поступления хрома в поверхностные воды являются процессы химического выщелачивания его соединений из горных пород и минералов, из почв при разложении организмов и растений, сопровождающиеся растворением. Значительная часть хрома поступает также из подземных вод и почв в районах рудных месторождений.

Понижение концентрации растворенного хрома может быть связано с потреблением его водными организмами (например, сине-зелеными водорослями), но в основном это связано с сорбцией на взвешенных частицах и осаждением.

Хром является одним из микроэлементов, который постоянно входит в состав тканей растений и животных. У животных хром участвует в обмене липидов, белков (входит в состав фермента трипсина), углеводов. Снижение содержания хрома в пище и крови приводит к уменьшению скорости роста, увеличению холестерина в крови.

Соединения хрома могут присутствовать в водах в двух степенях окисления: Сr (III) и Сr (VI). Сr (III) устойчив в растворе и в реальных условиях существования водных объектов далее, как правило, не окисляется. Сr (VI), существующий в виде хромат-ионов, относительно устойчив только в аэробных условиях, в отсутствии сравнительно легкоокисляемых органических веществ; при дефиците кислорода и в присутствии восстановителей он быстро восстанавливается до Сr (III).

В поверхностных водах содержание растворенного хрома обычно не превышает 10 мкг/дм3. На состав и формы нахождения соединений хрома в водах оказывают существенное влияние такие факторы как температура, рН и другие. Сr (VI) преимущественно находится в воде в растворенном состоянии в виде хромат-иона, в то время как для Сr (III) характерна миграция во взвешенном состоянии.


Во взвеси доминирующее положение занимает сорбированная форма. Антропогенное загрязнение водных объектов соединениями хрома обусловлено их выносом со сточными водами гальванических цехов (хромирование с использованием в качестве электролита хромовой кислоты), текстильных и кожевенных предприятий, химических производств и др. Источником шестивалентного хрома могут быть и стояки водяного охлаждения (в них хромовая кислота используется в качестве антикоррозионного средства), некоторые бытовые химикаты (красители, чернила, пи щевые консерванты, фунгициды). Антропогенные источники вносят в окружающую среду значительно большее количество хрома, чем природные.

Соединения хрома, особенно Cr (VI) токсичны и обладают канцерогенным и мутагенным действием, поэтому содержание хрома в поверхностных водах нормируется. Для водных объектов рыбохозяйственного назначения предельно-допустимая концентрация (ПДК) растворенного Cr (VI) и Cr (III) составляют 0,02 мг/дм3 и 0,07 мг/дм3 соответственно; для объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения ПДК 0,05 мг/дм3 (с учетом валового содержания всех форм).

Цель работы: определение содержания хрома в сточных водах, использование способа нейтрализации его токсичной формы.

Метод определения: визуальный колориметрический анализ, основанный на цветной реакции между соединениями хрома (VI) и дифенилкарбазидом.

Реактивы и оборудование:

стандартный раствор хрома (VI) концентрацией 1мг/л (готовят растворением 3,6 мг K2Cr2O7 10 мл концентрированной серной кислоты в 500 мл дистиллированной воды с последующим доведением объема раствора до 1л);

образец искусственно загрязненной воды (100 мл стандартного раствора хрома (VI) на 1 литр дистиллированной воды);

раствор дифенилкарбазида (0,5 г на 200 мл ацетона);

раствор аскорбиновой кислоты (0,2 г на 100 мл дистиллированной воды);

0,18 М раствор серной кислоты (готовят растворением 10 мл концентрированной серной кислоты и в 500 мл дистиллированной воды) с последующим доведением объема раствора до 1 л); 3М раствор серной кислоты (готовят растворением 42 мл серной кислоты в 150 мл дистиллированной воды с последующим доведением объема раствора до 250 мл);мерная пипетка на 0,5 мл; мерный цилиндр на 10 мл.



