Методические рекомендации по предмету "Химические методы анализа" студентам заочного отделения специальности "Обработка металлов давлением"

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ

ДОНЕЦКОЙ НАРОДНОЙ РЕСПУБЛИКИ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПРОФЕССИОНАЛЬНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

«ДОНЕЦКИЙ ЭЛЕКТРОМЕТАЛЛУРГИЧЕСКИЙ ТЕХНИКУМ»

Контрольная работа

по дисциплине «Химические и физико-химические методы анализа»

для специальности:

22.02.05 «Обработка металлов давлением»

г. Донецк

ВВЕДЕНИЕ

Цель дисциплины «Химические и физико-химические методы анализа» - изучение основ теории и практики физико-химического анализа веществ, основных экспериментальных закономерностей, лежащих в основе физико- химических методов исследования, их связи с современными технологиями, а также формирование у студентов компетенций, позволяющих осуществлять экспериментальное определение закономерностей изменения физико-химических свойств и проводить численные расчеты соответствующих физико-химических величин

Задачи дисциплины:

·         сформировать базовые знания и представления о фундаментальных законах и основных методах исследования физико-химических свойств и структуры веществ. Обобщить и систематизировать знания, включающие фундаментальные законы, лежащие в основе физико-химического анализа.

·         сформулировать основные задачи физико-химического анализа, установить область и границы применимости различных методов;

·         рассмотреть основные экспериментальные закономерности, структуру и математическую форму основных уравнений, лежащих в основе физико- химического анализа, особенности их использования в различных методах;

·         рассмотреть основные приемы и методы экспериментального и теоретического исследования физико-химических свойств, использование этих методов в современных технологиях;

·         установить область применимости моделей, применяемых физико-химических исследованиях, рассмотреть способы вычисления физико-химических величин, характеризующих явления;

·         обеспечить овладение методологией физико-химических исследований.

Студенты, завершившие изучение дисциплины «Химические и физико-химические методы анализа», должны:

знать:

- базовую терминологию, относящуюся к физико-химическим методам исследования, классификацию методов; основные понятия и законы, лежащие в основе различных методов

уметь:

- продемонстрировать связь между различными физико-химическими методами исследования, структурой и свойствами веществ;

- осуществить выбор соответствующего физико-химического метода исследования в зависимости от структуры вещества и поставленной задачи;

- использовать закономерности физико-химических процессов и физико-химические методы исследования при выполнении курсовых и дипломных работ и интерпретации экспериментальных данных

быть способным:

- использовать в познавательной и профессиональной деятельности базовые знания в области естественных наук;

--в условиях развития науки и техники к критической переоценке накопленного опыта и творческому анализу своих возможностей;

- использовать полученные навыки работы для решения профессиональных и социальных задач.

В результате основания дисциплины студент должен уметь:

-        описывать механизм химических реакций количественного и качественного анализа;

-        обосновывать выбор методики анализа, реактивов и химической аппаратуры по конкретному заданию;

-        готовить растворы заданной концентрации;

-        проводить количественный и качественный анализ с соблюдением правил техники безопасности;

-        анализировать смеси катионов и анионов;

-        контролировать и оценивать протекание химических процессов;

-        проводить расчеты по химическим формулам и уравнениям реакций;

-        производить анализы и оценивать достоверность результатов;

-        рационально организовывать свое рабочее  место;

-        пользоваться лабораторным оборудованием;

-        пользоваться химической посудой, химическими реактивами;

-        взвешивать на весах различных типов;

-        выделять и очищать химические вещества;

-        получать, собирать газообразные вещества;

-        растворять, фильтровать, экстрагировать химические вещества.

В результате основания дисциплины студент должен знать:

-        агрегатные состояния вещества;

-        аналитическую классификацию ионов;

-        аппаратуру и технику выполнения анализов;

-        значение химического анализа, методы качественного и количественного

-        анализа химических соединений;

-        периодичность свойств элементов;

-        способы выражения концентрации веществ;

-        теоретические основы методов анализа;

-        теоретические основы химических и физико-химических процессов;

-        технику выполнения анализов;                                                                 

-        типы ошибок в анализе;

-        устройство основного лабораторного оборудования и правила его эксплуатации; 

-        правила техники безопасности при работе в лаборатории.

-        лабораторное оборудование;

-        основные требования к соблюдению трудовой и технической дисциплины.

В результате освоения дисциплины продолжают формироваться знания о следующих общих компетенциях:

1. Организовывать собственную деятельность, выбирать типовые методы и способы выполнения профессиональных задач, оценивать их эффективность и качество.

2. Принимать решения в стандартных и нестандартных ситуациях и нести за них ответственность.

