Лабораторные работы по физико-химическим методам анализа

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА  №1.

Тема: Правила ТБ. Изучение метода градуировочной кривой.

Цель: научиться проводить измерения и готовить стандартные растворы для построения градуировочного графика.

Реактивы: стандартный раствор NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O c концентрацией по

Fe (III) 0,1000 мг/мл; 10%-ный раствор NH₄SCN или KSCN; раствор

HNO₃ (1 : 1).

Посуда и оборудование: мерные колбы вместимостью 50,0 мл; пипетки градуированные

вместимостью 5,0 мл; мерные цилиндры вместимостью 5 мл; фотоэлектроколориметр КФК-2; 2 кюветы стеклянные длиной 0,50 см.

Ход работы:

 В 6 мерных колб вместимостью 50,0 мл внести пипеткой по 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 мл

стандартного раствора железа (III).

К полученному анализируемому раствору добавить 1 мл раствора HNO₃, 5 мл раствора тиоцианата, довести объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать.

Ополоснуть вымытую кювету этим раствором и заполнить до метки.

Измерить оптическую плотность при выбранном ранее светофильтре и записать в рабочий журнал.

Рассчитать концентрации железа (III) в калибровочных растворах с учетом разбавления до 50,0 мл по формуле  и занести в таблицу.

С_{исх ∙} V_исх = С_кон  ∙ V_кон

Данные для построения градуировочного графика:

№ колбы	1	2	3	4	5	6
Объем стандартного раствора Fe (III), мл	0,5	1,0	1,5	2,0	3,0	4,0
Концентрация раствора Fe (III), мг/мл

По данным таблицы построить градуировочный график в координатах А – С.

К полученному анализируемому раствору добавить 1 мл раствора HNO₃, 5 мл раствора тиоцианата, довести объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать.

Ополоснуть вымытую кювету этим раствором и заполнить до метки.

Измерить оптическую плотность при выбранном ранее светофильтре и записать в рабочий журнал.

По градуировочному графику определить концентрацию железа (III) в анализируемом растворе (мг/мл) и рассчитать его массу (г) в пробе по формуле:

m(Fe) = C(Fe) · Vр-ра · M(Fe).

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА  №2.

Тема: Наблюдение и изучение дугового спектра железа.

Цель: изучение спектра железа.

Оборудование: схемы участков дугового спектра железа.

Ход работы:

В фиолетовой области спектра железа от 425,0 до 433,7 нм наблюдаются около десяти довольно ярких линий, большинство из которых расположено на равных расстояниях друг от друга (н-р, три линии при 425,0; 426,0; 427,2 нм). Сравнительно недалеко находятся еще три яркие линии: при 438,4; 440,4 и 441,5 нм.

В голубой области от 450,0 до 460,0 нм наблюдаются три яркие линии при 452,5; 4552,8 и 453,1 нм, которые четко выделяются на сравнительно бедном линиями участке спектра.

Между голубой и зеленой областями спектра обращают на себя внимание три двойные линии: при 487,0; 489,0 и 492,0 нм.

В желтой области спектра выделяются две группы из трех линий: при 549,7; 550,1; 550,7 нм и 557,0; 557,3 и 557,6 нм. В промежутках между этими линиями ярких линий нет.

Все указанные линии легко обнаруживаются в спектре благодаря своему характерному расположению и позволяют идентифицировать линии в более сложных спектрах.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 5

Тема: Пламенно-фотометрическое определение калия в растворе методом градуировочного графика

Цель работы: Определить массу натрия и калия в растворе методом градуировочного графика.

Реактивы:

Стандартный 0,01000 М раствор КCl.

Посуда и оборудование:

Мерные колбы вместимостью 100,0 мл; набор полиэтиленовых стаканчиков для измерений; 2 градуированные пипетки вместимостью 5,0 мл; фотометр пламенный.