Методика определения:

Для приготовления эталонных растворов в пробирки с с номерами 1,2,3,4,5,6 вводят соответственно 0; 0,4; 1,0; 2,0;4,0; 10,0 мл стандартного раствора хрома и 10; 9,6;9,0; 8,0;6,0;0 мл 0,18 М раствора серной кислоты. Пробирки закрывают пробками, и тщательно перемешивают содержимое встряхиванием. Затем в каждую пробирку добавляют пипеткой точно 0,5 мл раствора дифенилкарбазида. Вновь встряхивают и дают постоять 5 минут для развития окраски. При наличии спектрофотометра можно измерить оптическую плотность эталонных растворов на длине волны 540 нм и построить градуировочную кривую. Однако, определение содержания хрома можнот выполнить и визуально, сравнивая окраску исследуемого раствора с эталонными.

Концентрацию эталонного раствора найдем на примере пробирки №3

1000 мл—1 мг

1 мл — Х

hello_html_70bd95e0.gif

1 мкг—10 мл

х—1000 мл

hello_html_m3ed1f05e.gif

Аналогично найдем для остальных пробирок, результаты представлены в таблице П.1.15.

Таблица П.1.15 Концентрация эталонного раствора

Пробирки

Объем стандартного р-ра, мл.

Объем р-ра серной кислоты, мл.

Молярная конц. эталонного р-ра, мкг/л.

1

0

10,0

0

2

0,4

9,6

40

3

1,0

9,0

100

4

2,0

8,0

200

5

4,0

6,0

400

6

10,0

0

1000

В итоге имеем шкалу из 6 образцов с плавным усилением интенсивности от пробирки

1 до №6. Выполняя анализ, студенты помещают в пробирку 10 мл исследуемого образца воды, добавляют 12 капель 3М раствора серной кислоты, 0,5 мл раствора дифенилкарбазида (пипеткой) и дают постоять 5 минут для развития окраски (заранее оговариваем, что содержание хрома в обычной водопроводной воде недостаточно для обнаружения данным методом, поэтому в качестве исследуемых образцов воды студентам предлагают искусственно загрязненную воду с заранее известной концентрацией хрома (VI). Затем интенсивность окраски раствора сравнивают визуально с эталонными растворами (№1,2,3,4,5,6) и определяют примерное содержание хрома.Приготовив раствор исследуемого образца воды, получаем цвет пробирки №3, что соответствует содержанию хрома 100 мкг/л.

Методика нейтрализации загрязнителя: В работе предусматривается знакомство студентов с двумя промышленными методами нейтрализации шестивалентного хрома.Первый метод-разбавление загрязненной воды до предельно допустимой концентрации. Предлагается для решения следующая задача: промышленное предприятие осуществляет сброс 100 л воды, загрязненной хромом (VI), концентрация которого была измерена экспериментально в первой части работы. Требуется определить объем чистой воды, необходимой для понижения концентрации хрома до допустимого уровня (50 мкг/л) методом разбавления.

Второй метод-восстановление хрома (VI) в хром (III). Трехвалентный хром менее токсичен, его предельно допустимая концентрация составляет 1000 мкг/л. К образцу исскуственно-загрязненной воды следует добавить 5 капель раствора аскорбиновой кислоты (восстановитель), тщательно перемешать раствор и вновь определить содержание хрома (VI). Затем сравнить исходную и конечную концентрацию загрязнителя и определить эффективность нейтрализации. (Journal of Chemical Education.-1994.№ 4. -P.323-324.)

При добавлении раствора аскорбиновой кислоты, наблюдали изменение окраски до пробирки №2, что соответствует 40 мкг/л.