3. Осуществлять поиск и использование информации, необходимой для эффективного выполнения профессиональных задач, профессионального и личностного развития.

4. Использовать информационно - коммуникационные технологии в профессиональной деятельности.

5. Работать в коллективе и команде, эффективно общаться с коллегами, руководством, потребителями.

6. Брать на себя ответственность за работу членов команды (подчиненных), результат выполнения задания.

7. Самостоятельно определять задачи профессионального и личностного развития, заниматься самообразованием, осознанно планировать повышение квалификации.

8. Ориентироваться в условиях частой смены технологий в профессиональной деятельности.

Раздел «Качественный анализ»

Тема 1.1 Аналитические группы катионов

Студент должен иметь представление о:

1)      классификации катионов в качественном анализе;

2)      общих и частных аналитических реакциях и групповом реагенте.

Знать:

1)      методики определения катионов первой-шестой аналитических групп.

Иметь навыки:

1)      составления уравнений реакций в молекулярной и ионной формах;

2)      составления уравнений окислительно-восстановительных реакций катионов;

3)      составления уравнений реакций гидролиза солей.

Основные вопросы темы:

1)      классификация катионов в качественном анализе; общие и частные аналитические реакции, групповой реагент;

2)      характеристика катионов первой аналитической группы;

3)      характеристика катионов второй аналитической группы;

4)      характеристика катионов третьей аналитической группы;

5)      характеристика катионов четвертой аналитической группы;

6)      характеристика катионов пятой аналитической группы;

7)      характеристика катионов шестой аналитической группы.

Методические указания

Классификация катионов основана на растворимости их солей или других соединений. На основании различных классификаций катионов разработаны разные методы систематического анализа катионов. При систематическом ходе анализа ионы выделяют из сложной смеси не поодиночке, а целыми группами, используя одинаковое отношение их к действию некоторых реактивов, называемых групповыми реагентами. Наиболее распространённым методом классификации катионов является кислотно-щелочной метод, основанный на различной растворимости хлоридов, сульфатов и гидроксидов в воде, щелочи и аммиаке. Групповыми реагентами служат соляная и серная кислоты, щелочь, водный раствор аммиака. Аналитические реакции могут выполняться «сухим» и «мокрым» путем. В первом случае исследуемое вещество и реагенты берут в твердом состоянии и обычно осуществляют реакцию, нагревая их до высокой температуры; во втором случае наблюдают взаимодействие исследуемого вещества и соответствующих реагентов в растворе.

К реакциям, выполняемым сухим путем, относятся реакции окрашивания пламени солями металлов, а также реакции окрашивания плава, полученного при нагревании вещества с тетраборатом калия или фосфатом натрия в ушке платиновой проволоки.

Большинство аналитических реакций проводят мокрым путем, т. е. в растворах, а в процессе растворения многие вещества распадаются (диссоциируют) на ионы – положительно и отрицательно заряженные частицы.

В качественном анализе для установления состава вещества к нему прибавляют другие вещества, вызывающие химические превращения, сопровождающиеся образованием новых соединений, которые имеют характерные свойства, а именно:

- определенное физическое состояние (осадок, жидкость, газ)

- известную растворимость в воде, кислотах, щелочах

- характерный цвет, запах и т.п.

Вопросы для самоконтроля

1)      В чем заключается значение качественного анализа веществ?

2)      Как классифицируют катионы в качественном анализе?

3)      Что собой представляют общие и частные аналитические реакции?

4)      Что такое групповой реагент? Как его применяют в качественном анализе?

5)      Как определяют катионы первой аналитической группы? Второй? Третьей? Четвертой? Пятой? Шестой?

Тема 1.2 Аналитические группы анионов

Студент должен иметь представление о:

1)      общей характеристике анионов в качественном анализе;

2)      аналитической классификации анионов, определении групп анионов;

3)      общем ходе анализе вещества сухой соли.

Знать:

1)      методики определения анионов первой-третьей аналитических групп.

Иметь навыки:

1)      составления уравнений реакций в молекулярной и ионной формах;

2)      составления уравнений окислительно-восстановительных реакций катионов;

3)      составления уравнений реакций гидролиза солей.

Основные вопросы темы:

1)      общая характеристика анионов;

2)      аналитическая классификация анионов;

3)      общий ход анализа вещества сухой соли;

4)      определение групп катионов и анионов в анализируемом веществе.