Выполнение работы:

Так как работа на пламенном фотометре сопряжена с повышенной опасностью, то прежде чем приступить к анализу, необходимо ознакомиться с описанием работы прибора, методикой и правилами техники безопасности.

Меры безопасности при выполнении лабораторных работ

на пламенном фотометре.

1. К работе на пламенном фотометре допускаются студенты, прошедшие соответствующий инструктаж по технике безопасности. Во время работы в лаборатории должно находиться не менее двух человек. Нельзя оставлять работающий прибор без присмотра.

2. До начала работы необходимо удостовериться по запаху, что воздух в лаборатории не содержит горючего газа, проникающего через незакрытый или неисправный кран газопровода. При обнаружении утечки газа следует немедленно сообщить об этом преподавателю, закрыть кран газовой сети, а помещение быстро проветрить, открыв окна

и двери. Вентиляцию можно включать только в том случае, если кнопка включения находится вне загазованной лаборатории. До полного проветривания не включать нагревательные и осветительные приборы.

3. Включение прибора, подготовку его к работе и отключение должен выполнять только преподаватель, так как газ в смеси с воздухом взрывоопасен.

 4. При обнаружении неисправности в работе прибора или утечки газа из коммуникаций необходимо немедленно прекратить доступ газа в прибор, отключить напряжение и проветрить помещение, как указано выше.

Приготовление градуировочных растворов. В мерные колбы вместимостью 100,0 мл пипеткой внести по 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного 0,01000М раствора KCl. Объемы растворов в колбах довести до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать.

Рассчитать концентрации полученных стандартных растворов по формуле  и занести результаты в табл.

С_{исх ∙} V_исх = С_кон  ∙ V_кон

№ колбы	1	2	3	4	5
Объем 0,01000 М раствора KCl, мл	1,0	2,0	3,0	4,0	5,0
Концентрация раствора по KCl, моль/л
Сила фототока (К)

Приготовленными растворами заполнить пронумерованные стаканчики для измерений. 2–3 стаканчика заполнить дистиллированной водой.

Получить анализируемый раствор, довести объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать. Заполнить этим раствором отдельный стаканчик для измерений.

Преподаватель включает пламенный фотометр и подготавливает его к работе.

Перед проведением измерений сначала следует настроить прибор на рабочий диапазон концентраций. Установить нужный светофильтр (например, для выделения характеристической линии К).

Опустить капилляр в дистиллированную воду. Установить нулевое значение сигнала (на приборе PFP-7 рукояткой «BLANK»; на приборе ПФМ рукояткой «УСТАНОВКА НУЛЯ»).

Опустить капилляр в стандартный раствор с максимальной концентрацией К. Установить значение сигнала ~80–90 (на приборе PFP-7 рукояткой «FINE»; на приборе ПФМ рукояткой «ДИАФРАГМА»). Промыть капилляр – опустить его в дистиллированную воду и дождаться установления нулевого значения сигнала.

Проведение измерений. Для построения градуировочных графиков по калию необходимо провести серию измерений с соответствующими светофильтрами.

Определение калия.

Для определения калия переключить светофильтр на характеристическую линию K и повторить операции по настройке прибора на рабочий диапазон концентраций, провести градуировку и измерения, как описано выше. По окончании работы промыть капилляр дистиллированной водой.

Выключение прибора выполняет преподаватель. При выполнении работы на пламенном фотометре ФПА-2 порядок работы на

приборе см. в приложении.

По результатам измерений построить  градуировочный график в координатах I – C. По графику определить концентрации (моль/л) калия в анализируемом растворе и

рассчитать его массу (г) в пробе:

m(К) = C(K⁺) · Vр-ра · M(K).

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 6

Тема: Спектрофотометрическое определение перманганата калия и дихромата калия при совместном присутствии

Цель работы:

Определить массу KMnO₄ и K₂Cr₂O₇ в растворе спектрофотометрическим методом.

