Методическое пособие для студентов "Определение растворенного кислорода в воде"

Тема : Определение растворенного кислорода в воде

Цель: Определение качества воды

      Содержание кислорода в воде определяют иодит-иодатным методом. Он основан на окислении свежеосажденной гидроокиси марганца (II) в щелочной среде кислородом, растворенным в воде:

2Mn(OH)₂ + O₂ + 2H₂O2Mn(OH)₄

       Иодид восстанавливает Mn(IV) до Mn(II), при этом выделяется иод в количестве, эквивалентном кислороду, растворенному в воде:

Mn(OH)₄+ 2 КJ + 4HCl MnCl₂ + 4H₂O + J₂ + 2KCl

      Иод оттитровывают раствором тиосульфата натрия.

1. Оборудование и реактивы: конические колбы с притертыми пробками, пипетки, конические колбы для титрования, бюретка; иодит-иодат (щелочной раствор: в 100 мл дистиллированной воды 36 г NaOH, 20 г  KJ и 0,05 г КJO₃); соль марганца (II), НСl концентрированная, крахмал.

Примечание: раствор соли марганца (II) готовят следующим образом: 45 г MnCl₂⋅4Н₂О или MnSO₄⋅5H₂O растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Если появляется муть, её отфильтровывают. К раствору добавляют 1 мл соляной кислоты (плотность 1,19). Хранят его в склянке с притертой пробкой.

2. Ход определения

      Для анализа взять две пробы воды по 50 мл. В первую пробу пипеткой (опустить ее до середины колбы) внести 1 мл раствора соли марганца (II) и другой пипеткой точно 3 мл щелочного раствора иодит-иодата. Во вторую пробу ввести сначала 5 мл соляной кислоты (плотность 1,19), точно  3 мл иодит-иодатного раствора. Затем прилить 1 мл раствора соли марганца (II). Пробы взболтать и выдержать 15 мин в закрытых колбах с притертыми пробками, после того, как в первой пробе выпадет осадок, ввести в нее 5 мл соляной кислоты (плотность 1,19). Взболтать до растворения осадка. Обе пробы окрашиваются иодидом в желтый цвет. Если окрашивание не произошло или осадок полностью не растворился, анализ провести заново, увеличив количество кислоты.

      Для титрования отобрать 20-25 мл раствора в конические колбы на 50 мл. отбирать мерными колбами на выливание. Растворы охладить до температуры не выше 15⁰С. Титровать 0,01н раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора (1 мл 1% раствора крахмала). Содержание растворимого кислорода рассчитывают по формуле:

Х=

где

N – нормальность раствора тиосульфата натрия;

V₁, V₂ – объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование иода, в первой и второй склянке соответственно, мл;

V – объем пробы, мл;

0,005 – поправка на содержание кислорода в реактивах, мг.

3. Вывод

4. Контрольные вопросы:

1. Сущность иодит-иодатного метода определения кислорода в воде.

5. Список рекомендуемой литературы:

1. Д.Л. Рахманкулова. Технический анализ продуктов органического синтеза.: - М.: «Высшая школа», 1976