Методические указания

Классификация анионов основана на различной растворимости солей серебра и бария. Для анионов первой аналитической группы групповым реагентом является раствор хлорида бария, осаждающий эти анионы в виде нерастворимых в воде солей BaSO₄, BaCO₃, BaHPO₄ и т. д. Все эти соли за исключением BaSO₄, растворимы в разбавленных кислотах. Поэтому осаждение первой группы следует проводить в нейтральной среде или слабощелочной. Для анионов второй аналитической группы групповым реагентом является раствор нитрата серебра, который осаждает анионы II-ой аналитической группы в виде нерастворимых в воде и кислотах солей AgСl, AgBr, AgI, Ag₂S. Исключение составляет соль Ag₂S, которая растворяется в азотной кислоте при кипячении. Осаждение этой группы необходимо проводить в азотнокислой среде, так как в нейтральной среде катион серебра осаждает анионы 1-ой группы и NO₂^- . Для анионов третьей аналитической группы, которые из нейтральных и слабощелочных растворов не осаждаются солями бария, а из азотнокислых растворов не осаждаются и солями серебра. Группового реагента эта группа не имеет. В отличие от анализа катионов, анализ анионов проводят преимущественно дробными качественными реакциями в отдельных пробах исследуемого раствора, т. е. без систематического хода анализа. Групповые реагенты используются главным образом для открытия в растворе соответствующих групп анионов.

Вопросы для самоконтроля

1. Сформулируйте принципы аналитической классификации анионов.

2. Назовите групповые реагенты в классификации анионов по способности образовывать малорастворимые соединения и по способности проявлять окислительно-восстановитель-

ные свойства.

3. Назовите анионы-окислители и восстановители, входящие в состав первой группы. Напишите их формулы.

4. Какие анионы-восстановители: а) обесцвечивают раствор йода, б) сернокислый раствор перманганата калия? Напишите их формулы.

5. Какой анион из первой группы выделяет I₂ из KI в кислой среде?

6. Какие анионы индифферентны по отношению к окислителям и восстановителям? Напишите их формулы.

7. Какие реакции применяются для обнаружения ионов SO₄^2-, AsO₃^2-? Напишите их уравнения.

Раздел 2 «Количественный анализ»

Тема 2.1 Гравиметрический (весовой) анализ

Студент должен иметь представление о:

1)      количественном анализе и его задачах;

2)      методах количественного анализа;

3)      сущности гравиметрического анализа, его точности и воспроизводимости.

     Знать:

1)      методику проведения гравиметрического анализа.

Основные вопросы темы:

1)      задачи количественного анализа;

2)      химические методы количественного анализа;

3)      физические и физико-химические методы анализа;

4)      гравиметрический анализ, его методы;

5)      преимущества и недостатки гравиметрического анализа.

Методические указания

Задача количественного анализа – определение количественного содержания химических элементов (или их групп) в соединениях.

Методы количественного анализа разделяются на химические, физические и физико-химические.

Гравиметрическим анализом называют метод количественного химического анализа, который базируется на точном измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделенных в химически чистом состоянии или в виде соответствующих соединений (точно известного постоянного состава).

Гравиметрический анализ (весовой) один из важнейших методов количественного анализа. Он сыграл большую роль при установлении законов постоянности состава, кратных отношений, периодического закона. Его применяют при определении химического состава разнообразных естественных и технических объектов, горных пород и руды, минералов, металлов, сплавов, силикатов и других неорганических и органических веществ.

Все многочисленные гравиметрические определения можно разделить на три большие группы:

1.     Методы выделения;

2.     Методы осаждения;

3.     Методы отгонки.

Вопросы для самоконтроля

1)      В чем заключается задача количественного анализа?

2)      Какие группы методов применяются в количественном анализе?

3)      Что называют гравиметрическим анализом?

4)      Какие методы применяются в гравиметрическом анализе?

5)      Что такое осаждаемая и весовая формы? Какие требования предъявляются к ним?

Тема 2.2 Титриметрический (объемный) анализ

Студент должен иметь представления о:

1)      Сущности титриметрического анализа;

2)      Общих приемах титрования;

3)      Методах установления точки эквивалентности;

4)      Индикаторах.

Знать:

1)      Технику титрования;

Иметь навыки:

1)      Проведения вычислений в титриметрии.

Основные вопросы темы:

1)      Общая характеристика титриметрического анализа;

2)       Точка эквивалентности;

3)      Титрование;

4)      Общие приемы титрование;

5)      Классификация методов титрования;

6)      Техника выполнения титриметрического анализа.

Методические указания

Титриметрическим методом анализа называют метод количественного анализа, основанный на измерении объема раствора с точно известной концентрацией реактива, требующегося для завершения реакции с данным количеством определяемого вещества.