Далее определим эффективность нейтрализации аскорбиновой кислотой:

hello_html_492a9cc6.gif









ПРИЛОЖЕНИЕ 2 ОБРАЗЦЫ ОФОРМЛЕНИЯ ТИТУЛЬНОГО ЛИСТА. ПРИМЕРНОЕ «СОДЕРЖАНИЕ» КУРСОВОЙ

А. ТИТУЛЬНЫЙ ЛИСТ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

«ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МОРСКОЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМЕНИ АДМИРАЛА Ф.Ф.УШАКОВА»














КУРСОВАЯ РАБОТА

ХИМИЧЕСКИЙ ЭЛЕМЕНТ И ОКРУЖАЮЩАЯ СРЕДА











студента____________________________

группы______________________________







г. НОВОРОССИЙСК – год



В. ПРИМЕРНОЕ «СОДЕРЖАНИЕ» КУРСОВОЙ РАБОТЫ

Введение............................................................................................................

1. Характеристика элемента и простого вещества......................................

1.1. История открытия и нахождение в природе...................................

1.2. Получение в промышленности........................................................

1.3. Физические и химические свойства.................................................

2. Важнейшие соединения элемента............................................................

2.1. Кислотно-основные свойства .........................................................

2.2. Окислительно-восстановительная активность..............................

2.3. Области применения........................................................................

3. Экспериментальная часть. Определение содержания элемента в природных или сточных водах методом титриметрического анализа…………………

4. Элемент и окружающая среда …...............................................................

4.1 Характер воздействия на окружающую среду. Нормирование вредных веществ………………………………………………………………………..

4.2 Защита окружающей среды от загрязнений………………………………..

Заключение......................................................................................................

Список использованной литературы..............................................................

Приложение 1...................................................................................................

Приложение 2...................................................................................................















ПРИЛОЖЕНИЕ 3 ПЕРЕЧЕНЬ РЕКОМЕНДУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

(доработать)

а) Учебники и учебные пособия


1. Ахметов, Н.С. Общая и неорганическая химия: Учебник для вузов /Н.С. Ахметов. -М.: Высшая школа, 2009.-743с.

2. Глинка, Н.Л. Общая химия: Учебное пособие для вузов /Под ред. А.И.Ермакова.- Изд. 30-е, исправленное.- М.: Интеграл-Пресс, 2011- 728 с.

3. Некрасов, Б.В. Основы общей химии. –Изд.3-е, исп. и доп. - М.: Химия, 1973.- Т. 1-2.-688 с.

4.Оленин, С.С.Неорганическая химия: учеб. пособие для студентов вузов/ С.С.Оленин, Г.Н. Фадеев.-М.: Высш. Школа, 1979.-383 с.

5. Павлов, Н.Н. Общая и неорганическая химия: учебник для вузов/ Н.Н. Павлов.-2-е изд. перераб. и доп. –М.: Дрофа, 2002.-448 с.

6. Степин, Б.Д. Неорганическая химия / Б.Д.Степин, А.А. Цветков.- М.: Высш. шк., 1994.-608с.

7. Стихова, А.М. Неорганическая химия: учебное пособие.-Новороссийск: ГМУ имени адмирала Ф.Ф. Ушакова, 2012.-188с.

8. Угай, Я.А. Общая и неорганическая химия: учебник для вузов/ Я.А.Угай.-5 изд.,стереотипное.- М.: Высшая школа, 2007. - 527 с.

9. Фримантл Л.М. Химия в действии. В двух частях. /Пер. с англ. - М.: Мир,

1991.

б) Энциклопедии и справочники

1. Краткая химическая энциклопедия- М.: Советская энциклопедия, 1965, т. 1-5.

2. Химия: Большой энциклопедический словарь /Гл.ред. И.Л.Кнунянц-2-е изд. - Большая Российская энциклопедия, 1998. - 792 с.

в) Литература по химии отдельных элементов и их соединений

1. Амелин А.Г., Ямке Е.В. Производство серной кислоты. - 2-е изд. - М., 1980.

2. Баев А.К. Структура и энергетика карбонилов металлов- Минск: Вышэй-

шая школа, 1986.

3..Бериллий. Наука и технология.Перев. с англ.М. Металлургия, 1984-624с.

4. Биркун И.К. и др. Гидразин и гидроксиламин. Их применение в аналитической химии. - Алма-Ата, Казах.ССР, 1966.