Реактивы: стандартный 0,01000 М раствор KMnO₄; стандартный 0,05000 М раствор K₂Cr₂O₇; 2 н. раствор H₂SO₄.

Посуда и оборудование: мерные колбы вместимостью 100,0 мл; пипетки градуированные вместимостью 5,0 мл; мерный цилиндр вместимостью 5 мл; спектрофотометр СФ-26 или другой; 4 кюветы длиной 1,0 см.

Выполнение работы:

Подготовка спектрофотометра и кювет к работе. Выбрать в качестве источника излучения лампу накаливания, для этого поставить ручку переключения ламп в правое положение. Включить спектрофотометр в сеть и прогреть в течение ~30 минут. Тщательно вымыть кюветы.

Приготовление разбавленных стандартных растворов  KMnO₄ и K₂Cr₂O₇. В мерную колбу вместимостью 100,0 мл пипеткой внести 5,0 мл исходного стандартного 0,01000 М раствора KMnO₄ и с помощью мерного цилиндра добавить 5 мл раствора H₂SO₄. Раствор

довести до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать.

Рассчитать концентрацию приготовленного раствора по формуле: С_{исх ∙} V_исх = С_кон  ∙ V_кон

Аналогично приготовить разбавленный стандартный раствор K₂Cr₂O₇ из исходного 0,05000 М раствора.

Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 100,0 мл внести 5 мл раствора H₂SO₄, довести объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать.

Получение спектров поглощения. Заполнить одну кювету раствором сравнения, вторую – приготовленным стандартным раствором KMnO₄, третью – приготовленным стандартным раствором K₂Cr₂O₇ (предварительно ополоснуть кюветы заливаемыми растворами).

Протереть фильтровальной бумагой рабочие грани кювет, через которые будет проходить световой поток, чтобы на них не оставалось капелек раствора, ворсинок, отпечатков пальцев. Кюветы следует держать за боковые грани, через которые не будет проходить световой поток.

Поместить кювету с раствором сравнения в ближнюю ячей ку (№ 1) кюветного отделения спектрофотометра, кювету со стандартным раствором KMnO₄ – в ячейку № 2, кювету со стандартным раствором K₂Cr₂O₇ – в ячейку № 3. Закрыть кюветное отделение.

Рукояткой выбора длин волн установить длину волны 350 нм.

Вращать рукоятку следует в сторону увеличения длин волн. Если при этом шкала повернется на большую величину, то возвратить ее назад на 3–5 нм и снова подвести к требуемому делению. Установить ручку перемещения каретки в положение 1. Установить стрелку прибора на нуль по шкале Т рукояткой «НУЛЬ». Открыть фотоэлемент, поставив рукоятку шторки в положение «ОТКР». В этот момент на пути светового потока находится раствор сравнения. Установить стрелку прибора на нуль по шкале оптической

плотности A (D) рукояткой «ЩЕЛЬ».

Установить ручку перемещения каретки в положение 2 – в этот момент на пути светового потока находится стандартный раствор KMnO₄. Снять отсчет по шкале оптической плотности.

Установить ручку перемещения каретки в положение 3 – в этот момент на пути светового потока находится стандартный раствор K₂Cr₂O₇. Снять отсчет по шкале оптической плотности.

Закрыть фотоэлемент, поставив рукоятку шторки в положение «ЗАКР».

Проведение анализа. К полученному анализируемому раствору добавить 5 мл раствора H₂SO₄, довести до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать.

Заполнить четвертую кювету анализируемым раствором (предварительно ополоснуть ее этим раствором), протереть фильтровальной бумагой рабочие грани кюветы.

Поместить кювету в ячейку № 4 кюветного отделения спектрофотометра. Закрыть кюветное отделение. Измерить оптическую плотность при выбранных длинах волн

относительно раствора сравнения в ячейке № 1.

