Конспект урока по "Аналитической химии"

Сабақтың жоспары

План урока (ЛПЗ)

Пән предмет	Талдағыш химия	Күні дата
№ сабақ занятие №	28	Топ группа	ЭП - 111
Тақырып Тема	Зертханалық жұмыс №8. Калий пермангаментінің ертіндісін дайындау және стандарттау.
Мақсат Білімділік: калий перганатынын ертіндісін дайындау және оны стандартау Дамытушылық: химиялық реакциялар жазуға  пысықтау білу Тәрбиелік: оқушыларда өз күшімізге деген сенімділік тәрбиелеу
Сабақтын типі (тұрпаты)	Зертханалық
Сабақтын әдісі	Дағдыларды және білімділікті қалыптастыру
Корнекілік	Инструкциондық карта, ТБ журнал
Сабақтын барысы
1. Бағдарлану – мотивациялық блок
Сабақтың тақырыбын шығу, жазұ Перманганометрияда стандарттытотықтырушы ерітінді ретінде негізгі зат КМnО4 қолданылады. Тотықтыру қышқылдау қышқылдың сілтілік немесе нейтрал ортада жүруі мүмкін. Қышқыл ортада тотықтыру кезінде тотықтыру үшін қолданылатын КМnО4 құрамындағы марганец, Мn2+-ке дейін тотықсызданып, марганец (ІІ) тұзы пайда болады.				Оқу мақсатын қою калий перманганатының стандарттық ерітіндісін дайындау және қымыздық қышқылы ерітіндісімен қалыптылығын анықтау
Сабақтың барысымен танысу
Білім жаңғыртуы
1.      Аналитикалық таразының құрылысы, жұмыс істеу ережесі, өлшеудің принциптері және әдістің қателіктері; 2.      Аморфты және кристалды тұнбалардың тұнба түзілу жағдайлары, гетерогенді тепе-теңдік; 3.      Гравиметриялық әдістің түрлері және мәні; 4.      Тұнбаға түсіруші реагентті таңдау. Тұндырылған формаға қойылатын талаптар;

2. Операциялық- танымдық  блогы

Нұсқаулық, тапсырмалар беру

Оқушылардың тәжірибелік жұмыстар

Теориялық бөлім

Перманганометрияда стандарттытотықтырушы ерітінді ретінде негізгі зат КМnО4 қолданылады. Тотықтыру қышқылдау қышқылдың сілтілік немесе нейтрал ортада жүруі мүмкін. Қышқыл ортада тотықтыру кезінде тотықтыру үшін қолданылатын КМnО4 құрамындағы марганец, Мn2+-ке дейін тотықсызданып, марганец (ІІ) тұзы пайда болады.

КМnО₄ + 5е + 8Н⁺→ Мn²⁺ + Н₂О

Қышқыл ортада перманганатпен титрлеу. Қышқыл ортада перманганатпен түрлі органикалық және бейорганикалық заттарды титрлеу қиынға соғады. Бұл марганецтің әртүрлі дәрежелі қышқыл ерітінділерде болу қасиетімен түсіндіріледі. Мn²⁺, Мn³⁺, МnІV, МnVІ, МnVІІ, МnО4 – иондарының қалпына келуі процесі кезінде пайда болатын марганецтің төмен зарядты иондарының өзі, перманганаттың қатысуымен үлкен зарядтарға дейін тотыға алады. Сондықтан осы иондардың арасындағы динамикалық тепе-теңдік күйі сутек иондарының концентрациясына және МnО₄ - қалдығына тәуелді. КМnО₄- пен жүргізілетін қышқылдау-қалыпқа келтіруші реакциялар өлшенетін жылдамдықпен жүретіндіктен марганец иондарының қышқылдау аралық формаларын пайда болдырмау үшін анықталған [А+] мәнінде және температурада перманганат ерітіндісімен титрлеуді ақырын жүргізу керек.

Тәжірибелік бөлім

Калий пермаганатының 0,1Н ертіндісін дайындау әдіс.

