Задания по компетенции Лабораторный химический анализ

Тамбовское областное государственное  бюджетное профессиональное образовательное учреждение «Котовский индустриальный техникум»

МЕТОДИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ

для проведения регионального этапа

WorldSkills «Молодые профессионалы» 2016

Компетенция

 «Лабораторный химический анализ»

«Контроль качества природных и промышленных материалов»

Представлено: 

ТОГБОУ СПО «Котовский индустриальный техникум»

ФКП «Тамбовский пороховой завод»

ОАО «Пигмент»

Разработчик: эксперт по компетенции Лабораторный химический анализ, преподаватель химических дисциплин ТОГБПОУ КИТ  Улуханова И.В.

Котовск, 2016

СОДЕРЖАНИЕ

Задания

Реактивы и оборудование

Методики участникам для проведения экспериментального задания

ВВЕДЕНИЕ

Модуль 1 «Фотометрические методы определения содержания иона меди в кристаллогидрате сульфата меди»

Модуль 2 «Калибровка мерной посуды»

Модуль 3 «Приготовление тированного раствора для кислотно-основного титрования»

Модуль 4 «Определение вязкости нефтепродуктов»

Модуль 5 «Калибровка рН-метра по буферным растворам»

Модуль 6 «Определение массовой доли хлорида натрия в техническом образце соли»

Проведение испытания «Контроль качества природных и промышленных материалов»

Требуют от участников следующих знаний и умений:

·       Правила и нормы охраны труда и противопожарной защиты; основные принципы планирования эксперимента; правила оформления технической документации на проведение анализа; устройство приборов аналитического контроля и методику работы на них; химические и инструментальные методы анализа веществ; химические свойства исследуемых или синтезируемых веществ.

·       Работать с химическими веществами с соблюдением охраны труда и экологической безопасности.

·       Проводить отбор проб и образцов для проведения анализа.

·       Выбирать наиболее оптимальный метод анализа химического объекта.

·       Проводить экспериментальные работы по аттестации методик анализа стандартных образцов.

·       Проводить анализ природных, фармацевтических и промышленных материалов химическими и инструментальными методами.

·       Проводить математическую обработку результатов анализа, используя информационные технологии для решения профессиональных задач.

КОНКУРСНОЕ  ЗАДАНИЕ

МОДУЛЬ 1. Фотометрические методы определения содержания иона меди в кристаллогидрате сульфата меди:

1.     Приготовить раствор соли меди и определить концентрацию по предложенной методике. На контроль предлагается сухая соль меди

СuSO₄ *5Н₂ О.

Для фотометрического метода при построении градуировочного графика использовать стандартный раствор с концентрацией меди 10 мг/дм³ (будет выдан); исследуемый раствор приготовить из сухой анализируемой соли, с концентрацией, входящей в пределы градуировочного графика.

2.     Провести испытания «Количественное содержание» для сульфата меди в испытуемом образце.

МОДУЛЬ 2. Калибровка мерной посуды

1.            Подготовить посуду для эксперимента.

2.            Провести калибровку пипетки, бюретки и мерной колбы в соответствии с ГОСТ.

МОДУЛЬ 3. Приготовление тированного раствора для кислотно-основного титрования

1.                 Подготовить посуду для эксперимента.

2.                 Приготовить титрованный раствор по предложенной методике

3.            Провести определение концентрации раствора в соответствии с ГОСТ.

МОДУЛЬ 4. Определение вязкости нефтепродуктов

1.     Провести определение вязкости машинного масла.

МОДУЛЬ 5. Калибровка рН-метра по буферным растворам

1.     Подготовить оборудование и буферные растворы для эксперимента.

2.     Провести настройку и градуировку прибора по буферным растворам.

3.     Провести определение кислотности пищевых продуктов по ГОСТ.

