СБОРНИК ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

К         ЛАБОРАТОРНО-ПРАКТИЧЕСКИМ РАБОТАМ (ПРАКТИКУМ)

для специальности:

240308 (2514)​«​Аналитический контроль качества химических соединений»

2010

Министерство образования и науки Челябинской области

Государственное образовательное учреждение среднего профессионального образования среднее специальное учебное заведение «Озерский технический колледж»

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

К       ЛАБОРАТОРНО-ПРАКТИЧЕСКИМ РАБОТАМ (ПРАКТИКУМ)

Специальность: 240308​ (2514)  «Аналитический контроль качества

химических соединений»

Дисциплина:​ ​Аналитическая химия

Курс : 2​-3

Раздел: Качественный​ анализ

Преподаватель:​Будко Е.Е.,1категория

Озерск

2010

ОДОБРЕН

Цикловой комиссией

Заместитель директора

по учебной работе

Протокол №___

от «___»______ ______2010 г

______________Звонарева С.А.

Председатель ЦК

_______________Будко Е.Е.

«____»_______________2010 г.

Разработчик : Будко Е.Е., преподаватель специальных дисциплин ГОУ СПО «ОзТК»

Рецензенты: Медведев В.П., зав.кафедрой химических технологий НИЯУ ОТИ МИФИ

Пояснительная записка.

Данные методические указания (Практикум) составлено применительно

к         стандартам и учебным программам по аналитической химии для специальности 240308 (2514) «Аналитический контроль качества химических соединений» обучаемой в ГОУ СПО «Озерский технический колледж».

Цель изучения аналитической химии - освоение современных методов анализа веществ и их применение для решения задач по содержанию различных веществ в продукции.

Задачи изучения дисциплины: ознакомиться с теоретическими основами аналитической химии, освоить методы количественного и качественного анализа, правила и приемы работы с приборами и аппаратурой.

Задача качественного анализа – ознакомить студентов с методами качественного обнаружения важнейших катионов и анионов.

В     процессе изучения дисциплины развивается познавательный интерес, самостоятельность студента, постоянно обращается внимание на интегративный принцип в обучении, прививается умение тщательно выполнять работу, бережно относиться к лабораторной посуде и приборам, экономно расходовать реактивы, строго соблюдать меры безопасности при работе в химической лаборатории, рационально использовать рабочее время.

На изучение дисциплины отведено 295 часов аудиторного времени, из которых -5 часов – лекции, 290 часов – лабораторно-практические занятия.

Введение

Основой любого химического исследования является совокупность различных химических наук, каждая из которых нуждается в результатах химического анализа, поскольку установленный точный химический состав продукции – основа и результат деятельности химического предприятия.

Целью аналитической химии становится определение концентрации веществ в продукции различных предприятий.

Аналитическая химия базируется на знаниях, полученных при изучении курсов: неорганической, органической, общей химии, физики и математики.

К     началу занятий по аналитической химии студенты должны быть знакомы: с теорией электролитической диссоциации, ионными уравнениями, понятием

химического                              равновесия,                               гидролизом                              солей,

окислительно-восстановительными реакциями из курса «Неорганическая химия», способами выражения концентрации растворов.

Дополнительно на практических занятиях, отведенных для изучения теоретического материала, необходимо разобрать со студентами строение комплексных соединений, их номенклатуру, и применение в аналитической химии, понятие амфотерности.

Аналитическая химия -​ это наука о способах идентификации химических соединений, о принципах и методах определения химического состава веществ и их структуры. Она​ является научной основой химического анализа.

Химический​ анализ -​ это получение опытным путем данных о

составе и свойствах объектов. Впервые​ это понятие научно обосновал Р. Бойль в книге «Химик - скептик» (1661 г.) и ввел термин «анализ».

Г. Оствальд писал: «Аналитическая химия, или искусство распознавать вещества или их составные части, занимает среди приложений научной химии особое место, так как вопросы, на которые она дает возможность ответить, возникают всегда при попытке воспроизвести химические процессы для научных или технических целей. Благодаря такому своему значению аналитическая химия с давних пор встречает постоянную заботу о себе…».

Длительное время в аналитической химии господствовали так называемые «классические» методы анализа. Анализ рассматривался как «искусство» и резко зависел от «рук» экспериментатора. Технический прогресс требовал более быстрых, простых методов анализа. В настоящее время большинство массовых химических анализов выполняется с помощью полуавтоматических и автоматических приборов. При этом цена оборудования окупается его высокой эффективностью.

Наряду с теоретическим обучением рабочей программой учебной дисциплины предусмотрено проведение лабораторных работ и практических занятий, целью которых является закрепление теоретических знаний, формирование умений и навыков по соответствующим разделам дисциплины.

В      настоящее время необходимо применять мощные, информативные и чувствительные методы анализа, чтобы контролировать концентрации, меньшие ПДК.

В    данном методическом пособии предложена сульфидная классификация катионов.

Изучение катионов и анионов слагается из выполнения частных реакций на катионы и анионы и проведения контрольных задач на смеси одной группы и смеси разных групп.

Все работы по качественному анализу должны проводиться полумикрометодом.

В     работе приводятся практически все уравнения, которые используются при открытии катионов и анионов, но при практическом проведении

анализов достаточно разобрать лишь наиболее сложные уравнения реакций, а также ход анализа.

Перед выполнением каждой лабораторно-практической работы студенты должны овладеть теоретическим материалом, разобраться в химизме реакций, уяснить цель и значение работы, обосновать методику ее выполнения.

Изучение каждой темы лабораторно-практического занятия начинается с вводной беседы, в которой изложены: сущность и значение проводимого занятия, теоретические аспекты новой темы, требования к проведению анализа, межпредметные связи, вопросы техники безопасности и противопожарной безопасности, охраны окружающей среды.

Лабораторные работы должны проводиться каждым студентом индивидуально или в паре (в зависимости от темы). Все наблюдения должны заноситься в «Лабораторный журнал». Форма записи должна быть единой для всех студентов.

Мотивация изучения данной дисциплины:

1.       Классификация катионов – основа изучения качественного анализа

2.       Виды и назначение выполняемых работ в лаборатории аналитической химии показывают особенности изучаемого предмета для лабораторных исследований.

3.       Выполнение правил техники безопасности – необходимое условие, позволяющее сохранить собственное здоровье и здоровье окружающих.

4.       Проведение частных реакций на катионы и анионы позволяют глубже изучить свойства катионов и их соединений.

5.       Полученные навыки являются необходимыми для сознательного изучения схемы анализа смеси катионов и анионов и для определения состава соли.

Структурно-логическая схема занятия.

(повторяется на каждом последующем занятии)

1.       Организационный момент.

2.       Вводный инструктаж.

3.       Изложение материала практической или лабораторной работы.

4.       Самостоятельная работа студентов, которая заключается в подготовке и проведении лабораторной работы и проведении контрольной задачи.

5.       Отчет о проделанной работе.

6.       Контроль проделанной работы и знаний студентов.

7.       Подведение итогов работы, выставление оценок

8.       Задание к самостоятельной внеаудиторной работе.

Требования к знаниям и умениям

при выполнении лабораторных (практических) работ.

После прохождения курса аналитической химии (качественный анализ):

Студент должен знать:

1.       Предмет и задачи аналитической химии.

2.       Основные положения теоретических основ качественного анализа аналитической химии.

3.       Наиболее характерные качественные реакции на катионы и анионы.

4.       Групповые и общие реагенты на катионы и анионы различных групп.

Студент должен уметь:

1.       Объяснить условия выполнения реакций при обнаружении и разделении катионов и анионов.

2.       Выразить уравнениями реакции обнаружения и разделения катионов и анионов.

3.       Выполнять реакции качественного анализа в пробирках капельным и микрокристаллическим методом.

4.       Предложить схему проведения анализа на катионы и анионы.

5.       Выбирать условия проведения реакции.

6.       Делать выводы по экспериментальным данным и фиксировать результаты в лабораторном журнале.

7.       Обращаться с ядовитыми веществами и концентрированными растворами.

8.       Оказывать первую помощь при термических и химических ожогах.

9.       Владеть техникой выполнения качественного анализа.

Контроль и оценка знаний.

Контроль и оценка знаний должны проводиться систематически после изучения каждой темы предмета. Это может осуществляться путем:

-фронтального опроса;

-  индивидуального опроса;

-  тестирования;

-     защиты контрольной задачи по результатам собеседования во время проведения лабораторных работ.

При оценке лабораторной работы учитываются техника ее выполнения, качество оформления лабораторного журнала, точность результатов анализа.

С целью осуществления контроля знаний и проверки уровня усвоения материала, программой предусмотрено проведение рубежных контрольных работ и итогового контроля знаний (зачет, экзамен).

Критерий оценки устного ответа

Отметка «5»:​ ответ полный и правильный на основании изученных теорий; материал изложен в определенной логической последовательности, литературным языком: ответ самостоятельный.

Отметка «4»:​ ответ полный и правильный на основании изученных теорий;

материал изложен в определенной логической последовательности, при этом допущены две-три несущественные ошибки, исправленные по требованию учителя.

Отметка «3»:​ ответ полный, но при этом допущена существенная ошибка, или неполный, несвязный.

Отметка «2»:​ при ответе обнаружено непонимание учащимся основного содержания учебного материала или допущены существенные ошибки, которые учащийся не смог исправить при наводящих вопросах учителя. Отметка «1»:​ отсутствие ответа.

Критерий оценки письменного задания

Отметка «5»:​ 1) работа выполнена полностью и правильно; сделаны правильные выводы;

2)   работа выполнена по плану с учетом ее особенностей. Отметка «4»:​ работа выполнена правильно с учетом 2-3 несущественных ошибок исправленных самостоятельно по требованию учителя.

Отметка «3»:​ работа выполнена правильно не менее чем на половину или допущена существенная ошибка.

Отметка «2»:​ допущены две (и более) существенные ошибки в ходе работы, которые учащийся не может исправить даже по требованию учителя. Отметка «1»:​ работа не выполнена.

Правила обращения с физико-техническими весами:

1.                   Приступая к взвешиванию, следует проверить наличие всех разновесов. Все разновесы должны быть расположены в футляре в строгом порядке.

2.                   Все движения должны быть плавными, без толчков. Прежде всего, следует определить нулевую точку.

3.                   Взвешиваемый предмет помещают на левую чашку весов, а разновесы на правую (центр чашки).

4.                   Накладывать и снимать взвешиваемый предмет и разновесы необходимо с ориентированных весов.

5.                   Вращать ручку арретира следует плавно, без резких движений.

6.                   Разновесы берут только пинцетом.

7.                   Каждый анализ должен быть проведен с использованием одних весов и разновесов.

8.                   После взвешивания и записи массы предмета в журнал необходимо убрать разновесы в футляр.

Правила обращения с физико-техническими весами:

Правила обращения с аналитическими весами предусматривают точное выполнение пунктов порядка работы соответствующих инструкций.

Техника безопасности:

-      инструктажи проводятся в соответствии с правилами охраны труда и техники безопасности при работе в химической лаборатории.

Перечень лабораторно-практических занятий

Практическая работа № 3(1)._

«Проведение анализа катионов I группы: Na⁺​»^​

Время проведения: ______________.

Цель работы: изучение​ характерные реакции наиболее распространенных катионов.

Задача: Изучить​ свойств катионов I аналитической группы. Обнаружение иона Na⁺​.^​

Теория: см​. конспект к уроку № ___. Катионы I аналитической группы в большинстве случаев образуют хорошо растворимые соли и группового​ реагента не имеют,​ и это является аналитическим признаком катионов I группы. Перед выполнением лабораторной работы необходимо усвоить материал: Классификация катионов и анионов. Общая характеристика катионов первой аналитической группы. Значение катионов первой аналитической группы в осуществлении химико-технологического контроля. Частные реакции катионов первой аналитической группы. Реакции катионов натрия (действие дигидроантимоната калия; реакция окрашивания пламени); калия (действие дигидротартрата натрия и кобальтинитрита натрия (гексанитрокобальтата натрия), реакция окрашивания пламени); аммония (действие щелочей, реактив Несслера, реакция разложения аммонийных солей).

Растворы, содержащие ион Na⁺​,^​ бесцветны.

Оборудование:

●     Газовая горелка

●     Пробирки

●     Стеклянная палочка

●     Микроскоп

Сушильный шкаф пробирки​, держатель, спиртовка, фильтровальная бумага, индикаторная бумага, стеклянные палочки,

Реактивы:

исследуемый р-р: хлорид натрия – NaCl,

уранилацетат UO​2(CH​3COO)​2, уранилацетат магния, соли калия, соли

​            ​                 ​

натрия, соли аммония, гексанитрокобальтит натрия, гидротартрат натрия, гидроксид натрия. гексагидроксиантимонат калия(V) – K[Sb(OH)6],

Подготовка к работе: Для​ реакции с антимонатом калия разбавленные исследуемые р-ры нужно предварительно концентрировать выпариванием и употреблять насыщенный р-р реактива K[Sb(OH)​6].

​

Ход работы:

1.       Реакция с гексагидроксиантимонатом (V) калия.

●      NaCl + K[Sb(OH)​₆] = Na[Sb(OH)​₆]↓ +KCl

​                        ​

●     Добавить раствор гексагидроксиантимоната калия к исследуемому раствору, потереть стеклянной палочкой стенки пробирки.

●     Реакцию следует проводить в нейтральной среде, т. к. кислоты(даже слабые) разлагают реактив.

●     Реакцию проводят «на​ холоду»,​ т.к. с повышением температуры

растворимость Na[Sb(OH)​6] возрастает.

​

●     Наблюдение:​ При этом образуется белый кристаллический осадок натриевой соли. (Его следует отличать от аморфного осадка

метасурьмяной кислоты (HSbO​3), которая может выпасть в осадок при

​

рН < 7. Реакция малочувствительна. Ионы аммония и ионы других аналитических групп мешают).

2.       Реакция с уранилацетатом.

●      CH​₃COONa + UO​₂(CH​₃COO)​₂ = NaUO​₂(CH​₃COO)​₃↓

​                       ​​​​​​

●     Добавить раствор реактива к исследуемому раствору.

●     Наблюдение:​ в присутствии ионов натрия в нейтральной среде образуется лимонно-жёлтый крупнокристаллический осадок. ВНИМАНИЕ! Реакция специфична. Соединение легко образует пересыщенные растворы, поэтому осадок образуется только через несколько минут. Если проводить реакцию в присутствии ионов Zn²⁺​

или Mg²⁺​,^​ то она идёт быстро с образованием жёлтых осадков тройных

солей, нпример, NaZn(UO​2)​3(CH​3COO)​9•9H​2O соответственно. При​​​​​

наблюдении кристаллов в микроскоп видим правильные тетраэдры и октаэдры. Полученные осадки обладают сильной люминесценцией в УФ-свете.

●     Реакцию можно провести и другим способом: в​ чистой центрифужной пробирке к 1 капле прозрачного р-ра прибавляют 3 капли уранилацетата магния. Хорошо взбалтать и оставить на 10 минут.

●     Наблюдение: образуется​ жёлтый кристаллический осадок, который говорит о присутствии Na⁺​^​ионов.

3.       Окрашивание пламени соединениями натрия.

●     Небольшую порцию исследуемого раствора или твёрдого вещества с помощью чистой нихромовой или алюминиевой проволоки внести в пламя горелки. (Проба очень чувствительна, поэтому для предотвращения ошибки следует проверить чистоту всех инструментов).

●     Наблюдение:​ в присутствии соединений натрия пламя окрашивается в ярко-жёлтый цвет.

Отчёт: В​ отчёте отметить свои наблюдения, написать уравнения реакций.

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый	Среда	Условия	Реактив	Наблюдаемое	Уравнение
ион		реакции		явление	реакции

Практическая работа № 3(2).

«Проведение анализа катионов I группы: К⁺​»^​

Время проведения : ______________.

Цель:​изучение характерных реакции наиболее распространенных катионов I группы.

Задача: изучить​ свойств катионов I аналитической группы. Обнаружение иона К⁺​.^​

Теория: см​. конспект к уроку № ___.

Катионы I аналитической группы в большинстве случаев образуют

хорошо растворимые соли и группового​ реагента не имеют,​и это является аналитическим признаком катионов I группы.

Для​ реакции с кобальтинитритом натрия,​исследуемый раствор должен иметь нейтральную или слабокислую реакцию, но не щелочную, ( раствор соли калия подкислить уксусной кислотой).

Для​ реакции с с гидротартратом натрия исследуемый​ раствор должен иметь нейтральную реакцию (рН = 5-7) и проводить реакцию с холодным раствором или при охлаждении.

Оборудование:

●     Предметное стекло

●     Газовая горелка

●     Индиговая призма или синее (кобальтовое) стекло

●     Пробирки

●     Стеклянные палочки

●     Тигль (фарфоровая чашка)

●     Микроскоп

●     Пипетки

●     Водяная баня

Реактивы:
●	Кобальтинитрит натрия (гексанитрокобальтиат натрия) - Na3[Co(NO2)6]
		​​	​​​​
●	Гидротартрат натрия – NaHC4H4O6
	​​	​​ ​
●  Хлорид калия – KCl
●  Нитрат калия – KNO​
	2
●	Уксусная кислота – CH3COOH
	​​

●     Соляная кислота – HCl

●     Гидроксид натрия- NaOH

●     Тройной нитрит натрия, свинца и меди (гексанитрокупрат натрия и свинца )– Na​₂Pb[Cu(NO​₂)​₆]

​                  ​ ​

●     Платиновая , нихромовая или алюминиевая проволока

Подготовка к работе: Платиновую​ проволоку предварительно обработать соляной кислотой и прокалить.

Ход работы:

1.       Реакция с кобальтинитритом натрия.

●     2KNO​₃ + Na​₃[Co(NO​₂)​₆] = K​₂Na[Co(NO​₂)​₆ ↓ + 2NaNO​₃

​          ​​ ​​​ ​

K2Na[Co(NO2)6		↓ + 3NaOH = Co(OH)3↓ + 2KNO2						+ 4NaNO2
​​	​​​​					​​	​​		​
2KCl+ Na3[Co(NO2)6 + K2Na[Co(NO2)6↓ + 2NaCl
	​​		​​​​	​​		​​​​
Na3[Co(NO2)6			→ 3Na	+​	+ [Co(NO2)6]		3-
				​			​
​​	​​​​					​​​​

2K	+​		+​		3-​	→ K2Na[Co(NO2)6]↓
	​	+ Na + [Co(NO2)6]			​
			​	​​​​		​​	​​​​
2NH4Cl + Na3[Co(NO2)6] → (NH4)2Na[Co(NO2)6]↓ + 2NaCl
		​​	​​	​​​​		​​​​	​​​​

●     В три пробирки с 2-3 каплями раствора KCl (хлоридом калия) добавьте по капле реактива кобальтинитрита натрия.

●     Немного осадка перенесите на предметное стекло и рассмотрите в микроскоп форму кристаллов.

●     В одну пробирку с осадком добавьте некоторый избыток HCl и перемешайте.

●     Наблюдение:​ осадок в значительной части растворится.

●     В другую пробирку добавьте 2-3 капли раствора гидроксида натрия

(NaOH)

●     Наблюдение:​вместо кристаллического жёлтого осадка

K​2Na[Co(NO​2)​6] образуется аморфный осадок Co(OH)​3, жёлто-​​​​

зеленоватого цвета.

●     Из третьей пробирки выпарить и прокалить остаток до прекращения

выделения белого дыма (удаляем аммоний NH​3↑).

​

●     Растворить осадок в воде при нагревании (для ускорения растворения).

●     К нескольким каплям полученного раствора прибавить 3-4 капли раствора Na​₃[Co(NO​₂)​₆].

​              ​ ​

●     Наблюдение:​ выделяется жёлтый кристаллический осадок

K​₂Na[Co(NO​₂)​₆]

​                  ​ ​

●     Свойства осадка:​ осадок растворяется в избытке минеральной кислоты и разрушается при действии едких щелочей.

2.       Реакция гидротартратом натрия.

●     KCl + NaHC​₄H​₄O​₆= KHC​₄H​₄O​₆↓ + NaCl

​    ​  ​​  ​  ​

KHC​4H​4O​6↓ + NaOH = KNaC​4H​4O​6 + H​2O​​​​​​​

KHC​4H​4O​6↓ + HCl = H​2C​4H​4O​6 + KCl​​​​​​​

2KCl + Na​2Pb[Cu(NO​2)​6] = K​2Pb[Cu(NO​2)​6]↓+ 2 NaCl​​​​​​

●     Возьмите три пробирки, внесите в каждую из них по 2-3 капли раствора KCl или KNO​₃._​

●     В эти же пробирки пипеткой внесите по 2 капли раствора гидротартрата натрия NaHC​₄H​₄O​₆.

​    ​  ​

●     Стеклянной палочкой осторожно потрите в жидкости о стенку пробирки.

●     Наблюдение:​ появляется белый мелкокристаллический осадок(при трении мельчайшие частички стекла становятся центрами кристаллизации).

●     Возьмите стеклянной палочкой немного этого осадка и рассмотрите под микроскопом.

Свойства осадка:​

●     В одну из пробирок добавьте каплю раствора NaOH или KOH и перемешайте.

●     Наблюдение:​ осадок растворяется вследствие образования двойной соли винной кислоты (если осадок полностью не растворился, добавьте ещё каплю раствора NaOH.

●     В другую пробирку добавьте каплю раствора HCl.

●     Наблюдение:​ осадок растворяется.

●     В третью пробирку с осадком опустите в горячую воду.

●     Наблюдение:​ при перемешивании стеклянной палочкой осадок растворяется.

●     Охладите раствор в пробирке струёй холодной водопроводной воды.

●     Наблюдение:​ осадок появляется вновь.

●     Вывод:​ осадок гидротартрата калия растворяется в щелочах, минеральных кислотах и в горячей воде.

3.       Микрокристаллоскопическая реакция с гексанитрокупратом натрия и свинца.

●     Выпарить до суха на предметном стекле каплю раствора соли калия (на водяной бане)

●      Смочить сухой остаток каплей реактива Na​₂Pb[Cu(NO​₂)​₆]

​                  ​ ​

(тройным нитритом натрия, свинца и меди)

●     Наблюдение:​ образуются характерные чёрные кубические кристаллы K​₂Pb[Cu(NO​₂)​₆]

​                  ​ ​

4.       Окрашивание пламени соединениями калия.

●     Платиновую проволоку смочить анализируемым раствором и внести в несветящееся пламя горелки.

●     Наблюдение:​ соли калия дают характерное бледно-фиолетовое окрашивание пламени (если пламя окрашивается в жёлтый цвет –(присутствие натрия), нужно рассмотреть пламя через индиговую призму или синее(кобальтовое) стекло, полностью поглощающие жёлтое окрашивание).

Отчёт: В​ отчёте отметить свои наблюдения, написать уравнения реакций.

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый	Среда	Условия	Реактив	Наблюдаемое	Уравнение
ион		реакции		явление	реакции

Практическая работа № 4(1).

«Анализ катиона NH​4⁺»^​

​

Время проведения : _______________.

Цель: :​изучение характерных реакции наиболее распространенных катионов I группы.

Задача: изучить​ свойств катионов I аналитической группы. Обнаружение иона NH​₄⁺_​.^​

Теория:​см. конспект к уроку № ___.

Катионы I аналитической группы в большинстве случаев образуют

хорошо растворимые соли и группового​ реагента не имеют , и это является аналитическим признаком катионов I группы. Соли аммония в ряде случаев мешают открытию некоторых ионов, например K⁺​ , Na⁺​.^​ Поэтому в ходе

анализа катионов I группы необходимо отделять аммоний.

Для проведения реакций необходима щелочная или нейтральная среда.

Все реагенты на ион калия в присутствии NH​4⁺  показывают эффекты, не

​

отличимые по виду от действия иона К⁺​.^​ Оборудование:

●     Тигель (фарфоровая чашка)

●     Пробирки

●     Водяная баня

Реактивы:

●      Сульфат аммония -(NH​4)SO​4

​

●      хлорид аммония -NH​4Cl

​

●      нитрат аммония -NH​4NO​3

​

●      Реактив Несслера -K​₂[HgJ​₄] – щелочной р-р комплексной соли ртути.

​         ​

●     Гидроксид калия - KOH

●     Гидроксид натрия –NaOH

●     Индикаторная бумага

Подготовка к работе: пропитать​ фильтровальную бумажку фенолфталеином или нитратом ртути

Ход работы:

1.       Реакции с едкими щелочами NaOH, KOH.

●      В пробирку внесите 2-3 капли раствора NH​4Cl

​

● В эту же пробирку 2 капли раствора NaOH ● Нагрейте пробирку на водяной бане

●     Возьмите полоску влажной индикаторной бумаги и осторожно введите её в пробирку так, чтобы не касаться стенок пробирки

●     Вместо лакмусовой и фенолфталеиновой бумажки можно применить

фильтровальную бумагу, смоченную раствором Hg​2(NO​3)​2

​             ​

●     Наблюдение:​ фенолфталеиновая бумажка изменит цвет на малиновый,

	красный лакмус посинеет, фильтровальная бумага почернеет
	(выделяется металлическая ртуть), выделяющийся газ NH3↑ (аммиак)
	имеет резкий специфический запах						​​
	NH4Cl + NaOH = NaCl + H2O + NH3↑
●	​​	- ​		​​	​​
	+ ​
	NH4​ + OH = H2O + NH3↑
	​	​	​​	​​
	2Hg2(NO3)2 + 4 NH3 + H2O → 2Hg↓ + O					Hg	NO3 + 3NH4NO3
						NH2
	​​	​​​​	​​	​​		​​	​​	​​	​

Hg

2.     Обнаружение иона NH​4^+​реактивом Несслера.

​

●      В пробирку внесите 2-3 капли раствора NH​4Cl

​

●     Добавить в эту же пробирку 2-3- капли реактива Несслера

●      Наблюдение:​ образуется жёлто-бурый осадок [NHg​₂]J • H​₂O (если в

​          ​

растворе было мало солей аммония, осадок не выпадет, но раствор окрасится в жёлтый цвет).

●     Свойства осадка:​ Осадок разрушается под действием минеральных

кислот.