Метод заключается в том, что к раствору определяемого вещества А постепенно прибавляют раствор реактива В известной концентрации. Добавление реактива В продолжают до тех пор, пока его количество не станет эквивалентным количеству реагирующего с ним определяемого вещества А.

Количественные определения с помощью объемного метода выполняются очень быстро. Время, требуемое для завершения определения титриметрическим методом, измеряется минутами. Это позволяет без особой затраты труда проводить несколько последовательных и параллельных определений.

Точку эквивалентности устанавливают по показаниям специальных приборов либо с помощью индикаторов. Момент, при котором происходит изменение цвета индикатора, называют точкой конца титрования. Очень часто эта точка не совсем точно совпадает с точкой эквивалентности, соответствующей теоретической точке конца титрования.

Титрование. Количественное определение вещества объемным методом, при котором к раствору исследуемого вещества медленно приливают раствор реактива точно известной концентрации в количестве, соответствующем содержанию определяемого вещества, называют титрованием. 

Вопросы для самоконтроля

1)      В чем заключается сущность титриметрического анализа?

2)      Какие основные приемы применяются в титриметрии?

3)       Какие методы титрования вам известны? Где они применяются?

4)      Что собой представляет техника выполнения титриметрического анализа?

Тема 2.3 Метод кислотно-основного титрования

Студент должен иметь представление о:

1)      сущности метода кислотно-основного титрования;

2)      теории индикаторов;

3)      титровании с применением двух индикаторов;

4)      фиксанале.

      Знать:

1)      методику кислотно-основного титрования.

      Иметь навыки:

1)      проведения кислотно-основного титрования.

Основные вопросы темы:

1)      применение кислотно-основного титрования;

2)      индикаторы, их выбор и применение;

3)      виды кислотно-основного титрования;

4)      кривая титрования.

Методические рекомендации

Метод кислотно-основного титрования широко применяется в клинических анализах, санитарно-гигиенических и токсикологических исследованиях, в фармации, при анализе лекарственных препаратов и т.д.  В основе метода кислотно-основного титрования лежит реакция нейтрализации.

Кислотно – основные индикаторы – это сложные органические вещества, которые изменяют свою окраску в зависимости от рН среды. Они являются либо слабыми кислотами HJnd, либо слабыми основаниями –JndOH. Среднее значение рН в интервале перехода окраски называется точкой перехода индикатора или показателем титрования. На практике, при титровании, показатель титрования есть конец реакции между кислотой и основанием. Значит точка перехода индикатора – есть точка конца титрования.

Вопросы для самоконтроля

1)      В чем заключается суть метода кислотно-основного титрования?

2)      Где применяется кислотно-основное титрование?

3)      Какие индикаторы и с какой целью применяются в кислотно-основном титровании?

4)      Что собой представляют кривые титрования?

Тема 2.4 Методы окисления-восстановления (редоксометрия)

Студент должен иметь представление о:

1)      Классификации методов окисления-восстановления;

2)      Перманганатометрии;

3)      Иодометрии.

Знать:

1)      Методики проведения перманганатометрии и иодометрии.

Иметь навыки:

1)      Проведения анализа веществ с помощью перманганатометрии и иодометрии.

Основные вопросы темы:

1)      Классификация методов окисления-восстановления;

2)      Достоинства метода окислительно-восстановительного титрования;

3)      Окислитель-восстановительные потенциалы. Направления окислительно-восстанови-

тельных реакций;

4)      Константа равновесия окислительно-восстановительной реакции;

5)      Фиксирование ТКТ в методах окислительно-восстановительного титрования;

6)      Редокс-индикаторы;

7)      Перманганатометрия;

8)      Иодометрия.

Методические рекомендации

Методы окислительно-восстановительного титрования, или редокс-методы основаны на реакциях окисления – восстановления, связанных с переходом электронов от одних атомов, ионов или молекул к другим. Вещество, атомы, ионы или молекулы которого отдают электроны, окисляется и является восстановителем; вещество, атомы, ионы или молекулы которого принимают электроны, восстанавливается и является окислителем. Методы окислительно-восстановительного титрования классифицируются по характеру основного титранта:

·                     перманганатометрия (основан на реакциях окисления восстановителей перманганатом калия KMnO₄),

·                     хроматометрия (основан на реакциях окисления восстановителей дихроматом калия K₂Cr₂O₇),

·                     йодометрия (основан на реакциях окисления восстановителей свободным йодом или на восстановлении окислителей йодидом калия KI) и др.

Окислители и восстановители различаются по своей силе, т.е. по химической активности. Сила окислителей и восстановителей определяется величиной их стандартного окислительно-восстановительного потенциала.