МОДУЛЬ 6. «Контроль качества неорганического вещества»

1.     Определить процентное содержание  хлоридов в образце соли хлорида натрия; составить и реализовать алгоритм выполнения экспериментального задания в соответствии с предложенной методикой. (см. приложение)

Реактивы и оборудование

·       Сухая соль СuSO₄ *5Н₂ О

·       Аммония гидроокись

·       Индикатор K₂Cr₂O₇

·       Вода дистиллированная

·       Фильтровальная бумага

·       Мерный цилиндр

·       Химический стакан (250 см3)

·       Пробирки

·       Пипетки капельные

·       Толуол

·       Вискозиметр

·       Термостат

·       термометр

·       водяная баня

·       весы аналитические

·       миллиметровая бумага

·       калькулятор

·       рабочий раствор AgNO_3, 0,1 н

·       Бюретка

·       Пипетка Мора или мерная

·       Коллба мерная на 50 мл

·       Колба коническая

·       Установка для титрования

·       Спектрофотометр

·       Колбы мерные на 100 см3;     500 см3

·       Кислота серная

    МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Модуль 1. Фотометрические методы определения содержания иона меди в кристаллогидрате сульфата меди:

 Время на  выполнение 6 часов.

1. Построение калибровочной кривой на миллиметровой бумаге

по экспериментальным данным.

В пять мерных колб емкостью по 100 мл наливают 50,0; 40,0; 30,0; 20,0 и 10,0 мл стандартного раствора меди. В каждую из них добавляют по 10 мл разбавленного (1:3) раствора аммиака, доводят раствор в колбах до метки и взбалтывают. Затем измеряют оптическую плотность D каждого из этих растворов, начиная с раствора, имеющего меньшую концентрацию меди. Для этого раствор из колбы наливают в кювету с рабочей длиной в 1 см, закрывают кювету крышкой и измеряют оптическую плотность раствора, применяя красный светофильтр (λ= 670 нм ).

Данные измерения заносят в таблицу и строят калибровочную кривую.

	Стандартные растворы
№ проб	1	2	3	4	5
V ст.раствора   в   мл	1,0	2,0	3,0	4,0	5,0
Содержание Cu в                               , г/л	0,10	0,20	0,30	0,40	0,50
Содержание Cu, г/л
Оптическая плотность, D

По оси ординат откладывают значения оптической плотности (D), а по оси абсцисс содержание меди в %.

2.      Приготовление исследуемого раствора.

В мерную колбу емкостью 100 мл переносят навеску 0,2-0,3 г исследуемого вещества, прибавляют 3-5 капель концентрированной серной кислоты (пл. 1,84 г/мл), нейтрализуют разбавленным аммиаком (1:3), прибавляя по каплям до появления мути, а затем прибавляют еще 10 мл аммиака, доводят объем раствора до метки и тщательно взбалтывают.

3.      Проведение испытания.

Проводят измерение оптической плотности полученного раствора при тех же условиях, что и при построении калибровочной кривой

Оптическая плотность испытуемого раствора: D = ………………..

Содержание меди в растворе  С (Сu) г/л = ……………………..   

4.      Определение содержания меди в образце

5.      Вывод:

 Модуль 2: «Калибровка мерной посуды»

Время на выполнение: 4 часа

  Важнейшая подготовительная операция в объемном анализе — калибровка мерной посуды. Химическую посуду градуируют следующим образом: в мерную колбу (пипетку) набирают дистиллированную воду до метки, а затем взвешиванием на аналитических весах определяют вес жидкости. Пользуясь справочными данными о плотности воды при различных значениях температуры, рассчитывают объем взвешенной жидкости.

        Калибровка пипетки

Правильное и всегда одинаковое измерение объема пипеткой зависит от способа выливания из нее жидкости. Рекомендуется пипетку держать вертикально, прислонив кончик ее к стенке сосуда, по истечении всей жидкости пипетку выдерживают в таком положении еще 5 с и, не стряхивая последней капли, отнимают ее от стенки сосуда. Как при проверке пипетки, так и в процессе работы необходимо всегда применять один и тот же способ выливания из нее жидкости.