							J - Hg
	NH4+ + 2[HgJ4]2		- ​		- ​		NH2​ J↓ + 5J	-	+ 2H2O
●				+ 2OH	​	→
	​​	​​​​					​	​		​​

J - Hg

3.       Удаление солей аммония.

●     Поместить в тигль небольшое количество р-ра, из которого необходимо

удалить NH​4⁺

​

●     Досуха выпарить данный раствор на водяной бане

●     Остаток прокалить в печи до тех пор, пока не перестанет выделяться белый «дым»

●     Остаток после прокаливания растворить в воде и получить раствор , в котором содержатся все ионы, имевшиеся в заданном растворе, кроме NH​₄⁺_​

NH4NO3 = N2O + 2H2O
​​	​​	​​	​​	+ 6H2O + 3SO2			или
3(NH4)SO4 = N2 + 4NH3
​​	​​	​​	​​		​​	​​
(NH4)SO4 = 2NH3 + SO3				+ H2O
​​	​​	​​	​​		​​
NH4Cl = NH3 + HCl
​​		​​

Отчёт:​В отчёте отметить свои наблюдения, написать уравнения реакций.

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый	Среда	Условия	Реактив	Наблюдаемое	Уравнение
ион		реакции		явление	реакции

Практическая работа № 4(2).

«Анализ катиона Mg²⁺​»^​

Время проведения : _______________.

Цель: изучение​ характерных реакции наиболее распространенных катионов I группы

Задача: изучить​ свойств катионов I аналитической группы. Обнаружение иона Mg²⁺​.^​

Теория:​см. конспект к уроку № ___.

Катионы I аналитической группы в большинстве случаев образуют

хорошо растворимые соли и группового​ реагента не имеют,​и это является аналитическим признаком катионов I группы.

Едкие щелочи KOH и NaOH образуют с Mg²⁺​^​белый специфический осадок Mg(OH)​₂._​ Водный р-р аммиака с Mg²⁺​^​даёт осадок Mg(OH)​₂,_​ но в присутствии солей аммония осадок с Mg²⁺​-^​ионами не образует, т.к. соли

аммония понижают диссоциацию NH​4OH и концентрация гидроксильных

​

ионов (OH^-​) будет при этом меньше, чем она должна быть в насыщенном растворе Mg(OH)​₂._​

Гидрофосфат натрия Na​2HPO​4 в присутствии NH​4OH и NH​4Cl образует с​​​​

Mg²⁺​^​кристаллический осадок двойной соли фосфата магния-аммония кристаллический осадок двойной соли фосфата магния-аммония MgNH​4PO​4

​

белого цвета. Осадок хорошо растворяется в кислотах.

Оборудование:

●     Пипетка

●     Пробирки

Реактивы:

●     Хлорид магния – MgCl​₂

●     Гидроксид калия - KOH

●     Водный раствор аммиака

●      Гидрофосфат натрия – Na​2HPO​4

​

Подготовка к работе: проверить​ наличие необходимого оборудование и хим. реактивов. По окончанию работы убрать за собой рабочее место.

Ход работы:

1.    Действие щелочей.

●     В пробирку внести 3-5 капель соли магния

●     В эту же пробирку прибавить несколько капель 2 н. р-ра КОН

или NaOH

●  Наблюдение:​ образуется белый специфический осадок – Mg(OH)​
					2
●	MgCl2​+ 2KOH → Mg(OH)2↓ + 2KCl
	Mg	2+​		​	​​
		​	+ 2OH → Mg(OH)2↓
				​​

2.    Реакция с раствором аммиака.

●     В две пробирки внести по 4 капли 1н. раствора аммиака

●      В одну пробирку добавить 6-7 капель 2н. раствора NH​4Cl

​

●     В другую – столько же воды (объёмы обоих растворов должны быть одинаковы)

●     В каждую из пробирок добавить по 3 капли раствора соли магния

●     Наблюдение:​ осадок выпадет в той пробирке, в которой не было

NH​₄Cl

​

3.       Реакция с гидрофосфатом натрия.

●     В пробирку налить небольшое количество раствора соли магния

●     Добавить в эту же пробирку такое же количество 1н. раствора аммиака

●     Наблюдение:​ образовался осадок

●     Добавить немного хлорида аммония (до растворения осадка)

●     В полученный раствор внести по каплям раствор гидрофосфата

натрия Na​2HPO​4

​

●      Наблюдение:​ в присутствии Mg²⁺​-^​ионов выпадает кристаллический осадок MgNH​₄PO​₄.

​      ​

●      MgCl​₂ + NH​₄OH + Na​₂HPO​₄ → MgNH​₄PO​₄↓ + H​₂O + 2NaCl

​           ​​​​   ​​

​	​	​2-​			​	​	​
Mg2+ + NH4OH + HPO4			​	→ MgNH4PO4↓ + H2O
​	​				​	​	​

Отчёт:​В отчёте отметить свои наблюдения, написать уравнения реакций.

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый	Среда	Условия	Реактив	Наблюдаемое	Уравнение
ион		реакции		явление	реакции

Лабораторная работа № 1.

«Анализ смеси катионов I аналитической группы» Время проведения: _______________.

Цель: формирование​ умений проводить анализ смеси катионов 1 аналитической группы.

Задача: уметь​ проводить анализ смеси катионов I аналитической группы, составлять молекулярные и ионные уравнения химических реакций. Теория:​см. конспект к уроку № ___.

Катионы I аналитической группы в большинстве случаев образуют

хорошо растворимые соли и группового​ реагента не имеют,​и это является аналитическим признаком катионов I группы.

Анализ начинают с обнаружения ионов аммония, т.к. он мешает обнаружению других ионов.

Если в исследуемом растворе нет ионов аммония, то сразу открывают К⁺​^​и Mg²⁺​,^​ а затем после отделения магния открывают Na⁺​.^​

Оборудование:

●     Водяная баня

●     Газовая горелка

●     Фильтр

●     Воронка

●     Кобальтовое стекло

●     Пробирки

●     Тигль

●	Микроскоп
Реактивы:
●	Соляная кислота - HCl
●	Уксусная кислота - CH3COOН
	​​
●  Анализируемое вещество – «Задача»
●	Дистиллированная вода – H2O
		​​
●	Реактив Несслера - K2[HgJ4] – щелочной р-р комплексной соли ртути.
	​​	​​
●	Гидроксид натрия - NaOH
●	Индикаторы
●	Платиновая петля
●	Гексагидроксиантимонат калия - K[Sb(OH)6]
		​​

●      Кобальтинитрит натрия - Na​₃[Co(NO​₂)​₆]

​              ​ ​

Подготовка к работе: В​ пробирку помещают небольшое количество анализируемого вещества (так называемая «​задача»)​. «Задача» может быть твёрдым веществом или раствором с осадком; такую «задачу» растворяют в воде при подогревании. Если «задача» в воде не растворяется, её растворяют в CH​3COOН или соляной кислоте при подогревании.

​

Предварительные испытания. При​ анализе смеси катионов всех аналитических групп, прежде всего необходимо обратить внимание на окраску и реакцию раствора. Отсутствие окраски дает возможность предположить, что в растворе нет ионов: Cr³⁺​,^​ Fe³​+,^​ Cu²⁺​,^​ Co²⁺​,^​ Ni²⁺​.^​ Нейтральная реакция раствора показывает на отсутствие катионов: Sn²​+,^​ Sn⁴​+,^​ Bi³​+^​ Hg²​+^​

Затем в отдельных пробах раствора проводят реакции с серной и хлороводородной кислотами, а также с хлоридом олова.

Если при прибавлении к отдельной пробе анализируемого раствора серной кислоты осадка не образуется, то в растворе отсутствуют катионы: Pb²​+,^​ Sr²⁺​,^​ Ba²⁺​^​и, вероятно, Ca²​+^​.

Если не выпадает осадок при пробе с HCl, то можно сделать вывод об отсутствии Ag+, Hg²⁺​^​и, возможно, Pb²​+^​.​

Если же при прибавлении к отдельной пробе порции раствора NaOH и SnCl​₂ не появляется черный осадок то в растворе отсутствуют катионы Bi³​+,^​ Hg²⁺​,^​

[Hg​₂]²​+^​.

​

Ход анализа смеси катионов 1 группы обусловлен следующими факторами:

-      присутствие катиона NH​₄⁺_​ мешает^​ открытию ионов Na⁺​^​и K ^+;​

- реакции обнаружения катиона NH​4+ реактивом​ Несслера и действием​ щелочи при нагревании специфичны.

Ход работы:

1.      Испытание на присутствие ионов аммония NH​4⁺.^​

​

●     В пробирку внесите 2-3 капли анализируемого вещества («задачи» )

●     В эту же пробирку 2 капли раствора NaOH

●     Нагрейте пробирку на водяной бане

●     Возьмите полоску влажной индикаторной бумаги и осторожно введите её в пробирку так, чтобы не касаться стенок пробирки

●     Вместо лакмусовой и фенолфталеиновой бумажки можно применить фильтровальную бумагу, смоченную раствором Hg​₂(NO​₃)​₂

​        ​

или

●     В пробирку внесите 2-3 капли «задачи»

●     Добавить в эту же пробирку 2-3- капли реактива Несслера

●     Поместить в тигль небольшое количество раствора, из которого необходимо удалить NH​₄⁺_​

●     Досуха выпарить данный р-р на водяной бане

●     Остаток прокалить в печи до тех пор, пока не перестанет выделяться белый «дым»

●     Внести в пробирку 2-3 капли реактива Несслера

●     Добавить в эту пробирку несколько крупинок сухого остатка

●     Вывод:​ отсутствие жёлто-бурого окрашивания свидетельствует о полном удалении солей аммония.

2.       Испытание на присутствие Mg²⁺​^​-ионов.

●     К охлаждённому остатку добавить 1-2 мл дистиллированной воды

●     Разделить на четыре пробирки полученный раствор

●     В пробирку №1 прибавить несколько капель 2 н. р-ра КОН или NaOH

●     Наблюдение:​ образуется белый специфический осадок – Mg(OH)​₂

●     Осадок можно отделить фильтрованием

●     Внести в пробирку № 2 несколько капель 2н. раствора уксусной кислоты

●     Вывод:​ растворились основные соли магния

3.       Предварительное обнаружение Na⁺​^​- и К⁺​^​- ионов.

●     Платиновую петлю смочить в полученном растворе и внести в пламя горелки

●     Наблюдение:​ устойчивое яркое жёлтое окрашивание пламени свидетельствует о наличии ионов натрия; летучие соли калия окрашивают пламя в фиолетовый цвет, если наблюдать пламя через кобальтовое стекло

4.       Испытание на присутствие Na⁺​^​- ионов.

●     В пробирку №3 добавить раствор гексагидроксиантимоната калия , потереть стеклянной палочкой стенки пробирки.

●     Реакцию следует проводить в нейтральной среде, т. к. кислоты (даже слабые) разлагают реактив.

●     Реакцию проводят «на​ холоду»,​ т.к. с повышением температуры

растворимость Na[Sb(OH)​6] возрастает.

​

●     Наблюдение:​ При этом образуется белый кристаллический осадок натриевой соли. (Его следует отличать от аморфного осадка

метасурьмяной кислоты (HSbO​3), которая может выпасть в осадок при

​

рН < 7.)

5.       Испытание на присутствие К⁺​^​- ионов.

●     Вещество пробирки №4 разделить ещё на три части

●     В три пробирки с 2-3 каплями исследуемого раствора добавьте по капле реактива кобальтинитрита натрия.

●     В одну пробирку с осадком добавьте некоторый избыток HCl и перемешайте.

●     Наблюдение:​ осадок в значительной части растворится.

●     В другую пробирку добавьте 2-3 капли раствора гидроксида натрия (NaOH)

●     Наблюдение:​ вместо кристаллического жёлтого осадка

K​2Na[Co(NO​2)​6] образуется аморфный осадок Co(OH)​3, жёлто-

​                             ​ ​                                                                                                           ​

зеленоватого цвета.

●     В третью пробирку прибавить 3-4 капли раствора Na​₃[Co(NO​₂)​₆].

​              ​ ​

●     Наблюдение:​ выделяется жёлтый кристаллический осадок K​₂Na[Co(NO​₂)​₆]

​                  ​ ​

●     Свойства осадка:​ осадок растворяется в избытке минеральной кислоты и разрушается при действии едких щелочей.

Отчёт: обосновать​ уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый	Среда	Условия	Реактив	Наблюдаемое	Уравнение
ион		реакции		явление	реакции

Практические работы № 5, №6, №7.

«Анализ катионов II аналитической группы: Ba²​^​​⁺,^​​Sr​²⁺​^​, Ca²⁺​»^​

Время проведения : _______________.

Цель: изучение​ анализа катионов​II​ аналитической группы.

Задача:​изучить свойства катионов II аналитической группы. Обнаружение катионов​Ba​²​^​+​,^​ Sr²⁺​^​, Ca²⁺​^.

Теория : см​. конспект к уроку № ___.

Перед выполнением лабораторной работы необходимо усвоить материал: Общая характеристика второй аналитической группы катионов. Значение катионов второй группы в проведении химико-технологического контроля

Групповой реактив и условия его применения. Гидролиз солей. Произведение растворимости (ПР), условие образования осадков. Частные реакции катионов второй группы. Реакции катионов бария (действие группового реактива - карбоната аммония, серной кислоты, хромата калия; реакция окрашивания пламени); кальция (действие группового реактива -

карбоната аммония, оксалата аммония; реакция окрашивания пламени); магния (действие группового реактива - карбоната аммония, гидрофосфата натрия, щелочей).Ко II аналитической группе катионов относятся ионы Ba²⁺​ ,^​ Sr²⁺​^​, Ca²⁺​.^​

Групповым реагентом для катионов II группы является карбонат​

аммония (NH4​)​2CO​3  в присутствии NH​4Cl+NH​4OH, с которым катионы этой​​​​

группы образуют белые осадки карбонатов, нерастворимые в воде, но

растворяющиеся в HCl,  HNO3 ,			CH3COOH. Так же групповым реагентом
может быть разбавленная​		​	​​
		серная кислота или её соли, которые образуют
белые	кристаллические	осадки	сульфатов  CaSO​,​	BaSO​,​	SrSO​,​
			4	4	4
нерастворимые в кислотах и щелочах
Оборудование:
●	Пипетки
●	Пробирки
●	Газовая горелка
●	Водяная баня
Реактивы:
●	Соли бария, стронция, кальция
●	Бихромат калия - K2CrO4
	​​	​

●     Ацетат натрия

●     Платиновая петля

●     Оксалат аммония

Подготовка к работе:​проверить наличие необходимого оборудование и хим. реактивов.

Ход работы:

1.       Действие хроматов.

●     В три пробирки поместить по 3-5- капель стронция, бария и кальция

●     В каждую пробирку прибавить такое же количество 2н. раствора

​

●     Наблюдение:​ в пробирках с Ba²⁺​^​ и Sr²⁺​^​ выпадают осадки светло-жёлтого цвета, а в пробирке с Ca2+, осадок не выпадает.

●     В три другие пробирки поместить по 3-5- капель бария, стронция, кальция

●     В каждую пробирку прибавить равные количества р-ра бихромата калия, в который добавляют ацетат натрия

●     Наблюдение:​ осадок выпадает только в пробирке, содержащей Ba²⁺​

●      BaCl​₂ + K​₂CrO​₄ → BaCrO​₄↓+ 2KCl

​        ​​​

​

●      2BaCl​₂ + K​₂Cr​₂O​₇ +H​₂O →2 BaCrO​₄↓+ 2KCl +2HCl

​        ​  ​  ​    ​​

2Ba²⁺​^​+ Cr​₂O​₇^2-​+H​₂O​→ 2BaCrO​₄↓+2H⁺​

​  ​               ​                                    ​

CH​3COONa +H⁺​^​→ CH​3COOH + Na⁺​

​                                                    ​

2.       Действие серной кислоты, сульфата аммония и гипсовой воды.

●     В три пробирки поместить по 3-5- капель бария, стронция, кальция и добавить насыщенный р-р сульфата кальция («гипсовая вода»)

●     Наблюдение:​ Сульфаты каких металлов выпадают в осадок? Сравнить скорости образования этих осадков.

●      BaCl​₂ + (NH​₄)​₂SO​₄→ BaSO​₄↓+ 2NH​₄Cl

​            ​ ​   ​​​

Ba	2+​		2+​		2-​
	​	(Ca	​	) + SO4​		→ BaSO4​(CaSO4)↓
					​		​	​​

●     Насыщенным раствором сульфата кальция («гипсовая вода»), осаждается сульфат бария. При взаимодействии же этого раствора с Sr²⁺​-^​ионами помутнение появляется при длительном стоянии на «холоду» или при нагревании.

●     Насыщенный р-р сульфата аммония осаждает Ba²⁺​^​ и Sr²⁺​^​ и не

осаждает Ca²⁺​,^​ т.к. при этом образуется растворимая соль

(NH​4)​2[Ca(SO​4)​2].​​​​

●     Серная кислота и её соли образуют с катионами II аналитической группы белые кристаллические осадки.

3.       Действие гидрофосфата натрия или аммония.

●      Гидрофосфат натрия Na​₂HPO​₄ и гидрофосфат аммония (NH​₄)​₂HPO​₄

​         ​​ ​

с  катионами II группы дают в нейтральных растворах белые аморфные осадки

●      BaCl​₂ + Na​₂HPO​₄ → BaHPO​₄↓ + 2NaCl

​          ​​​

CaCl​2 + Na​2HPO​4 → CaHPO​4↓ + 2NaCl​​​​

●       Гидрофосфаты бария, стронция и кальция растворяются в соляной, уксусной и азотной кислотах.

4.       Действие оксалата аммония.

●     В три пробирки поместить по 3-5- капель бария, стронция, кальция и добавить по несколько капель 2н.р-ра (NH​₄)​₂C​₂O​₄

​   ​  ​

●     Наблюдение:​ выпадают белые кристаллические осадки

●     Оксалаты бария, стронция и кальция растворимы в соляной и азотной кислотах. Оксалаты бария и стронция растворимы в уксусной кислоте, а оксалат кальция в этой кислоте не растворим.

●      BaCl​₂ + (NH​₄)​₂C​₂O​₄ →BaC​₂O​₄↓+ 2NH​₄Cl

​            ​ ​  ​  ​​  ​​

5.       Реакция окрашивания пламени.

●     Платиновую петлю смочить раствором соли бария и внести в пламя газовой горелки

●     Наблюдение:​ жёлто-зелёное окрашивание пламени

●     Платиновую петлю смочить раствором соли кальция и внести в пламя газовой горелки

●     Наблюдение:​ кирпично-красное окрашивание пламени

По окончанию работы убрать за собой рабочее место.

Отчёт:​обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый	Среда	Условия	Реактив	Наблюдаемое	Уравнение
ион		реакции		явление	реакции

Лабораторная работа № 2(1).

«Анализ смеси катионов I и II аналитических групп»

Время проведения : _______________.

Цель: формирование​ умений проводить анализ смеси катионов​1​ и 2

аналитических групп

Задача: уметь​ проводить анализ смеси катионов, составлять молекулярные и

ионные уравнения химических реакций.

Теория:​см. конспект к уроку № ___. Ко II аналитической группе катионов

относятся ионы Ba2+​ ,​ Sr2+​​, Ca2+​.​ Групповым реагентом для катионов II

группы является карбонат​ аммония (NH​)​CO​ в присутствии

4​2​          3​

NH4Cl+NH4OH, с которым катионы этой группы образуют белые осадки

карбонатов, нерастворимые в воде, но растворяющиеся в HCl, HNO​3​,

CH​COOH. Так же групповым реагентом может быть разбавленная​ серная

3​

кислота​или её соли, которые образуют белые кристаллические осадки

сульфатов CaSO​4,​ BaSO​4,​ SrSO​4,​ нерастворимые в кислотах и щелочах.

Первое испытание проводится на присутствие ионов бария, т.к. эти ионы мешают открытию кальция.

Оборудование:

●     Пипетки

●     Пробирки

●     Газовая горелка

●     Водяная баня

●     Центрифуга

Реактивы:

●     Испытуемый раствор («задача»)

●     Хромат калия или бихромат калия - K​2CrO​4

​

●      Оксалат аммония ((NH​₄)​₂C​₂O​₄)

​   ​  ​  ​

Подготовка к работе:​проверить наличие необходимого оборудование и хим. реактивов. По окончанию работы убрать за собой рабочее место.

Ход работы:

1.       5 капель «задачи» поместить в пробирку и нагреть на кипящей бане

2.       Прибавить 2 капли раствора хромата калия

3.       Наблюдение:​ выпадение жёлтого осадка указывает на присутствие ионов бария.

4.       В случае выпадения осадка добавить по каплям раствор хромата калия до тех пор, пока раствор над осадком не окрасится в ярко-жёлтый цвет

5.       Нагреть в течении 2-3 мин на водяной бане и процентрифугировать

6.       Отобрать прозрачный раствор и определить наличие в нём ионов кальция

7.       К 3 каплям центрифугата, полученного после отделения ионов бария , добавить 2-3 капли оксалата аммония

8.       Наблюдение:​ если присутствуют ионы кальция, то выпадет белый осадок оксалата кальция

Отчёт: обосновать​ уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый	Среда	Условия	Реактив	Наблюдаемое	Уравнение
ион		реакции		явление	реакции

Практические работы № 8, №9, №10, №11, 12.

«Анализ​ катионов III аналитической группы:​Al​³⁺​,^​ Cr³⁺​,^​ Fe³⁺​,^​ Mn²⁺​,^​ Zn²⁺​,^​

Co²⁺​,^​ Ni²⁺​^​»​

Время проведения: _______________.

Цель: Формирование​ умений проводить анализ катионов​III​ аналитической группы

Задача:​Изучить свойства катионов III аналитической группы. Обнаруживать катионы Al³⁺​,^​ Cr³⁺​,^​ Fe³⁺​,^​ Mn²⁺​,^​ Zn²⁺​,^​ Co²⁺​,^​ Ni²⁺​^.

Теория : см​. конспект к уроку № ___.

К    III аналитической группе катионов относятся ионы металлов: Al , Cr , Fe , Mn , Zn, Co , Ni и других. От катионов I и II групп катионы этой группы отличаются тем, что их сульфиды нерастворимы в воде, но растворяются в разбавленных кислотах(или разлагаются водой с образованием растворимых

в   кислотах гидроокисей).

Групповой​ реагент III группы – сульфид аммония (NH​4)​2S .

​ ​

Необходимо помнить! Н​2S​весьма​ ядовит!                                              Все работы  с

​

сероводородом и сульфидом аммония следует проводить в хорошо

действующем вытяжном шкафу в специально предназначенной для этих

целей «сероводородной» комнате.

Оборудование:

●     Пробирки

●     Пипетки

●     Спиртовка

●     Держатель

●     Предметное стекло

●     микроскоп

Реактивы:
●	Сульфид аммония – (NH4)2S
	​ ​​​​
●	Соли алюминия, железа, хрома, марганца, цинка, кобальта, никеля
●	Гидроксид калия(натрия)
●	Гидроокись аммония – NH4OH
	​​
●	Хлорид аммония – NH4Cl
	​​
●	Тетраборат натрия (бура) - Na2B4O7
	Перекись водорода – Н2О2	​​ ​​	​
●
	​​ ​
●	Гидрофосфат натрия
●	Ализарин
●	Карбонат калия (натрия) – K2CO3
	​​	​
●	Жёлтая кровяная соль – K4[Fe(CN)6]
	​​		​​
●	Красная кровяная соль – K3[Fe(CN)6]
	​​		​​
●	Роданид калия (аммония) – KSCN (NH4SCN)
	Двуокись свинца - PbO​		​​
●
	2
●	Соляная кислота -HCl
●	Азотная кислота - HNO​
	3
●	Серная кислота – H2SO4
	​​

●      Реактив Чугаева – диметилглиоксим- C​₄H​₈N​₂O​₂

​    ​  ​

Подготовка к работе:​проверить наличие необходимого оборудование и хим. реактивов. По окончанию работы убрать за собой рабочее место.

Необходимо пользоваться только свежеприготовленным раствором сульфида аммония!

Ход работы:

1.       Действие сульфида аммония - (NH​₄)​₂S​:

​   ​

●     При взаимодействии с групповым реактивом (NH​​₄)​₂S​ Al³⁺​^​- ионы

​   ​

образуют белый​ студенистый осадок Al(OH)​3↓,​растворимый в

​

разбавленных кислотах

●      При взаимодействии с групповым реактивом (NH​​₄)​₂S​ Сr³⁺​^​- ионы

​   ​

образуют серо​-зеленый студнеобразный осадок Cr(OH)​3↓,​

​

растворимый в разбавленных кислотах

●      При взаимодействии с групповым реактивом (NH​​₄)​₂S​ Fe³⁺​^​- ионы

​   ​

образуют осадок​ чёрного цвета Fe​2S​3↓,​растворимый в разбавленных

​ ​

минеральных кислотах, а также в уксусной кислоте 2FeCl​3 + 3(NH​4)​2S = Fe​2S​3↓ + 6NH​4Cl​​​​​​

●     При взаимодействии с групповым реактивом (NH​​₄)​₂S​ Mn²⁺​^​- ионы

​   ​

образуют осадок​ телесного цвета MnS↓,​растворимый в

разбавленных кислотах

MnCl​ + (NH​)​S = MnS↓ + 2NH​Cl

2​                 4​2​                                              4​

●      При взаимодействии с групповым реактивом (NH​​₄)​₂S​ Zn²⁺​^​- ионы

​   ​

образуют осадок​ белого цвета ZnS↓,​растворимый в соляной и других минеральных кислотах, но нерастворимый в уксусной кислоте.

●      При взаимодействии с групповым реактивом (NH​​₄)​₂S​ Ni²⁺​^​- ионы

​   ​

образуют осадок​ чёрного цвета NiS↓,​нерастворимый в разбавленных

кислотах, но растворимый в концентрированных и в царской водке 2FeCl​3 + 3(NH​4)​2S = Fe​2S​3↓ + 6NH​4Cl​​​​​​

2.       Действие едких щелочей:

●     В три пробирки поместить по несколько капель исследуемого раствора

В   пробирку №1 прибавить NaOH (КОН) по каплям до выпадения характерного осадка

В   пробирку №2 прибавить щёлочь в избытке (реакцию среды определить с помощью пробы на лакмусовую бумажку), прибавить

​

В пробирку №3 прибавить NH​4OH. Наблюдение. Осадок.