5.Беспамятнов Г.П., Кротов Ю.А. Предельно допустимые концентрации химических веществ в окружающей среде: Справочник. - Л.: Химия, 1985.-528 с.

6. Ван Везер Дж. Г. Фосфор и его соединения / Пер с англ. - М, Издатинлит, 1962.-т.1,-687 с.

7. Волынский Н.П. Тиосерная кислота. Политионаты. Реакция Вакенроде-ра. - и., Наука, 1971.- 79 с.

8. Егоров Шманенков И.В. Общая химическая технология неорганических веществ.-М., 1959.

9. Зуев В.П., Михайлов В.В. Производство сажи. - 3-е изд. - М., 1970.

10. Кислород: Справочник / Под ред. Д.Л.Глизманенко. - Т.1, 4.1-2. - М., 1967.


11. Косолапова Т.Я. Карбиды. - М., Металлургия, 1968- 299 с.

12. Лоскутов Ф.М. Металлургия свинца. -М., 1965.

13. Мельников СМ. Металлургия ртути. - М.: Металлургия, 1971.

14. Мохнач В.О. Иод и проблемы жизни. Л.1974,254с.

15. Мурач Н.Н. и др. Металлургия олова. - М., 1964.

16. Миниович М.А., Миниович В.М. Соли азотистой кислоты. - М.: Химия, 1978.

17.Ю.Менковский М.А., Яворский В.Т. Технология серы. - М.: Химия, 1985.

18. Одрит Л., Огг Б. Химия гидразина / Пер. с англ., - М., Издатинлит, 1954-237 с.

19. Пугачевич П.П. Работа со ртутью в лабораторных и производственных условиях. -М.: Интернет, 1972.

20. Л.Ф. Попова МедьМ. Просвещение,1989.

21.. Подчайнова И.Г., Симонова Э.Н.Аналитическая химия медиМ.Наука, 1990

22. Перельман Ф.М., Зворыкин А.Я. Кобальт и никель. — М., 1975.

23. Родякин В.В. Кальций, его соединения и сплавы. - М.: Металлургия, 1967.- 186 с.

24.Роде Т.Д. Кислородное соединение хрома и хромовые катализаторы. -АН СССР, 1962.

25.. Роль химии в охране окружающей среды: Сб. научн.тр. - К.: 1983- 304 с.

26. Росоловский В.Я. Химия безводной хлорной кислоты. - М., Наука, 1966.-140 с.

27. Сюняев З.И. Нефтяной углерод. - М., 1980.

28 Самсонов Г.В., Верейкина Л.Л. Фосфиды. - Киев. Изд-во АН УССР, 1961.-128 с.

29. Самсонов Г.В. Нитриды. - Киев, Наукова думка, 1969- 380 с.

30.Салли А.Г., Брэндз Э.А. Хром. - Изд. 2-е/ Пер. с англ. - М., Металлургия, 1971.-360 с.

31.. Смирнов В.И. Металлургия меди и никеля.

32. Симонова Л.Н. Аналитическая химия серы. М.1975.

33. Фосфор в окружающей среде / Под ред. Э.Гриффита и др. /Пер. с англ. -М., 1977.ъ

34. Химические вещества из угля / Пер. с нем. - М., 1980.

35.Химия окружающей среды. /Пер. с англ. /Под ред. А.П.Цыганкова. - М.: Химия, 1982.- 672 с.

36. Чижиков Д.М. Кадмий-Изд.2-е-М.: Наука, 1967.-242 с.

37.Шулепов СВ. Атомы углерода и искусственный графит. - Челябинск,1965.

38. Шумахер И. Перхлораты (свойства, производство и применение)/ Пер. с англ. /Под ред.Л.С.Генина. - М., Госхимиздат, 1963.

39. Цхиладзе В.Г. Мышьяк. - М., Металлургия, 1969.- 189 с.