Подставить полученные данные в систему уравнений

 рассчитать концентрации KMnO₄ и K₂Cr₂O₇ в анализируемом растворе (моль/л) и массу каждого вещества (г) в пробе по формулам:

m(KMnO₄) = C(KMnO₄) · Vр-ра · M(KMnO₄);

m(K₂Cr₂O₇) = C(K₂Cr₂O₇) · Vр-ра · M(K₂Cr₂O₇).

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 7

Тема: Определение сульфатов турбидиметрическим методом

Цель работы:  определить массу сульфатов в растворе (в пересчете на H₂SO₄)

методом градуировочного графика.

Реактивы: стандартный 0,05000 н. раствор H₂SO₄; насыщенный раствор BaCl₂; стабилизатор – раствор агара.

Посуда и оборудование: мерные колбы вместимостью 100,0 мл и 250,0 мл; пипетки

градуированные вместимостью 5,0 мл и 10,0 мл; мерные цилиндры вместимостью 5 мл; фотоэлектроколориметр КФК-2; 2 кюветы стеклянные длиной 5,00 см.

Выполнение работы:

Подготовка фотоэлектроколориметра и кювет к работе.

Включить фотоэлектроколориметр в сеть и прогреть в течение ~30 минут. Тщательно вымыть кюветы.

Приготовление стандартных растворов для построения градуировочного графика и проведение измерений. Приготовить разбавленный стандартный раствор H₂SO₄. Для этого в мерную колбу вместимостью 250,0 мл пипеткой внести 5,0 мл 0,0500 н. раствора

H₂SO₄, довести объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать. Рассчитать концентрацию приготовленного раствора С₀ (моль экв/л) и использовать в качестве исходного при приготовлении стандартных растворов для построения градуировочного графика.

Во все мерные колбы вместимостью 100,0 мл внести по 2 мл насыщенного раствора BaCl₂, добавить по ~20 мл дистиллированной воды и по 3 мл раствора стабилизатора (отмерять с помощью мерных цилиндров).

Раствор в одной из мерных колб довести до метки дистиллированной водой и использовать в качестве раствора сравнения. Заполнить этим раствором кювету так, чтобы уровень жидкости был не ниже метки на кювете. Протереть фильтровальной бумагой рабочие грани кюветы (на которых нанесена метка – через эти грани будет проходить световой поток), чтобы на них не оставалось капелек раствора, ворсинок, отпечатков пальцев. Кюветы следует держать за боковые грани, через которые не будет проходить световой поток. Поместить кювету с раствором сравнения в дальнюю ячейку

кюветного отделения фотоэлектроколориметра.

Поскольку одним из условий проведения турбидиметрического анализа является одинаковое время выдержки всех приготавливаемых суспензий, то в данной работе нельзя сначала приготовить все стандартные растворы, а затем проводить измерения. Каждый стандартный раствор следует готовить непосредственно перед измерением и выдерживать одинаковый интервал времени между приготовлением суспензии и измерением.

Данные для построения градуировочного графика:

№ колбы	1	2	3	4	5
Объем стандартного раствора H2SO4, мл	5,0	10,0	15,0	20,0	25,0
Концентрация раствора H2SO4, моль экв/л

В мерную колбу № 1 пипеткой внести 5,0 мл исходного стандартного раствора H₂SO₄ с концентрацией С₀, быстро довести объем до метки дистиллированной водой, перемешать и отметить время. Через 3 минуты перемешать суспензию в колбе и заполнить вторую кювету. Поместить кювету в ближнюю ячейку кюветного отделения фотоэлектроколориметра. Закрыть кюветное отделение. Установить ручку перемещения каретки влево – в этот момент на пути светового потока находится раствор сравнения. Рукоятками установки нуля «Грубо» и «Точно» на приборе установить стрелку на

нулевую отметку нижней шкалы D (A). Перевести ручку каретки вправо – в этот момент на пути светового потока находится анализируемый раствор. По положению стрел-

ки на шкале отметить значение Акаж .