Формуласы KMnO₄

Салмағы =158.04

Э – KmnO₄ =31,608

Калий пермаганатының қажетті мөлшерін колбада (KМnO₄ 3,16гр 1л ертіндіге) 40-45ºС қыздырылған дистилденген суменараластырады. KMnO₄ ертіндісінің еруі баяу жүреді, күңгірт-қараерітіндіде кристалдың толық ертіндісін көру киын. Ерітіндісі барколбаны бір қырымен ұстап, айналдырып араластырған сайынколбаның қабырғасына қарап үрдісті бақылайды. Колбаныңқабырғасында кристалл жұғындарының болмауы, оның толықерігендігін көрсетеді. Ертіндінің концентрацясы бірінші күндері әлсізболады, себебі KMnO₄-тың MnO₂ өзгеруінің және органикалық шаң-тозаның болуына байланысты. Сондықтан KMnO₄ жабық бөтелкеде,күңгірт-қара шыныда 10-14 күндей қыздырады, содан кейін титрдіорнатыуға кіріседі. Егер KMnO₄ ерітіндісі тотықсызданғанан кейінMnO₂ қоңыр тұнбасын түзсе, оны асбест арқылы тазартып сүзеді.Калий пермаганатының титрлі ертіндісін тез дайындау үшін KMnO₄ керекті мөлшерін судың көлеміне сәйкестіріп ерітеді,қайнағанға шейін апарып, қайнау температурасына дейін қыздырады.

Тағыда бір сағат MnO₂ тұнбаға түскенше ерітіндіні сүзеді. Бұл жағдайда титрді орнатуға тез арада кіріседі. Титрлеу үшін бюреткадағы кранды вазиленмен майлауға болмайды, тек аздап концентрлі күкірт қышқылын жағады.

KMnO₄-ның стандартты ерітіндісі. Калий пермаганатыныңстандартты ертіндісін алу үшін, әдетте H₂C₂O₄·2H₂O қымыздық қышқылын, Na₂C₂O₄ натрий оксалатын, (NH₄)₂C₂O₄·H₂O аммоний оксалалатын, FeSO₄(NH₄)2S₂O₄*6H₂O Мор тұзын, натрий триосульфатын, темір металын т.б қолданады. Стандарттау үшін ең жақсы заттар қымыздық қышқылы, натрий оксалаты, аммоний оксалаты.

 1)Аммоний оксалаты бойынша 0,1Н ертіндісіне титрді анықтау.

 Формула (NH₄)₂C₂O₄·H₂O

 Салмағы=142

 Э(NH₄)₂C₂O₄=71,057

 Аммоний оксалатының KМnO₄-пен әрекеттесу теңдеуі.

5(NH₄)₂C₂O₄ + 2KМnO₄ + SH₂SO₄ = 2MnSO₄ + K₂SO₄ + 5(NH₄)₂SO₄ ++ 10CO₂+8H₂O

Аналитикалық таразыда 0,1421гр өлшенді өлшейді, 250мл колбаға ауыстырады, 70-80ºС қыздырылған 20-25мл су ерітеді жәнекүкірт қышқылының 15-20мл 2н. ерітіндісін қосады. Қайнатпа! Қыздырылу сулы моншада жүреді және қыздырылғанерітінді 2-3 мин. жоғалмайтын қызғылт түске дейін пермаганатпен титрленеді. Катализдік реакцияны жылдамдамдататын Mn ионы қатыспайтындықтан титрлеу барысында бірінші тамшылардың түссізденуі өте ақырын. Сондықтан титрлеуді өте ақырын жүргізіп, зат толығымен түссізденгенше ерітіндінің келесі тамшысын қоспау керек. Ерітіндіде Mn ионы пайда болғанда реакция жылдамдайды және  титрлеуді тез жүргізуге болады. Ерітіндідегі қызғылт түс 1мин. аралығында жоғалмаса, онда  титрлеу аяқталды деп есептелінеді. Калий пермаганатының стандартты ертіндісін бюреткада шынылы кранмен бірге шайқайды. Қандайда бір нәрсені резеңке түтікпен қосудан аулақ болған жөн, себебі KMnO4 резеңкені тотықтырады және титрлі ертіндіні өзгертіп жібереді. KМnO₄ ерітіндісіндегі К түзеткіш коэффиценті келесіформуламен есептеледі:

K=a\v·0.0071

мұндағы V – 0,1Н ерітіндіні титрлеуге жұмсалған көлем,мл;

 a – аммоний оксалатының өлшендісі (навеска), г;

 0,0071– 0,1н KMnO₄ ерітіндісінің 1мл-не сәйкестіріп

Калий пермаганатының нормалдығын келесі формуламен есептейді

N₁V₁=N₂V₂

мұндағы N1·V 1 – нормаль,аммоний оксалатының көлемі

 N₂ ·V₂ –нормаль, KMnO₄ көлемі.