 Для проверки вместимости пипетки набирают в нее воду до метки и сливают ее во взвешенный бюкс с крышкой, закрывают бюкс и взвешивают его с точностью до 0,001 г. Температуру воды принимают равной температуре воздуха. Производят не менее трех взвешиваний и находят среднее.

По табл. 1 находят массу, которую должна иметь вода в номинальном объеме при данной температуре и атмосферном давлении. Разница между табличной и фактической массой воды указывает, на сколько миллилитров отклоняется полученная вместимость пипетки от обозначенного на ней объема. 

Экспериментальные данные:

 m_{пустого юксаи} =

m _{юксаи c водой} =

m_воды =

Калибровка  мерной колбы

 Вымытую и высушенную колбу взвешивают на технохимических весах вместе с пробкой, затем  наполняют до метки дистиллированной водой при 20° С и снова взвешивают.  Наполнение мерной колбы — важнейшая операция в объемном анализе. В колбу с помощью воронки с длинным носиком вливают воду, заполняя шар колбы и часть горлышка. Носик воронки должен быть ниже метки на горлышке колбы. Затем осторожно вынимают воронку и по каплям доливают воду точно до метки. При этом нижний край мениска должен совпадать с меткой. Этот прием называется доведением до метки . Если навнутренней поверхности горлышка колбы остались капли воды выше метки, их удаляют, прикасаясь к ним полоской фильтровальной бумаги. Колбу с водой взвешивают, по таблице находят плотность воды при температуре измерения.

Экспериментальные данные:

 m_{пустой колбы} =

m _{колбы  c водой} =

m_воды =

Калибровка бюретки

Бюретки. Вместимость бюретки проверяют с интервалами в 5,00 или 10,00 мл. Взвешивание воды с точностью до 0,001 г производят, как при проверке пипетки. Делают не менее трех определений, среднюю величину округляют до сотых долей грамма. 

Экспериментальные данные:

 m_{пустого юксаи} =

m _{юксаи c водой} =

m_воды =

 Таблица 1. Объем 1000,00г воды при различных температурах.

t, 0С	Удельный вес воды, г/cм3	Объем при атм. давлении 740 мм.рт.ст, мл	Объем при атм. давлении 760 мм.рт.ст, мл	Объем при атм. давлении 780 мм.рт.ст, мл
10	0.99973	1001.34	1001.37	1001.40
11	0.99963	1001.44	1001.46	1001.49
12	0.99952	1001.54	1001.57	1001.60
13	0.99940	1001.66	1001.69	1001.72
14	0.99927	1001.78	1001.81	1001.84
15	0.99913	1001.92	1001.95	1001.98
16	0.99897	1002.08	1002.11	1002.13
17	0.99880	1002.24	1002.27	1002.30
18	0.99862	1002.42	1002.45	1002.48
19	0.99843	1002.61	1002.64	1002.66
20	0.99823	1002.80	1002.83	1002.86
21	0.99802	1003.01	1003.04	1003.07
22	0.99780	1003.23	1003.26	1003.29
23	0.99757	1003.46	1003.48	1003.51
24	0.99733	1003.69	1003.72	1003.75
25	0.99708	1003.94	1003.97	1004.00
26	0.99682	1004.20	1004.23	1004.26
27	0.99655	1004.47	1004.50	1004.52
28	0.99627	1004.75	1004.77	1004.80
29	0.99598	1005.04	1005.06	1005.09
30	0.99568	1005.33	1005.36	1005.39
31	0.99537	1005.64	1005.67	1005.70

Процедура градуировки будет состоять их следующих этапов:

1. Взвешивание налитой в мерную стеклянную посуду воды.

2. Расчет объема взвешенной жидкости.

