Презентация по химии на тему "Термические методы анализа"

• 1 слайд

  ТЕРМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
  АНАЛИЗА
  

• 2 слайд

  Термические методы
  Термогравиметрия (ТГ)
  Дифференциальный термический анализ (ДТА)
  Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК)
  Термомеханический анализ (ТМА)
  Дилатометрия
  Синхронный термический анализ (СТА)
  

• 3 слайд

  Это метод измерения изменений массы вещества в зависимости от Т или времени при определённых и контролируемых условиях.
  Термогравиметрический анализ (ТГА)
  Виды ТГА
  Изотермическая/статическая
  Квазистатическая
  Динамическая
  m(образца) измеряется на протяжении некоторого времени при Т=const
  образец выдерживается при каждой из ряда возрастающих T до достижения m=const
  T среды, окружающей образец, изменяется по заданному закону
  Кривая термолиза/термограмма/термогравиметрическая кривая – это m(образца)=f(Т или τ)
  Типичная кривая потери массы образца в процессе одностадийного разложения
  Величины Wi, Wf и ΔW – основные экспериментально определяемые характеристики.
  Значения Тi и Тf зависят от ряда факторов:
  скорость нагревания; размеры частиц; окружающая атмосфера.
  

• 4 слайд

  1. Ограниченный круг реакций типа Т₁+Т₂=Т₃+Г
  2. Погрешность измерения выталкивающей силы
  3. Наличие в печи конвективных газовых потоков
  
  
  1. Простота
  2. m(образца) ~ несколько мг
  Схема ТГ-установки:
  Достоинства и недостатки:
  

• 5 слайд

  Факторы, влияющие на термогравиметрические кривые:
  Факторы, связанные с измерительным прибором:
  Факторы, связанные с образцом:
  1. Скорость нагревания печи и записи ТГ-кривых
  2.Атмосфера печи
  атмосфера сухого О₂,
  атмосфера сухого N₂
  1. m(образца)
  3. Размер частиц и
  их плотность упаковки
  2. Состав образца
  4. Теплопроводность,
  теплоёмкость,
  усадка
  18 мг CuSO₄∙H₂O,
  0.426 мг CuSO₄∙H₂O
  

• 6 слайд

  Основан на сравнении Т(образца) с Т(эталона) в процессе запрограммированного изменения Т.
  Дифференциальный термический анализ (ДТА)
  До начала ф.п.:
  Т(образца)=Т(эталона)
  Во время ф.п.:
  Т(образца)>Т(эталона) – (экзо)
  Т(образца)<Т(эталона) – (эндо)
  После ф.п.:
  Т(образца)=Т(эталона)
  1. Приборы для ДТА работают в широком интервале температур: -190 – 1600 ⁰С
  2. m(образца) ~ несколько мг (предотвращение возникновения температурного градиента в образце)
  
  Невысокая чувствительность калориметрических экспериментов (высота пика и площадь под ним лишь качественно характеризуют ΔН процесса)
  
  Варианты проведения ДТА:
  

• 7 слайд

  Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК)
  Варианты проведения ДСК:
  Образец нагревается/охлаждается по определённой контролируемой температурной программе.
  

• 8 слайд

  Это метод, сочетающий методы ТГ и ДТА или ТГ и ДСК при одном измерении
  Синхронный термический анализ (СТА)
  Схема установки СТА
  Исследование разложения каолина Al₄(Si₄O₁₀)(OH)₈
  500-700 ⁰C – дегидратация (эндотермический процесс)
  950 - 980 ⁰C – рекристаллизация
  метастабильной фазы
  дегидратированного каолина
  (экзотермический эффект)
  

• 9 слайд

  1. Изучение механизмов разложения
  Применение термических методов анализа
  Если разложение твёрдого вещества происходит в несколько стадий, то для определения отдельных этапов этого процесса можно использовать метод ТГА или комбинацию методов ТГА и ДТА.
  Схема многостадийного разложения гидрата оксалата кальция, изученного методом ТГА
  Разложение идёт в 3 стадии;
  образуются 2 промежуточных соединения .
  В химии гидратов, гидроксидов, оксосолей, минералов можно найти другие примеры многостадийных процессов разложения твёрдых веществ.
  

• 10 слайд

  I. 2Ag₂CrO₄=2O₂+2Ag+Ag₂Cr₂O₄
  
  II. Hg₂CrO₄=Hg₂O+CrO₃
  Первоначальное уменьшение веса –
  потеря промывной H₂O
  
  III. CaC₂O₄=CaCO₃+CO
  CaCO₃=CaO+CO₂
  
  IV.MgC₂O₄=MgO+CO+CO₂
  Другие примеры разложений солей, исследуемые методом ТГ:
  

• 11 слайд

  Точный и быстрый метод ТГА применяют для изучения реакций разложения , протекающих при Т=const.
  2. Изучение кинетики
  Для этого образец исследуемого вещества помещают в печь для проведения ТГА, предварительно нагретую до желаемой Т. Через 2-3 минуты образец приходит в состояние равновесия и начинается разложение вещества.
  Процесс может быть повторён при других Т.
  В результате таких исследований можно выяснить механизм реакции разложения и рассчитать энергию активации реакции разложения.
  

• 12 слайд

  1. Определение Т(стеклования)
  Другие области применения ТА:
  2. Изучение полиморфных превращений твёрдых тел
  3. Изучение свойств материалов и определение их чистоты
  4. Построение фазовых диаграмм
  5. Измерение энтальпии и теплоёмкости
  

• 13 слайд