Для фиксирования точки конца титрования в методах окислительно-восстановительного титрования широко применяются физико-химические (инструментальные) методы (потенциометрический, амперометрический, кондуктометрический, спектрофотометрический и др.).

К редокс-индикаторам относятся дифениламин, дифениламинсульфокислота, фенилантраниловая кислота, ферроин и др.

Перманганатометрия – один из наиболее часто применяемых методов окислительно-восстановительного титрования. В качестве титранта используют раствор перманганата калия, окислительные свойства которого можно регулировать в зависимости от кислотности раствора.

Иодометрические методы основаны на применении стандартного раствора тиосульфата натрия для титрования иода, выделившегося при взаимодействии определяемого окислителя с избытком иодида калия (при титровании по замещению) или оставшегося в избытке при медленном взаимодействии определяемого восстановителя с фиксированным объемом стандартного раствора иода (в случае обратного титрования).

Вопросы для самоконтроля

1)      На чем основаны методы окислительно-восстановительного титрования?

2)      Как классифицируют методы окислительно-восстановительного титрования по характеру основного титранта?

3)       Какие достоинства имеет метод окислительно-восстановительного титрования?

4)      Какие вещества относят к редокс-индикаторам?

5)      Объясните суть и применение перманганатометрии и иодометрии.

Тема 2.5 Методы осаждения и комплексообразования

Студент должен иметь представление о:

1)      Классификации методов осаждения и комплексообразования;

2)      Аргентометрии;

3)      Комплексонометрии;

4)      Металлоиндикаторах.

Знать:

1)      Методики проведения методов осаждения и комплексообразования.

Иметь навыки:

1)      Проведения анализа веществ с помощью методов осаждения и комплексообразования.

Основные вопросы темы:

1)      Характеристика методов осаждения и комплексообразования;

2)      Комплексоны, их применение;

3)      Комплексонометрическое титрование;

4)      Способы фиксирования точки эквивалентности;

5)      Классификация методов комплексонометрического титрования.

Методические указания

Сейчас широко применяют методы анализа, основанные на использовании реакций, которые сопровождаются образованием комплексных соединений катионов с органическими реактивами —комплексонами. Образующиеся соединения называют внутрикомплексными (клешневидными, хелатными) солями.

Комплексонами обычно называют органические соединения, представляющие собой производные аминополикарбоновых кислот. Простейший комплексон — нитрилотриуксусная кислота (НТА, комплексон I, сокращенноH₃Y). Наибольшее значение имеет четырехосновная этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТУ, комплексон II, сокращенно H₄Y).

Комплексоны имеют ряд характерных особенностей: хорошо растворимы в воде и некоторых других растворителях; легко реагируют со многими катионами металлов (и в том числе с катионами щелочноземельных металлов, не образующих, как правило, комплексных соединений с другими комплексующими реагентами) с образованием растворимых в воде устойчивых комплексных соединений; некоторые обладают избирательным действием по отношению к тем или иным катионам. Указанные особенности комплексонов обусловили широкое применение их в качестве титрантов в новой области аналитической химии, называемой комплексонометрией, и в качестве маскирующих агентов.

Комплексоны широко используются для комплексонометрического титрования многих катионов и анионов (косвенным методом). При этом используют метод прямого и обратного титрования. В первом случае титрование ведут при определенном значении рН стандартным раствором ЭДТА. Точку эквивалентности устанавливают с помощью индикаторов, представляющих собой органические красители, образующие с катионами окрашенные комплексные соединения (металл-индикаторы).

Вопросы для самоконтроля

1)      Какие вещества называют комплексонами?

2)      Какие комплексоны вам известны?

3)      Как применяются комплексоны в физико-химических методах анализа?

4)      Что собой представляет комплексонометрическое титрование?

5)      Объясните сферы применения аргентометрии.

Тема 2.6 Физико-химические методы анализа

Студент должен иметь представление о:

1)      Классификации физико-химических методов анализа;

2)      Применении основных физико-химических методов анализа.

      Знать:

1)      Методики анализа веществ с помощью физико-химических методов анализа.

      Иметь навыки:

1)      Проведения анализа веществ с помощью фотометрии, колориметрии, спектрофотометрии, электрогравиметрии, полярографии; бесстружкого анализа.

Основные вопросы темы:

1)      Сущность физико-химических методов анализа, их классификация;

2)       Спектроскопические методы анализа;

3)      Фотометрические методы анализа;

4)      Колориметрия;

5)      Электрогравиметрия;

6)      Метод бесстружкового анализа.