По таблице 1 находится значение объема W для температуры и атмосферном давлении, которые были во время взвешивания. Искомый объем взвешенной жидкости будет равен

V_в = W M_в/1000.

3. Определение объема воды, который был бы при температуре 20⁰С.

В таблице 2 находится поправка ΔW в последнем столбце. Далее по формуле вычисляется окончательный объем мерной посуды при 20⁰С.

V_в²⁰ = V_в(1+ΔW/1000).

Таблица 2. Поправка на расширение стекла и удельный вес воды.

t, 0С	Поправка на стекло, мл	Поправка на воду, мл	Суммарная поправка, мл
10	0.25	1.50	1.75
11	0.23	1.40	1.63
12	0.20	1.29	1.49
13	0.18	1.17	1.35
14	0.15	1.04	1.19
15	0.13	0.90	1.03
16	0.10	0.74	0.84
17	0.08	0.57	0.65
18	0.05	0.39	0.44
19	0.03	0.20	0.23
20	0.00	0.00	0.00
21	-0.03	-0.21	-0.24
22	-0.05	-0.43	-0.48
23	-0.08	-0.66	-0.74
24	-0.10	-0.90	-1.00
25	-0.13	-1.15	-1.28
26	-0.15	-1.41	-1.56
27	-0.18	-1.68	-1.86
28	-0.20	-1.97	-2.17
29	-0.23	-2.25	-2.48
30	-0.25	-2.56	-2.81
31	-0.28	-2.87	-3.15

Модуль 3. Приготовление титрованного раствора для кислотно-основного титрования

      Время на выполнение: 4 часа

Приготовление растворов точно известной концентрации требует соблюдения особых правил, исключительной точности и аккуратности в работе. Несоблюдение этих требований обязательно отображается на точности всех объемных определений, выполненных с помощью изготовленного стандартного раствора, и очень часто приводит не только к необходимости переделать анализ, но и устанавливать снова титр исходного раствора.

Существуют разные способы приготовления титрованных растворов:

1.                по точной навеске исходного вещества;

2.                с помощью стандартного вещества или стандартного раствора;

3.                с помощью “фиксанала”.

 Приготовление титрованного раствора по точной навеске исходного вещества

Приготовить 100 мл 0,1 н раствора .

Рассчитайте массу навески.

Растворение точной навески исходного химически чистого вещества в воде или другом растворителе и разведение полученного раствора до необходимого объема.

Зная массу (m) растворенного в воде химически чистого вещества и объем (V) полученного раствора легко рассчитать титр Т_В изготовленного реактива в г/мл:

Этим способом готовят титрованные растворы таких веществ, которые можно легко получить в чистом виде и состав, которых отвечает точно определенной формуле и не изменяется в процессе сохранения.

Взвешивание вещества проводят на часовом стекле или в бюксе.

Установление титра раствора с помощью стандартного вещества

Титр или нормальность приготовленного раствора определяют, титруя ним растворы так называемых стандартных веществ.

Отдельные (аликвотные) части приготовленного таким образом раствора отбирают из мерной колбы пипеткой и титруют их раствором, титр которого устанавливают. Титрование проводят несколько раз и берут средний результат.

Иногда вместо отбора аликвотных частей раствора берут отдельные точные навески стандартного вещества. Какие рассчитаны на одно титрование (на 20-25мл 0,1 н раствора), растворяют их в воде и полученный раствор титруют. Такой способ установления точной концентрации вторичного стандарта называется методом отдельных навесок.

Расчет нормальности по методу пипетирования проводят по формуле:

где С_n1 и V₁  – нормальность и аликвота (мл) первичного стандарта;

С_n2, V₂ – нормальность и объем (мл), который пошел на титрование вторичного стандарта.

В методе отдельных навесок расчет нормальности проводят по формуле:

где m и Е_m – масса и эквивалентная масса стандартного вещества, взятого для стандартизации вторичного стандарта.