​

●      Na​₃CrO​₃ + 3H​₂O → Cr(OH)​₃↓ + 3NaOH

​        ​​​

NaAlO2 + NH4Cl + H2O → Al(OH)3↓ + NaCl + NH3↑
​​	​​	​​	​​	​​
			студенистый асадок белого цвета
			​
4Fe(OH)2​↓+ O2​+ 2H2O → 4Fe(OH)3↓
​	​	​​	​​
осадок белого цвета			красно-бурый студенистый осадок

Zn(OH)​2↓ + 2NaOH → Na​2ZnO​2 + 2H​2O

​                                               ​             ​                ​

осадок белого цвета

CoCl​_2​+ NaOH → CoOHCl↓ + NaCl

синий_​ осадок

NiCl​2 + KOH → Ni(OH)​2↓ + KCl

​                                                  ​

светло_​-зелёный осадок

3.       Действие гидроокиси аммония.

●     В три пробирки налить по несколько капель раствора соли хрома.

●      В пробирку №1 прилить раствор (NH​₄)​₂S, в пробирку №2 – NaOH в

​   ​

избытке, в пробирку №3 – NH​4OH

​

●     Наблюдение: №1 – осадок​ серо-зелёного цвета​(проверить растворимость в кислотах); №2- осадок серо-зелёного цвета, если не выпал, то содержимое пробирки нагреть до кипения; №3 – также выпадает осадок Cr(OH)​​₃

●     Проверить действие избытка реактива на осадки в пробирках №2 и №3.

●     При действии NH​4OH на соли железа образуется белый​ осадок

​

Fe(OH)​₂,_​ который буреет вследствие окисления Fe²⁺​-^​ ионов, осадок растворяется в растворах аммонийных солей.

●     MnCl​₂ +2NH​₄OH → Mn(OH)​₂↓ + 2NH​₄Cl

​            ​​​

белый_​ осадок

Осадок осаждается не полностью и растворяется в присутствии солей аммония, т.е. реакция обратима.

●	Осадок Zn(OH)2 белого цвета, растворим в избытке NH4OH.
	​​	​	​​

●     Осадок СоOHCl синего цвета;​ при нагревании → Со​(ОН)​_2​(розового

цвета)→​ на воздухе СО(ОН)​3 . Осадок растворяется в избытке NH​4OH

​                                                                                                    ​

и в присутствии аммонийных солей.

●     Ni(OH)​_2​– осадок светло-зелёного цвета,​растворяется в разбавленных

кислотах, в избытке NH​4OH и в аммонийных солях.

​

4.       Действие гидрофосфата натрия.

●     В три пробирки налить по несколько капель раствора соли алюминия и прибавить в каждую пробирку равный объём 2н.р-ра

​

●     Наблюдение. Осадок​ AlPO​_4​белого цвета.​Проверить растворимость выпавших осадков в минеральной и уксусной кислотах и щелочи.

●     CrPO​_4​– осадок серо-зелёного (иногда фиолетового цвета),​

растворим в кислотах (минеральной уксусной) и в щелочах

●     FePO​_4​– желтовато-белого цвета;​ растворим в минеральных кислотах и не растворяется в уксусной кислоте.

●      Fe​₃(PO​₄)​₂ – белого цвета,​на воздухе – зеленоватого цвета.

​        ​ ​

Растворим в минеральной и уксусной кислотах.

●      Mn​₃(PO​₄)​₂ – осадок​ белого цвета,​растворяется в минеральных

​        ​ ​

кислотах и в уксусной.

●      3ZnCl​₂ + 2NaHPO​₄ → Zn(PO​₄)​₂↓ + 4NaCl + 2HCl

​                   ​​ ​

белого_​ цвета

фосфат цинка растворяется в минеральных и уксусной кислотах, в щелочах и аммиаке.

●      Co​₃(PO​₄)​₂ – осадок фиолетового цвета,​который растворяется в

​        ​ ​

разбавленных минеральных кислотах, в уксусной кислоте и аммиаке.

5.       Действие карбоната натрия или калия.

●     Карбонаты натрия(калия) «на холоду» осаждают все катионы III группы, при этом образуются карбонаты и гидроокиси.

2AlCl4​+ 3Na2CO3 →6NaCl + Al2(CO3)3
	​	​​	​​	​​	​​​
Al2(CO3)3 + H2O → CO2 + 2Al(OH)CO3
​​	​​​​	​​	​​		​

2Al(OH)CO3​+ 2H2O → 2CO2 + 2Al(OH)3↓__________________
	​			​​			​​		​​
		2CO3
2AlCl3​+ 3Na				+ 3H2O → 2Al(OH)3↓ +6NaCl + 3CO2
​		​​	​​			​​		​​		​

●     Красно-бурый осадок основного карбоната железа Fe(OH)CO​_3​в

водной среде гидролизуется до Fe(OH)​₃._​ Белый​ осадок карбоната железа FeCO​_3​на воздухе вследствие окисления приобретает зелёную​,​а затем красно​-бурую окраску.​Карбонат железа (II),

образованный при действии карбоната аммония, несколько растворяется в избытке реагента.

●      MnCl​₂ + Na​₂CO​₃ →MnCO​​₃↓​+2NaCl

​          ​   ​​

Образующийся осадок​ белого цвета​растворим в разбавленных минеральных и органических кислотах.

Карбонат марганца, образованный действием NH​4CO​3 на раствор

​          ​

соли марганца, не растворяется в присутствии аммонийных солей.

●      Осадок оксикарбоната кобальта фиолетово-розового цвета,​

растворяется в разбавленных кислотах и в аммиаке, а также в

избытке реактива (NH​)​CO​.

4​2​                                                                                                         3​

6.       Специфические реакции:

●     Действие ализарина (на ионы алюминия)

К нескольким каплям испытуемого раствора, содержащего соли алюминия, прибавить щёлочь до слабощелочной реакции (образуется

Al(OH)​3), Смесь подогреть и прибавить к ней несколько капель

​

ализарина → осадок Al(OH)​_3​окрашивается в ярко-красный цвет, что является характерным признаком наличия ионов алюминия.

●     Окисление трёхвалентного хрома до шестивалентного

(Это не только качественная реакция на Cr³⁺​^​- ионы, но и даёт возможность отделить ионы хрома от других катионов III группы)

К нескольким каплям раствора, содержащего ионы хрома, прибавить столько же 2н.р-ра щёлочи (КОН) → осадок, который растворяется в

избытке щёлочи с образованием зелёного​ хромита калия.​Добавить перекись водорода и подогреть. Наблюдение изменения цвета: жёлтый​

цвет свидетельствует​ об образовании ионов шестивалентного хрома.

2Cr3+ + 3H2O2 + 10OH		-		2-​
			→ 2CrO4		+ 8H2O
​​	​​ ​​	​		​​		​​

●     Образование окрашенных перлов (для ионов хрома)

Cоединения  хрома  при  сплавлении  тетраборатом  натрия  (бурой)

Na​2B​4O​7 образуют так называемый перл ярко-зелёного цвета.

​  ​   ​

Раскалите платиновую петлю, прикоснитесь ею к твёрдой буре, прокалите массу приставших кристаллов, охладить полученный перл. Затем захватив перлом немного осадка Cr(OH)​₃,_​ его снова прокалите. Охладите и рассмотрете перл. Он имеет ярко-зелёный характерный цвет, обусловленный присутствием соединений хрома.

●     Действие ферроцианида (феррицианида) калия (на ионы железа)

4FeCl​ + 3K​[Fe(CN)​] → Fe​[Fe(CN)​]​↓ + 12KCl

3​              4​                     6​                 4​                     6​3​

тёмно-синего цвета

3FeCl​2 + 2K​3[Fe(CN)​6] → Fe​3[Fe(CN)​6]​2↓ + 6KCl

​                ​                       ​                    ​                       ​ ​

красяая кровяная соль         турнбулева синь

тёмно-синего цвета

●     Действие роданида калия (роданида аммония) на  ионы железа

FeCl​3+ 3KSCN → 3KCl + Fe(SCN)​3

​

Характерное кроваво-красное окрашивание, осадок не образуется, постепенно восстанавливается до Fe(SCN)​₂ и окрашивание может исчезнуть.

●     Окисление двухвалентного марганца

2Mn(NO​₃)​₂ + 5PbO​₂ + 6HNO​₃ → 2HMnO​₄+ 5Pb(NO​₃)​₂ + 2H​₂O

​ ​                        ​                         ​                                 ​                            ​ ​                  ​

В пробирку поместить несколько крупинок PbO​₂ прибавить несколько

капель концентрированной HNO​₃  и осторожно​ нагреть до кипения.​

Затем добавить 1-2 капли раствора, содержащего ионы марганца (II). Окрашивание раствора в фиолетовый (малиновый) цвет служит признаком образования аниона MnO⁴​^-.^​

●     Микрокристаллоскопическая реакция с тетрароданомеркуриатом аммония (для ионов цинка)

ZnCl​2 + (NH​4)​2[Hg(SCN)​4] → Zn[Hg(SCN)​4]↓ + 2NH​4Cl

​                   ​ ​                              ​                                              ​                          ​

Взять предметное стекло, подложить чёрную бумагу под стекло, на стекло поместить каплю испытуемого раствора, подкислённого серной кислотой и каплю раствора реактива.

Наблюдение под микроскопом характерных перистых кристаллов.

●     Окисление двухвалентного кобальта до трёхвалентного

2Co(OH)2​+ H2O2 → 2Co(OH)3
​  ​​ ​​	​

Наблюдение изменения окраски гидроокиси кобальта (от розовой до бурой)

●     Действие диметилглиоксима (реактив Чугаева) на ионы никеля В пробирку поместить несколько капель раствора соли никеля,

прибавить избыток раствора NH​4OH, хорошо перемешать и внести

​

немного спиртового раствора диметилглиоксима.

Наблюдение: образуется внутрикомплексная соль алого цвета –

диметилглиоксимат никеля.									+ 2H2O
2C4H8N2O2 + NiSO4 + 2NH4OH → Ni(C4H7N2O2)2↓ + (NH4)2SO4
​​ ​​ ​​ ​​		​​	​​	​​ ​​ ​​ ​​​​		​​​​	​​			​​
Отчёт:​обосновать уравнениями химических реакций достоверность
результатов анализа
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
Определяемый		Среда	Условия	Реактив	Наблюдаемое					Уравнение
ион			реакции			явление				реакции

Лабораторная работа № 3, №4.

«Анализ смеси катионов I, II и III аналитических групп

в  присутствии PO​₄³_​^-​ионов»

Время проведения : _______________.

Цель: Формирование​ первоначальных навыков проводить анализ​ смеси катионов I,II и III аналитических групп.

Задача: уметь​ проводить анализ смеси катионов I,II и III аналитических групп, составлять молекулярные и ионные уравнения химических реакций. Обнаруживать катионы I,II и III аналитических групп.

Теория : см​. конспект к уроку № ___.

Фосфаты катионов II и III аналитических групп нерастворимы в воде. И, если в испытуемом растворе содержатся, помимо катионов III группы, катионы II группы, при нейтрализации его [нейтрализация проводится перед

применением группового реагента III группы – (NH​4)​2S ] в осадок вместе с

​ ​

катионами III группы перейдут катионы II группы.

Поэтому, в ходе анализа раствора, содержащего смесь катионов I-III

групп, необходимо удалить РО​4^3-                                          -анионы, предварительно установив их

​

присутствие, а так же необходимо провести предварительные испытания для обнаружения NH⁴⁺​,^​ Fe³⁺​^​, Fe²⁺​^​ (см. л/р №__).

Оборудование:
●	Пробирки
●	Пипетки
●	Держатель
●	Тигель фарфоровый
●	Асбестированная сетка
●	Спиртовка
●	Центрифуга
●	Печь муфельная
●	Фильтровальная бумага
●	Весы
●	Фарфоровая ступка
Реактивы:
●	«Молибденовая жидкость»
	(NH4)2MoO4
●	​​​​	​
●	Азотная кислота - HNO3(конц)
		​​
●	Нитрат аммония
●	Хлорид аммония
●	Хлорид железа
●	Гидроокись аммония – NH4OH
		​​

●     Уксусная кислота

●      CH​₃COONa (CH​₃COONH​₄)

​                     ​​

●      Серная кислота – H​₂SO​₄(конц)

​      ​

●     Гидроксид калия(натрия)

●     Ализарин

●     Сульфид аммония – (NH​​4)​2S

​ ​

●     Соляная кислота -HCl

●      Ацетат свинца Pb(CH​3COO)​2

​

●      Тетраборат натрия (бура) Na​₂B​₄O​₇

​    ​

●     Роданид аммония

●     Реактив Чугаева

●     Ацетат свинца

Подготовка к работе:​проверить наличие необходимого оборудование и хим. реактивов.

Необходимо пользоваться только свежеприготовленным раствором сульфида аммония!

Ход работы:

1.       Открытие PO​₄³_​^-​- анионов.

●        К нескольким каплям «задачи» прибавить в избытке 2н.р-р

(NH​4)​2MoO​4, азотную кислоту и нитрат аммония (этот реактив​​​

называется «молибденовой жидкостью»).

●     Наблюдение. Образование жёлтого осадка свидетельствует о присутствии РО​₄³_​^{- ​}. (Осадок​ выпадает медленно, реакцию можно ускорить нагреванием, но не доводить до кипения,т.к. при этом может появиться похожий осадок, образованный AsO​₄³_​^-​- ионами.)​

2.       Удаление PO​₄³_​^-​- анионов.

●     Сначала нейтрализуем избыток кислоты. Для этого необходимо к исследуемому раствору добавить гидроокись аммония до появления мути (осадок фосфорнокислых солей).

●     Переводим в раствор фосфаты катионов III и II групп, растворимые в

уксусной кислоте. Для этого к полученной смеси прибавляем

уксусную кислоту и CH​3COONa (CH​3COONH​4) в равных количествах.​​​

●     Прибавить к уксуснокислому раствору фосфатов осторожно (по каплям) р-р FeCl​₃._​

●     Наблюдение.

3.       Удаление органических соединений.

(Органические соединения могут мешать определению катионов III аналитической группы, образуя с некоторыми из них устойчивые комплексные соединения).

●      Взять фарфоровую чашку, поместить в неё «задачу» + HNO​3(конц),

​

смесь выпарить и прокалить сухой остаток.

Если «задача» дана в виде твёрдого вещества, то органические вещества удаляют методом «мокрого сожжения». Сожжение проводят в вытяжном шкафу.

Внимание​! Соблюдай все правила безопасности! Не забудь одеть

●

●

●

●

●

защитные очки!

Взять небольшую навеску «задачи», измельчить в фарфоровой ступке, поместить в фарфоровый тигель или чашку и обработать концентрированной серной кислотой.

Наблюдение. Почернение смеси свидетельствует о наличии органических соединений.

Осторожно​прибавить концентрированную азотную кислоту. (Во избежание разбрызгивания сожжение лучше вести в тигле).

Смесь нагреть через асбестированную сетку над пламенем горелки. При появлении белых паров тигель снять с горелки, охладить и снова добавить азотной кислоты до обесцвечивания раствора.

Раствор выпарить досуха и, растворив сухой остаток, провести анализ раствора на содержание смеси катионов первых трёх аналитических групп.

4.

●

Анализ смеси катионов.

К    анализируемой смеси добавить уксусной кислоты нагреть до кипения и процентрифугировать.

В осадке № 1​остаются​ фосфат железа (III) и фосфат алюминия,​

нерастворимые в уксусной кислоте, и может быть фосфатхрома, который соосаждается с фосфатами железа и алюминия.

5.       Анализ осадка № 1.

●     Отделение ионов железа от ионов алюминия и хрома.

Для этого необходимо осадок промыть горячей водой и обработать 2н.раствором щелочи.

Полученный раствор центрифугируют. (в​ осадке​– гидроокись железа; в центрифугате​– алюминат и хромат).

●     Открытие ионов хрома.

Если центрифугат окрашен в жёлтый цвет (присутствие ионов хрома) можно провести реакцию окрашивания перла буры.

Раскалите платиновую петлю, прикоснитесь ею к твёрдой буре, прокалите массу приставших кристаллов, охладить полученный перл. Затем захватив перлом немного осадка Cr(OH)​₃,_​ его снова прокалите. Охладите и рассмотрите перл. Он имеет ярко-зелёный характерный цвет, обусловленный присутствием соединений хрома.

●     Открытие ионов алюминия.

К нескольким каплям испытуемого раствора, содержащего соли алюминия, прибавить щёлочь до слабощелочной реакции (образуется

Al(OH)​3), Смесь подогреть и прибавить к ней несколько капель

​

ализарина → осадок Al(OH)​_3​окрашивается в ярко-красный цвет, что является характерным признаком наличия ионов алюминия.

6.    Анализ раствора № 1.

●     Отделение нерастворимых в воде сульфидов катионов III от катионов II и I аналитических групп с помощью группового реагента III группы

сульфида аммония –​(NH​​4)​2S.​

​ ​

Исследуемый раствор нейтрализовать NH​4OH, подогреть до кипения и

​

прибавить сульфид аммония до полного осаждения сульфидов катионов III группы.

Осадок № 2​(катионы​ III группы)​ отделить центрифугированием.

Центрифугат (раствор № 2 – катионы​ I и II групп)​​сразу же после отделения осадка необходимо подкислить и прокипятить для удаления S²​^-​- ионов.

7.       Анализ осадка № 2.

●     Осадок перенести в стакан и растворить в разбавленной соляной кислоте.

●     Если в осадке № 2 содержались никеля и кобальта, то, поскольку сульфиды этих катионов не растворяются в разбавленной HCl,

останется осадок​ № 3 чёрного​ цвета.​

●     Отделение осадка № 3 и открытие в нём никеля и кобальта.

К раствору добавить хлорид аммония и нагреть, затем добавить групповой реагент сульфид аммония, в конце осаждения ввести раствор аммиака и, нагрев смесь, оставить её на некоторое время.

Выпавший осадок центрифугируют, промывают и растворяют в небольшом количестве соляной кислоты, при этом NiS и CoS остаются

в осадке, а остальные катионы​ III группы переходят в раствор № 3.

●     Ионы кобальта обнаруживают​реакцией с роданидом аммония

NH​4SCN, при этом образуется комплексная соль (NH​4)​2[Co(SCN)​4]

​                                                                                                                                    ​ ​                             ​

синего цвета.

На фильтровальную бумагу, смоченную раствором соли кобальта, наносят несколько капель насыщенного раствора роданида аммония (калия), при этом появляется синее окрашивание, свидетельствующее об образовании комплексной соли.

●     Обнаружение ионов никеля.

В пробирку поместить несколько капель раствора соли никеля,

прибавить избыток раствора NH​4OH, хорошо перемешать и внести

​

немного спиртового ратсвора диметилглиоксима (реактив Чугаева). Наблюдение: образуется внутрикомплексная соль алого цвета – диметилглиоксимат никеля.

2C​4H​8N​2O​2 + NiSO​4 + 2NH​4OH → Ni(C​4H​7N​2O​2)​2↓ + (NH​4)​2SO​4 + 2H​2O ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​

●     В растворе № 3 открывают ионы железа, марганца и цинка. Действие роданида калия (роданида аммония) на ионы железа

FeCl​3+ 3KSCN → 3KCl + Fe(SCN)​3

​

Характерное кроваво-красное окрашивание, осадок не образуется, постепенно восстанавливается до Fe(SCN)​_2​и окрашивание может исчезнуть.

●     Окисление двухвалентного марганца

2Mn(NO​3)​2 + 5PbO​2 + 6HNO​3 → 2HMnO​4+ 5Pb(NO​3)​2 + 2H​2O​​​​​​​​

В    пробирку поместить несколько крупинок PbO​_2​прибавить несколько

капель концентрированной HNO​_3​ и осторожно​ нагреть до кипения.​ Затем добавить 1-2 капли раствора, содержащего ионы марганца (II). Окрашивание раствора в фиолетовый (малиновый) цвет служит признаком образования аниона MnO⁴​^-.^​

●     Микрокристаллоскопическая реакция с тетрароданомеркуриатом аммония (для ионов цинка)

ZnCl​₂ + (NH​₄)​₂[Hg(SCN)​₄] → Zn[Hg(SCN)​₄]↓ + 2NH​₄Cl

​            ​ ​​​​

Взять предметное стекло, подложить чёрную бумагу под стекло, на стекло поместить каплю испытуемого раствора, подкислённого серной кислотой и каплю раствора реактива.

Наблюдение под микроскопом характерных перистых кристаллов.

8.       Анализ раствора № 2.

●     Подготовка центрифугата для определения катионов I и II групп.

Удалить избыток сульфида аммония. Для этого необходимо прокипятить раствор с HCl (​под тягой!).

Полноту удаления проверить с помощью ацетата свинца Pb(CH​₃COO)​₂.

​           ​

Для этого бумажку, смоченную раствором ацетата свинца
Pb(CH3COO)2, выдерживают над кипящей смесью и, если бумажка не
​​	​​
чернеет, раствор охлаждают (выпавшую в осадок серу отделяют) и в
растворе определяют катионы I и II аналитической групп.(см.л/р №
__).
Отчёт:​обосновать уравнениями химических реакций достоверность
результатов анализа.
По окончанию работы убрать за собой рабочее место.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
Определяемый	Среда	Условия	Реактив	Наблюдаемое		Уравнение
ион		реакции		явление		реакции

Практические работы № 13, №14

«Анализ катионов IV аналитической группы»

Время проведения : _______________.

Цель: изучение​ анализа испытания на катионы IV аналитической группы.

Задача:​Изучить свойства катионов IV аналитической группы. Обнаружение Ag⁺​^.

Теория : см​. конспект к уроку № ___.

К IV аналитической группе относятся катионы: Ag⁺​,^​ Hg²⁺​,^​ [Hg​2]²⁺​,^​ Pb²⁺​,^​

​

Cu²⁺​,^​ Cd²⁺​,^​ Bi³⁺​.^​ Групповым реагентом на катионы IV группы является сероводород H​2S в солянокислой среде. Сульфиды катионов IV группы не

​

растворяются в воде, в разбавленных кислотах (кроме азотной кислоты) и полисульфиде аммония.

Катионы IV группы делятся на две подгруппы по различной растворимости их хлоридов в воде: подгруппа серебра и подгруппа меди.

Эти свойства используются для отделения катионов подгруппы серебра от катионов подгруппы меди в ходе анализа смеси катионов IV группы.

Внимание! Все работы, связанные с применением H​2S, необходимо

​

проводить в вытяжном шкафу и следить за тем, чтобы после окончания работы был тщательно перекрыт кран аппарата Киппа, в котором получают сероводород.

Оборудование:
●	Спиртовка
●	Пробирки
●	Фильтровальная бумага
Реактивы:
●  Сульфат меди – CuSO​
		4
●  Гидроокись калия (натрия) – КОН (NaOH)
●	Гидроокись аммония – NH4OH
		​​
●	Ферроцианид калия - K4[Fe(CN)6].
		​​	​​
●	Соли кадмия
●	Карбонат аммония - (NH4)2CO3
		​​​​	​
●  Иодид калия – KI
●	Соли висмута
●	Гидрофосфат натрия – Na2HPO4
		​​	​
●  Хлорид олова – SnCl​
		2
●	Соли серебра
●	Карбонат калия, натрия
	K2CrO4
●	​​	​

Подготовка к работе:

●     SnCl​_2​должен быть свежеприготовленным, т.к. SnCl​_2​может окисляться на воздухе до SnCl​₄._​

●      Фильтровальную бумагу смочить раствором K​2CrO​4

​

●      Фильтровальную бумагу, смочить раствором ртути (II).

I.Ход работы:

Подгруппа серебра.

1.        Реакции ионов серебра (Ag⁺​)^​

Катионы серебра из растворов могут быть осаждены H​2S в виде

​

чёрного осадка Ag​2S, который не растворяется в растворе

​

полисульфида аммония и который можно растворить в азотной кислоте

при подогревании:

2AgNO​ + H​S → Ag​S↓ + 2HNO​

3​           2​                    2​                              3

●     Действие соляной кислоты.

К нескольким каплям раствора соли серебра прибавить такое же количество 2н. раствора HCl.

Наблюдение: рыхлый белый осадок AgCl, растворяющийся в NH​4OH и

​

нерастворимый в азотной кислоте.

Слить раствор с осадка и прибавлять NH​4OH по каплям. (Проверяем

​

растворимость образовавшегося осадка в NH​4OH).

​

●     Действие гидроокисей натрия, калия и аммония.

При действии щёлочи на раствор соли серебра образуется гидроокись

серебра, которая тут же распадается на Ag​2O, выпадающую в виде

​

бурого осадка, и воду:

2AgNO​​+ 2NaOH → 2NaNO​​+ 2AgOH
3						3
	2AgOH → H2O + Ag2O
	​		​​				​​
2AgNO3​+ 2NaOH →Ag				2	O↓ + H		2	O + 2NaNO3
​		​​				​​			​

Осадок не растворим в NH​4OH и азотной кислоте.

​

Под действием NH​4OH также выпадает белый осадок AgOH, который

​

тут же превращается в бурый осадок Ag​2O, растворимый в избытке

​

реактива.

В    две пробирки внести по несколько капель раствора соли серебра.

В   одну пробирку добавить такой же объём щёлочи, а в другую – по

каплям прилить 2н. раствор NH​4OH.

​

Затем в обеих пробирках испытать растворимость образовавшихся осадков в NH​4OH.

​

Растворимость Ag​2O в аммиаке используют для отделения Ag⁺​^​ от

​

[Hg​2]²⁺​.^​ Для проведения отделения необходимо осадок хлорида серебра

​

и ртути (I) обработать NH​4OH на фильтре. При этом образующийся

​

Ag​2O растворяется, а Hg​2Cl​2взаимодействует с NH​4OH с образованием

​                                                         ​    ​                                                              ​

чёрного осадка металлической ртути и амидосоединения, нерастворимого в избытке реактива.