Методические рекомендации

Физико-химические методы анализа, как и химичес­кие методы, основаны на проведении той или иной хими­ческой реакции. В физических методах химические реак­ции отсутствуют или имеют второстепенное значение, хо­тя в спектральном анализе интенсивность линий всегда существенно зависит от химических реакций в угольном электроде или в газовом пламени. Поэтому иногда физи­ческие методы включают в группу физико-химических методов, так как достаточно строгого однозначного разли­чия между физическими и физико-химическими метода­ми нет, и выделение физических методов в отдельную группу не имеет принципиального значения.

Химические методы анализа были не в состоянии удов­летворить многообразные запросы практики, возросшие в результате научно-технического прогресса, развития полу­проводниковой промышленности, электроники и ЭВМ, ши­рокого применения чистых и сверхчистых веществ в техни­ке.

Применение физико-химических методов анализа на­шло свое отражение в технохимическом контроле пищевых производств, в научно-исследовательских и производственных лабораториях. Эти методы характеризуются высокой чувствительностью и быстрым выполнением анализа. Они основаны на использовании физико-химических свойств веществ.

Среди физико-химических методов наибольшее прак­тическое применение имеют:

1. спектральные и другие опти­ческие методы (рефрактометрия, поляриметрия);

2. электрохимические методы анализа;

3. хроматографические методы анализа.

Кроме этого выделяют еще 2 группы физико-химических методов:

1. радиометрические методы, основанные на измерении радиоактивного излучения данного элемента;

2. масс-спектрометрические методы анализа, основанные на определении масс отдельных ионизированных атомов, молекул и радикалов.

На измерении эффектов поляризации молекул вещест­ва основаны рефрактометрия, поляриметрия.

Анализируемые вещества могут поглощать электромаг­нитное излучение и на основе использования этого явления выделяют группу абсорбционных оптических методов.

Поглощение света атомами анализируемых веществ используется в атомно-абсорбционном анализе. Способ­ность поглощать свет молекулами и ионами в ультрафио­летовой, видимой и инфракрасной областях спектра поз­волила создать молекулярно-абсорбционный анализ (ко­лориметрию, фотоколориметрию, спектрофотометрию).

Поглощение и рассеяние света взвешенными частица­ми в растворе (суспензии) привело к появлению методов турбидиметрии и нефелометрии.

Методы, основанные на измерении интенсивности из­лучения, возникающего в результате выделения энергии возбужденными молекулами и атомами анализируемого вещества, называются эмиссионными методами. К молекулярно-эмиссионным методам относят люминесценцию (флуоресценцию), к атомно-эмиссионным - эмиссионный спектральный анализ и пламенную фотометрию.

Электрохимические методы анализа основаны на изме­рении электрической проводимости (кондуктометрия); разности потенциалов (потенциометрия); количества элект­ричества, прошедшего через раствор (кулонометрия); за­висимости величины тока от приложенного потенциала (вольт-амперометрия).

В группу хроматографических методов анализа входят методы газовой и газожидкостной хроматографии, рас­пределительной, тонкослойной, адсорбционной, ионооб­менной и других видов хроматографии.

Вопросы для самоконтроля

1)      Где применяются физико-химические методы анализа?

2)      Как классифицируют физико-химические методы анализа?

3)      Объясните суть проведения и применения фотометрии (колориметрии, спектрофотометрии, электрогравиметрии, полярографии, бесстружкового анализа).

Задания для контрольной работы

Методические указания к выполнению контрольной работы

По учебной дисциплине «Химические и физико-химические методы анализа» предусмотрено проведение одной контрольной работы.

При выполнении контрольной работы необходимо: переписать вопросы и ответить на них как можно полнее, приводя соответствующие первоисточники, таблицы, графики.

Контрольная работа выполняется с использованием компьютерной техники на листах формата А4, шрифт-Times New Roman, размер шрифта-14, интервал-1,5. Контрольная работа должна быть написана четко и аккуратно. Задания контрольной работы необходимо выполнять в той последовательности, в которой они приведены в предлагаемом варианте.

Объем контрольной работы 15-20 страниц печатного текста, включая титульный лист и список использованных источников.

Страницы нумеруются в правом нижнем углу. Список использованной литературы приводится в конце контрольной работы в соответствии с требованиями к оформлению учебной документации.

Контрольная работа, признанная рецензентом удовлетворительной, оценивается словом «зачтено».

Контрольная работа, в которой не раскрыты основное содержание вопросов задания или вопроса, а также выполненная небрежно, неразборчивым почерком, а также не по установленному варианту возвращается студенту без проверки с указанием причины возврата.

В необходимых случаях студенту выдается новый вариант заданий. Вновь выполненная контрольная работа возвращается вместе с ранее выполненной.

К экзамену допускаются студенты, получившие зачет за контрольную работу.

Таблица выбора вариантов для контрольных работ

Пример определения вопросов к контрольной работе

Выбор заданий к контрольной работе определяется по фамилии студента.

Номер буквы в фамилии определяет номер задания, а буква –номер вопроса.

ПРИМЕР. Номера вопросов для заданий будут следующие: буква С первая в фамилии, значит она определяет номер вопроса первого задания, буква С находится в десятой строке таблицы, значит для первого задания номер вопроса находим в первой колонке-необходимо выбрать десятый вопрос. Для второго задания-буква Е находится в третьей строке таблицы, значит в колонке два необходимо выбрать номер вопроса 19 для второго задания и т.д.

То есть для контрольной работы необходимо ответить на вопросы: 10,19,39,49,0.

Если фамилии студентов одинаковые, от отсчет номеров вопросов у одного из них, кто имеет больший порядковый номер в журнале, производится в обратном порядке.

Пример	С	Е	М	А	К	О	В
Номер задания	1	2	3	4	5
Номер вопроса	10	19	39	49	70

Таблица выбора вариантов

Буквы фамилии		Номера вопросов для контрольного задания
№ задания		1	2	3	4	5
1	АБ	16	17	33	49	65
2	ВГ	2	18	34	50	66
3	ДЕ	3	19	35	51	67
4	ЁЖ	4	20	36	52	68
5	ЗИ	5	21	37	53	69
6	ЙК	6	22	38	54	70
7	ЛМ	7	23	39	55	71
8	НО	8	24	40	56	72
9	ПР	9	25	41	57	73
10	СТ	10	26	42	58	74
11	УФ	11	27	43	59	75
12	ХЦ	12	28	44	60	76
13	ЧШ	13	29	45	61	77
14	ЩЫ	14	30	46	62	78
15	ЬЪЭ	15	31	47	63	79
16	ЮЯ	16	32	48	64	80

Вопросы для контрольной работы

1.      Качественный анализ: условия проведения, значение и классификация используемых методов, их характеристика.

2.      Общая характеристика катионов первой аналитической группы. Действие группового реактива на катионы первой группы.

3.      Частные аналитические реакции ионов аргентума и плюмбума.

4.      Общая характеристика катионов второй аналитической группы. Действие группового реактива на катионы второй группы.

5.      Частные аналитические реакции ионов бария, стронция и кальция.

6.      Общая характеристика катионов третьей аналитической группы. Аналитические реакции на катионы третьей группы. Окраска растворов солей элементов третьей аналитической группы

7.      Общая характеристика катионов четвертой аналитической группы. Действие группового реактива на катионы четвертой группы.

8.      Частные аналитические реакции ионов ферума (2), ферума (3), мангана, висмута, магния, сурьмы.

9.      Общая характеристика катионов пятой аналитической группы. Действие группового реактива на катионы пятой группы.

10.  Частные аналитические реакции ионов купрума (2), кобальта (2), никеля (2), кадмия (2).

11.  Общая характеристика катионов шестой аналитической группы. Действие группового реактива на катионы шестой группы.

12.  Аналитические реакции иона ртути (2).

13.  Общая характеристика качественного анализа анионов.

14.  Сравнительная характеристика групповых реагентов катионов и анионов в качественном анализе.

15.  Причины, обусловливающие проведения качественного анализа анионов после проведения анализа катионов.

16.  Общая характеристика хода анализа анионов в веществе.

17.  Классификация анионов на аналитические группы (групповая характеристика, групповой реактив, получаемые соединения).

18.  Первая аналитическая группа анионов: SO₄^2-, SO₃^2-. S₂O₃^2-, CO₃^2-, SiO₃^2-, PO₄^3- . Реакции анионов первой группы.

19.  Анионы второй аналитической группы: Cl^-, Br^-, I^-, S^2-. Реакции анионов второй группы.

20.  Анионы третьей аналитической группы: NO₃^-, NO₂^-. Реакции анионов третьей группы.

21.  Общий ход анализа вещества сухой соли, предварительные испытания и анализ индивидуальной соли (пробы на катионы и анионы различных аналитических групп).

22.  Систематический анализ смеси катионов.

23.  Теория электролитической диссоциации. Молекулярные, полные и сокращенные ионные уравнения.

24.  Окислительно-восстановительные реакции.

25.  Гидролиз солей.

26.  Периодическая система элементов Д.И.Менделеева и ее значение в аналитической химии.

27.  Аналитические реакции –реакции между ионами.

28.  Сходство и различие реакций ионов в соответствии с положением элементов в периодической системе Менделеева.