40. Эверест Д.А. Химия бериллия / Пер с англ. /Под ред В.П.Маширева. - М.: Химия, 1968.-224 с

41. Якименко Л.М. Производство хлора, каустической соды и неорганических хлорпродуктов. - М., 1974.












11. Косолапова Т.Я. Карбиды. - М., Металлургия, 1968- 299 с.

12. Лоскутов Ф.М. Металлургия свинца. -М., 1965.

13. Мельников СМ. Металлургия ртути. - М.: Металлургия, 1971.

14. Мохнач В.О. Иод и проблемы жизни. Л.1974,254с.

15. Мурач Н.Н. и др. Металлургия олова. - М., 1964.

16. Миниович М.А., Миниович В.М. Соли азотистой кислоты. - М.: Химия, 1978.

17.Ю.Менковский М.А., Яворский В.Т. Технология серы. - М.: Химия, 1985.

18. Одрит Л., Огг Б. Химия гидразина / Пер. с англ., - М., Издатинлит, 1954-237 с.

19. Пугачевич П.П. Работа со ртутью в лабораторных и производственных условиях. -М.: Интернет, 1972.

20. Л.Ф. Попова МедьМ. Просвещение,1989.

21.. Подчайнова И.Г., Симонова Э.Н.Аналитическая химия медиМ.Наука, 1990

22. Перельман Ф.М., Зворыкин А.Я. Кобальт и никель. — М., 1975.

23. Родякин В.В. Кальций, его соединения и сплавы. - М.: Металлургия, 1967.- 186 с.

24.Роде Т.Д. Кислородное соединение хрома и хромовые катализаторы. -АН СССР, 1962.

25.. Роль химии в охране окружающей среды: Сб. научн.тр. - К.: 1983- 304 с.

26. Росоловский В.Я. Химия безводной хлорной кислоты. - М., Наука, 1966.-140 с.

27. Сюняев З.И. Нефтяной углерод. - М., 1980.

28 Самсонов Г.В., Верейкина Л.Л. Фосфиды. - Киев. Изд-во АН УССР, 1961.-128 с.

29. Самсонов Г.В. Нитриды. - Киев, Наукова думка, 1969- 380 с.

30.Салли А.Г., Брэндз Э.А. Хром. - Изд. 2-е/ Пер. с англ. - М., Металлургия, 1971.-360 с.

31.. Смирнов В.И. Металлургия меди и никеля.

32. Симонова Л.Н. Аналитическая химия серы. М.1975.

33. Фосфор в окружающей среде / Под ред. Э.Гриффита и др. /Пер. с англ. -М., 1977.ъ

34. Химические вещества из угля / Пер. с нем. - М., 1980.

35.Химия окружающей среды. /Пер. с англ. /Под ред. А.П.Цыганкова. - М.: Химия, 1982.- 672 с.

36. Чижиков Д.М. Кадмий-Изд.2-е-М.: Наука, 1967.-242 с.

37.Шулепов СВ. Атомы углерода и искусственный графит. - Челябинск,1965.

38. Шумахер И. Перхлораты (свойства, производство и применение)/ Пер. с англ. /Под ред.Л.С.Генина. - М., Госхимиздат, 1963.

39. Цхиладзе В.Г. Мышьяк. - М., Металлургия, 1969.- 189 с.

40. Эверест Д.А. Химия бериллия / Пер с англ. /Под ред В.П.Маширева. - М.: Химия, 1968.-224 с

41. Якименко Л.М. Производство хлора, каустической соды и неорганических хлорпродуктов. - М., 1974.











57 вебинаров для учителей на разные темы
ПЕРЕЙТИ к бесплатному просмотру
(заказ свидетельства о просмотре - только до 11 декабря)


Автор
Дата добавления 29.12.2015
Раздел Химия
Подраздел Другие методич. материалы
Просмотров480
Номер материала ДВ-296282
Получить свидетельство о публикации

Включите уведомления прямо сейчас и мы сразу сообщим Вам о важных новостях. Не волнуйтесь, мы будем отправлять только самое главное.
Специальное предложение
Вверх