●     Действие карбоната натрия, калия или аммония.

При действии карбоната натрия, калия или аммония на раствор соли серебра образуется карбонат серебра Ag​₂CO​₃– белый осадок,

​       ​

желтеющий при разложении.

Карбонат серебра, как и карбонат меди, растворяется в NH​OH и в

4​

избытке (NH​)​CO​.

4​2​          3​

●     Действие иодида калия.

К   нескольким каплям раствора соли серебра прибавить по каплям раствор KI до растворения образующегося осадка, затем раствор разбавить водой и вновь пронаблюдать выпадение осадка.

При действии иодида калия KI на раствор соли серебра образуется жёлтый осадок AgI, который растворяется в избытке насыщенного раствора KI. Если раствор разбавить водой, то AgI снова выпадает в осадок:

AgI + 2KI → K​2[AgI​3].

​             ​

●     Действие хромата серебра.

К числу реакций, характерных для Ag⁺​,^​ относится реакция образования

хромата серебра Ag2CrO4

при действии K2CrO4  на раствор соли

серебра:

​​

​​

​​

​​

2AgNO3 + K2CrO4 → 2KNO3 + Ag2CrO4↓

​​

​​

​​

​​

​​

​​

осадок кирпично-красного цвета

​

Реакцию следует проводить в нейтральной среде и в отсутствие

комплексообразующих веществ.

Реакцию лучше провести капельным методом: на фильтровальную

бумагу, смоченную раствором K2CrO4 , нанести каплю раствора соли

​​

​​

серебра. Пятно окрашивается в красный цвет.

Отчёт:​обосновать уравнениями химических реакций достоверность

результатов анализа.

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый

Среда

Условия

Реактив

Наблюдаемое

Уравнение

ион

реакции

явление

реакции

Практическая работа № 15.

«Анализ катиона свинца Pb²⁺​»^​

Время проведения : _______________.

Цель: изучение​ анализа испытания на катионы IV аналитической группы

Задача:​Изучить свойства катиона IV аналитической группы I подгруппы. Обнаружить ион Pb²⁺​.^​

Теория : см​. конспект к уроку № ___.

К     IV аналитической группе катионов I подгруппы относятся катионы металлов Ag⁺​,^​ Pb²⁺​,^​ Hg​₂²⁺_​.^​ Несмотря на различие в расположении в ПСХЭ, обладают некоторыми общими аналитическими свойствами: соли этих катионов почти все плохо растворяются в воде, только нитраты и ацетаты катионов Ag⁺​,^​ Pb²⁺​^​, Hg​₂²⁺_​^​растворяются в воде.

Растворимые соли сильно гидролизуются, их растворы имеют кислую реакцию. Катионы Ag⁺​,^​ Pb²⁺​^​, Hg​₂²⁺_​^​бесцветны.

Групповым​ реактивом являются разбавленная хлороводородная кислота или её растворимые в воде соли, при этом образуются белые творожистые осадки.

Оборудование:
●	Спиртовка
●	Пробирки
●	Фильтровальная бума
Реактивы:
●  Сульфат меди – CuSO​
		4
●  Гидроокись калия (натрия) – КОН (NaOH)
●	Гидроокись аммония – NH4OH
		​​
●	Ферроцианид калия - K4[Fe(CN)6].
		​​	​​
●	Соли кадмия
●	Карбонат аммония - (NH4)2CO3
		​​​​	​
●  Иодид калия – KI
●	Соли висмута
●	Гидрофосфат натрия – Na2HPO4
		​​	​
●  Хлорид олова – SnCl​
		2
●	Соли серебра
●	Карбонат калия, натрия
	K2CrO4
●	​​	​

Подготовка к работе:

Реакции ионов свинца (Pb²⁺​)^​

При действии сероводорода на раствор соли свинца образуется сульфид свинца:

Pb(NO​3)​2 + H​2S → PbS↓ + 2HNO​3​​​

Сульфид свинца представляет собой осадок чёрного цвета, растворяющийся в HNO​_3​при нагревании.

Ход работы:

●     Действие соляной кислоты.

Катионы Pb²⁺​ (как и другие катионы подгруппы серебра) с соляной кислотой дают хлорид свинца PbCl​₂,_​ который осаждается не полностью и хорошо растворяется в кипящей воде.

●     Действие гидроокисей натрия, калия и аммония.

В две пробирки налить по несколько капель соли свинца. В одну пробирку прибавить такой же объём раствора NaOH, а в другую –

NH​4OH. Испытать растворимость образовавшихся осадков.

​

Под действием щелочей NaOH (KOH) Pb²⁺​ - ионы выпадают в виде белого рыхлого осадка Pb(OH)​_2​, растворимого в избытке щёлочи.

Под действием NH​4OH образуется белый осадок Pb(OH)​2 , который не

​

растворяется в избытке NH​4OH.

​

●     Действие серной кислоты.

При действии серной кислоты на соли свинца образуется сульфат свинца PbSO​₄ – очень мало растворимая соль. Следует отметить, что сульфаты катионов IV группы хорошо растворимы, кроме сульфата ртути(I). Этим свойством PbSO​₄ пользуются для отделения Pb²⁺​ от других катионов IV группы в ходе анализа.

●     Действие иодида калия.

Иодид калия с растворами солей свинца даёт жёлтый осадок PbI​₂,_​ который растворяется при кипячении раствора и вновь выпадает при охлаждении. Реакцию проводят в уксуснокислом растворе.

●     Действие хромата калия.

К реакциям, характерным для Pb²⁺​ - ионов, относится реакция образования хромата свинца PbCrO​₄,_​ выпадающего из раствора в виде осадка жёлтого цвета.

Отчёт: обосновать​ уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа.

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый	Среда	Условия	Реактив	Наблюдаемое	Уравнение
ион		реакции		явление	реакции

Лабораторная работа №5.

«Анализ катионов ртути Hg²⁺​»^​

Время проведения : _______________.

Цель:​изучение анализа испытаний на катионы IV аналитической группы Задача:​Изучить свойства катиона ртути Hg²⁺​ IV^​ аналитической группы. Обнаруживать катион Hg²⁺​

Теория : см​. конспект к уроку № ___.

К IV аналитической группе относятся катионы: Ag		+	, Hg	2+​			2+	, Pb	2+ ​
		​		​	, [Hg2]		​		​	,
2+​	2+​   3+​					​​

Cu​ , Cd​, Bi​.

Сульфиды катионов IV группы не растворяются в воде, в разбавленных кислотах (кроме азотной кислоты) и полисульфиде аммония. Катионы IV группы делятся на две подгруппы по различной растворимости их хлоридов в воде: подгруппа серебра и подгруппа меди. Эти свойства используются для отделения катионов подгруппы серебра от катионов подгруппы меди в ходе анализа смеси катионов IV группы.

Групповым реагентом на катионы IV группы является сероводород H​2S в солянокислой среде.

​

Внимание!  Все  работы,  связанные  с  применением  H​2S,  необходимо

​

проводить в вытяжном шкафу и следить за тем, чтобы после окончания

работы был тщательно перекрыт кран аппарата Киппа, в котором получают сероводород.

Оборудование:
●	Спиртовка
●	Пробирки
●	Фильтровальная бумага
Реактивы:
●  Сульфат меди – CuSO​
		4
●  Гидроокись калия (натрия) – КОН (NaOH)
●	Гидроокись аммония – NH4OH
		​​
●	Ферроцианид калия - K4[Fe(CN)6].
		​​	​​
●	Соли кадмия
●	Карбонат аммония - (NH4)2CO3
		​​​​	​
●  Иодид калия – KI
●	Соли висмута
●	Гидрофосфат натрия – Na2HPO4
		​​	​
●  Хлорид олова – SnCl​
		2
●	Соли серебра
●	Карбонат калия, натрия
	K2CrO4
●	​​	​

Подготовка к работе:

●     SnCl​_2​должен быть свежеприготовленным, т.к. SnCl​_2​может окисляться на воздухе до SnCl​₄._​

●      Фильтровальную бумагу смочить раствором K​2CrO​4

​

●      Фильтровальную бумагу, смочить раствором ртути (II).

Реакции ионов ртути (Hg²⁺​^​[Hg​2]²⁺​)^​

​

Внимание! Соли ртути ядовиты! Работать с ними нужно осторожно, соблюдая все правила техники безопасности.

Катионы ртути (II) Hg²⁺​ относятся к подгруппе меди, а катионы ртути

(I) [Hg​2]²⁺​ - к подгруппе серебра. (Для удобства рассмотрим реакции

​

параллельно).

Под действием группового реагента на катионы ртути  Hg				2+	и [Hg2]	2+
				​		​
образуется чёрный осадок HgS:					​​
Hg(NO3)2 + H2S → HgS↓ + 2HNO3
	​​​​	​​	​
Hg2(NO3)2 + H2S → HgS↓ + Hg↓ + 2HNO3
​​	​​​​	​​	​

Осадки нерастворимы в HNO​₃._​

Ход работы:

●     Действие гидроокисей натрия, калия и аммония.

При действии едких щелочей NaOH (KOH)  на ртуть (I) образуется

чёрный осадок Hg​O, растворяющийся в HNO​.

2​                                                                   3​

Действие щёлочи на ртуть (II) вызывает выпадение жёлтого осадка HgO, растворимого в разбавленных кислотах.

Гидроокись аммония с ртутью (I) даёт осадок амидосоединения и

металлической ртути (чёрный цвет осадка обусловлен выделением

металлической ртути):

Hg​2Cl​2+ 2NH​4OH → NH​2HCl↓ + Hg↓ + NH​4Cl + 2H​2O ​ ​ ​ ​ ​ ​

Осадок нерастворим в избытке реактива.

При взаимодействии аммиака с ртутью (II) образуется белый осадок амидосоединения, растворяющий в избытке реактива: HgCl​2 + 2NH​4OH → NH​2HgCl↓ + NH​4Cl + 2H​2O​​​​​

●     Действие иодида калия.

Иодид калия с ртутью (II) образует красный осадок HgI2:
			​​
Hg(NO3)2 + 2KI → HgI2↓ + 2KNO3.
В	​​​​	​​	​​
	избытке	реактива	происходит  образование  комплексной  соли
K2[HgI4], при этом раствор обесцвечивается.
​​	​​

Иодид калия с ртутью (I) даёт зелёный осадок Hg​2I​2, растворяющийся в

​ ​

избытке реактива с выделением металлической ртути:

Hg​I​ + 2KI → K​[HgI​] + Hg↓

2​2​                                2​            4​

●     Действие гидрофосфата натрия.

При действии гидрофосфата натрия на растворы солей ртути образуются белые осадки Hg​₂HPO​₄ и HgHPO​₄; Hg​₂HPO​₄ растворяется в

​         ​​​​

азотной кислоте, а HgHPO​_4​нерастворим в разбавленной азотной кислоте.

●     Восстановление ртути (II) хлоридом олова (характерная реакция для катионов ртути (II).

Реакцию проводят капельным методом в кислой среде:

На фильтровальную бумагу, смоченную раствором ртути (II), наносят раствор SnCl​_2​(SnCl​_2​должен быть свежеприготовленным, т.к. SnCl​₂

может окисляться на воздухе до SnCl​4).

​

2HgCl2 + SnCl2 → SnCl4 + Hg2Cl2
			​​		​​		​​		​​	​
Hg2Cl2 + SnCl2 → SnCl4 + 2Hg↓
	​​		​​		​​		​​

2HgCl​_2​+ 2SnCl​_2​→ 2SnCl​_4​+ 2Hg↓

Действием на раствор солей ртути (II) хлоридом олова SNCl​_2​получают

белый осадок Hg​2Cl​2

​

(каломель). Осадок постепенно приобретает серый цвет и, наконец, чернеет вследствие восстановления ртути до металлической.

Отчёт:​обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый	Среда	Условия	Реактив	Наблюдаемое	Уравнение
ион		реакции		явление	реакции

Практические работы № 16

«Анализ катионов Cu²⁺​»^​

Время проведения : _______________.

Цель: изучение​ анализа испытаний на катионы IV аналитической группы

Задача:​Изучить свойства катиона Cu²⁺​^​IV^​ аналитической группы. Обнаруживать ион Cu²⁺​

Теория : см​. конспект к уроку № ___.

К IV аналитической группе

относятся катионы: Ag

+

, Hg

2+​

2+

, Pb

2+ ​

​

​

, [Hg2]

​

​

,

2+

2+​3+​

​​

Cu​ ,

Cd​, Bi​. Сульфиды катионов IV группы не растворяются в воде, в

разбавленных кислотах (кроме азотной кислоты) и полисульфиде аммония.

Катионы IV группы

делятся на две подгруппы по

различной

растворимости их хлоридов в воде: подгруппа серебра и подгруппа меди. Эти свойства используются для отделения катионов подгруппы серебра от катионов подгруппы меди в ходе анализа смеси катионов IV группы.

Групповым реагентом на катионы IV группы является сероводород H​2S в солянокислой среде.

​

Внимание!  Все  работы,  связанные  с  применением  H​2S,  необходимо

​

проводить в вытяжном шкафу и следить за тем, чтобы после окончания работы был тщательно перекрыт кран аппарата Киппа, в котором

получают сероводород.
Оборудование:
●	Спиртовка
●	Пробирки
●	Фильтровальная бумага
Реактивы:
●  Сульфат меди – CuSO​
	4
●  Гидроокись калия (натрия) – КОН (NaOH)
●	Гидроокись аммония – NH4OH
	​​
●	Ферроцианид калия - K4[Fe(CN)6].
	​​	​​
●	Соли кадмия
●	Карбонат аммония - (NH4)2CO3
	​​​​	​
●  Иодид калия – KI
●	Соли висмута
●	Гидрофосфат натрия – Na2HPO4
	​​	​

●     Хлорид олова – SnCl​₂

●     Соли серебра

●     Карбонат калия, натрия

●     K​₂CrO​₄

​

Подготовка к работе:

●     SnCl​_2​должен быть свежеприготовленным, т.к. SnCl​_2​может окисляться на воздухе до SnCl​₄._​

●      Фильтровальную бумагу смочить раствором K​2CrO​4

​

●      Фильтровальную бумагу, смочить раствором ртути (II).

Ход работы:

1.       Реакции ионов меди (Cu²⁺​)^​

●     Действие гидроокисей натрия, калия, аммония.

В    две пробирки налить по несколько капель солей меди.

В    пробирку № 1 добавить такой же объём NaOH.

Cu²⁺​^​+ 2OH^-​→ Cu(OH)​2↓

​

Наблюдение: выпадает осадок голубого цвета.

(Проверить почернеет ли осадок при подогревании).

Сu(OH)​2→ CuO + H​2O

​                                ​

В пробирку № 2 - 2н.раствор NH​4OH

​

2CuSO​4+ 2NH​4OH →(NH​4)​2SO​4 + Cu​2(OH)​2SO​4↓​​​​​​​​

Наблюдение: выпадает осадок зеленовато-голубого цвета.

(При избытке NH​4OH - осадок растворяется, раствор окрашивается в

​

тёмно-синий цвет, что говорит об образовании комплексного аммиачного соединения меди).

●     Действие карбонатов натрия, калия, аммония.

При действии карбонатов на растворы, содержащие катионы меди, образуется зеленовато-голубой осадок, легко растворимый в

разбавленных кислотах и в NH​4OH.

​

При действии карбоната аммония на ионы меди образуется осадок окиси карбоната меди, растворимый в избытке реактива.

●     Действие гидрофосфата натрия.

При действии на раствор, содержащий соли двухвалентной меди,

Na​2HPO​4 образуется средняя соль – Cu​3(PO​4)​2 , выпадающая в виде

​              ​                                                                                 ​            ​ ​

осадка голубого цвета, растворимого в кислотах и аммиаке.

●     Действие ферроцианида калия.

В пробирку с несколькими каплями сульфата меди прибавить раствор K​4[Fe(CN)​6]. Реакцию проводят в кислой или нейтральной среде. ​ ​

Наблюдение.

Реакция специфична. Выпадает красно-бурый осадок., нерастворимый

в разбавленных кислотах, но растворимый в аммиаке.

Отчёт:​обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый	Среда	Условия	Реактив	Наблюдаемое	Уравнение
ион		реакции		явление	реакции

Практические работы №17, №18.

«Анализ катионов Cd²⁺​^​ ,Bi³⁺​»^​

Время проведения : _______________.

Цель: изучение​ хода анализа для определения катионов IV аналитической группы.

Задача:​изучить свойства катионов IV аналитической группы. Обнаруживать катионы Cd²⁺​^​ ,Bi³⁺​

Теория : см​. конспект к уроку № ___.

К IV аналитической группе относятся катионы: Ag⁺​ , Hg²⁺​,^​ [Hg​2]²⁺​ , Pb²⁺​ ,^​

​

Cu²⁺​ , Cd²⁺​,^​ Bi³⁺​.^​ Сульфиды катионов IV группы не растворяются в воде, в разбавленных кислотах (кроме азотной кислоты) и полисульфиде аммония. Катионы IV группы делятся на две подгруппы по различной растворимости их хлоридов в воде: подгруппа серебра и подгруппа меди. Эти свойства используются для отделения катионов подгруппы серебра от катионов подгруппы меди в ходе анализа смеси катионов IV группы.

Групповым​ реагентом на катионы IV группы является сероводород

H​2S в солянокислой среде.

​

Внимание​! Все работы, связанные с применением H​2S, необходимо

​

проводить в вытяжном шкафу и следить за тем, чтобы после окончания работы был тщательно пере

Оборудование:

●     Спиртовка

●     Пробирки

●     Фильтровальная бумага

Реактивы:

●     Сульфат меди – CuSO​₄

●     Гидроокись калия (натрия) – КОН (NaOH)

●      Гидроокись аммония – NH​4OH

​

●      Ферроцианид калия - K​₄[Fe(CN)​₆].

​              ​

●     Соли кадмия

●     Карбонат аммония - (NH​4)​2CO​3

​ ​

●     Иодид калия – KI

●     Соли висмута

●      Гидрофосфат натрия – Na​2HPO​4

​

●     Хлорид олова – SnCl​₂

●     Соли серебра

●     Карбонат калия, натрия

●      K​₂CrO​₄

​

Подготовка к работе:

●     SnCl​_2​должен быть свежеприготовленным, т.к. SnCl​_2​может окисляться на воздухе до SnCl​₄._​

●      Фильтровальную бумагу смочить раствором K​2CrO​4

​

●      Фильтровальную бумагу, смочить раствором ртути (II).

Реакции ионов кадмия (Cd²⁺​)^​

При действии группового реагента на ионы кадмия образуется осадок жёлтого цвета, нерастворимый в аммиаке и полисульфиде аммония, но растворимый в азотной кислоте.

Ход работы:

●     Действие гидроокисей натрия, калия, аммония.

Едкие щёлочи с растворами, содержащими ионы кадмия дают осадок Cd(OH)​_2​белого цвета, растворимый в разбавленных кислотах.

При действии NH​4OH на ионы кадмия образуется гидроокись кадмия,

​

которая растворяется в избытке реактива с образованием комплексного иона [Cd(NH​3)​4]²⁺​.^​

​ ​

Взять две пробирки с растворами солей кадмия: в пробирку № 1 добавить NaOH, в пробирку № 2 – NH​4OH

​

Наблюдение: в пробирке №1 – осадок гидроокиси кадмия белого цвета, в пробирке №2 – осадок, легко растворимый в избытке реактива, при этом образуется бесцветный раствор.

●     Действие карбоната аммония.

Карбонат кадмия, полученный действием (NH​₄)​₂CO​₃ на ионы кадмия,

​   ​   ​

нерастворим в избытке реактива.

●     Действие гидрофосфата натрия.

При добавлении Na​₂HPO​₄  к раствору солей кадмия образуется белый

​         ​

осадок Cd​3(PO​4)​2, растворимый в кислотах и гидроокиси аммония.​​​

2.       Реакции ионов висмута (Bi³⁺​)^​

●     Действие гидроокисей натрия, калия и аммония.

В 2 пробирки налить по 2-3- капли р-ра солей висмута. В одну

пробирку добавить 2-3 капли 2н. раствора NaOH, в другую – внести по каплям раствор NH​4OH.

​

Наблюдение: выпадает белый осадок гидроокиси Bi(OH)​₃,_​ растворимый в разбавленных кислотах; образующиеся в растворе соли висмута легко гидролизуются.

Испытать растворимость осадков при нагревании и при добавлении избытка реактива.

При подогревании гидроокись висмута переходит в гидроокись висмутила:

Bi(OH)​₃→ BiO(OH) + H​₂O

​                                            ​

При действии NH​4OH на соли висмута образуется белый осадок

​

основной соли висмута, нерастворимый в избытке реактива.

●     Действие иодида калия.

К нескольким каплям раствора солей висмута прибавить по каплям раствор KI до выпадения осадка, а затем вводят избыток реактива. При действии KI на раствор солей висмута выпадает чёрный осадок BiI​₃,_​ который растворяется в избытке реактива, раствор при этом окрашивается в жёлтый цвет:

BiI​3 + KI → K[BiI​4].

​                                       ​

●     Действие гидрофосфата натрия.

C гидрофосфатом натрия катионы висмута дают белый осадок BiPO​₄,_​ нерастворимый в в разбавленной азотной кислоте и растворяющийся в разбавленной соляной кислоте.

Отчёт:​обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый	Среда	Условия	Реактив	Наблюдаемое	Уравнение
ион		реакции		явление	реакции

Лабораторная работа № 6.

«Анализ смеси катионов I, II, III и IV аналитических групп» Время проведения : _______________.

Цель: формирование​ умений проведения анализа смеси катионов I - IV аналитических групп.

Задача:​проводить анализ смеси катионов I,II, III и IVаналитических групп, составлять молекулярные и ионные уравнения химических реакций.

Обнаруживать катионы.

Теория : см​. конспект к уроку № ___.

Фосфаты катионов II и III аналитических групп нерастворимы в воде. И, если в испытуемом растворе содержатся, помимо катионов III группы, катионы II группы, при нейтрализации его [нейтрализация проводится перед применением группового реагента III группы – (NH​4)​2S ] в осадок вместе с

​ ​

катионами III группы перейдут катионы II группы.

Поэтому, в ходе анализа раствора, содержащего смесь катионов I-III

групп, необходимо удалить РО​4^3-                                          -анионы, предварительно установив их

​

присутствие, а так же необходимо провести предварительные испытания для обнаружения NH⁴⁺​,^​ Fe³⁺​ , Fe²⁺​ (см. л/р №__). Сульфиды катионов IV группы не растворяются в воде, в разбавленных кислотах (кроме азотной кислоты) и полисульфиде аммония. Катионы IV группы делятся на две подгруппы по различной растворимости их хлоридов в воде: подгруппа серебра и подгруппа меди. Эти свойства используются для отделения катионов подгруппы серебра от катионов подгруппы меди в ходе анализа смеси катионов IV группы.

Групповым реагентом на катионы IV группы является сероводород H​2S в солянокислой среде.

​

Внимание​! Все работы, связанные с применением H​2S, необходимо

​

проводить в вытяжном шкафу и следить за тем, чтобы после окончания

работы был тщательно перекрыт кран аппарата Киппа, в котором

получают сероводород.

Оборудование:

●     Спиртовка

●     Пробирки

●     Фильтровальная бумага

●     Центрифуга

●     тигль

Реактивы:

●     Сульфат меди – CuSO​₄

●     Гидроокись калия (натрия) – КОН (NaOH)

●	Гидроокись аммония – NH4OH
	​​
●	Ферроцианид калия - K4[Fe(CN)6].
	​​	​​
●	Соли кадмия
●	Карбонат аммония - (NH4)2CO3
	​​​​	​
●  Иодид калия – KI
●	Соли висмута
●	Гидрофосфат натрия – Na2HPO4
	​​	​

●     Хлорид олова – SnCl​₂

●     Соли серебра

●	Карбонат калия, натрия
	K2CrO4
●	​​	​
●	«Задача»
●	реактив Несслера
●	роданида калия (роданида аммония)
	(NH4)2MoO4
●		​​​​	​

●      H​₂S

​

●     р-р диметилглиоксима (реактив Чугаева).

●     Тетрароданомеркуриат аммония

Подготовка к работе:

●     SnCl​_2​должен быть свежеприготовленным, т.к. SnCl​_2​может окисляться на воздухе до SnCl​₄._​

●      Фильтровальную бумагу смочить раствором K​2CrO​4

​

●      Фильтровальную бумагу, смочить раствором ртути (II).

Ход работы:

1.       Предварительные испытания на NH⁴⁺​^​ , Fe²⁺​^​, Fe³⁺​^​, PO​₄³_​^-.^​

Испытание на присутствие ионов аммония NH​4⁺.^​

​

●     В пробирку внесите 2-3 капли анализируемого вещества («задачи» )

●     В эту же пробирку 2 капли раствора NaOH

●     Нагрейте пробирку на водяной бане

●     Возьмите полоску влажной индикаторной бумаги и осторожно введите её в пробирку так, чтобы не касаться стенок пробирки

●     Вместо лакмусовой и фенолфталеиновой бумажки можно применить фильтровальную бумагу, смоченную раствором Hg​₂(NO​₃)​₂

​        ​

или

●     В пробирку внесите 2-3 капли «задачи»

●     Добавить в эту же пробирку 2-3- капли реактива Несслера

●     Поместить в тигль небольшое количество раствора, из которого необходимо удалить NH​₄⁺_​

●     Досуха выпарить данный р-р на водяной бане

●     Остаток прокалить в печи до тех пор, пока не перестанет выделяться белый «дым»

●     Внести в пробирку 2-3 капли реактива Несслера

●     Добавить в эту пробирку несколько крупинок сухого остатка

●     Вывод:​ отсутствие жёлто-бурого окрашивания свидетельствует о полном удалении солей аммония.