29.  Требования, предъявляемые к реакциям качественного анализа.

30.  Селективные, специфические, избирательные реакции и реактивы.

31.  Капельный анализ.

32.  Использование окрашивания пламени и образования перл в качественном анализе.

33.  Качественный спектральный анализ.

34.  Методы качественного анализа: макро-, микро-, полумикроанализ.

35.  Дробный и систематический анализ.

36.  Закон действия масс и скорость химических реакций. Произведение растворимости и его использование в качественном анализе.

37.  Электролитическая диссоциация воды.

38.  Ионные произведения воды.

39.  Равновесие Н⁺ и ОН^- - ионов в водных растворах.

40.  Понятие о рН.

41.  Количественный анализ и его задачи.

42.  Краткая характеристика методов количественного анализа.

43.  Сущность гравиметрического анализа.

44.  Методы гравиметрического анализа (методы выделения; методы осаждения; методы отгонки), их характеристика.

45.  Осаждаемая и весовая (гравиметрическая) формы, требования к формам.

46.  Преимущества и недостатки гравиметрического анализа.

47.  Расчет навески анализируемого вещества.

48.  Условия осаждения кристаллических осадков, аморфных осадков.

49.  Соосаждение, его типы и характеристика.

50.  Гравиметрический фактор.

51.  Сущность титриметрического анализа.

52.  Точка эквивалентности.

53.  Общие приемы титрования.

54.  Классификация методов титриметрического анализа.

55.  Способы выражения концентрации растворов.

56.  Техника выполнения титриметрического анализа.

57.  Сущность метода кислотно-основного титрования.

58.  Теория индикаторов. Титрование с применением двух индикаторов. Фиксанал.

59.  Классификация методов окисления-восстановления. Достоинства окислительно-восстановительного титрования.

60.  Окислительно-восстановительные потенциалы. Направление окислительно-восстановительных реакций.

61.  Константа равновесия окислительно-восстановительных реакций.

62.  Фиксирование точки конца титрования в методах окислительно-восстановительного титрования.

63.  Редокс-индикаторы, примеры и характеристика.

64.  Перманганатометрия: общая характеристика и сферы применения.

65.  Иодометрия: общая характеристика и сферы применения.

66.  Понятие о комплексонах, их характеристика.

67.  Применение комплексонов в аналитической химии.

68.  Комплексонометрическое титрование.

69.  Типы реакций, используемых при комплексонометрическом титровании.

70.  Классификация методов комплексонометрического титрования.

71.  Сущность физико-химических методов анализа. Их классификация и характеристика.

72.  Фотометрия.

73.  Колориметрия.

74.  Спектрофотометрия.

75.  Электрогравиметрия.

76.  Полярография.

77.  Производственная классификация методов анализа: маркированные, ускоренные (экспрессные), арбитражные.

78.  Унифицированные и стандартные методы анализа (ГОСТ и ОСТ). Стандартные образцы и их назначения. Допускаемые расхождения в результатах анализа.

79.  Отбор проб. Средняя лабораторная проба. Приемы усреднения проб. Способы разложения проб.

80.  Содержание железа, меди, цинка, кобальта, свинца, серы и кремния в рудах и концентратах цветных металлов, на предприятиях. Общая характеристика методов определения содержания титана, молибдена, вольфрама в рудах и концентратах редких металлов. 

Перечень рекомендуемой литературы

Основная

1.      Аналитическая химия: Учебник для СПО/ под ред. А.А. Ищенко, 6-е изд. – М.: Академия, 2010 – 320 с.

 Дополнительная:

2.      Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 кн. Кн. 1:  Титриметрические и гравиметрические методы анализа.  – М.: Дрофа, 2005. – 366.

3.      Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 кн. Кн. 2:  Физико – химические методы анализа. – М.: Дрофа, 2005. – 383.

4.      Васильев В.П., Кочергина Л.А., Орлова Т.Д. Аналитическая химия. Сборник вопросов, упражнений и задач. – М.: Дрофа, 2005. - 318 

5.      Ю.А. Золотов. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 1: Общие вопросы. Методы разделения. – М.: Высшая школа, 2002. – 351.

6.      Ю.А. Золотов. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 2: Методы химического анализа. – М.: Высшая школа, 2002. – 351.

7.      Б.М. Гайдукова. Техника и технология лабораторных работ. Учебное пособие для СПО. М.: «Академия», 2006.

8.              Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ.- М., Химия, 1973г.

9.              Ярославцев А.А. Сборник задач и упражнений по аналитической химии. М.: Высшая школа, 224с.

Интернет ресурсы:

http://dic.academic.ru/dic.nsf/enc_chemistry