С_n и V – нормальность и объем раствора вторичного стандарта.

Приготовление титрованных растворов по “фиксаналу”.

Для приготовления необходимого титрованного раствора ампулу разбивают над специальной воронкой, которая имеет боек, сверху ампулу пробивают еще одним бойком, содержание ампулы  количественно переносят в мерную колбу и доводят объем водой до метки.

Модуль 4. Определение вязкости нефтепродукта

      Время на выполнение: 2 часа

Цель работы.

Изучить методы определения вязкости, выбрать оптимальный и выполнить определение условной вязкости.

Пояснения к работе.

Вязкостью, или внутренним трением, называют свойство жидкости сопротивляться взаимному перемещению ее частиц, вызванному действием приложенной к жидкости силы. Для жидкостей вязкость при данной температуре и давлении является постоянной физической величиной.

Вязкость нефтепродуктов имеет большое практическое значение. От вязкости масла зависит ряд эксплуатационных свойств: износ трущихся деталей, отвод тепла от них и расход масла. С повышением температуры вязкость уменьшается и сильно возрастает при ее понижении. Эти изменения численно характеризуются индексом вязкости, представляющим собой температурный коэффициент вязкости. По индексу вязкости оценивают пригодность масел для данных условий работы механизмов. Для определения индекса вязкости сопоставляют вязкость масла при различных температурах, обычно при 50 и 100. Чем меньше вязкость зависит от температуры, тем выше индекс. Различают три вида вязкости: динамическую, кинематическую и относительную.

Относительная (условная) вязкость не представляет собой физической характеристики нефтепродукта, т.к. она зависит от способа определения, конструкции прибора и других условий, но удобна как сравнительная величина. В расчетах, технических нормах, при арбитражных и контрольных испытаниях используют только абсолютную (кинематическую и динамическую) вязкость. В нефтяной практике относительной вязкостью называют отношение вязкости данного нефтепродукта к вязкости воды при 0:

где 1,789 - вязкость воды при 0.

В нефтяной практике обычно определяют условную вязкость при помощи технических вискозиметров различных систем. Наиболее распространены вискозиметры Энглера.

Задание.

1.             Изучить методику определения вязкости.

2.             Познакомиться с устройством вискозиметра Энглера.

3.             Выполнить работу по инструкции.

4.             Провести необходимые расчеты.

5.             Ответить на контрольные вопросы.

Оборудование и реактивы.

1.             Стаканы химические.

2.             Секундомер.

3.             Спирт.

4.             Дистиллированная вода.

5.             Вискозиметр.

6.             Термометр.

Работа в лаборатории.

1.             Вискозиметр промыть спиртом. Просушить и установить на лабораторном столе по уровню.

2.             Определить водяное число вискозиметра.

3.             Дистиллированную воду при температуре 20 налить в вискозиметр. Довести до метки.

4.             Зафиксировать время истечения воды. Определение повторять до сходимости результата.

5.             После определения водяного числа вискозиметр просушить. Заполнить анализируемым продуктом и определять время истечения продукта (температура продукта должна быть равна 20). Определение ведут не менее 5 раз.

6.             Результаты исследования занести в таблицу.

7.             Вискозиметр промыть моющим средством и просушить.

8.             Выполнить необходимые расчеты.

№п/п	Время истечения Н2О в секундах (t)	Время истечения продукта в секундах (t)	Среднее время истечения Н2О в секундах (t)	Среднее время истечения продукта в секундах (t)	Условная вязкость в

Условная вязкость ():

d = BУmax -ВУmin

dk = (таблица из ГОСТа)

Вывод.