●     Действие ферроцианида (феррицианида) калия (на ионы железа)

4FeCl​ + 3K​[Fe(CN)​] → Fe​[Fe(CN)​]​↓ + 12KCl

3​              4​                     6​                 4​                     6​3​

тёмно-синего цвета

3FeCl​ + 2K​[Fe(CN)​] →

2​              3​                     6​

Fe​[Fe(CN)​]​↓ + 6KCl

3​                     6​2​

тёмно-синего цвета

●     Действие роданида калия (роданида аммония) на  ионы желез

FeCl​3+ 3KSCN → 3KCl + Fe(SCN)​3

​

Характерное кроваво-красное окрашивание, осадок не образуется, постепенно восстанавливается до Fe(SCN)​_2​и окрашивание может исчезнуть.

●             При действии NH​4OH на соли железа образуется белый​ осадок

​

Fe(OH)​₂,_​ который буреет вследствие окисления Fe²⁺​-^​ ионов, осадок растворяется в растворах аммонийных солей.

●             При взаимодействии с групповым реактивом (NH​​₄)​₂S​ Fe³⁺​^​- ионы

​   ​

образуют осадок​ чёрного цвета Fe​2S​3↓,​растворимый в разбавленных

​ ​

минеральных кислотах, а также в уксусной кислоте

2FeCl​3 + 3(NH​4)​2S = Fe​2S​3↓ + 6NH​4Cl​​​​​​

●             К нескольким каплям «задачи» прибавить в избытке 2н.р-р

(NH​4)​2MoO​4, азотную кислоту и нитрат аммония (этот реактив называется​​​

«молибденовой жидкостью»).

●             Наблюдение. Образование жёлтого осадка свидетельствует о присутствии РО​₄³_​^{- ​}. (Осадок​ выпадает медленно, реакцию можно ускорить нагреванием, но не доводить до кипения,т.к. при этом может появиться похожий осадок, образованный AsO​₄³_​^-​- ионами.)​

2.                   Отделение катионов подгруппы серебра в виде осадка

хлоридов.

К    нескольким каплям анализируемого раствора прибавить такое же количество 2н. раствора HCl до образования белого осадка хлоридов серебра, ртути (I) и свинца.

Убедившись в полноте осаждения, отфильтровывают осадок. Далее необходимо отделить ионы Pb²⁺​.^​ Для этого хлорид свинца

необходимо растворить в горячей воде, промывая осадок несколько раз

горячей водой , и отфильтровывают осадок.

Фильтрат соединяют с промывными водами и в полученном растворе открывают Pb^2+/​.^​ Для этого необходимо добавить хромат калия, в результате чего выпадает в осадок хромат свинца PbCrO​_4​жёлтого цвета.

Слить раствор с осадка и прибавлять NH​4OH по каплям. (Проверяем

​

растворимость образовавшегося осадка в NH​4OH).

​

Катионы серебра в избытке аммиака дают растворимое соединение. Наличие Ag⁺​^​- ионов можно проверить с помощью иодида калия, под действием которого выпадает жёлтый осадок.

К нескольким каплям раствора соли серебра прибавить по каплям раствор KI до растворения образующегося осадка, затем раствор разбавить водой и вновь пронаблюдать выпадение осадка.

При действии иодида калия KI на раствор соли серебра образуется жёлтый осадок AgI, который растворяется в избытке насыщенного раствора KI. Если раствор разбавить водой, то AgI снова выпадает в осадок:

AgI + 2KI → K​2[AgI​3].

​             ​

В    растворе остаются катионы I , II и III групп и катионы подгруппы меди (IV группа).

3.                   Катионы подгруппы меди IV аналитической группы

осаждают действием группового реактива H​2S в виде сульфидов.

​

Полученный фильтрат нагревают и пропускают H​2S до выпадения

​

осадка чёрного цвета.

Осадок CuS, HgS, Bi​2S, CdS (PbS) обрабатывают подогретой

​

разбавленной азотной кислотой. Все сульфиды катионов IV группы при этом растворяются (раствор № 1), за исключением HgS.

Отделив чёрный осадок HgS, проверяют присутствие в нём Hg²⁺​^​-ионов с помощью SnCl​₂._​

Реакцию проводят капельным методом в кислой среде:

На фильтровальную бумагу, смоченную раствором ртути (II), наносят

раствор SnCl​_2​(SnCl​_2​должен быть свежеприготовленным, т.к. SnCl​_2​может окисляться на воздухе до SnCl​4).

​

2HgCl2 + SnCl2 → SnCl4 + Hg2Cl2
			​​		​​		​​		​​	​
Hg2Cl2 + SnCl2 → SnCl4 + 2Hg↓
	​​		​​		​​		​​

2HgCl​_2​+ 2SnCl​_2​→ 2SnCl​_4​+ 2Hg↓

Действием на раствор солей ртути (II) хлоридом олова SNCl​_2​получают

белый осадок Hg​2Cl​2

​

(каломель). Осадок постепенно приобретает серый цвет и, наконец, чернеет вследствие восстановления ртути до металлической.

Анализируют раствор №1, содержащий предположительно Cu²⁺​,Bi^​3+​ ,Cd²⁺​^​,Pb²⁺​^​(хлорид свинца частично растворим в воде и может находиться в растворе).

Полное отделение катионов свинца можно провести с помощью серной кислоты, в присутствии которой Pb²⁺​^​- ионы выпадают в виде белого осадка PbSO​₄,_​ который отделяют от раствора. В полученном осадке проверяют присутствие Pb²⁺​.^​ Для этого осадок растворяют в избытке КОН (NaOH) либо

NH​4OH.

​

В две пробирки налить несколько капель раствора и прибавить в

первую пробирку такой же объём щёлочи, а во вторую – NH​4OH; затем

​

испытать растворимость образовавшихся осадков (осадок Pb(OH)​_2​рыхлый белого цвета, растворим в избытке щёлочи и не растворяется в избытке

NH​4OH). И вновь обнаруживают Pb²⁺​.^​

​

Можно добавить иодид калия, который с растворами солей свинца даёт жёлтый осадок PbI​₂,_​ который растворяется кипячении раствора и вновь выпадает при охлаждении. Реакцию проводят в уксуснокислом растворе.

Из раствора, содержащего Cu²⁺​,^​ Bi³⁺​^​и Cd²⁺​,^​ выделяют Bi³⁺​^​реакцией с гидроокисью аммония.

В 2 пробирки налить по 2-3- капли р-ра . В одну пробирку добавить 2-3 капли 2н. раствора NaOH, в другую – внести по каплям раствор NH​4OH.

​

Наблюдение: выпадает белый осадок гидроокиси Bi(OH)​₃,_​

растворимый в разбавленных кислотах; образующиеся в растворе соли висмута легко гидролизуются.

Испытать растворимость осадков при нагревании и при добавлении избытка реактива.

При подогревании гидроокись висмута переходит в гидроокись висмутила:

Bi(OH)​₃→ BiO(OH) + H​₂O

​                                            ​

При действии NH​4OH на соли висмута образуется белый осадок

​

основной соли висмута, нерастворимый в избытке реактива. Осадок основной соли висмута промывают горячей водой и

обрабатывают станнитом натрия. Висмут при этом восстанавливается и до металлического и выпадает в виде чёрного осадка. Реакция идёт в щелочной

среде:	​	​2-​	​
​2-​

3SnO2   + 2Bi(OH)3 → 3SnO3   + 2Bi↓ + 3H2O

​                                 ​                         ​                                      ​

К раствору соли висмута прибавляют несколько капель NaOH или

NH​4OH до появления осадка и несколько капель раствора станнита натрия

​

Na2SnO2. Станнит натрия получают, приливая в избытке к раствору SnCl2
​​	​​				​
щёлочь NaOH до растворения осадка Sn(OH)2:
					​​
	SnCl2​+ 2NaOH → Sn(OH)2↓ + 2NaCl
		​		​​
	H2SnO2 + 2NaOH → Na2SnO2 + 2H2O
	​​	​​	​​	​​	​​

Присутствие в фильтрате Cu²⁺​^​ устанавливают по окраске раствора.

Если катионы Cu²⁺​ ^​имеются в растворе, то раствор окрашен в синий цвет.

В    две пробирки налить по несколько капель раствора.

В    пробирку № 1 добавить такой же объём NaOH.

​

Наблюдение: выпадает осадок голубого цвета.

(Проверить почернеет ли осадок при подогревании).

Сu(OH)​2→ CuO + H​2O​​

В пробирку № 2 - 2н.раствор NH​4OH​

2CuSO​4+ 2NH​4OH →(NH​4)​2SO​4 + Cu​2(OH)​2SO​4↓​​​​​​​​

Наблюдение: выпадает осадок зеленовато-голубого цвета.

(При избытке NH​4OH - осадок растворяется, раствор окрашивается в

​

тёмно-синий цвет, что говорит об образовании комплексного аммиачного соединения меди).

	2+​	2+​
Для разделения Cu​ и Cd​ можно воспользоваться различной
растворимостью их карбонатов. Карбонат меди легко растворяется в
		2+​	2+​	действовать
присутствии аммонийных солей, и если на смесь Cu​ и Cd​
избытком (NH4)2CO3 , то карбонат меди растворяется в избытке реактива, а
​​​​	​​

карбонат кадмия не растворяется.

4. После отделения осадка сульфидов катионов подгруппы меди IV аналитической группы приступают к анализу раствора, содержащего смесь катионов I-III аналитических групп.

5.            Осаждают PO​4^3-​с помощью FeCl​3 и полученный осадок

​                                                    ​

отделяют от раствора центрифугированием.

Открытие PO​4^3-​- анионов.

​

●                К нескольким каплям «задачи» прибавить в избытке 2н.р-р

(NH​4)​2MoO​4, азотную кислоту и нитрат аммония (этот реактив называется​​​

«молибденовой жидкостью»).

●             Наблюдение. Образование жёлтого осадка свидетельствует о присутствии РО​₄³_​^{- ​}. (Осадок​ выпадает медленно, реакцию можно ускорить нагреванием, но не доводить до кипения,т.к. при этом может появиться похожий осадок, образованный AsO​₄³_​^-​- ионами.)​

Удаление PO​₄³_​^-​- анионов.

●             Сначало нейтрализуем избыток кислоты. Для этого необходимо к исследуемому р-ру добавить гидроокись аммония до появления мути (осадок фосфорнокислых солей).

●             Переводим в раствор фосфаты катионов III и II групп, растворимые в уксусной кислоте. Для этого к полученной смеси прибавляем

уксусную кислоту и CH​COONa (CH​COONH​) в равных количествах.

3​                                3​                      4​

●             Прибавить к уксуснокислому р-ру фосфатов осторожно (по

каплям) р-р FeCl​₃._​

●             Наблюдение.

6.                   В осадке отделяют Fe³⁺​^​ от Al³⁺​ ^​и Cr³⁺​.^​ Отделение ионов железа от ионов алюминия и хрома.

Для этого необходимо осадок промыть горячей водой и обработать

2н.раствором щелочи.

Полученный раствор центрифугируют. (в​ осадке​– гидроокись железа;

в   центрифугате​– алюминат и хромат).

7.                   В полученном растворе открывают Al³⁺​ ^​и Cr³⁺​.^​ Открытие ионов хрома.

Если центрифугат окрашен в жёлтый цвет (присутствие ионов хрома)

можно провести реакцию окрашивания перла буры.

Раскалите платиновую петлю, прикоснитесь ею к твёрдой буре, прокалите массу приставших кристаллов, охладить полученный перл. Затем захватив перлом немного осадка Cr(OH)​₃,_​ его снова прокалите. Охладите и рассмотрете перл. Он имеет ярко-зелёный характерный цвет, обусловленный присутствием соединений хрома.

Открытие ионов алюминия.

К    нескольким каплям испытуемого раствора, содержащего соли алюминия, прибавить щёлочь до слабощелочной реакции (образуется

Al(OH)​3), Смесь подогреть и прибавить к ней несколько капель ализарина →

​

осадок Al(OH)​_3​окрашивается в ярко-красный цвет, что является характерным признаком наличия ионов алюминия.

8.                   Из раствора, содержащего смесь катионов I-III групп,

осаждают с помощью (NH​4)​2S сульфиды катионов III группы.

​ ​

Исследуемый раствор нейтрализовать NH​4OH, подогреть до кипения и

​

прибавить сульфид аммония до полного осаждения сульфидов катионов III группы.

Осадок ​(катионы​ III группы)​ отделить центрифугированием.

Центрифугат (раствор – катионы​ I и II групп)​​сразу же после отделения осадка необходимо подкислить и прокипятить для удаления S²​^-​-ионов.

9.                   Анализ смеси катионов III группы.

●             Осадок перенести в стакан и растворить в разбавленной соляной

кислоте.

●             Если в осадке № 2 содержались никеля и кобальта, то, поскольку сульфиды этих катионов не растворяются в разбавленной HCl, останется

осадок № 3 чёрного​ цвета.​

●             Отделение осадка № 3 и открытие в нём никеля и кобальта.

К раствору добавить хлорид аммония и нагреть, затем добавить

групповой реагент сульфид аммония, в конце осаждения ввести р-р аммиака и, нагрев смесь, оставить её на некоторое время.

Выпавший осадок центрифугируют, промывают и растворяют в небольшом количестве соляной кислоты, при этом NiS и CoS остаются в

осадке, а остальные катионы​ III группы переходят в раствор № 3.

●             Ионы кобальта обнаруживают​реакцией с роданидом аммония

NH​4SCN, при этом образуется комплексная соль (NH​4)​2[Co(SCN)​4] синего

​                                                                                                                                    ​ ​                             ​

цвета.

На фильтровальную бумагу, смоченную раствором соли кобальта, наносят несколько капель насыщенного раствора роданида аммония (калия), при этом появляется синее окрашивание, свидетельствующее об образовании комплексной соли.

●             Обнаружение ионов никеля.

В пробирку поместить несколько капель раствора соли никеля,

прибавить избыток раствора NH​4OH, хорошо перемешать и внести немного

​

спиртового раствора диметилглиоксима (реактив Чугаева). Наблюдение: образуется внутрикомплексная соль алого цвета –

диметилглиоксимат никеля.

2C​4H​8N​2O​2 + NiSO​4 + 2NH​4OH → Ni(C​4H​7N​2O​2)​2↓ + (NH​4)​2SO​4 + 2H​2O​​​​​​​​​​​​​​​

●             В растворе № 3 открывают ионы железа, марганца и цинка. Действие роданида калия (роданида аммония) на ионы железа

FeCl​3+ 3KSCN → 3KCl + Fe(SCN)​3

​

Характерное кроваво-красное окрашивание, осадок не образуется, постепенно восстанавливается до Fe(SCN)​_2​и окрашивание может исчезнуть.

●             Окисление двухвалентного марганца

2Mn(NO​3)​2 + 5PbO​2 + 6HNO​3 → 2HMnO​4+ 5Pb(NO​3)​2 + 2H​2O​​​​​​​​

В    пробирку поместить несколько крупинок PbO​_2​прибавить несколько

капель концентрированной HNO​_3​ и осторожно​ нагреть до кипения.​Затем добавить 1-2 капли раствора, содержащего ионы марганца (II). Окрашивание раствора в фиолетовый (малиновый) цвет служит признаком образования аниона MnO⁴​^-.^​

●             Микрокристаллоскопическая реакция с тетрароданомеркуриатом аммония (для ионов цинка)

ZnCl​2 + (NH​4)​2[Hg(SCN)​4] → Zn[Hg(SCN)​4]↓ + 2NH​4Cl

​                   ​ ​                              ​                                              ​                          ​

Взять предметное стекло, подложить чёрную бумагу под стекло, на стекло поместить каплю испытуемого раствора, подкислённого серной кислотой и каплю раствора реактива.

Наблюдение под микроскопом характерных перистых кристаллов.

10.               Центрифугат, полученный после отделения сульфидов III группы, немедленно подкисляют и кипятят для удаления S²​^-​- ионов, затем открывают катионы I и II групп. (см. л/р № ___)

Отчёт:​обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый	Среда	Условия	Реактив	Наблюдаемое	Уравнение
ион		реакции		явление	реакции

Практические работы № 19, №20, №21.

«Анализ​ катионов V аналитической группы​As,​ Sn и Sb»​ Время проведения : _______________.

Цель: изучение​ хода анализа на катионы V аналитической группы

Задача:​изучить свойств катионов V аналитической группы. Обнаруживать катионы As, Sn и Sb.

Теория : см​. конспект к уроку № ___.

К     V аналитической группе относятся ионы As, Sn и Sb, серни стые соединения которых осаждаются под действием сероводорода, но в отличие от сульфидов катионов IV группы растворяются в рас творе полисульфида аммония. Кроме того, сернистые соединения ионов V группы в отличие от сульфидов катионов IV группы не растворяются в разбавленных кислотах, поэтому осаждение ионов V группы ведут в кислой среде.

Иногда ионы подгруппы меди IV группы и ионы V группы рас сматриваются совместно как группа сероводорода.

Мышьяк, олово и сурьма проявляют в своих соединениях различ ную валентность. Мышьяк может находиться в соединениях в виде As^v​ и As¹¹¹​,^​ сурьма — в виде ионов Sb^v​^​и Sb¹¹¹​^​и олово — Sn^IV​ И^​ Sn".

Сернистые соединения ионов V группы растворяются не только в

полисульфиде аммония, но и в (NH​4)​2S. При этом образуются тиосоли, в

​ ​

которых мышьяк, сурьма и олово всегда находятся в Высшей валентности независимо от валентности этих элементов в исходных соединениях.

Тиосоли можно рассматривать как соли соответствующих кисло родных кислот, в которых атом кислорода замещен атомом серы. Например,

оловянная кислота H2Sn03		и сульфооловянная кислотa H2SnS3		образуют
​​	​	​​	​	(станнат
соответственно  соль  кислородсодержащей  кислоты  (NH4)3SnO3
		​​​​	​
аммония) и тиосоль (NH4)3SnS3 (тиостаннат аммония).
	​​​​	​​

Групповой реагент V группы – многосернистый аммоний. В отличие от III и IV групп осаждение ионов V группы сероводородом возможно только из кислых растворов.

Оборудование:

●     пробирки

●     стеклянная палочка

●     спиртовка

●     держатель

●     спички

Реактивы:

●     Сероводород

●      Na​₃AsO​₃(K​₃AsO​₃)

​        ​   ​​

●     Соляная кислота

●     Полисульфид аммония

●     NaOH (KOH)

●      Na​₂CO​₃ (K​₂CO​₃)

​       ​   ​   ​

●      (NH​₄)​₂CO​₃

​ ​

●     Магнезиальная смесь

●     Молибдат аммония

●      NH​₄OH

​

●     Железная проволока

●     Иодид калия

●     SbCl​₃

●     SnS

Подготовка к работе:​проверить наличие необходимого оборудование и хим. реактивов. По окончанию работы убрать за собой рабочее место.

Ход работы:

Внимание! Соединения мышьяка ядовиты!

1.          Реакции ионов мышьяка (As​^v​^​и As¹¹¹​)^​

При действии группового реагента V аналитической группы — сероводорода

на раствор, содержащий ионы мышьяка (III), выпа дает желтый осадок As2S3,

например  при

действии

H2S  на

Na3As03

​​ ​​

(K3As03),  раствор  которого

​​

​​

​

​​

​​

предварительно подкисля ют НС1:

2Na3As03 + 6HCI → 2H3As03

+ 6NaCl

​​

​​

​​

​​

2H3As03 + 6HC1 →2AsCl3

+ 6H20

​​

​​

​​

​​

2AsCl3+3HaS→As2Si↓+6HCl

​​

​​

2Na3As03 + 6HC1 + 3H2S → As2S3↓ + 6NaCl + 6H20

​​

​​

​​

​​ ​​

​​

Под действием сероводорода на ионы мышьяка (V) в соляно кислой среде

образуется As​2Ss— осадок светло-желтого цвета. На ряду с этим идет

​

реакция образования As2S3	и даже серы S, т. е. H2S выступает здесь в роли
​​ ​	​​
восстановителя.

Сернистые соединения мышьяка (как трех-, так и пятивалентно го) не растворяются в концентрированной соляной кислоте (​1:1)​ и растворяются в

присутствии     (NH​4)​2C0​3.     Этим   свойством   пользу  ются   для отделения​​​

сернистых соединений сурьмы и олова от сер нистых соединений мышьяка в ходе анализа катионов V аналитиче ской группы.

1.              Действие​ полисульфида аммония.​ Сернистые соединения трех п пятивалентного мышьяка растворяются в полисульфиде ам мония​, При​ растворении в полисульфиде аммония сернистых сое динении трех- п

пятивалентного мышьяка образуются тиосоли, в которых мышьяк​ проявляет высшую валентность.

2.    Действие гидроокисей и карбонатов натрия, калия и аммо ния. Ионы​ мышьяка, как трех-, так и пятивалентного, не дают осад ков с NaOH (КОН) и

NH​OH и с Na​C0​ (К​С0​) и (NH​)​C0​.

4​                                                                                                                                                                        2​ 3​              2​              3​              4​2​                                                                                                                                                                          3​

3.       Реакции восстановления. Для​ соединений трех- и пятивалент ного мышьяка характерны реакции восстановления. Соединения мышьяка могут быть восстановлены в кислой среде свободными ме таллами, например

цинком:

H​3As0​4 + 4Zn + 8НС1 →  AsH​3↑ + 4Н​20 + 4ZnCl​2.​​​​ ​

Реакция восстановления мышьяка цинком протекает также в щелочной среде:

AsCI​ + 3Zn + 6КОН → AsH​↑ + ЗКС1 + 3KHZn0​.

3​                                                           3​                                                     2​

Метод восстановления соединений мышьяка до AsH​₃ применя ется для открытия очень малых количеств мышьяка (<0,1​ мг​).

AsH​_3​чрезвычайно​ ядовит! Реакцию​ проводят под тягой.

В    систематическом ходе анализа этот метод обычно не при меняется.

4. Действие​ нитрата серебра.​К​ специфическим реакциям на As¹¹¹​ и As^Y​^​относится реакция с AgN0​₃._​ С ионами мышьяка (V) образу-

ется осадок арсената серебра Ag​As0​ шоколадного цвета:

3​          4​

K​As0​ + 3AgN0​→ Ag​As0​↓ + 3KN0​.

Мышьяк (III) под действием AgN0​₃ дает желтый осадок арсенита серебра

​            ​

Оба осадка растворимы в NH​4OH и азотной кислоте.

​

Для проведения этих реакций к нескольким каплям исследуемо го раствора добавляют такое же количество 0,1 н. раствора AgN0​₃._​ По цвету осадка

определяют валентность мышьяка: желтый — мышьяк (III), коричневый —
мышьяк (V).
Полученный осадок обрабатывают NH4OH.
						​​
5.​  Действие магнезиальной смеси.​С​ магнезиальной смесью
(смесью MgCl2,​ NH4OH и NH4C1) арсенат-ионы образуют белый
		​	​​	​​
кристаллический осадок — MgNH4As04:
3​	2+​				​​	​​	.
						-
As04​- + Mg	​	+ NH40H→MgNH4As04↓ + ОН
​			​​	​​	​​	​

Осадок выпадает медленно. Потирание стеклянной палочкой о стенки пробирки ускоряет выпадение осадка. С арсенит-ионами эта реакция не идет.

6.​ Действие молибдата аммония. Ионы​ мышьяка (V) под действием молибденовой жидкости [(NH​4)​2Mo0​4 + NH​4N0​3 + HN0​3]​​​​​​ дают желтый осадок арсеномолибдата аммония: H​3As0​4+ 12(NH​4)​2Mo0​4 + 21HN0​3→​​​​​​

→(NH​4)sAs0​4•12MoOi​4↓ + I​2H​2O + 2INH​4NO​3.​​​​​​ ​

Образующийся осадок нерастворим в едких щелочах NaOH (КОН), а также в

​​
NH4OH. Для проведения реакции подкис ляют раствор соли мышьяка (V)
			​​​​	​​
азотной кислоты и добавляют азотнокислый раствор (NH4)2Mo04. Смесь
			3-​
кипятят, при этом выпадает желтый осадок. Присутствие Р0​​ -ионов мешает
v​	3-​		4
		дает с молибденовой жидкостью аналогичный
открытию \s​,	так как Р0​​
111​	4
осадок; As​ этой реакции не дает.
2.​Реакции​		v​	111​
	ионов сурьмы (Sb​​ и Sb​ )

В своих соединениях сурьма бывает трех- и пятивалентна. Под действием

группового реагента ионы Sb¹¹¹​ осаждаются в виде оран жевого осадка Sb​2S​3,

​ ​

а     ионы Sb^v​^​дают оранжевый осадок, состоя щий из Sb​₂S​₃, Sb​₂S5​и​ Sb.

​    ​    ​

Осадок  сернистой  сурьмы  растворяется  в  концентрированной  •соляной

кислоте и полисульфиде аммония с образованием тиосоли (NH​)​SbS​.

4​3​           4​

1.                        Действие гидроокисей и карбонатов натрия, калия и аммония.

При действии NaOH, КОН, NH​OH, Na​C0​ К​С0​ и (NH​)​C0​на растворы, 4​ 2​ 3) 2​ 3 4​2​ 3 ​

содержащие ионы трех- и пятивалентной сурьмы, об разуются белые осадки Sb(OH)​_3​и SbO(OH)​₃,_​ растворимые в НС1 и КОН.

При действии на осадки соляной кислотой образуются хлориды трех- и пятивалентной сурьмы.

2.​ Реакции восстановления металлическим железом.​Для​ ионов трех- и пятивалентной сурьмы характерны реакции восстановления, при этом ионы сурьмы восстанавливаются до элементарной сурьмы.

Для разделения ионов сурьмы и олова, совместно находящихся в растворе, в качестве восстановителя удобно пользоваться химиче ски чистым железом, под действием которого ионы сурьмы восста навливаются до элементарной сурьмы, выпадающей в​ виде​ черных хлопьев, а олово, восстанавливаясь до

Sn²⁺​,^​ остается в​ растворе​.

Для проведения реакции в исследуемый раствор, подкисленный концентрированной соляной кислотой, помещают очищенную наж даком железную проволоку и нагревают смесь до кипения. В при сутствии сурьмы выпадают хлопья черного цвета:

3Fe + 2Sb³⁺​→3Fe^​2+​^​+ Sb↓.