В мерную колбу № 2 пипеткой внести 10,0 мл исходного стандартного раствора H₂SO₄ с концентрацией С₀, быстро довести объем до метки дистиллированной водой, перемешать и отметить время. Через 3 минуты перемешать суспензию в колбе и провести измерения, как описано выше. Аналогично приготовить остальные суспензии в соответствии с табл. и провести измерения. Данные занести в таблицу.

Рассчитать концентрации H₂SO₄ в стандартных растворах (моль экв/л)  и занести в таблицу.

По данным табл. построить градуировочный график и рассчитать массу H₂SO₄ (г) в

пробе:

m(H₂SO₄) = C(H₂SO₄) · Vр-ра · M(H₂SO₄).

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 10

Тема: Определение нитратов с использованием нитрат-селективного электрода

Цель работы: определить основные электрохимические характеристики нитрат-селективного электрода и сделать вывод о пригодности его для проведения анализа; определить массу NO₃^– (г) в анализируемой пробе.

Реактивы: стандартный 0,1000 М раствор KNO3; фоновый раствор – раствор сильного электролита высокой концентрации (0,1–1,0 М).

Посуда и оборудование: мерные колбы вместимостью 50,0 мл; стаканы вместимостью 50 мл; пипетки градуированные для отмеривания объемов 5,0 или 10,0 мл; рН-метр или иономер любой марки; индикаторный электрод – нитрат-селективный; электрод сравнения – хлоридсеребряный; магнитная мешалка; стержень магнитной мешалки.

Выполнение работы:

Подготовка иономера и электродов к работе. Включить иономер и прогреть в течение 10–15 минут. Обратите внимание, что электроды хранятся в различных растворах: нитрат-селективный электрод – в растворе KNO₃, хлоридсеребряный – в дистиллированной воде! По окончании работы следует обязательно опустить электроды в эти же стаканы с растворами.

Перед началом работы электроды следует промыть: для этого наполнить стакан дистиллированной водой, опустить в него стержень магнитной мешалки и погрузить электроды в воду на глубину не менее 1–1,5 см. Включить магнитную мешалку. Интенсивность перемешивания при потенциометрических измерениях должна быть невысокой. Через 1–2 минуты отметить значение потенциала Е (мВ). Вынуть электроды из стакана и заменить дистиллированную воду. Повторять промывание электродов до практически одинаковых значений потенциала в двух последовательных порциях дистиллированной воды.

Приготовление стандартных растворов KNO₃. Для построения градуировочного графика следует приготовить стандартные растворы KNO₃ с концентрациями 1 · 10^–2, 1 · 10^–3,

1·10^–4, 1 · 10^–5, 1 · 10^–6моль/л. Так как диапазон концентраций очень широкий и составляет несколько порядков, то приготовить самые разбавленные растворы из исходного стандартного 0,1000 М раствора KNO₃ нельзя.

В таких случаях используют метод последовательных разбавлений.

Пипеткой отобрать 5,0 мл 0,1000 М раствора KNO₃ в мерную колбу вместимостью 50,0 мл и довести раствор до метки фоновым раствором сильного электролита, содержащего мешающие ионы. Электролит и его концентрацию указывает преподаватель. Перемешать полученный раствор, концентрация которого составит 1 · 10^–2моль/л.

Пипетку промыть (обязательно!), отобрать 5,0 мл приготовленного 1 · 10^–2М раствора в мерную колбу вместимостью 50,0 мл, довести раствор до метки тем же фоновым раствором и перемешать.

Аналогично приготовить остальные стандартные растворы. Рассчитать их концентрации по формуле. Данные занести в таблицу. Построить график.

№ колбы	1	2	3	4	5
Объем 0,01000 М раствора КNO3, мл
Концентрация раствора K NO3, моль/л	1 · 10–2	1 · 10–3	1·10–4	1 · 10–5	1 · 10–6