N₂=N₁*V₁\V₂

Титрлеу үшін тамшуырлық пипеткалық әдіспен 250-500мл 0,1н (NH₄)₂C₂O₄ ертіндісін колбада дайындайды. 500мл 0,1н ертіндісін алу үшін теория жүзінде аммоний оксалатының 3,5528гр қажет, яғни 250мл ерітінді алу үшін аммоний оксалатының 1,7764гр керек. Аммоний оксалатының ерітіндісінің дайындалған көлемімен салмағын нормаль есептейді.Титрлеу үшін 25мл аммоний оксалатының ерітіндісін тамшуыр пипетка арқылы колбаға еңгізеді. 20мл 2н.ерітіндісін қосып, 70-80ºС қыздырады және ашық қызғылт түскөрінгенше пермаганат ерітіндісімен титрлейді. Сонғы нүктеге дейін титрлік ерітіндіні жылытып, аяғына дейін титрлейді. Пермаганат ерітіндісімен титрдің әдеттегідей норма есептейді.

 2)KMnO₄ ерітіндісімен қымыздық қышқылы арқылы титрлеуді

орнату.

Формула H₂C₂O₄*2H₂O

Салмағы =126,07

Қымыздық қыш.= 63,035

Қымыздық қышқылы 189ºС балқиды және CO, CO₂, H₂O жіктеледі. 30ºС-дан жоғары температурада құрамындағы кристалды су жоғала бастайды, 100ºС толық сусызданады. Сусыз қышқыл өте гиграскопиялы және ылғал мен ауаны сіңіреді. Калий пермаганатының қымыздық қышқылымен әрекеттесу теңдеуі

5H₂C₂O₄ +2KMnO₄+5H₂SO₄ =2MnSO₄+K₂SO₄ +10CO₂+8H₂O

Қолданылатын қымыздық қышқылы химиялық таза болуы қажет, оның құрамы H₂C₂O₄·2H₂O формулаға сәйкес келуі тиіс. Қымыздық қышқылын кристаллизациялаумен тазалап және пермаганат ерітіндісінің нормалын орнату үшін жаңа кристаллизацияланған қымыздық қышқылын қолданады,өйткені ол сақтау кезінде кристаллизацияланған судың 1 бөлігін жоғалтуы мүмкін. Теңдеуден көріп тұрғанымыздай KMnO₄ 2 молекуласы, H₂C₂O₄ 5молекуласымен әрекеттеседі. C₂O₄ ионы тотығып 2 электронын береді.

 C₂O₄ -2е =2CO₂

Оның жарты молекулалық массасы 1 г-экв қымыздық қышқылына тең.

Қымыздық қыш.=126,066:2=63,033

Бақылау сұрақтары мен тапсырмалары:

1) Неге титрлі ерітіндіні дайындау барысында KMnO4 нақты өлшендісін алу керек?

2) Не себепті перманганат ерітіндісінен MnO2 тұнбасын бөлу керек және оны неліктен жарықтың әсерінен қорғайды?

3) Калий перманганатының титрін орнату үшін қандай заттар қолданылады?

 4) KMnO4 титрін орнату үшін, қымыздық қышқылына қарағанда натрий оксалатының қандай қатынасы жайлы және нәтижелі болып келеді?

5) Неге қымыздық қышқылын титрлеген кезде перманганат ерітіндісінің бірінші тамшылары ақырындап түссізденеді?

Қорытынды жасау.

Таблица толтыр. «Аналитикалық бірінші топ катиондарының сапалық реакциясы»

реакциялары	Қосылған реактивтер	Тәжірибенің шарты	Нәтижесі

3.Рефлексия бақылау блогы

           Рефлексивно – оценочный блок  

нәтижелерді жинақтап қорыту, қорытындылау

Рефлексия Сабаққа дейін, Сабақтан кейін, Жақсы, Орташа, Көңіл - күйім жоқ

Үйтапсырмасы: Н-1. §§ 155-169,   Қ-3. §§ 139-141