3.​ Реакции гидролиза.​Соли​ трех- и пятивалентной сурьмы разлагаются водой (гидролизуются). Образующиеся при этом хлор-окиси сурьмы выпадают в виде белых осадков, хорошо растворяю-щихся в винной кислоте:

SbCl3​+ Н20 → SbOCl↓ + 2НС1,
​	​​
SbCl5​+ 2Н20 → Sb02Cl↓ + 4НС1.
​	​​	​​	(SbCl5) прибавляют вод\ и раствор
К нескольким		каплям раствора SbCl3
		​	​​

подогревают.

Проверяют растворимость образовавшегося белого осадка в винной кислоте.

4.​ Действие иодида калия.​Характерной​ реакцией на ионы яв-ляется реакция восстановления Sb^Y​^​до Sb¹¹¹​^​с помощью KI: SbCl​_5​+ 2KI→SbCl​_3​+ 2KCl + I​₂._​ -

Побурение раствора, связанное с выделением I​₂,_​ свидетельству ет о наличии

в    исследуемом растворе ионов Sb^v​.^​ При действии KI на сурьму (III) иод не выделяется.

3.   Реакции ионов олова (Sn​^IV​^​и Sn¹¹​)^​

Олово в своих соединениях бывает двух- и четырехвалентным. Под

действием H​2S в кислой среде ионы олова (II) дают бурый осадок SnS, а ионы

​

олова (IV) — желтый осадок SnS​₂._​

Эти  осадки  растворяются  в  концентрированной  соляной  кислоте  и  в

полисульфиде аммония при нагревании:

SnS+ (NH4)2S2→SnS2+ (NH4)2S

​​​​ ​​

​​

​​​​

SnS2​+ (NH4)2S →(NH4)2SnS3

​

​​

​​

​​

​​

​

SnS

+ (NH4

)

2

S2→ (NH4)2SnS3

​​​​ ​​

​​​​

​

1.​  Действие гидроокисей и карбонатов натрия, калия и аммония.

2​

IV

под действием NaOH, КОН, NH4OH, Ка2С03, К2С03 и

Ионы олова Sn + и Sn

​

​

​​

​​  ​​

​​  ​

(NH4)2C03  дают белые осадки Sn(OH)2

и Sn(OH)4, которые растворяются в

​​​​

​

​

​​

НС1 и КОН.

Sn(OH)​₄ при нагревании и выдерживании теряет воду и уже не растворяется в соляной и азотной кислотах и едких щелочах.

2.   Реакция восстановления металлическим железом​.Олово​ (IV)

способно восстанавливаться в подкисленном НС1 растворе до олова (II) под действием металлического железа, оставаясь при этомв растворе. Для проведения реакции солянокислый раствор нагревают с железными стружками, а затем обрабатывают большим избытком NaOH. Напомним, что ионы сурьмы под действием Fe восстанавливаются до элементарной сурьмы и выпадают в осадок.

На различной способности ионов сурьмы и олова восстанавли ваться под действием металлического железа основано разделение Sb и Sn в систематическом ходе анализа.

3.​           Реакция окисления олова (II) железом (III).​К​ характер-

						3+
ным реакциям олова (II) относится реакция восстановления Fe​
2+​			2+​			IV​
до Fe​	, при этом Sn​ окисляется до Sn​:
2+​	3+​		IV​	2+.
Sn​ + 2Fe​		→ Sn​ + 2Fe​
			2+​	(​при условии, что они заведомо отсут ствовали в
Образование Fe​-ионов​
исследуемом			растворе)	можно	проверить  с  помощью  Ks[Fe(CN)6],  в
				2+​		​​
					дают​	темно-синий осадок турнбулевой сини
присутствии которого Fe​-ионы​

(см. л/р №  ).

4.                 Реакция окисления олова (II) ртутью (II).​Характерной​

реакцией на катионы Sn²⁺​^​является реакция восстановления ртути:

​                      ​

или в ионной форме:

Sn²⁺​^​+ Hg²⁺​→Hg↓^​ + Sn⁴⁺​.^​

Ртуть (II) при этом восстанавливается до металлической и выпадает  в виде​

		2+	восста навливается сначала до
темно-серого осадка (в процессе реакции Hg​
[Hg2]	2+​
	​	с образованием белого осадка ка ломели Hg2Cl2).
​​			​​  ​​

Отчёт:​обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый	Среда	Условия	Реактив	Наблюдаемое	Уравнение
ион		реакции		явление	реакции

Лабораторная работа № 7.

«Анализ смеси катионов I, II, III , IV и V аналитических групп» Время проведения : _______________.

Цель: формирование​ умений проводить ход анализа смеси катионов.

Задача: уметь​ проводить анализ смеси катионов I,II, III ,IV и V аналитических групп, составлять молекулярные и ионные уравнения химических реакций. Обнаруживать катионы I - V аналитических групп. Теория : см​. конспект к уроку № ___.

Фосфаты катионов II и III аналитических групп нерастворимы в воде. И, если в испытуемом р-ре содержатся, помимо катионов III группы, катионы II

группы,  при  нейтрализации  его  [нейтрализация  проводится  перед
применением группового реагента III группы – (NH4)2S ] в осадок вместе с
	​​​​
катионами III группы перейдут катионы II группы.
Поэтому, в ходе анализа р-ра, содержащего смесь катионов I-III групп,
необходимо  удалить  РО​​3-	-анионы,  предварительно  установив  их
4

присутствие, а так же необходимо провести предварительные испытания для

4+​	3+	2+	(см. л/р №__). Групповым реагентом на
обнаружения NH​,	Fe​	, Fe​
катионы IV группы	является		сероводород H2S   в солянокислой среде.
			​​

Сульфиды катионов IV группы не растворяются в воде, в разбавленных кислотах (кроме азотной кислоты) и полисульфиде аммония. Катионы IV группы делятся на две подгруппы по различной растворимости их хлоридов в воде: подгруппа серебра и подгруппа меди. Эти свойства используются для отделения катионов подгруппы серебра от катионов подгруппы меди в ходе анализа смеси катионов IV группы.

В       противоположность сульфидам катионов IV группы сульфиды элементов, образующих ионы V группы, растворяются в растворах сернистых солей щелочных металлов с образованием так называемых тиосолей (или сульфосолей).

Внимание! Все работы, связанные с применением H​2S, необходимо

​

проводить в вытяжном шкафу и следить за тем, чтобы после окончания работы был тщательно перекрыт кран аппарата Киппа, в котором получают сероводород.

Оборудование:

●     Спиртовка

●     Пробирки

●     Фильтровальная бумага

●     Центрифуга

●     Тигль

●

Реактивы:

●     Сульфат меди – CuSO​₄

●     Гидроокись калия (натрия) – КОН (NaOH)

●	Гидроокись аммония – NH4OH
			​​
●	Ферроцианид калия - K4[Fe(CN)6].
			​​	​​
●	Соли кадмия
●	Карбонат аммония - (NH4)2CO3
			​​​​	​
●  Иодид калия – KI
●	Соли висмута
●	Гидрофосфат натрия – Na2HPO4
			​​	​
●  Хлорид олова – SnCl​
			2
●	Соли серебра
●	Карбонат калия, натрия
	K2CrO4
●	​​	​
●	«Задача»
●	реактив Несслера
●	роданида калия (роданида аммония)
	(NH4)2MoO4
●	H2S	​​​​	​
●	​​

●     р-р диметилглиоксима (реактив Чугаева).

●     Тетрароданомеркуриат аммония

●     Царская водка

Подготовка к работе:

●     SnCl​_2​должен быть свежеприготовленным, т.к. SnCl​_2​может окисляться на воздухе до SnCl​₄._​

●      Фильтровальную бумагу смочить раствором K​2CrO​4

​

●      Фильтровальную бумагу, смочить раствором ртути (II).

Ход работы:

1.       Предварительные испытания на NH⁴⁺​^​ , Fe²⁺​^​, Fe³⁺​^​, PO​₄³_​^-.^​

Испытание на присутствие ионов аммония NH​₄⁺_​.^​

●     В пробирку внесите 2-3 капли анализируемого вещества («задачи» )

●     В эту же пробирку 2 капли раствора NaOH

●     Нагрейте пробирку на водяной бане

●     Возьмите полоску влажной индикаторной бумаги и осторожно введите её в пробирку так, чтобы не касаться стенок пробирки

●     Вместо лакмусовой и фенолфталеиновой бумажки можно применить фильтровальную бумагу, смоченную р-ром Hg​₂(NO​₃)​₂

​        ​

или

●     В пробирку внесите 2-3 капли «задачи»

●     Добавить в эту же пробирку 2-3- капли реактива Несслера

●     Поместить в тигль небольшое количество р-ра, из которого необходимо

удалить NH​4⁺

​

●     Досуха выпарить данный р-р на водяной бане

Остаток прокалить в печи до тех пор, пока не перестанет выделяться белый

«дым»

Внести в пробирку 2-3 капли реактива Несслера. Добавить в эту пробирку

несколько крупинок сухого остатка

Вывод: отсутствие жёлто-бурого окрашивания свидетельствует о полном удалении солей аммония.

Открытие PO​₄³_​^-​- анионов.

К         нескольким каплям «задачи» прибавить в избытке 2н.р-р (NH​₄)​₂MoO​₄,

​   ​​

азотную кислоту и нитрат аммония (этот реактив называется «молибденовой жидкостью»).

Наблюдение. Образование жёлтого осадка свидетельствует о присутствии

РО​4^3-  . (Осадок​ выпадает медленно, реакцию можно ускорить нагреванием,

​

но не доводить до кипения,т.к. при этом может появиться похожий осадок, образованный AsO​₄³_​^-​- ионами.)​

Удаление PO​₄³_​^-​- анионов.

Сначала нейтрализуем избыток кислоты. Для этого необходимо к исследуемому раствору добавить гидроокись аммония до появления мути (осадок фосфорнокислых солей).

Переводим в раствор фосфаты катионов III и II групп, растворимые в уксусной кислоте. Для этого к полученной смеси прибавляем уксусную кислоту и CH​3COONa (CH​3COONH​4) в равных количествах.​​​

Прибавить к уксуснокислому раствору фосфатов осторожно (по каплям) р-р

FeCl​₃._​

Наблюдение.

2.                 После предварительных испытаний приступают к осаждению

подгруппы серебра —Ag+, [Hg​2]²​+,^​ Pb²​+^​. Для этого берут часть

​

анализируемой «задачи» (напоминаем, что в ходе анализа используют не весь объем исследуемого раствора, так как часть его расходуют в предварительных испытаниях, а часть оставляют для контроля или повторного анализа в случае ошибки).

Анализируемый раствор обрабатывают соляной кислотой. При э​том​ в​ осадок 1 выпадают хлориды катионов IV группы (подгруп па серебра), а в растворе 1 остается смесь ионов четырех групп и подгруппы меди.

Промывая осадок 1 горячей водой, отделяют катион РЬ²​+^​. В полученном​ растворе открывают РЬ²​+^​ с помощью KI либо К​2Сг0​4

​

3.   Действие иодида калия.

Иодид калия с растворами солей свинца даёт жёлтый осадок PbI​₂,_​ который растворяется при кипячении раствора и вновь выпадает при охлаждении. Реакцию проводят в уксуснокислом растворе.

4.   Действие хромата калия.

К     реакциям, характерным для Pb²⁺​ - ионов, относится реакция образования хромата свинца PbCrO​₄,_​ выпадающего из раствора в виде осадка жёлтого цвета.

2​
Для разделения Ag+ и Hg​​+ осадок, со держащий AgCl и HgCl, промывают
2	2​
водой и обрабатывают рас твором NH4OH, затем открывают Ag+ и [Hg2] +.
​​	​​​

5.   Действие иодида калия.

К    нескольким каплям раствора соли серебра прибавить по каплям раствор KI до растворения образующегося осадка, затем раствор разбавить водой и вновь пронаблюдать выпадение осадка.

При действии иодида калия KI на раствор соли серебра образуется жёлтый осадок AgI, который растворяется в избытке насыщенного раствора KI. Если раствор разбавить водой, то AgI снова выпадает в осадок:

AgI + 2KI → K​2[AgI​3].

​             ​

6.   Действие иодида калия.

Иодид калия с ртутью (II) образует красный осадок HgI​2:

​

Hg(NO​)​ + 2KI → HgI​↓ + 2KNO​.

3​2​                                                                                                                                                2​        3​

В       избытке реактива происходит образование комплексной соли K​₂[HgI​₄], при

​         ​

этом раствор обесцвечивается.

Иодид калия с ртутью (I) даёт зелёный осадок Hg​2I​2, растворяющийся в

​ ​

избытке реактива с выделением металлической ртути:

Hg​I​ + 2KI → K​[HgI​] + Hg↓

2​2​                                2​            4​

7.     Анализируют раствор 1, содержащий ионы I, II, III и V групп, а также катионы подгруппы меди IV аналитической группы. Для этого раствор 1

подогревают и насыщают H​2S (произво дят пробу на полноту осаждения): к

​

небольшому   количеству    жидкости    добавляют   равный   объем    воды,

насыщенной H​2S; если при этом помутнения не появляется — осаждение

​

полное. Выпада ющий осадок 2 содержит ионы V и IV групп (подгруппа меди); в растворе 2 содержатся катионы I, II и III аналитических групп.

8.​           Осадок 2 для отделения ионов V группы от катионов под-

группы меди обрабатывают раствором полисульфида аммония, при

этом в осадке (осадок 3) остаются сульфиды катионов IV группы

(подгруппа меди), а ионы V группы в виде тиосолей переходят в

раствор (раствор 3).

Осадок 3 исследуют.

Осадок CuS, HgS, Bi​2S​3, CdS, (PbS) обрабатывают подогретой разбавленной

​ ​

азотной кислотой. Все сульфиды катионов IV группы при этом растворяются (раствор 1), за исключением HgS.

Отделив чёрный осадок HgS, проверяют присутствие в нём Hg²⁺​ - ионов. Для этого осадок растворяют в царской водке, осадок серы удаляют и в растворе открывают катионы Hg²⁺​^​с помощью SnCl​₂._​

9.​Раствор 3, содержащий смесь ионов V группы, анализиру ют.

При анализе смеси ионов V группы не определяется валентность этих ионов, а лишь устанавливается присутствие их в исследуемой задаче.

Анализ смеси ионов V группы начинают с осаждения сернистых соединений. Для этого, подкислив соляной кислотой часть «задачи» п нагрев, пропускают H​2S в течение нескольких минут. Затем раз бавляют жидкость

​

равным  объемом  холодной воды, насыщенной сероводородом, и снова

пропускают H​2S в течение нескольких ми нут. Выпавший осадок сернистых

​

соединений ионов V группы отде ляют центрифугированием. Раствор не исследуют.

Полученный осадок 1 предположительно содержит ионы As, Sb и Sn.

10.​ Обнаружение ионов мышьяка. Осадок​ 1 промывают и обра-батывают раствором (NH​4)​2C0​3 при подогревании, при этом сер-​​​

нистые соединения мышьяка растворяются (раствор 2), а серни-стые соединения сурьмы и олова остаются в осадке 2.

Раствор 2 подкисляют концентрированной НС1 до выпадения желтого осадка, что свидетельствует о присутствии ионов мышьяка.

11.         Обнаружение ионов сурьмы. Осадок​ 2 растворяют в концен трированной соляной кислоте и для отделения ионов сурьмы от ио нов олова вводят металлическое железо. Сурьма восстанавливает ся до элементарной,

выпадающей в виде темных хлопьев, a Sn^IV​ восстанавливаются^​ до Sn²⁺​ и остается в растворе 3. Осадок отде ляют центрифугированием, растворяют в

соляной кислоте и пропу скают через полученный раствор H​2S. Если при

​

этом выпадает оранжевый осадок, можно сделать вывод, что в «задаче» имелись ионы сурьмы.

12.     Обнаружение ионов олова. В​ растворе 3 обнаруживают ионы олова реакцией с ртутью(II).Характернойреакцией на катионы Sn²​+^​ является реакция восстановления ртути:

SnCl​_2​+ HgCl​_2​→Hg↓ + SnCl​₄

или в ионной форме:

Sn²⁺​^​+ Hg²⁺​^​→Hg↓ + Sn⁴​+^​.

Ртуть (II) при этом восстанавливается до металлической и выпадает в​ виде​

		2+	восста навливается сначала до
темно-серого осадка (в процессе реакции Hg​
[Hg2]	2+​
	​	с образованием белого осадка ка ломели Hg2Cl2).
​​			​​  ​​

1.                   Раствор 2 содержит предположительно смесь катионов I, II и III аналитических групп. Напоминаем ход анализа смеси катио нов I, II и III групп.

Поскольку предварительные испытания на присутствие NH​₄⁺_​,^​ Fe²⁺​ и Fe³⁺​ были проведены, можно сразу приступить к отделению катионов III группы

от катионов II и I групп. Для этого, удалив H​2S кипячением и отфильтровав

​

выпавшую серу, прибавляют к раствору 2 NH​4OH (в присутствии NH​4C1) до

​                                                                ​

слабощелочной ре акции и, подогрев смесь, добавляют (NH​4)​2S до полного

​ ​

осажде ния катионов III группы.

Осадок, содержащий катионы III группы, растворяют в со ляной кислоте и анализируют.

14.  Анализ смеси катионов III группы.

●     Осадок перенести в стакан и растворить в разбавленной соляной кислоте.

●     Если в осадке № 2 содержались никеля и кобальта, то, поскольку сульфиды этих катионов не растворяются в разбавленной HCl, останется осадок​ № 3 чёрного цвета.​

●     Отделение осадка № 3 и открытие в нём никеля и кобальта.

К раствору добавить хлорид аммония и нагреть, затем добавить групповой реагент сульфид аммония, в конце осаждения ввести р-р аммиака и, нагрев смесь, оставить её на некоторое время.

Выпавший осадок центрифугируют, промывают и растворяют в небольшом количестве соляной кислоты, при этом NiS и CoS остаются

в осадке, а остальные катионы​ III группы переходят в раствор № 3.

●     Ионы  кобальта  обнаруживают  реакцией  с  роданидом аммония

NH​4SCN, при этом образуется комплексная соль (NH​4)​2[Co(SCN)​4]​​​​

синего цвета.

На фильтровальную бумагу, смоченную раствором соли кобальта, наносят несколько капель насыщенного раствора роданида аммония (калия), при этом появляется синее окрашивание, свидетельствующее об образовании комплексной соли.

●     Обнаружение ионов никеля.

В  пробирку  поместить  несколько  капель  раствора  соли  никеля,

прибавить избыток раствора NH​4OH, хорошо перемешать и внести

​

немного спиртового раствора диметилглиоксима (реактив Чугаева). Наблюдение: образуется внутрикомплексная соль алого цвета – диметилглиоксимат никеля.

2C​4H​8N​2O​2 + NiSO​4 + 2NH​4OH → Ni(C​4H​7N​2O​2)​2↓ + (NH​4)​2SO​4 + 2H​2O ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​

●     В растворе № 3 открывают ионы железа, марганца и цинка.​

Действие роданида калия (роданида аммония) на ионы железа FeCl​3+ 3KSCN → 3KCl + Fe(SCN)​3

​

Характерное кроваво-красное окрашивание, осадок не образуется, постепенно восстанавливается до Fe(SCN)​₂ и окрашивание может исчезнуть.

●     Окисление двухвалентного марганца

2Mn(NO​3)​2 + 5PbO​2 + 6HNO​3 → 2HMnO​4+ 5Pb(NO​3)​2 + 2H​2O​​​​​​​​

В    пробирку поместить несколько крупинок PbO​₂ прибавить несколько

капель концентрированной HNO​₃  и осторожно​ нагреть до кипения.​

Затем добавить 1-2 капли раствора, содержащего ионы марганца (II). Окрашивание раствора в фиолетовый (малиновый) цвет служит признаком образования аниона MnO⁴​^-.^​

●     Микрокристаллоскопическая реакция с тетрароданомеркуриатом аммония (для ионов цинка)

ZnCl​₂ + (NH​₄)​₂[Hg(SCN)​₄] → Zn[Hg(SCN)​₄]↓ + 2NH​₄Cl

​            ​ ​​​​

Взять предметное стекло, подложить чёрную бумагу под стекло, на стекло поместить каплю испытуемого р-ра, подкислённого серной кислотой и каплю р-ра реактива.

Наблюдение под микроскопом характерных перистых кристаллов.

2.                   В растворе 4 содержится смесь катионов I и II аналитических групп.

Центрифугат, полученный после отделения сульфидов III группы, немедленно подкисляют и кипятят для удаления S²​^- - ионов, затем открывают катионы I и II групп. (см. л/р № ___)

Отчёт: обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа

Реагенты		К а
		+3​	+5​
		AS​ (или анионы	АS ​(или анионы АS0​
		ASO3 см. стр. 185)​	см. стр. 185)​	4
​​			​
H2S в присутствии НС1		Желтый осадок	Желтый осадок
		​​ ​	​​ ​​	​​ ​​
		AsaS3	As2S3 (или As2S6!
Отношение сульфидов: к		Растворяется с	Растворяется с​
​​	​
(NH4)2S2		образованием	образованием
к НС1		тиосоли	тиосоли
концентрированной к		Не растворяется	Не растворяется
​​​​	​
(NH4)2C03		Растворяется	Растворяется
​​		#
Н20			-
	​​
Едкие щелочи и NH4OH		-	-
Fe металлическое		—	-
HgCl​		—
2

Соли висмута в		—
щелочной среде
MgClj в присутствии		—	Белый
​​	​​
NH4OH и NH4CI			кристаллический
			осадок Mr​NII„A​	s​O,,​
Окислители		As0​
		4

+​+​+	+​+​+​+​+		Sn+ + + +
Sb​ ​ ​	Sb ​ ​ ​ ​ ​
Оранжево-красный	Оранжево-красны	Бурый осадок	Желтый осадок
​​ ​	​​ ​			​
осадок Sb5S3	й осадок Sb2S5	SnS	SnS2
Растворяется с	Растворяется с	Растворяется с	Растворяется с
образованием	образованием	образованием	образованием
тиосоли	тиосоли	тиосоли	тиосоли
Растворяется Не	Растворяется Не	Растворяется Не	Растворяется
растворяется	растворяется	растворяется	Не
			растворяется
Белый осадок	Белый осадок	Белый осадок	Белый осадок
	​​
SbOCl	Sb02Cl	основных солей	основных
			солей
Белый осадок		Белый осадок	Белый осадок
		​	​​	​
Белый осадок		Sn(OH)2	H4Sn04
HSb0​
2
HSb0​
3
1		—	Восстанавл
Черный осадок				++
			ивается до Sn​
Черный осадок Sb
Sb
-		Белый	-
		сереющий

осадок

HgCl

-Hg

Черный осадок

—

BI

—

—

Sn

—

Практические работы № 22, №23.

Лабораторная работа №8.

с катионами III

4+​

3-​

2-​

2-​

2+​

«Анализ смеси катионов Ti​ , V​ ,

Mo​ , W​, Cu​

группы»

Время проведения : _______________.

Цель: формирование​

4+​

3-

умений в проведении анализа смеси катионов Ti​ , V​

2-​

2-​

2+​

с катионами III группы.

,  Mo​ , W​, Cu​

Задача: уметь​

4+​3-​

2-​

2-​

2+

проводить анализ смеси катионов Ti​

, V​ ,

Mo​ , W​, Cu​

с катионами III группы, составлять молекулярные и ионные уравнения

4+​3-​

2-​

2-​

2+

химических реакций. Обнаруживать катионы Ti​

, V​ ,

Mo​ , W​, Cu​

Теория : см​. конспект к уроку № ___.

Фосфаты катионов II и III аналитических групп

нерастворимы в воде. И,

если в испытуемом растворе содержатся, помимо катионов III группы,

катионы II группы, при нейтрализации его [нейтрализация проводится перед

применением группового реагента III группы – (NH4)2S

в осадок вместе с

катионами III группы перейдут катионы II группы.

​​​​

Поэтому, в ходе анализа раствора, содержащего смесь катионов I-III

групп, необходимо удалить РО​​3-

-анионы, предварительно установив их

4

присутствие, а так же необходимо провести предварительные испытания для обнаружения NH⁴⁺​,^​ Fe³⁺​^​, Fe²⁺​^​ (см. л/р №__).

Сульфиды катионов IV группы не растворяются в воде, в разбавленных кислотах (кроме азотной кислоты) и полисульфиде аммония. Катионы IV группы делятся на две подгруппы по различной растворимости их хлоридов в воде: подгруппа серебра и подгруппа меди. Эти свойства используются для отделения катионов подгруппы серебра от катионов подгруппы меди в ходе анализа смеси катионов IV группы.

В       противоположность сульфидам катионов IV группы сульфиды элементов, образующих ионы V группы, растворяются в растворах сернистых солей щелочных металлов с образованием так называемых тиосолей (или сульфосолей). Групповой реагент V группы – многосернистый

аммоний.  В  отличие  от  III  и  IV  групп  осаждение  ионов  V  группы

сероводородом возможно только из кислых растворов. Групповым реагентом на катионы IV группы является сероводород H​2S в солянокислой​ среде.

Внимание!  Все  работы,  связанные  с  применением  H​2S,  необходимо​

проводить в вытяжном шкафу и следить за тем, чтобы после окончания

работы был тщательно перекрыт кран аппарата Киппа, в котором

получают сероводород.

Оборудование:

●     Спиртовка

●     Пробирки

●     Фильтровальная бумага

●     Центрифуга

●     Тигль

●

Реактивы:

●     Сульфат меди – CuSO​₄

●     Гидроокись калия (натрия) – КОН (NaOH)

●	Гидроокись аммония – NH4OH
			​​
●	Ферроцианид калия - K4[Fe(CN)6].
			​​	​​
●	Соли кадмия
●	Карбонат аммония - (NH4)2CO3
			​​​​	​
●  Иодид калия – KI
●	Соли висмута
●	Гидрофосфат натрия – Na2HPO4
			​​	​
●  Хлорид олова – SnCl​
			2
●	Соли серебра
●	Карбонат калия, натрия
	K2CrO4
●	​​	​
●	«Задача»
●	реактив Несслера
●	роданида калия (роданида аммония)
	(NH4)2MoO4
●	H2S	​​​​	​
●	​​

●     р-р диметилглиоксима (реактив Чугаева).

●     Тетрароданомеркуриат аммония

●     Царская водка

Подготовка к работе:

●     SnCl​_2​должен быть свежеприготовленным, т.к. SnCl​_2​может окисляться на воздухе до SnCl​₄._​

●      Фильтровальную бумагу смочить раствором K​2CrO​4

​

●      Фильтровальную бумагу, смочить раствором ртути (II).

Ход работы:

2.       Предварительные испытания на NH⁴⁺​^​ , Fe²⁺​^​, Fe³⁺​^​, PO​₄³_​^-.^​

Испытание на присутствие ионов аммония NH​₄⁺_​.^​

●     В пробирку внесите 2-3 капли анализируемого вещества («задачи» )

●     В эту же пробирку 2 капли раствора NaOH

●     Нагрейте пробирку на водяной бане

●     Возьмите полоску влажной индикаторной бумаги и осторожно введите её в пробирку так, чтобы не касаться стенок пробирки

●     Вместо лакмусовой и фенолфталеиновой бумажки можно применить фильтровальную бумагу, смоченную р-ром Hg​₂(NO​₃)​₂

​        ​

Практическая работа № 24.

«Классификация анионов. Анионы I группы.» Время проведения : _______________.

Цель:​ формирование умения проводить анализ анионов​I​ группы.

Задача: уметь​ проводить анализ анионов I группы.

Теория : см​. конспект к уроку № ___.

В     настоящее время нет общепринятой аналитической класси фикации анионов. Разделение анионов на группы обусловлено их отношением к различным солям (например, солям бария и се ребра).

В     соответствии с этим анионы, с которыми наиболее часто сталкивается химик, условно разбивают на три группы.

Таблица 2​. Классификация​ анионов по аналитическим группам

							Групповой реагент
Групп	Анионы						AgN0​		ВаС1​
а							3		2
I	2-​		2-​		2-		Осадки	образуются	Образуются
	SO​​	, S0​​		,CO​​
	4		3	2-​	3		без		малорастворимые
	3-​				2-​
	ВО​​	, CrO​​ , SiO​​				,
	3			4	3		подкисления		осадки
	3-​			3-​	3-
	РО​​	, AsO​​ , AsO​​
	4			3	4
II	-	-	-	2-			Осадки образуются в		Осадки не образуются
	С1​, Вг​,I​S​
							присутствии HN0​.​
								3
III	-​		-				Осадки	не	Осадки не образуются
	NO​​, NO​​
	3		2				образуются

Растворы, применяемые для открытия анионов, готовят раство рением в дистиллированной воде солей щелочных металлов соот ветствующих кислот.

К     первой аналитической группе анионов относятся Cl^-​, Br^-​, I^-​, S²​^-

Анионы С1^-​, Вг^-​, I^-​образуют осадки с солями серебра, не растворяющиеся

ни в воде, ни в разбавленной азотной кислоте. Анион S²​^- дает^​ с AgN0​₃ осадок, нерастворимый в воде, но раство ряющийся при кипячении в HN0​₃._​

Групповым реагентом анионов I группы является AgN0​₃ в присутствии HNO3.​С солями бария эти анионы осадков не дают.

Действие группового реагента AgN0​₃._​

Анионы Cl^-​, Br^-​, I^-​, S²​^- являются^​ анионами соответствующих кислот: соляной (хло ристоводородной), бромистоводородной, иодистоводородной и се роводородной.

Хлористоводородная кислота представляет собой водный рас твор хлористого водорода, соли ее называются хлоридами. При действии нитрата (азотнокислого серебра) на растворы хло ридов образуется белый хлопьевидный осадок:

NaCl + AgN03→NaNO3 + AgCl ↓,
​​	​​
нерастворимый в HN03,​ но растворяющийся в NH4OH:
​	​​
AgCl + 2NH4OH →[Ag(NH3)2]Cl + 2Н20.
​​	​​​​	​​

При добавлении HN0​₃ осадок AgCl выпадает снова вследствие разрушения комплексного соединения [Ag(NH​3)​2]Cl:

​ ​

[Ag(NH​)​]Cl+2HN0​→AgCl↓+2NH​N0​.

3​2​                                                                                                     3​   4​              3​

Бромистоводородная кислота представляет собой водный рас твор бромистого водорода, соли ее называются бромидами.

Нитрат серебра AgN0​₃ в растворах бромидов дает светло-жел тый хлопьевидный осадок:

NaBr + AgN0​_3​→AgBr↓+ NaN0​₃._​

AgBr не растворяется в азотной кислоте, в NH​4OH этот осадок растворяется

​

значительно меньше, чем AgCl:

AgBr + 2NH4OH →[Ag (NH3) 2] Br + 2H20.
	​​	​​ ​​	​​	добавлении HN0​
Образовавшееся  комплексное		соединение	при
разрушается с образованием осадка AgBr:				3
[Ag(NH3)2]Br + 2HN03→AgBr↓ + 2NH4N03.
​​​​	​​		​​	​​

Йодистоводородная кислота представляет собой водный раствор йодистого водорода, соли ее называются иодидами.

AgN0​₃ при добавлении к раствору иодидов дает бледно-жел тый хлопьевидный осадок AgI, не растворяющийся ни в азотной кислоте, ни в

NH​4OH.

​

Сероводородная кислота представляет собой водный раствор сероводорода, соли ее называются сульфидами.

Нитрат серебра из растворов сульфидов выделяет черный оса док Ag​S:

2​

Na​S + 2AgN0​→Ag​S↓+ 2NaN0​.

Ag​S не растворяется в NH​OH, но при кипячении растворяет ся в HN0​.

2​                                                                                                                                       4​  3​

Действие ацетата свинца.

К   реакциям,   характерным   для  анионов  I  группы,  относится  реакция

взаимодействия их с ацета том свинца (СН​3СОО)​2РЬ, при этом образуются

​                ​

осадки РЬС1​₂ и РЬВг​₂ — белого цвета, Рb I​₂ — желтого и PbS — черного цвета.

РЬС1​₂,_​ РЬВг​₂ и Рb I​₂ растворяются в горячей воде и минераль ных кислотах, PbS растворяется в азотной кислоте.

Оборудование:

Пробирки

Спиртовка

Пробиркодержатель

Спички

Реактивы:

Нитрат серебра

Хлорид натрия

Бромид натрия

Иодид натрия

Сульфид натрия

Ацетат свинца

вода

Подготовка к работе: проверить наличие необходимого оборудование и хим. реактивов. По окончанию работы убрать за собой рабочее место.

Ход работы:

1.   Действие AgN0​_3​на​ анионы I груп пы.​

В 4 пробирки налить по несколько капель растворов, соответственно NaCl, NaBr, NaI и Na​2S

​

Добавить такое же количество 0,1 н. раствора AgN0​₃._​

Наблюдение: во всех четырех пробирках выпадают осадки, цвет которых нужно отметить в рабочей тетради.

Проверить растворимость об разовавшихся осадков в NH​4OH.

​

2.   Действие ацетата свинца​на​ анионы I груп пы.​

В 4 пробирки налить по несколько капель растворов, соответственно NaCl, NaBr, NaI и Na​2S,

​

затем в каждую из них добавить по 2—3 капли раствора РЬ(СН​3СОО)​2.

​                 ​

Наблюдение:​замечают цвет выпавших осадков.

разбавив смесь водой, подо греть .

В каких пробирках осадок растворяется? Что происходит при охлаждении?

Отчёт: обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый

Среда

Условия

Реактив

Наблюдаемое

Уравнение

ион		реакции		явление	реакции

Практическая работа № 25.

«Анализ анионов II аналитической группы. Реакция аниона серной

кислоты SO​4^2​-​.

​

Реакция аниона сернистой кислоты SO​₃²_​^-.^​Реакция аниона серноватистой

	2​-
	кислоты S2O3	»
	​​ ​​	​
Время проведения : _______________.		2​-			2-​		2
Цель: изучение анализа анионов II аналитической группы: SO4​				, SO3​		, S2O3
​	​​	​	​		​		​​ ​​

Задача: изучить​ свойств анионов II аналитической группы:                                                                SO4​^{2  -}​, SO​3^2-,^​

​                   ​

S​2O​3^2​-​. Обнаружить анионы II аналитической группы.

​   ​

Теория : см​. конспект к уроку № ___.

2	-		2-​	2	-	относятся ко II аналитической группе.
Анионы SO4​		, SO3​ , S2O3
​ ​	​		​	​​ ​​	​ ​		​
Групповым реагентом анио нов II группы является ВаС1​ в нейтральном
								2
растворе. Анионы II группы представляют собой кислотные остатки соот
ветствующих кислот: серной, сернистой, серноватистой​								. При​ действии солей
бария на анионы II группы выпадают осадки белого цвета. Бариевые соли

анионов II группы, кроме BaS0​,​ растворяются в разбавленных кислотах.
4
Нитрат серебра AgN0​ с анионами II группы образует: с S0​​2- и S0​​2- —
3	4	3
белые кристаллические осадки Ag2S04	и Ag2S03.
​​  ​​	​​  ​​

Анион​ S0​3^2- является кислотным остатком сернистой кислоты. Сернистая

​

кислота нестойкая и отно сится к кислотам средней силы.

Соли сернистой кислоты в водных растворах постепенно окис ляются до сульфатов (солей серной кислоты).

Для анионов S²​^-4 характерно взаимодействие с солями свинца, в присутствии которых образуется черный осадок PbS.

Оборудование:

Пробирки

Капельницы

Реактивы:

раствор соли серной кислоты

раствор соли сернистой кислоты

раствор соли серноватистой кислоты

азотная кислота

нитрат серебра

иодид калия

иод

Подготовка к работе: проверить наличие необходимого оборудование и хим. реактивов. По окончанию работы убрать за собой рабочее место.

Ход работы:

1.   Действие группового реагента:

В     про бирки поместить несколько капель раствора соли соответствую щего аниона (в пробирку № 1 — раствор соли серной кислоты, №2 - раствор соли сернистой кислоты, № 3 - раствор соли серноватистой кислоты).

Прилить в каждую пробирку по 2—3 капли раствора ВаС1​₂._​

Отметить цвет и вид выпавших осад ков, затем проверить растворимость полученных осадков в HN0​₃._​

2.       Действие нитрата серебра:​

В     про бирки поместить несколько капель раствора соли соответствую щего аниона (в пробирку № 1 — раствор соли серной кислоты, №2 - раствор соли сернистой кислоты, № 3 - раствор соли серноватистой кислоты).

Прилить в каждую пробирку по 2—3 капли раствора AgNO​₃._​

Отметить цвет и вид выпавших осад ков, затем проверить растворимость полученных осадков в HN0​₃._​

3.​Действие​ минеральных кислот.​

При действии разбавленной H​2S0​4 на соли сернистой кислоты выделяется газ

​

S0​₂._​

К       Окисление сернистой кислоты иодом.

Поместить в пробирку 1—2 капли раствора иода в KI

прибавить 3—4 капли раство ра, содержащего S0​3^2--^​ионы.

​

Наблюдение: сульфиты окисляются до сульфатов, раствор иода обесцвечивается и становится кислым:

2-​			2-​			+​		-
S03​ + I2​+ H20→S04				+ 2H		​	+ 2I	​
​	​ ​	​​	​​
Кроме	иода,		можно		пользоваться и таким окислителем, как КМп0​.​ При
окислении			2-​					4
		S0​​ -ионов раствор КМп0​ обесцвечи вается. К полученному
			3					4

после реакции раствору прибавляют 2—3 капли 2 н. раствора НС1 и

несколько капель раствора ВаС1​.​ Если выпадающий белый осадок BaS0​ не
2	4
растворяется  в  НС1,  это  подтверждает,	2-​
	что  S0​​ -ионы  окислились  до
	3

S0​4^2--^​иohob.

​

К     Реакция сульфид-ионов.​

Сульфид-ионы могут быть обнаружены действием нитропруссида натрия

Na​2[Fe(CN) 5NO] в щелочном растворе. При этом рас твор окрашивается в

​

красно-фиолетовый цвет вследствие образо вания комплексного иона [Fe (CN) ​5NOS]⁴​^-.^​

​

Реакция может быть проведена капельным методом.

Отчёт: обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый	Среда	Условия	Реактив	Наблюдаемое	Уравнение
ион		реакции		явление	реакции

Практическая работа № 26.

«Анализ анионов​II​ аналитической группы. Реакция аниона угольной

кислоты СО​3^2-»^​

​

Время проведения : _______________.

Цель: изучение​ ход анализа анионов​II​ аналитической группы.

Задача:     изучить​   свойств    анионов   II    аналитической      группы:С​O​₃²_​

^-.^​Обнаружить​ анион​СO​3^2​​^-

​

Теория : см​. конспект к уроку № ___.

Анионы СO​₃²_​ ^-​относятся ко​ II аналитической группе. Групповым​

реагентом анио нов II​ группы является​ ВаС1​₂ в нейтральном растворе.

Анионы С​O​3^{2  -}​II группы представляют собой кислотный остаток угольной

​

кислоты (карбонаты). В​ воде растворяются только карбонаты щелочных металлов.

При действии солей бария на анионы С​O​₃²_​ ^-​II группы выпадают осадки белого цвета. Бариевые соли анионов II группы, растворяются в разбавленных кислотах.

Нитрат серебра AgN0​3 с анионами С​O​3^{2 -}​II группы образует белый, слегка

​

желтоватый осадок Ag​2С0​3.

​    ​

При рассмотрении действия минеральных кислот на соли ани онов II группы указывалось, что карбонаты легко разлагаются с образованием С0​₂ (двуокись углерода), что можно обнаружить по помутнению известковой

воды — раствор Са(ОН)​2:

​

Оборудование:

Пробирки

Капельницы

пипетка

Реактивы:

карбонат натрия

соляная кислота

азотная кислота

нитрат серебра

хлорид бария

известковая вода Ca(OH)​₂

Подготовка к работе: проверить наличие необходимого оборудование и хим. реактивов. По окончанию работы убрать за собой рабочее место.

Ход работы:

1.​Реакция​ карбонат-ионов:

к     2 каплям раствора карбоната натрия добавить 1 каплю соляной или азотной кислоты

	+​	+ ​
Na2C03 + 2H →2Na + H20 + C02↑,
​​  ​​	​	​  ​​	​​
Са (ОН)2​+ С02→ СаС03↓+ Н20.
​	​​	​​	​​

Не плотно вставьте пипетку с 2-3 каплями известковой воды. Наблюдение: помутнение известковой воды (имейте ввиду, что

помутнение скоро может исчезнуть вследствие образования кислой соли. Наблюдение: при добавлении кислоты происходит вспенивание раствора из-за выделения оксида углерода (IV) – углекислого газа, который не имеет запаха.

К     Действие нитрата серебра:​

В    про бирку поместить несколько капель раствора карбоната натрия Прилить в пробирку 2—3 капли раствора AgNO​₃._​

Отметить цвет и вид выпавшего осад ка, затем проверить его растворимость в HN0​₃._​

6.   Действие группового реагента:

         про бирку поместить несколько капель раствора карбоната натрия Прилить в пробирку 2—3 капли раствора ВаС1​₂._​ Отметить цвет и вид выпавшего осад ка, затем проверить его растворимость в HN0​₃._​

4.​Действие​ минеральных кислот.​

При действии разбавленной H​2S0​4 на соли угольной                                 кислоты происходит

​

выделение двуокиси углерода.

Отчёт: обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый	Среда	Условия	Реактив	Наблюдаемое	Уравнение
ион		реакции		явление	реакции

Практическая работа № 27.

«Анализ анионов II аналитической группы. Реакция аниона

ортофосфорной кислоты РО​₄³_​^-.^​ Реакция аниона кремниевой кислоты _SiO​32-_»​

​

Время проведения : _______________.

Цель: изучение​ свойств анионов II аналитической группы.

Задача: изучить​ свойства анионов II аналитической группы. Обнаружение

3-​

2-​

РО​​

, SiO​​ .

4

3

Теория : см​. конспект к уроку № ___.

Анионы РО​

3-​

2-​

​​ , SiO​​ относятся ко​ II аналитической группе. Групповым​

4

3

является​

ВаС1​ в нейтральном растворе.

реагентом анио нов II группы​

3-​

2-​

2

Анионы

группы

представляют  собой  кислотные  остатки

РО​​​ ,

SiO​​

II

4

3

соответствующих кислот: фосфорной и кремневой.

3-​

2- ​

При действии солей бария на анионы РО​​ , SiO​​ II группы выпадают

4

3

осадки белого цвета. Бариевые соли анионов II группы, растворяются в

разбавленных кислотах.

SiO​​2- II группы образует белый осадок –

Нитрат серебра AgN0​ с анионами

​

​

​ ​3-​

3

3

​

​

Ag2SiO3, а с РО4

желтый осадок - Ag3Р04.

​

​

​

H2S04

на

​

​

кислоты  образуются

При  действии

соли

фосфорной

​​  ​

​

​-

​ ​

​2-​

гидрофосфат-ионы НР04​ дигидрофосфат-ионы Н2Р04

и, наконец, Н3Р04  —

​

​

​

фосфорная кис лота.

Соли аммония выделяют из растворов силикатов кремниевую кислоту. Гидролиз усиливается в результате связывания образующихся ионов ОН^-​ионами NН​₄⁺_​.^​

Оборудование:

Пробирки

Капельницы

Cстеклянная палочка

Водяная баня

Реактивы:

раствор соли фосфорной кислоты

раствор соли кремневой кислоты

соляная кислота

азотная кислота

нитрат серебра

хлорид бария

хлорид магния

хлорид аммония

силикат натрия Na​2Si0​3

​

фосфат натрия

гидрофосфат натрия

аммиак

раствор молибдата аммония (NH​4)​2Mo0​4 в азотной кислоте​​​

Подготовка к работе: проверить наличие необходимого оборудование и хим. реактивов. По окончанию работы убрать за собой рабочее место.

Ход работы:

9.   Реакция силикат-ионов.

Анион Si0​​2-		является кислотным остатком слабой кремневой кислоты
	3	добавлении  разбавленных  кислот  к  растворам  силикатов
H2Si03.  При
​​	​​

выделяется белый студенистый осадок. Реакцию проводят в солянокислой

среде при добавлении 6 н. раствора NH​4C1, способствующего коагуляции

​

кремневой кислоты H​2Si0​3. Кремневая кислота выпадает в осадок в виде геля.

​          ​

Рекомендуется провести поверочную реакцию на присутствие Si0​₃²_​^--^​ионов,

так как ионы алюминия, олова и сурьмы при кипя чении с NH​4C1 также

​

образуют аморфные осадки. Для этого иссле дуемый раствор выпаривают досуха, остаток переносят на филь тровальную бумагу и смачивают 5%-ным уксуснокислым раство ром метиленового голубого.

Осадок кремневой кислоты после обработки его холодной водой остается окрашенным в синий цвет.

5.    Действие​ на анион SiO3↓ солей​ аммония –​ соли аммония выделяют из растворов силикатов кремниевую кислоту. Гидролиз усиливается в

результате связывания образующихся ионов ОН^-​ионами^​ NН​₄⁺_​.^​ Если осадок

на холоде не появляется, то​раствор​ нагрейте:

2-​						H2Si03 + 20Н			-
SiO3​	+ 2Н20 →								​
​		​​				​​		​​
-				+ ​
20Н	+ 2NH4			​	→ 2NH4OH
​			​				​​
​2- ​						​+​
		​						​  ​	​
SiO3​	+ 2Н20 + 2NH4 →H2Si03↓ +2NH4OH
		​				​		​   ​	​

Опыт. Налейте​ в пробирку 4—5 капель силиката натрия Na​2Si0​3, добавьте

​          ​

4—5 капель дистиллированной воды, бросьте 2—3 кристаллика хлорида

аммония  NH​4C1 и нагрейте. При этом образуется студенистый осадок

​

кремниевой кислоты.

Условия проведения опыта.

- Реакция протекает при избытке хлорида аммония NH​4C1.

​

10.   Нагревание способствует процессу гидролиза и ускоряет выделение осадка.

3.       Молибденовая​ жидкость (​раствор молибдата аммония (NH​4)​2Mo0​4 в​​

азотной кислоте) образует с анионами РО​​3- жел тый кристаллический осадок
12-молибдофосфата аммония:					4
3-​	+​	2-​	+​
РО4​ + 3NH4​ + I2MоO4​ + 24Н			​	→ (NH4)3[P(Mo3O10)4]↓+12Н20
​	​	​			​​​​	​​ ​​​​	​​

Опыт:

Поместите в пробирку 8 капель раствора молибдата ам мония (NH​4)​2Mo0​4 и 8

​ ​

капель концентрированной азотной кисло ты.

-         смеси прибавьте 2—3 капли раствора фосфата натрия, пере мешайте стеклянной палочкой и слегка нагрейте до 40—50°С на водяной бане.

Наблюдение: Обратите внимание на характер и цвет осадка. Ани оны SO​3^2-,

​

S²​^- и др. восстанавливают шестивалентный молибден до молибденовой сини (смесь соединений молибдена раз личных степеней окисления). Поэтому раствор окрашивается в си ний цвет. Для удаления восстановителей необходимо прокипятить 2—3 капли раствора с 1—2 каплями концентрированной азотной кислоты, после чего провести реакцию открытия анионов Р0​₄^-_​

Условия проведения опыта.

а) Реакцию проводят при рН < 1.

б) Умеренное нагревание способствует образованию осадка.

в) Анионы-восстановители и НС1 мешают проведению реакции.

3)    Магнезиальная смесь (смесь MgCl​₂ ; NH​₄OH ;  NH​₄Cl) с анионами РО​₄^3-

              ​​

образует белый кристаллический осадок

Na2HPO4 + NH4OH + MgCl2 → MgNH4PO4↓ + 2NaCl + H2O
​​	​​	​​		​​	​​  ​​	​​
2-​			2+​
HPO4​	+ NH4OH + Mg		​	→ MgNH4PO4↓ + H2O
​		​​			​​  ​​	​​

Опыт:

9.  5-6 каплям хлорида магния прибавьте несколько капель раствора аммиака образовавшийся осадок гидроксида магния растворите, добавляя хлорид аммония

затем добавьте несколько капель раствора гидрофосфата натрия Na​2HPO​4

​

Наблюдение: образовался белый осадок магний-аммоний фосфата MgNH​4PO​4

​

-       Действие нитрата серебра:​

●    две про бирки поместить несколько капель растворов солей фосфорной и кремневой кислот;

Прилить в каждую пробирку по 2—3 капли раствора AgNO​₃._​

Отметить цвет и вид выпавшего осад ка, затем проверить их растворимость в HN0​₃._​

2.   Действие группового реагента:

         две про бирки поместить несколько капель растворов солей фосфорной и кремневой кислот; Прилить в каждую пробирку по 2—3 капли раствора ВаС1​₂._​

Отметить цвет и вид выпавших осад ков, затем проверить их растворимость в HN0​₃._​

7.​Действие​ минеральных кислот.​

При       действии            H​2S0​4          на       соли       фосфорной         кислоты        образуются

​

​2-​	​	​-	​ ​	—
гидрофосфат-ионы НР04​ дигидрофосфат-ионы Н2Р04			и, наконец, Н3Р04
	​	​	​

фосфорная кислота.

Отчёт: обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый	Среда	Условия	Реактив	Наблюдаемое	Уравнение
ион		реакции		явление	реакции

Практическая работа № 28.				​-​
		​ ​2-​
«Реакция аниона борной кислоты В4О7			и ВО2 »
		​  ​		​
Время проведения : _______________.				​​ ​ ​2-​			​
​
Задача: Изучение свойств анионов II аналитической группы:				В4О7	​	и ВО2
Теория : см​. конспект к уроку № ___.				​
Борная   (ортоборная)  кислота.Н3В03		представляет	собой		твер		дое
​​	​

кристаллическое вещество белого цвета, довольно хорошо растворимое в воде, и принадлежит к числу самых слабых кислот. Соли борной кислоты,

бораты, отвечают​ по составу не ортоборной Н​В0​, а метаборной кислоте

3​      3​

НВ0​ или тетраборной кислоте Н​В​0​.

Из боратов растворимы в воде лишь соли щелочных металлов. Важнейшая из

них—тетраборат натрия . Na​2B​40​7• 10Н​2О, назы ваемый бурой. Как соли​​​​

весьма слабой кислоты, все растворимые бораты в водных растворах сильно гидролизованы и имеют щелоч ную реакцию. Нерастворимые в воде бораты растворяются в кис лотах. Растворы боратов бесцветны. Для изучения реакций бери те раствор Na​2B​40​7.

​  ​ ​

Оборудование:

Фарфоровая чашка

Спички

ложечка

Реактивы:

Исследуемое сухое вещество – «задача»

Этиловый спирт – С​Н​ОН

2​ 5​

Серная кислота – H​SO​(конц)

2​       4​

Хлорид бария

Na​B​O​•10Н​О

2​ 4​ 7​                   2​

Вода

Нитрат серебра

Азотная кислота

NH​₄OH

​

Подготовка к работе: проверить наличие необходимого оборудование и хим. реактивов. По окончанию работы убрать за собой рабочее место.

Ход работы:

Действие спирта в смеси с концентрированной серной кислотой :

Спирт в смеси с концентрированной серной кислотой при дейст вии на сухое исследуемое вещество, содержащее борат-ионы, об разует эфир борной кислоты:

ЗС​Н​ОН + Н​В0​→(С​Н​0)​В + ЗН​0.

2​ 5​                       3​       3​            2​ 5​        3​                   2​

Борный эфир окрашивает пламя горелки в специфический зеле ный цвет.

Опыт:

Взять исследуемое сухое вещество (если получен раствор, то его необходимо выпарить) в фарфоровой чашке

обработать несколь кими каплями смеси спирта с концентрированной H​2S0​4.

​   ​

Получен ную смесь тщательно перемешать и поджечь.

Наблюдение:​ В присутствии эфира борной кислоты наблюдается характерное окрашивание пламени. Какое?

Взаимодействие с BaCl​₂

Хлористый барий ВаС​1​₂ образует​ с не слишком разбавленными растворами боратов белый осадок метабората натрия:

Na​2B​40​7 + ВаС1​2 + ЗН​20 = Ва(В0​2)​2↓ + 2Н​3В0​3 + 2NaCl​​​​​​​​​

Опыт:

●       про бирку поместить несколько капель не слишком разбавленного раствора тетрабората натрия; Прилить в каждую пробирку по 2—3 капли раствора ВаС1​₂._​

Отметить цвет и вид выпавшего осад ка, затем проверить его растворимость в HN0​₃._​

Взаимодействие с AgNO​₃

Азотнокислое серебро AgNO​₃ образует белый осадок AgBO​₂,_​ растворимый в

HNO​3 и NH​4OH.

​                 ​

Опыт:

3.  про бирку поместить несколько капель раствора тетрабората натрия Прилить в пробирку 2—3 капли раствора AgNO​₃._​

Отметить цвет и вид выпавшего осад ка, затем проверить его растворимость

●  HN0​₃._​

Окрашивание​ пламени.​ Летучие​ соединения бора окрашивают пламя в зелёный цвет. Вследствие нелетучести боратов реакция проводится одним из следующих способов.

а)   В тигле выпарьте досуха 2—3 мл раствора Na​2B​40​7, к сухому остатку

​  ​ ​

прибавьте по охлаждении около 1 мл концентрированной​ H​2S0​4 и 1—2 мл (​не

​

больше!) этилового спирта (С​2Н​5ОН) и зажгите. При этом пламя горящего

​   ​

спирта окрашивается по краям в зеленый цвет. Появление этой окраски

зависит от образования очень летучего борно-этилового эфира В(ОС2Н5)3 при
взаимодействии			​​ ​​​
		этилового  спирта  С2Н5ОН  с  борной  кислотой		Н3В03
			​​ ​​	​​  ​
(формулу которой здесь удобнее представить в виде В(ОН)з):
В(ОН)3​+ ЗС2Н5ОН = В(ОС2Н5)3 + 3Н2О
​	​​ ​​	​​ ​​​​	​​

Если исследуемый раствор имеет кислую реакцию, его перед выпариванием необходимо сделать слегка щелочным прибавлени ем NaOH, так как при

выпаривании кислых растворов борная кислота улетучивается.
б)   Немного	исследуемого  твердого			вещества (или	сухого остатка от
выпаривания	раствора)	смешайте	на	крышке тигля с	порошком		CaF​ и
смочите  несколькими		каплями	концентрированной				2
					H2S04.  При  этом
образуется настолько летучее соединение бора (BF8),					​​	​​	немного
					что	если
				​​

полученной смеси поднести на стеклянной

палочке к пламени, не​ касаясь его, то​ через некоторое время край пламени окрасится в зеленый цвет.

Отчёт: обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый	Среда	Условия	Реактив	Наблюдаемое	Уравнение
ион		реакции		явление	реакции

Практическая работа № 29.

«Реакция анионов II группы: соляной кислоты Сl^-​; бромистоводородной

кислоты Br^-​;

иодистоводородной кислоты I^-​»

Время проведения : _______________.

Задача: Изучение​ свойств анионов II аналитической группы: соляной кислоты Сl;

бромистоводородной кислоты Br^-​; иодистоводородной кислоты I^-​ Теория : см​. конспект к уроку № ___.

Cоляная кислота, представляет собой раствор хлористого водорода в воде, это одна из сильных кислот. Соли- хлориды. Характерной реакцией С1^-​-ионов являет ся взаимодействие их с нитратом серебра, сопровождающееся об разованием белого осадка AgCl. Бромид-ионы могут быть обнаружены реакцией окисления (до элементарного брома) хлорной

водой (водный раствор хлора). Иодид-ионы окисляются хлорной водой до элементарного иода, который может быть обнаружен по посинению раствора в присут ствии крахмала.

Оборудование:

Пробирки

Капельницы

Вытяжной шкаф

Реактивы:

Бромид натрия

Бензол

Хлорная вода

Иодид калия

Крахмал

Хлорид натрия

Серная кислота

Перманганат калия

Оксид марганца

Нитрат серебра

Аммиак

ф/бумага, смоченная растворами KI и крахмала

Подготовка к работе: :​ проверить наличие необходимого оборудование и хим. реактивов. По окончанию работы убрать за собой рабочее место.

Ход работы:

1.Реакция С​1^-​-ионов.​ Характерной реакцией С1^-​-ионов являет ся взаимодействие их с нитратом серебра, сопровождающееся об разованием белого осадка AgCl, нерастворимого в азотной кислоте, но растворяющегося

при действии NH​OH:

4​

AgCl + 2NH​OH = [Ag(NH​)​]Cl+2H​O

4​                                    3​2​                     2​

При подкислении полученного раствора HNO​3 комплексная соль серебра

разрушается и AgCl снова выпадает в осадок:

[Ag(NO​3)​2Cl + 2HNO​3 = AgCl↓+ 2NH​4NO​3 ​ ​ ​ ​

Опыт:

●   про бирку поместить несколько капель раствора хлорида натрия Прилить в пробирку 2—3 капли раствора AgNO​₃._​

Отметить цвет и вид выпавшего осад ка, затем проверить его растворимость

●    HN0​₃, NH​₄OH.

       ​

Отношение иона Cl- к окислителям.

Опыт:

Взять в пробирку немного зерненного оксида марганца

Прилить немного раствора хлорида натрия и концентрированной серной

кислоты

Нагреть (​ под тягой!). Выделяется хлор!

2NaCl + 2H​₂SO​₄ + MnO​₂ = Na​₂SO​₄ = MnSO​₄ + 2H​₂O + Cl​₂↑

​    ​                      ​                ​    ​                         ​                ​                   ​

Хлор может быть обнаружен по запаху, а также по посинению помещенной у отверстия пробирки бумаги, смоченной растворами KI и крахмала. Посинение это является следствием выделения хлором из KI свободного иода, дающего с крахмалом адсорбционное соединение синего цвета.

Реакция Вr^-​-ионов.​ Бромид-ионы могут быть обнаружены реакцией окисления (до элементарного брома) хлорной водой (водный раствор хлора): 2NaBr + Cl​2→Br​2 + 2NaCl.

​              ​

Опыт​:

Взять 5—6 капель раствора бромида натрия, добавить 2 капли 2 н. раствора серной кислоты и прибавить по каплям, помешивая раствор перманганата калия КМп0​_4​до бледно-мали новой окраски.

4.    подкисленному анализируемо му раствору (бромид натрия) прибавить какой-либо органический растворитель (например, бензол)

затем по каплям прилить хлорную воду. Смесь хорошо перемешать. Наблюдение: Слой бензола окрашивается выделяющим ся бромом в красно-бурый цвет, светлеющий в избытке хлорной воды.

Реакция I​^-​-ионов.​ При действии на иодиды хлорной водой также протекает

характерная реакция, которую можно применять для открытия I​^—​ионов^​.​

Иодид-ионы окисляются хлорной водой до элементарного иода, который может быть обнаружен по посинению раствора в присут ствии крахмала:

2КI + С1​₂→2КС1 + I​₂.

​                               ​

Опыт​:

●      нескольким каплям исследуемого раствора(иодид калия) прибавить рас твор крахмала и 1—2 капли хлорной воды.

Наблюдение:I​^-​-ион окис ляется до элементарного иода, который окрашивает раствор крах мала в синий цвет.

Реакцию проводят на холоду, так как иодкрахмальный раствор обесцвечивается при нагревании.

Выделяющийся свободный иод может быть также обнаружен с помощью органического растворителя (см. реакцию бромид-ионов)

Отчёт: обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа

Результаты проведенных опытов занесите в таблицe

Определяемый	Среда	Условия	Реактив	Наблюдаемое	Уравнение
ион		реакции		явление	реакции

Практическая работа № 30.

«Реакция аниона сероводородной кислоты S²​^-»^​

Время проведения : _______________.

Задача: Изучение​ свойств анионов I аналитической группы: сероводородной​ кислоты S²​^-.

Теория : см​. конспект к уроку № ___. Сероводородная кислота представляет
собой водный раствор сероводорода, соли ее называются сульфидами.
Нитрат серебра из растворов сульфидов выделяет черный оса док Ag2S:
			​​
Na2S + 2AgN03→Ag2S↓+ 2NaN03.
​​	​​	​​	​​
Ag2S не растворяется в NH4OH, но при кипячении растворяет ся в HN03.
​​	2-	​​	​​
		характерно взаимодействие с солями свинца, в присутствии
Для анионов S​

которых образуется черный осадок PbS.

Оборудование:

Пробирки

капельницы

Реактивы:

Ацетат свинца

Сульфид натрия

Нитрат серебра

NH​₄OH

​

Подготовка к работе: проверить наличие необходимого оборудование и хим. реактивов. По окончанию работы убрать за собой рабочее место.

Ход работы:

Реакция сульфид-ионов.​ Для анионов S²​^- характерно взаимодействие с солями свинца, в присутствии которых образуется черный осадок PbS. Сульфид-ионы могут быть обнаружены действием нитропруссида натрия Na​2[Fe(CN) 5NO] в щелочном растворе. При этом рас твор окрашивается в

​

красно-фиолетовый цвет вследствие образо вания комплексного иона [Fe (CN) ​5NOS]⁴​^-.^​

​

Реакция может быть проведена капельным методом.

Действие ацетата свинца.​

В пробирку налить несколько капель раствора, соответственно Na​2S,

​

затем добавить по 2—3 капли раствора РЬ(СН​3СОО)​2.

​                ​

Наблюдение:​замечаем цвет выпавшего осадка.

разбавив смесь водой, подо греть .

Растворяется ли осадок? Что происходит при охлаждении?

Действие AgN0​​₃._​

В пробирку налить несколько капель раствора Na​2S.

​

Добавить такое же количество 0,1 н. раствора AgN0​₃._​

Наблюдение: выпадает​ осадок, цвет которого нужно отметить в рабочей

тетради.

Проверить растворимость об разовавшегося осадка в NH​4OH.

​

Отчёт: обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый	Среда	Условия	Реактив	Наблюдаемое	Уравнение
ион		реакции		явление	реакции

Практическая работа № 31.

«Реакция аниона III группы: азотной кислоты NО​₃^-_​»^​

Время проведения : _______________.

Задача: Изучение​ свойств анионов Ш аналитической группы: азотной​ кислоты NO​₃^-_​.^​

Теория : см​. конспект к уроку № ___. Азотная кислота относится к сильным минеральным кислотам и является энергичным окислителем. Соли азотной кислоты называются нитратами.

Концентрированная серная кислота разлагает нитраты с обра зованием бурых паров двуокиси азота:

4NaN0​ + 2H​S0​→2Na​S0​ + 4HN0​,

3​             2​       4​                 2​      4​                      3​

4HN0​→4N0​↑ + 2H​0 + 0​↑.

3​                 2​                 2​             2​

Нитрат-ионы обнаруживают реакцией с дифениламином, кото рый в среде концентрированной серной кислоты с NO​₃^-_​-^​ионами дает синее окрашивание. Реакция с дифениламином чувствитель ная, но не характерная, так как синее окрашивание возникает и в присутствии хромат-ионов.

Азотная кислота и нитраты в присутствии серной кислоты обес цвечивают при нагревании раствор индиго.

Оборудование:

пробирки

Реактивы:

азотная кислота

дифениламин

соли азотной кислоты

серная кислота

Подготовка к работе: проверить наличие необходимого оборудование и хим. реактивов. По окончанию работы убрать за собой рабочее место.

Для выполнения реакции лучше брать разбавленные растворы испытуемых веществ.

Ход работы:

Частные реакции нитрат-иона NO​₃._​

На чистое и сухое часовое стекло поместите 4—5 капель раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте.

Внесите туда же стеклянной палочкой каплю испытуемого раствора и перемешайте.

Наблюдение: В присутствии аниона NO​₃^-_​ появляется интенсивно-синяя окраска раствора вследствие окисления дифениламина, аналогичное окрашивание дает и анион N0​₂^-_​.^​

Отчёт: обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый	Среда	Условия	Реактив	Наблюдаемое	Уравнение
ион		реакции		явление	реакции

Практическая работа № 32, №33.

«Анализ смеси анионов»

Время проведения : _______________.

Задача:

Теория : см​. конспект к уроку № ___.

Оборудование:

Пробирки

Спиртовка

Пробиркодержатель

Спички

Реактивы:

Нитрат серебра

Хлорид натрия

Бромид натрия

Иодид натрия

Сульфид натрия

Ацетат свинца

вода

Подготовка к работе: проверить наличие необходимого оборудование и хим. реактивов. По окончанию работы убрать за собой рабочее место.

Ход работы:

Анализ смеси анионов I, II и III аналитических групп.

Прежде чем приступить к анализу смеси анионов, необходимо определить рН раствора и оценить результаты обнаружения катио нов, присутствующих в исследуемой «задаче».

Наличие в иссле дуемой «задаче» ионов мышьяка и хрома свидетельствует

●    при сутствии анионов As0​₄³-^​, As0​₃³-^​ Сг0​₄²~^​. И, наоборот, наличие некоторых

          ​​

катионов показывает невозможность присутствия в ана лизируемой смеси ряда анионов. Например, в присутствии Ag+ в исследуемом растворе не могут находиться С1~ Br~ 1~.

Предварительные испытания перед открытием анионов на чинают с определения реакции среды с 'помощью индикаторной бу маги. (В кислотном

растворе не могут находиться С0​3²~~,^​ NO2" и др.)

​

Анионы летучих кислот могут быть обнаружены по запаху. Проба на присутствие анионов летучих кислот проводится сле дующим образом: в пробирку наливают несколько капель иссле дуемого раствора и приливают несколько капель H2SO4. Если в выделяющемся газе чувствуется характерный запах окислов азо та, это свидетельствует о наличии N02~~-hohob. Запах тухлых яиц указывает на выделение сероводорода, что, в свою очередь, сви детельствует о присутствии S²​~^​.

	2​
Присутствие С0​​~ обнаруживают по выделению С0​ при действии на
3	2

исследуемый раствор разбавленных сильных кислот. Выделяющийся газ С0​₂ обнаруживают по помутнению известко вой воды.

Обнаружению части анионов мешают катионы II—V групп, ко торые с

этими ионами дают осадки. Такие катионы можно осадить с помощью Na​2C0​3

​

(К2С0​3). При этом соли щелочных металлов остаются в растворе.

​

При осаждении катионов действием Na​2C0​3 в анализируемый раствор

​

вводят С0​₃²_​~,^​ которые поэтому должны быть открыты в предварительных испытаниях.

Осаждение катионов действием Na2C0​₃ и получение так назы ваемой

«содовой вытяжки» проводят следующим образом. К 2—4 мл​ исследуемого​

раствора (или 1—2 г​ сухого​ вещества) в тигле добавляют около 2—3 г​

карбоната натрия. Смесь кипятят, добавляя дистиллированную воду, затем

отделяют раствор от осад ка и приступают к анализу раствора.

После осаждения катионов II—V групп проводят пробу на присутствие окислителей и восстановителей. Восстановители обнаруживают с помощью КМп0​_4​или иода, которые в присутствии восстановителей обесцвечиваются.

Для проведения этой реакции отдельную порцию раствора подкисляют H​2S0​4 и прибавляют по каплям раствор реактива.

​   ​

Окислители обнаруживают в отдельной порции раствора с по мощью KI в присутствии крахмала. Из такого раствора окислите ли выделяют элементарный иод, который окрашивает раствор крахмала в синий цвет.

Иодид-ионы  обнаруживают  в  отдельной  порции  раствора  дей  ствием

хлорной воды по посинению раствора крахмала.

Хлорид-ионы открывают путем обработки осадка солей серебра с анионами I группы раствором NH​₃._​

Бромид-ионы обнаруживают окислением их до свободного бро ма под действием хлорной воды.

Сульфид-ионы​могут быть открыты с помощью ацетата свинца.

Анионы II группы обнаруживают с помощью группового ре агента ВаСЬ^-​

	2​
Сульфат-ионы S0​​- открывают действием ВаС1​ в нейтраль ной среде. В
4	2

присутствии сульфат-ионов образуется осадок BaS0​₄,_​ нерастворимый в HN0​₃._​

Сульфит-ионы S0​3²~^​ могут быть обнаружены по обесцвечива нию раствора

​

КМп0​_4​в кислой среде).

Борат-ионы​открывают реакцией окрашивания пламени.

Хромат-ионы могут быть открыты по образованию красно-бу рого осадка под действием AgN0​₃ .Если хромат-ионы отсутствуют, то исследуемый раствор бесцветен.

Силикат-ионы открывают по образованию студенистого осадка кремневой кислоты при действии минеральной кислоты NH​4C1 и нагревании.

​

Фосфат-ионы открывают действием молибдата аммония, но эта реакция может быть использована для открытия фосфат-ионов только в отсутствие арсенит- и арсенат-ионов .

Реакции нитрит-ионов.​

Азотистая кислота — неустойчивое соединение; разлагаясь, она частично переходит в азотную кислоту. Азотистая кислота относится к слабым кислотам. Соли ее называются нитритами.

Нитрит-ионы под действием сильных окислителей могут окис ляться до нитратов. Например, перманганат калия КМп0​₄ в кис лой среде окисляет

нитриты до нитратов, что можно обнаружить по обесцвечиванию раствора
КМп0​.​
4
Иодиды в кислой среде восстанавливают нитриты до N0:
2KN02​+ 2KI + 4CH3COOH->2NOf + 2Н20 +
​	​​	​​

●     4CH​₃COOK+I​₂j.

             ​

Побурение раствора, вызванное выделением иода, свидетель ствует о восстановлении нитритов. Выделение иода легко устано вить по

возникновению интенсивно-синего окрашивания в присут ствии крахмала.

Ионы N0​2-* обнаруживают в отдельной порции раствора по образованию

​

бурых паров N0​_2​при действии кислот.

Обнаружив N0​2~ и N0​3" либо убедившие* в их отсутствии, обнаруживают

​                    ​

анионы I аналитической группы. Для этого подкис ляют порцию анализируемого раствора HN0​₃ и добавляют по кап лям AgN0​₃._​ Если анионы I группы присутствуют в анализируемом растворе, то приступают к обнаружению отдельных ионов этой группы.

Если в выделяющемся газе чувствуется характерный запах окислов азо та, это свидетельствует о наличии N02~~-hohob.

Отчёт: обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый	Среда	Условия	Реактив	Наблюдаемое	Уравнение
ион		реакции		явление	реакции

Лабораторная работа № 9, № 10, №11.

Практическая работа №34.

«Анионы. Проведение качественных реакций на анионы групповыми

реактивами»

Время проведения : _______________.

Задача:   Сформировать   навыки   проведения   анализов   на      анионы

групповыми реактивами

Теория : см​. конспект к уроку № ___.

●          Оборудование:

Пробирки

Спиртовка

Пробиркодержатель

Спички

Реактивы:

Нитрат серебра

Хлорид натрия

Бромид натрия

Иодид натрия

Сульфид натрия

Ацетат свинца

вода

Подготовка к работе: проверить наличие          необходимого оборудования и

хим. реактивов. По окончанию работы убрать за собой рабочее место.

Ход работы:

Отчёт: обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа

Лабораторная работа № 12, № 13, №14, №15.

«Общий ход анализа при исследовании веществ на катионы и анион.»

Время проведения : _______________.

Задача:  Сформировать  навыки  проведения  анализа  на  катионы  и

анионы

Теория : см​. конспект к урокам № ___.

Оборудование:

Пробирки

Спиртовка

Пробиркодержатель

Спички

Реактивы: смесь​ катионов и анионов , все реактивы, необходимые для

открытия катионов и анионов

Нитрат серебра

Хлорид натрия

Бромид натрия

Иодид натрия

Сульфид натрия

Ацетат свинца

вода

Подготовка к работе: проверить наличие необходимого оборудование и хим. реактивов. По окончанию работы убрать за собой рабочее место.

Ход работы:

Анализ «задачи», состоящей из смеси катионов и анионов

При исследовании «задачи», состоящей из смеси катионов и анионов, анализ начинают с предварительных испытаний, которые проводятся, как было описано, при систематическом ходе анализа смеси катионов пяти аналитических групп и анализа смеси анио нов трех групп.

Открытие анионов проводят только после открытия катионов, так как присутствие некоторых анионов может быть обнаружено при открытии катионов (например, ионов мышьяка).

Часто действие едкой щелочи и растворимость образовавшего ся при этом осадка в избытке щелочи или в растворе аммиака позволяет сделать вывод о наличии того или друго го иона.

2.         общем случае анализ смеси катионов и анионов сводится к предварительным испытаниям с последующим анализом катионов, а затем, открытием анионов.

Отчёт: обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый	Среда	Условия	Реактив	Наблюдаемое	Уравнение
ион		реакции		явление	реакции

Некоторые виды анализа, при которых применяются методики

открытия катионов и анионов

Анализ твердого вещества (соли).

Анализ индивидуального твердого вещества неизвестного соста ва состоит из ряда последовательных операций. Сначала изучают исследуемое твердое вещество визуально, при этом определяют его цвет и форму кристаллов (если вещество кристаллическое). По окраске вещества можно предположить присутствие некоторых ка тионов. Затем вещество измельчают в фарфоровой или агатовой ступке и просеивают на мелком сите; остаток, не прошедший через сито, снова растирают и просеивают. Эту операцию повторяют до тех пор, пока вся взятая для анализа проба не пройдет через сито.

Качественный анализ исследуемого вещества начинают с пред варительных испытаний, а затем переходят к систематическому анализу катионов и анионов.

Предварительные испытания начинают с реакции окрашивания пламени. Для этого, захватив платиновой петлей немного веще ства, вносят его в бесцветное пламя горелки; летучие соединения некоторых элементов (как это рассматривалось в частных реак циях катионов) окрашивают пламя.

Например:

Натрий……………………….Желтая

Калий              Фиолетовая

Кальций     Коричнево-красная

Барий               Желто-зеленая

Стронций    Карминово-красная

Медь Зеленая

Свинец, сурьма, мышьяк            Бледно-синяя

●    ходе предварительных испытаний проверяют действие на ис следуемое вещество разбавленной серной кислоты (исследуют га зы, выделяющиеся при этом).

Пробу проводят следующим образом: к небольшой порции ис следуемого

вещества (предварительно измельченного) приливают на холоду 2 н. раствор H​₂S0​₄.

​   ​

Выделение СО2 указывает на воз можное присутствие карбонатов; С0​₂ открывают по помутнению известковой воды.

Сероводород H​2S — газ с запахом тухлых яиц, свидетельствует о

​

возможном присутствии сульфидов.

Выделение NO2 — газа бурого цвета, со специфическим запахом говорит о возможном присутствии нитритов.

Затем ту же пробу обрабатывают концентрированной серной кислотой. При действии концентрированной H2SO4 может выде литься бесцветный газ НС1, свидетельствующий о присутствии хло ридов.

Двуокись азота NO2, выделяющаяся при действии концентриро ванной H2SO4, дает основание предположить о присутствии нит ратов.

После проведения предварительных испытаний приступают к растворению анализируемого вещества. Сначала небольшую пор цию вещества пробуют растворить в воде на холоду, а затем при нагревании. Каждый новый растворитель применяют после того, как установят, что вещество не растворяется в данном растворите ле. Последовательно пробуют растворить вещество в воде (на холоду, а затем при подогреве), в уксусной кислоте, в разбавлен ной НС1 (после этого в концентрированной НС1), далее — в раз бавленной HN0​3 (если нужно, в концентрированной HN0​3) и, на

​

конец, в царской водке.

Нерастворимые в воде и кислотах вещества обрабатывают кар бонатом для получения содовой вытяжки.

Выбрав подходящий растворитель, делят сухую пробу иссле дуемого вещества на три части (в одной части открывают катионы, в другой — анионы, часть вещества оставляют для контроля). За тем первую часть вещества переводят в раствор и открывают катио ны, как было описано в систематическом ходе анализа смеси ка тионов.

Анализ анионов проводят после открытия катионов. Это связа но с тем, что наличие некоторых катионов в данном растворе сви детельствует о наличии либо отсутствии некоторых анионов. Кро ме того, необходимо

помнить, что анионы Р0​4³~^​ открывают в пред варительных испытаниях.

​

Твердый остаток после содовой вытяжки исследуется, как бы ло описано, в ходе анализа смеси анионов всех трех групп.

Анализ сплавов.

Анализ сплава отличается от анализа твердого вещества неко торыми

специфическими особенностями. При анализе сплава необходимо обратить особое внимание на отбор средней пробы.

Перед началом анализа желательно установить тип сплава. Чугун и сталь,

основной элемент которых железо, имеют серебри сто-серый цвет и растворяются в хлористоводородной и серной кислотах.

Латуни и бронзы, основой которых служит медь, имеют желто-золотистый цвет и растворяются в HNO3.

Отобранную пробу сплава растворяют в разбавленной (1:1) азотной кислоте, так как некоторые металлы не растворяются в концентрированной HNO3.

Получив раствор исследуемого сплава, анализируют его на содержание катионов), а затем — на содержание анионов.

Литература:

●     Аналитическая химия под редакцией А.А.Ищенко, учебник для студентов СПО, М., Академия, 2004 г

●      Барковский Е.В., Ткачев С.В. Аналитическая химия учебное пособие для

СПО, Минск, «Вышейшая школа», 1999 г.

●    Воскресенский Техника лабораторных работ

●        Злобинский Б.М., Основы техники безопасности и противопожарной техники, учебник для студентов ВПО, М., Металлургия, 1989 г

●      Крешков А.П. Основы аналитической химии, тт.1, 2,  М., Издательство

«Химия», 1999 г

●      Основы аналитической химии- к.1, 2, под редакцией Ю.А.Золотова, М., Высшая школа, 2006 г

●       Охрана труда и техника безопасности в химической промышленности, сборник нормативных материалов, М.,Химия, 2003 г

●    Посыпайко В.И., Химические методы анализа, М., Высшая школа, 2004 г.

●      Практическое руководство по физико-химическим методам анализа, под редакцией И.П. Алимарина, М., Издательство МГУ, 1999 г.

●              Пустовалова Л.М., Никанорова И.Е. Техника лабораторных работ, учебное пособие для СПО, Р-н-Д, «Феникс», 2004 г