Модуль 5. Калибровка рН-метра по буферным растворам

      Время на выполнение: 2часа

Калибровка pH-метра

Для точного измерения pH прибор следует регулярно калибровать. В химических лабораториях положено калибровать pH-метр раз в 2 недели. Перед калибровкой pH-метра его следует опустить на сутки в стакан с дистиллированной водой.. Для калибровки pH-метров используют так называемые фиксаналы буферных растворов. Фиксанал для калибровки pH-метра – это запаянная ампула, содержащая вещество с известным pH. Помимо этого, буферные растворы обладают свойством удерживать значение pH при небольшом добавлении кислот или щелочей.

Мерная колба:	Фиксанал, биток для разбивания фиксанала, воронка

Приготовление буферного раствора

Для приготовления калибровочного раствора берется мерная колба, с риской на узком горлышке. Риска означает объем ровно 1 литр. В воронку ставится ампула с фиксаналом и аккуратно разбивается. потом через воронку наливается дистиллированная или деионизованная вода. Следует следить, чтобы все вещество с осколков было смыто водой в колбу. После промывки ампулы колбу следует повращать, так чтобы раствор внутри пришел в движение. Затем долить в колбу дистиллированную воду точно до метки Дайте раствору отстоятся в течении часа. Калибровочный раствор готов.

В pH-метрах с двумя точками калибровки, существуют два подстроечных винта. Первый винт выполняет такую же функцию, как и в pH-метрах с одной точкой калибровки. Этот винт, обычно, маркируется цифрой “7”. Второй винт регулирует наклон линии соответствия реального pH и отображаемых на приборе значений. Второй винт, обычно, маркируется “4/10”. При работе с наклоном линии соответствия, используют фиксаналы со значением 4.01 или 9.18. Сначала калибруется прибор как одноточечный, потом корректируется наклон в фиксанале 4.01 или фиксанале 9.18.

Калибровка pH метра по двум точкам:

Использование pH-метра

Никогда не опускайте прибор непосредственно в емкость с раствором. Сначала отберите из емкости 20мл раствора, например, при помощи одноразового шприца и отобранную пробу поместите в чистый стаканчик. в стаканчик опустите электрод pH-метра, легонько помешайте и оставьте на несколько секунд. Когда показания pH-метра перестанут меняться можно считывать показание значения pH. После этого ополосните pH-метр в отдельном стаканчике с дистиллированной водой от остатков раствора и поставьте на хранения в стаканчик для хранения, наполненный дистиллированной или подкисленной водой.

Модуль 6: «Определение массовой доли  хлорида натрия  в техническом образце соли хлорида натрия

Время на выполнение: 4 часа

Определение основано на титровании раствора соли хлорида натрия стандартным раствором нитрата серебра в присутствии индикатора – K₂CrO_4.

Хлориды определяют количественно методом Мора в нейтральной среде. Сначала рассчитывают навеску исследуемого образца, необходимую для приготовления раствора приблизительно такой же нормальности, что и стандартный раствор AgNO₃.

Затем на аналитических весах взвешивают навеску, близкую к рассчитанной, количественно переносят в мерную колбу и добавляют дистиллированную воду до метки. Колбу плотно закрывают пробкой. Раствор хорошо перемешивают, отбирают аликвоту и титруют стандартным раствором AgNO₃ (0,1 н) с добавлением индикатора (1-2 капли 10%-ного раствора K₂CrO₄).

Вычисляют нормальность раствора и массу хлорида натрия в навеске, затем находят его процентное содержание.

II. Экспериментальные данные

1.m_{навески} (техн.соли)    = ………………….…

2.V_колбы= ………………

3. V_{аликвоты}= ………………

4.V¹(AgNO₃)_.= ………..…..

   V²(AgNO₃)_.= ………..…..             V^ср.( AgNO₃)_.= ………..…..

  V³(AgNO₃)_.= ………..…..

III.Расчет результатов анализа.

a.        Определяем титр рабочего раствора по определяемому веществу

2.Выражаем массу определяемого вещества, используя формулы:

    3.Определяем массовую долю NaCl в техническом образце  по       формуле:

ВЫВОД: