Методические указания по выполнению лабораторных работ по аналитической химии "Количественный анализ"

Депобразования и молодежи Югры

бюджетное учреждение профессионального образования

Ханты-Мансийского автономного округа – Югры

«Мегионский политехнический колледж»

(БУ «Мегионский политехнический колледж»)

аналитическая химия

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ  АНАЛИЗ

Методические указания

(рабочая тетрадь)

Мегион,2020

РАССМОТРЕНО

на заседании ЦМК естественнонаучных и экономических дисциплин

БУ «Мегионский политехнический колледж»

Протокол № 8 от «21» мая 2020 г.

Составитель:

Кульниязова Г.З., преподаватель 

Методические указания разработаны для оказания помощи обучающимся в выполнении лабораторно-практических работ по дисциплине «Аналитическая химия».

ВВЕДЕНИЕ

Лабораторный практикум предназначен для ознакомления с химическими методами количественного анализа. В рабочей тетради приведены необходимые таблицы и формулы для расчета всех измеряемых показателей. Каждая из представленных работ содержит необходимые элементы: цель работы, задание, общие указания, оборудование и реактивы, ход выполнение работы, обработка результатов анализа, протокол анализа.

Тетрадь предназначена как для работы в учебной лаборатории, так и для внеаудиторной самостоятельной работы студентов.

Основной целью практических занятий является закрепление теоретических знаний и приобретение практических навыков по изученным разделам рабочей программы.

Содержание

Лабораторная работа № 1. Калибровка мерной посуды по ГОСТ 25794.1-83. 4

Лабораторная работа №2. Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария гравиметрическим методом (ГОСТ 14871) 8

Лабораторная работа №3. Приготовление рабочих растворов для кислотно-основного титрования. 12

Лабораторная работа №4. Приготовление титрованного раствора соляной кислоты   17

Лабораторная работа №5. Стандартизация раствора гидроксида натрия по титрованному раствору соляной кислоты.. 21

Лабораторная работа №6. Определение содержания Na₂CO₃ в контрольном растворе  23

Лабораторная работа №7. Определение концентрации уксусной кислоты.. 24

Лабораторная работа №8. Приготовление и стандартизация рабочего раствора KMnO₄ 27

Лабораторная работа №9. Определение концентрации раствора тиосульфата натрия по титрованному раствору KMnO₄ 31

Лабораторная работа №10. Приготовление и стандартизация раствора Na₂S₂O₃ по стандартному раствору дихромата калия. 33

Лабораторная работа №11. Определение концентрации раствора I₂ по титрованному раствору Na₂S₂O₃ 37

Лабораторная работа №12. Определение железа в соли Мора (NH₄)₂Fe(SO₄)₂*6H₂O   39

Лабораторная работа №13. Комплексонометрический метод определения содержания основного вещества в соли никеля. 41

Лабораторная работа №14. Определение общей жесткости воды.. 45

Лабораторная работа №15. Приготовление и стандартизация  раствора AgNO₃ 48

Лабораторная работа № 1. Калибровка мерной посуды поГОСТ 25794.1-83

Цель работы: получение навыков калибровки мерной посуды.

Задание:

1.                  Провести калибровку мерной колбы объемом 50 см³.

2.                  Провести калибровку пипетки Мора объемом 10 см³.

3.                  Провести калибровку бюретки объемом 25 см³.

4.                  Оформить протокол анализа.

Общие указания

Перед использованием мерной посуды проверяют ее вместимость, целостность. Мерные колбы калибруют «на вливание», а пипетки и бюретки – «на выливание».

Калибровку мерной посуды вместимостью до 50 см³ проводят с применением весов с точностью до третьего десятичного знака, свыше 50см³ – с точностью до второго десятичного знака.

Для взвешивания применяют стаканчики для взвешивания или конические колбы с пробками.

Для калибровки применяют дистиллированную воду известной температуры.

Оборудование и реактивы

1.                  Весы погрешностью не выше ±0,002г.;

2.                  Мерная колба объемом 50 см³;

3.                  Стаканчики объемом 100 см³;

4.                  Бюретка объемом 25 см³;

5.                  Пипетка на 10 см³;

6.                  Термометр от 0 до 100⁰С;

7.                  Фильтровальная бумага.

Выполнение работы

Калибровка мерной колбы.

Взвешивают мерную колбу на весах с точностью до второго знака после запятой. Измеряют температуру дистиллированной воды, затем заполняют колбу дистиллированной воды до метки и взвешивают колбу с водой. Выливают воду из колбы, вновь заполняют водой до метки и взвешивают. Операцию заполнения колбы водой повторяют три раза и вычисляют среднее значение. Истинный объем колбы рассчитывают по формуле:

V_ист = V₂₀∙m_t(1)

              где V₂₀ –объем 1,000 г воды, приведенный к 20⁰C, в соответствии с таблицей 1.

m_t –масса воды, находящейся в колбе при измерении, г

Калибровка пипетки

Измеряют температуру дистиллированной воды. В предварительно взвешенный стаканчик или колбу переносят пипеткой воду, прикасаясь нижним концом к стенке стаканчика или колбы. Взвешивают воду, операцию заполнения пипетки водой и взвешивание повторяют три раза, вычисляют среднее значение массы воды и затем рассчитывают точный объем пипетки по той же формуле (1).

Таблица 1.

Объем, занимаемый 1,000 г воды, взвешенной на воздухе с помощью

разновесов из нержавеющей стали с учетом поправок на взвешивание

на воздухе и изменение объема

Температура,0С	Объем, приведенный к 200С, см3	Температура, 0С	Объем, приведенный к 200С, см3
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20	1,0016 1,0016 1,0017 1,0018 1,0019 1,0020 1,0022 1,0023 1,0025 1,0026 1,0028	21 22 23 24 25 26 27 28 29 30	1,0030 1,0032 1,0034 1,0036 1,0037 1,0041 1,0043 1,0046 1.0048 1,0052

Калибровка бюретки

Калибровку бюретки вместимостью 25 и 50 см³ проводят через 5 см³.

Для калибровки бюретку устанавливают в вертикальном положении, заполняют водой выше верхней отметки (нулевое деление), предварительно заполнив нижний оттянутый конец бюретки выше крана (следя за тем, чтобы не было пузырьков воздуха). Устанавливают уровень воды на нулевом делении так, чтобы нижний край мениска касался нулевой отметки, удаляют висящую на кончике бюретки каплю. Под бюретку устанавливают предварительно взвешенный стаканчик для взвешивания или коническую колбу и сливают определенный объем воды со скоростью около 10 см³/мин. Все операции взвешивания проводят, как при калибровке мерной колбы.

По разности результатов взвешиваний определяют массу воды, отмеренной в бюретке между делениями при данной температуре. Калибровку проводят для всех интервалов, начиная от нулевой отметки, как указано выше.

Операцию сливания и взвешивания отмеренного объема воды проводят три раза и берут среднеарифметическое трех значений.

Поправку объема бюретки (ΔV) рассчитывают по формуле:

где   - объем воды, занимаемый 1,000 г воды, приведенный к 20 °С (см. табл.1), см³;

m_t - масса воды, отмеренная по бюретке для каждого интервала объема при данной температуре, г;

V_ном - номинальный объем интервала бюретки, см³.

Поправки вычисляют для всех интервалов и строят кривую поправок, откладывая по оси абсцисс номинальные объемы бюретки, а по оси ординат – значения поправок.

Для получения истинного объема, отмеренного по бюретке, к номинальной вместимости прибавляют (или вычитают, в зависимости от ее знака) найденную поправку.

Протокол анализа

Определение точного объема мерной колбы

Масса пустой колбы, г	Масса колбы с водой, г	Масса объема воды, г	Температура воды, 0С	Истинный объем колбы Vист = V20∙mt, мл	Среднее значение истинного объема колбы, мл
		m1 =		Vист1 =
		m2 =		Vист2 =
		m3 =		Vист3 =

Определение точного объема пипетки Мора

Масса пустого бюкса, г	Масса бюкса с водой	Масса объема воды, находящейся в пипетке, г	Температура воды, 0С	Истинный объем пипетки Vист = V20∙mt, мл	Среднее значение истинного объема пипетки, мл
		m1 =		Vист1 =
		m2  =		Vист2 =
		m3 =		Vист3 =

Определение поправки объема бюретки

Номинальный объем интервала бюретки, см3	Масса пустого бюкса, г	Масса бюкса с водой, г	Масса воды, отмеренная по бюретке для каждого интервала объема, г	Поправка объема бюретки, см3.
		m1 = m2 = m3 =	m1 = m2 = m3 = mtср =
		m1 = m2 = m3 =	m1 = m2 = m3 = mtср =
		m1 = m2 = m3 =	m1 = m2 = m3 = mtср =
		m1 = m2 = m3 =	m1 = m2 = m3 = mtср =
		m1 = m2 = m3 =	m1 = m2 = m3 = mtср =

Кривая поправок:

 

Лабораторная работа №2. Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария гравиметрическим методом (ГОСТ 14871)

Цель работы:определить содержание кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария гравиметрическим методом.

Задание:

1.Подготовить рабочее место для проведения определения.

2.Выполнить определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария гравиметрическим методом в соответствии с методикой.

3.Оформить протокол анализа.

Общие указания

Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате бария хлорида основано на удалении кристаллизационной воды путем высушивания кристаллогидрата при температуре 120-125 °C до постоянной массы:

Уменьшение массы навески образца в процессе высушивания соответствует массе кристаллизационной воды в кристаллогидрате.

Оборудование и реактивы

1.                  Бюксы, ГОСТ 25336.

2.                  Эксикатор малый, ГОСТ 25336.

3.                  Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

4.                  Шкаф сушильный  с регулируемой  температурой.

5.                  Шпатель.

6.                  Бария хлорид 2-водный, ГОСТ 4108.

Выполнение работы

На аналитических весах взвешивают пустой бюкс с крышечкой. Затем в бюкс вносят около 1 г, но не менее 0,7г кристаллогидрата хлорида бария и проводят взвешивание бюкса с навеской. В отчет  записывают массу пустого бюкса и бюкса с навеской.

Фиксируют номер бюкса и ставят открытый бюкс на определенное место в сушильный шкаф. Этого места следует придерживаться постоянно, так как это исключает возможность спутать свой бюкс с бюксами работающих рядом. Бюкс с навеской выдерживают при температуре 115 – 125⁰С около 1 ч в сушильном шкафу. По истечению указанного срока бюкс переносят в эксикатор, поднесенный к сушильному шкафу, закрывают крышку бюкса, затем крышку эксикатора и выдерживают бюкс в эксикаторе около 20 мин. После того, как температура бюкса достигла комнатной температуры, его взвешивают  на аналитических весах. Результат взвешивания фиксируют. Затем вновь помещают  бюкс с навеской в сушильный шкаф на 20 мин. По истечении указанного времени, вновь охлаждают бюкс в эксикаторе и взвешивают на тех же аналитических весах. Повторные высушивания ведут до тех пор, пока не доведут бюкс с навеской до постоянной массы. В этом случае результаты двух последних взвешиваний не должны различаться более чем на 0,0002г,  записи в лабораторном журнале должны зафиксировать изменение массы бюкса с навеской после каждого высушивания.

Обработка результатов

Массовую долю кристаллизационной воды (Х₁) в процентах вычисляют по формуле:

Х₁ = (m₁ – m₂)*100/m

где m₁- масса бюкса с навеской до высушивания, г;

m₂- масса бюкса с навеской после высушивания, г;

m - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака.

Находим теоретическое содержание воды в кристаллогидрате хлорида бария (в %):

244,28г  BaCl₂^.2H₂O    содержат  36,03 г.  H₂O

100 г      BaCl₂^.2H₂O     содержат      у  гH₂O

.

где 244,28г -   масса одного моля BaCl₂^.2H₂O

36,03 – масса двух молей H₂О.

Разность между найденным значением и теоретическим содержанием (Х_ср-у) составляет абсолютную ошибку опыта.

Относительную ошибку Δхотн (в %) находим по формуле:

Δх_отн = ·100

Протокол анализа

Результаты взвешиваний  для первого параллельного определения:

Номер бюкса_____

Время	Объект взвешивания	Масса,г
	Масса пустого бюкса m0, г
	Масса бюкса с навеской до высушивания m1
	Масса навески m =  m1 - m0,г
	Масса бюкса с навеской после первого высушивания, г
	Масса бюкса с навеской после второго высушивания, г
	Масса бюкса с навеской после третьего высушивания, г
	Окончательная масса бюкса с навеской после высушивания m2, г

Массовая доля кристаллизационной воды (Х₁) в процентах для первого определения:

X₁ =  =

Результаты взвешиваний  для второго параллельного определения:

Номер бюкса_____

Время	Объект взвешивания	Масса, г
	Масса пустого бюкса m0, г
	Масса бюкса с навеской до высушивания m1
	Масса навески m =  m1 - m0,г
	Масса бюкса с навеской после первого высушивания, г
	Масса бюкса с навеской после второго высушивания, г
	Масса бюкса с навеской после третьего высушивания, г
	Окончательная масса бюкса с навеской после высушивания m2, г

Массовая доля кристаллизационной воды (Х₂) в процентах для второго определения:

X₂ =  =

Среднее значение массовой доли кристаллизационной воды (Х) в процентах:

X_ср =  =_______________________________________________________________

Окончательный результат определения массовой доли кристаллизационной воды:

Х = _________________________________________________________________________

Относительную погрешность Δх_отн (в %) находим по формуле:

Δх_отн = ·100 =_____________________________________________________

где у - теоретическое содержание воды в кристаллогидрате хлорида бария, %.

Лабораторная работа №3. Приготовление рабочих растворов для кислотно-основного титрования

1.1.            Приготовление раствора соляной кислоты

Цель работы: приготовитьразбавленныйраствор HСl из концентрированной соляной кислоты с заданной плотности.

Задание:

1.                  Рассчитать объем концентрированной соляной кислоты необходимой для приготовления разбавленного раствора.

2.                   Перевести массовую долю в молярную концентрацию эквивалента, пользуясь таблицей.

3.                  Рассчитать объем концентрированной соляной кислоты.

4.                  Рассчитать объем разбавленной концентрированной кислоты.

Общие указания

Перед работой нужно проверить целостность посуды. При разбавлении концентрированной кислоты приливают кислоту в воду, а не наоборот. При работе использовать перчатки.

Оборудование и реактивы

1.                  НCl, концентрированный раствор.

2.                  Вода дистиллированная.

3.                  Мерные колбы, объемом от 200 до 1000 мл.

4.                  Пипетки градуированные, объемом от 1 до 10 мл.

5.                  Фильтровальная бумага.

6.                  Стаканы химические, 200 мл.

Выполнение работы

Рассчитывают объем концентрированнойHCl необходимый для приготовления разбавленного раствора. Для расчета пользуются таблицей зависимости плотностираствора от процентного состава растворов кислот.

ρ_HCl = _______________________________________________________________

ω_HCl = ______________________________________________________________

Затем переводят массовую долю  в молярную концентрацию эквивалента, пользуясь таблицей 2.

Таблица 2.

C_{м. конц} = ______________________________________________________________

 Объем концентрированной HCl рассчитывают из соотношения:

(С_м *V)конц. = (С_м *V)разб.

V_{HСlразб.} =____________________________________________________________

1.2 Перекристаллизация тетрабората натрия (буры)

Цель работы: получение однородных кристаллов десятиводной буры.

Задание:

1.                  Приготовить насыщенный раствор буры.

2.                  Отфильтровать насыщенный раствор.

3.                  Осуществить кристаллизацию по указанной  методике.

4.                  Отфильтровать кристаллы от раствора.

Общие указания

Чтобы установить титр раствора кислоты, рекомендуется применять кристаллическую буру состава Na₂B₄O₇*10H₂0. В зависимости от условий кристаллизациибура способна образовывать кристаллы и с меньшим количеством молекул воды, например Na₂B₄O₇*2H₂0.

Оборудование и реактивы

1.                  Бура десятиводная.

2.                  Дистиллированная вода.

3.                  Бумажный фильтр.

4.                  Воронка для горячего фильтрования.

5.                  Химическая воронка.

6.                  Стеклянная палочка.

7.                  Химический стакан.

8.                  Кристаллизатор.

Выполнение работы

Чтобы получить однородные кристаллыдесятиводной буры, ее необходимо перекристаллизовать, соблюдая определенные условия. Нагревают воду до 70° Сив ней готовят насыщенный раствор буры. Для этого растворяют при постоянном помешивании около 12 г мелкорастертой буры в каждых 100 мл воды температуру поддерживают 65—70° С. Приготовленный раствор быстро фильтруют через бумажныйскладчатый фильтр, применяя воронку для горячего фильтрования. Профильтрованный раствор медленно охлаждают до 25—30° С. Затем сосуд с раствором помещают в холодную воду. Для ускорения кристаллизации раствор помешивают стеклянной палочкой. Выпавшие кристаллы буры отделяют от раствора фильтрованием через воронку для отсасывания и высушиваю между листами фильтровальной бумаги до тех пор, пока кристаллы не будут легко отставать от сухой стеклянной палочки. Буру хранят в банке с притертой пробкой.

1.3Приготовление стандартного раствора тетраборатанатрия

Цель работы: приготовить 100,0 мл стандартного раствора тетрабората натрия по точной навеске Na₂B₄O₇*10H₂O.

Задание:

1.                  Рассчитать навеску буры.

2.                  Взять навеску на технохимических весах.

3.                  Растворить навеску в заданном объеме дистиллированной воды.

4.                  Вычислить титр и молярную концентрацию эквивалента.

5.                  Оформить протокол анализа.

Общие указания

В качестве стандартного вещества для стандартизации раствора HCl наиболее удобен тетраборат натрия, так как путем перекристаллизации при 60⁰С и высушивания на воздухе эту соль легко получить химически чистой, точно соответствующей формуле Na₂B₄O₇*10H₂O. Это вещество достаточно устойчиво в широких пределах влажности воздуха, его молярная масса эквивалента имеет большую величину.

Оборудование и реактивы

1.                  Весы технохимические.

2.                  Плитка электрическая.

3.                  Na₂B₄O₇*10H₂O, «ч.д.а.».

4.                  Вода дистиллированная.

5.                  Стаканчик для взвешивания.

6.                  Колба мерная,  100 мл.

7.                  Стакан химический, 500 мл.

8.                  Фильтровальная бумага.

9.                  Стаканы химические, 200 мл.

10.              Воронка аналитическая.

Выполнение работы

Сначала рассчитывают навеску буры, необходимую для приготовления 100,0 мл 0,1 н раствора.

Брать на аналитических весах вычисленное количество буры не имеет смысла, так как это займет много времени. Поступают следующим образом. Буру насыпают в бюкс в количестве, близком к вычисленной навеске, взвешивают точно бюкс с бурой (m₁), буру пересыпают через сухую воронку в чистую мерную колбу емкостью 100,0 мл, а бюкс с оставшимися крупинками буры вновь точно взвешивают (m₂). Навеска буры при этом получается как разность двух точных взвешиваний (m₂ – m₁). Струей горячей воды из промывалки (в холодной воде тетраборат натрия растворяется плохо) тщательно смывают крупинки соли из воронки в колбу. Добавляют еще столько горячей воды в колбу, чтобы она была заполнена на 2/3 объема, вынимают воронку и, перемешивая содержимое колбы плавными круговыми движениями, растворяют тетраборат натрия. После этого раствор охлаждают до комнатной температуры и разбавляют его до метки дистиллированной водой. Под конец воду добавляют по каплям пипеткой до тех пор, пока нижний край мениска не окажется на уровне метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают, много раз переворачивая и встряхивая колбу, предварительно закрыв ее пробкой. Приготовив таким образом раствор тетрабората натрия, вычисляют титр и молярную концентрацию эквивалента.

Титр рассчитывают до четвертой значащей цифры.

Пример результатов и расчетов,

полученных при выполнении лабораторной работы

«Приготовление стандартного раствора тетрабората натрия»

Протокол анализа

Расчет массы буры:

m_{теор. буры} = ________________________________________________________

Исходные данные:

M_э (Na₂B₄O₇*10H₂O) = _______________________________________________

V_к = _______________________________________________________________

m_бюкса= ____________________________________________________________

m_{бюкса с бурой} =________________________________________________________

m_{бюкса с бурой после ссыпания} =______________________________________________

m_буры= _____________________________________________________________

Расчет титра раствора буры:

Т = ________________________________________________________________

Расчет молярной концентрации эквивалента раствора буры:

С_н = _______________________________________________________________

Лабораторная работа №4. Приготовление титрованного раствора соляной кислоты

Цель работы:провести приготовление и установить точную концентрацию раствора HCl по стандартному раствору тетрабората натрия.

Задание:

1.                  Провести приготовление раствора соляной кислоты заданной концентрации из концентрированного раствора.

2.                  Провести определение точной концентрации приготовленного раствора методом отдельных навесок.

3.                  Обработать полученные данные

4.                  Оформить протокол анализа.

Общие указания

В основе данной работы лежат следующие реакции:

Величина рН в точке эквивалентности определяется присутствием слабой кислоты (H₃BO₃) с рК = 9,24. Без учета разбавления раствора при титровании 0,1 н тетрабората натрия рН в точке эквивалентности рассчитывается по формуле:

Оборудование и реактивы

1.                  Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

2.                  Электроплитка с закрытой спиралью.

3.                  Термометр 50-100⁰С.

4.                  Колба мерная, 500 мл.

5.                  Пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74.

6.                  Колбы конические вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336-82.

7.                  Мерный цилиндр вместимостью 50-100 см³.

8.                  Бюкс.

9.                  Воронки аналитические.

10.              Стаканы химические 100-600 мл.

11.              Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная.

12.              Метиловый красный, 0,1% спиртовый раствор.

13.              Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

14.              Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199.

Выполнение работы

Приготовление раствора кислоты заданной концентрации

Раствор кислоты готовят разбавлением концентрированной кислоты. Для приготовления 500 см³ раствора берут объем соляной кислоты, указанный в таблице 3.

Таблица 3.

Плотность соляной кислоты, ρ г/см3	Объем концентрированной кислоты, необходимый для приготовления 500 см3 0,1н. раствора, см3
1,174 1,188	4,5 4,25

Отмеренный объем кислоты осторожно при перемешивании вливают в воду и доводят объем раствора водой до 500 см³.

Определение коэффициента поправки по 10-водному тетраборнокислому натрию.

Формула Na₂B₄O₇∙10H₂O.

Относительная молекулярная масса – 381,37.

Молярная масса эквивалента – 190,68 г/моль.

При установлении коэффициента поправки применяют калиброванную мерную посуду, титрование проводят в конических колбах вместимостью 250-300 см³. Воду добавляют цилиндром.

Для установления коэффициента поправки используют не менее трех навесок установочного вещества. Взвешивая их с точностью до четвертого знака после запятой.

0,3000 – 0,4000 г 10-водного тетраборнокислого натрия помещают в коническую колбу, растворяют при энергичном взбалтывании в 20-40 см³ теплой (50-60⁰С) воды, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 3-4 капли метилового красного и титруют из бюретки раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски в розовато-оранжевую.

Обработка результатов

Коэффициент поправки (К) вычисляют по формуле:

K = ,

где m_i– масса навески установочного вещества, г;

M_i – молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль;

с_i– заданная молярная концентрация вещества в растворе, моль/дм³ (н.);

V– объем анализируемого раствора, израсходованный на титрование, см³.

Коэффициент поправки вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака по каждой навеске установочного вещества. Расхождения между коэффициентами не должны превышать 0,001. Из вычисленных значений коэффициентов берут среднее арифметическое. Это значение коэффициента поправки должно быть равным 1,00. Если коэффициент поправки выходит из указанных пределов, то раствор соответственно укрепляют или разбавляют.

Концентрацию полученного раствора находят по формуле:

С = с_i∙К

Протокол анализа

Определение коэффициента поправки раствора соляной кислоты

Номер опыта, n	Масса навески 10-водного тетраборно-кислого натрия, г	Объем раствора соляной кислоты,  пошедший на титрование V, см3	Коэффициент поправки рас-твора соляной кислоты (Ki) Ki = ,	Среднеарифме-тическое значение коэффициента поправки K=
1			К1 =
2			К2 =
3			К3 =

Расхождение между коэффициентами поправки:____________________________________

Вывод о приемлемости результатов расчета коэффициента поправки___________________

Вывод о соответствии коэффициента диапазону 1,00___________________________

Концентрация полученного раствора:

С =__________________________________________________________________________

Заключение о концентрации полученного раствора:

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Лабораторная работа №5. Стандартизация раствора гидроксида натрия по титрованному раствору солянойкислоты

Цель работы:установка точной концентрации NaOH по стандартному раствору соляной кислоты.

Задание:

1.                  Провести титрование с метиловым оранжевым.

2.                  Провести титрование с фенолфталеином.

3.                  Произвести расчет концентрации.

4.                  Произвести расчет титра.

5.                  Оформить протокол анализа.

Общие указания

В основе данной работы лежит следующая реакция:

NaOH + НСl = NaCl + H₂O.

Благодаря большому скачку рН на кривой титрования (рНн.ск. = 4,3;рНк.ск.= 9,7) и тому, что в точке эквивалентности в растворе находитсясоль NaCl , не подвергающаясягидролизу, (рН =7), можно титроватьНСl щелочью с метиловым оранжевым ифенолфталеином.

Оборудование и материалы

1.                  Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

2.                  Колба мерная, 100 мл.

3.                  Соляная кислота, стандарт-титр.

4.                  Пипетки Мора, 10 мл.

5.                  Бюретки, 25 мл,  2-го класса точности по ГОСТ 20292-74.

6.                  Колбы конические вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336-82;

7.                  Воронки аналитические.

8.                  Стаканы химические 100-600 мл.

9.                  Метиловый оранжевый, 0,1% спиртовый раствор.

10.              Фенолфталеин, 0,1% спиртовый раствор.

11.              Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

12.              Анализируемый раствор гидроксида натрия.

Выполнение работы

1.                  Титрование с метиловым оранжевым

В чистую коническую колбу переносят пипеткой 10,0 мл стандартного раствора НСl, предварительно ополоснув пипетку этим же раствором, добавляют 1-2 капли (не больше !) метилового оранжевого.

Колбу с раствором соляной кислоты ставят под бюретку и по каплям приливают из бюретки раствор NaOH, непрерывно перемешиваяжидкость плавными круговыми движениями колбы. Нужно уловитьмомент, когда от одной капли щелочи первоначально красный растворприобретет желтый цвет, устойчивый в течение 30 с. Титрование проводят до 3-х воспроизводимых результатов. Титровать нужно по возможности быстро, раствор не следует перемешивать слишком интенсивново избежание поглощения раствором СO₂ из воздуха.

2.                       Титрование с фенолфталеином

В чистую коническую колбупереносят пипеткой 10,0 мл стандартного раствора НСl, предварительноополоснув пипетку этим же раствором, добавляют 1-2 капли(не больше !) фенолфталеина. Колбу с раствором НСl ставят под бюретку и по каплям приливают из бюретки раствор NaOH, непрерывно перемешивая жидкость плавными круговыми движениями колбы. Нужноуловить момент, когда от одной капли щелочи первоначально бесцветный раствор приобретет бледно-розовую окраску, устойчивую в течение30 с. Титрование проводят до 3-х воспроизводимых результатов. Титровать нужно по возможности быстро, раствор не следует перемешиватьслишком интенсивно во избежание поглощения раствором СO₂ из воздуха.

Расчет концентрации (моль-экв/л) щелочи ведут по формуле:

С_н(NaOH) = (V*C_н)_HCl/V_NaOH

где V_HCl – объем стандартного раствора соляной кислоты, взяты на титрование, мл;

С_{н (HCl)} – молярная концентрация стандартного раствора соляной кислоты, моль-экв/л;

V_NaOH – объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование, мл.

Титр (г/мл) раствора щелочи рассчитываю по формуле:

Т_NaOH = С_н(NaOH)­_ср*M_э(NaOH)/1000

где С_н(NaOH)­_ср – среднее значение концентрации щелочи по результатам трех параллельных определений, моль-экв/л;

M_э(NaOH) – молярная масса эквивалента гидроксида натрия, г/моль-экв.

Протокол анализа

№ опыта	Сн (HCl), моль-экв/л	Mэ(NaOH), г/моль-экв	VHCl, мл	VNaOH, мл	Сн(NaOH), моль-экв/л	ТNaOH, г/мл
1
2
3

Заключение о концентрации раствора:

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Лабораторная работа №6. Определение содержания Na₂CO₃ в контрольном растворе

Цель работы:определить содержание соды в контрольном растворе.

Задание:

1.                  Определить содержание карбоната натрия в контрольном растворе.

2.                  Обработать полученные данные.

3.                  Оформить протокол.

Общие указания

Определение Na₂CO₃ в растворе базируется на следующих реакциях:

Na₂CO₃ + HCl = NaHCO₃ + NaCl (1) ,

NaHCO₃ + HCl = NaCl + H₂CO₃ (2).

При титровании Na₂CO₃ наблюдаются две точки эквивалентности (1-я и2-я реакции), поэтому эта соль различно титруется с фенолфталеином иметиловым оранжевым. В 1-й точке эквивалентности, когда оттитрованаполовина Na₂CO₃ (1-я реакция), рНраствора определяется присутствиемкислой соли и рассчитывается по формуле:

Следовательно, для фиксирования 1-й точки эквивалентности при титровании Na₂CO₃ можно использовать фенолфталеин.

Во второй точке эквивалентности (2-я реакция), рН раствора определяется присутствием слабой кислоты Н₂CO₃ и рассчитывается по формуле:

Следовательно, для фиксирования 2-й точки эквивалентности при титровании Na₂CO₃ можно использовать метиловый оранжевый.

Таким образом, при титровании Na₂CO₃ с фенолфталеином будет оттитрована половина Na₂CO₃, а при титровании с метиловым оранжевым будет оттитрован весь карбонат натрия.

Оборудование и реактивы

1.                  Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

2.                  Колба мерная, 100 мл.

3.                  Соляная кислота, стандарт-титр.

4.                  Пипетки Мора, 10 мл.

5.                  Бюретки, 25 мл,  2-го класса точности по ГОСТ 20292-74.

6.                  Колбы конические вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336-82.

7.                  Воронки аналитические.

8.                  Стаканы химические 100-600 мл.

9.                  Метиловый оранжевый, 0,1% спиртовый раствор.

10.              Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

11.              Анализируемый раствор карбоната натрия.

Выполнение работы

Отбирают пипеткой 10,0 мл анализируемого раствора карбоната натрия и переносят в коническую колбу для титрования. Затем в колбу добавляют 1–2 капли метилового оранжевого и титруют соляной кислотой до перехода желтой окраски в оранжевую. Отмечают объем HCl (V_HCl.), израсходованный на титрование. Титрование повторяют до 3-х воспроизводимых результатов. Результаты могут отличаться небольше, чем на 0,1 мл.

Обработка результатов

Масса карбоната натрия в исследуемом объеме (г) рассчитывается по формуле:

Погрешность анализа рассчитывается по формуле:

,

где m_ист – истинная масса карбоната натрия в 10 мл контрольного раствора (узнать у преподавателя), г;

m_экс – среднее значение массы карбоната натрия, найденное в результате эксперимента, г.

Протокол анализа

№ опыта	Сн (HCl), моль-экв/л	Mэ(Na2СO3), г/моль-экв	VHCl, мл	m(Na2CO3), г	m(Na2CO3)ср = mэкс, г	Δ,%
1
2
3

Вывод____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Лабораторная работа №7. Определение концентрации уксусной кислоты

Цель работы: определение точной концентрации пищевой уксусной кислоты.

Задание:

1.                  Раствор пищевой уксусной кислоты разбавить до концентрации, приблизительно равной концентрации рабочего раствора.

2.                  Определить точную концентрацию пищевой уксусной кислоты.

3.                  Произвести обработку результатов.

4.                  Оформить протокол.

Общие указания

В основе определения уксусной кислоты лежит реакция:

рН раствора в т.э. определяется присутствием соли CH₃COOK, гидролизующейся по аниону, и рассчитывается по формуле:

Следовательно, при титровании раствора СH₃COOH щелочью следует применять фенолфталеин.

Оборудование и реактивы

1.                  Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

2.                  Колба мерная, 250 мл.

3.                  Гидроксид калия, 0,1н раствор.

4.                  Пипетки Мора, 10 мл.

5.                  Бюретки, 25 мл,  2-го класса точности по ГОСТ 20292-74.

6.                  Колбы конические вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336-82.

7.                  Воронки аналитические.

8.                  Стаканы химические 100-600 мл.

9.                  Фенолфталеин, 0,1% спиртовый раствор.

10.              Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

11.              Раствор уксусной кислоты пищевой.

Выполнение работы

Прежде чем приступить к титрованию, анализируемый раствор пищевой уксусной кислоты, содержащий 70%СH₃COOH, необходимо разбавить до концентрации, приблизительноравной концентрации рабочего раствора KOH.

Для этого расчитывают, какой приблизительной молярной концентрации соответствует 70%- ный раствор СH₃COOH, пользуясь формулами пересчета из таблицы 3.

Таблица 3.

Затем рассчитывают объем концентрированнойСH₃COOH, необходимый для приготовления определенного объемараствора концентрацией ~ 0,1 М, пользуясь формулой:

Рассчитанный объем концентрированной СH₃COOH измеряют пипеткой и смешивают сдистиллированной водой в мерной колбе соответствующей емкости,приливая кислоту к воде. Раствор тщательно перемешивают и доводятобъем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.

Для титрования в коническую колбу отбирают пипеткой 10,0 млразбавленного раствора СH₃COOH, добавляют 1–2 капли фенолфталеина, и раствор титруют стандартным раствором щелочи до появления устойчивой в течение 30 с бледно-розовой окраски.

Титрование повторяют до 3-х воспроизводимых результатов.

Обработка результатов

Молярную концентрацию эквивалента (моль-экв/л) разбавленной уксусной кислоты рассчитывают по формуле:

С_н(разб. СН₃СООН) = (V*C_н)_КОН/V(CH₃COOH)

Молярную концентрацию эквивалента концентрированной (моль-экв/л) CH₃COOH рассчитывают по формуле:

где С_н (разб.) – среднее значение молярной концентрации эквивалента разбавленной уксусной кислоты, моль-экв/л.

V_к – объем колбы, в которой проводилось разбавление, мл;

V­_{конц.СН3СООН}  - объем концентрированной уксусной кислоты, взятый для разбавления.

Массовую долю (%) уксусной кислоты в исследуемом образце рассчитывают по формулам, взятым из таблицы 7.1.

Протокол анализа

Теоретическая массовая концентрация исследуемого раствора уксусной кислоты:

w_т=_________________________________________________________________________

Плотность концентрированной уксусной кислоты

Ρ = __________________________________________________________________________

Молярная концентрация эквивалента концентрированной уксусной кислоты:

С_н. конц = __________________________________________________________________

Расчет объема концентрированной уксусной кислоты, необходимой для приготовления 250 мл 0,1 н раствора:

V_конц = ______________________________________________________________________

Обработка результатов титрования:

№ опыта	V(CH3COOH), мл	VКОН, мл	Сн(КОН), моль-экв/л	Сн(разб. СН3СООН) моль-экв/л
1
2
3

С_н(разб. СН₃СООН) _ср = _______________________________________________________

Истинная массовая доля уксусной кислоты в исследуемом растворе равна:

w_ис =________________________________________________________________________

Вывод___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Лабораторная работа №8. Приготовление и стандартизация рабочего раствора KMnO₄

Цель работы: приготовление и стандартизация рабочего раствора перманганата калия.

Задание:

1.                  Взять навеску перманганата калия.

2.                  Провести приготовление 250 мл раствора перманганата калия концентрацией 0,1 моль-экв/л.

3.                  Провести стандартизацию раствора по стандартному раствору щавелевой кислоты.

4.                  Провести обработку результатов.

5.                  Оформить протокол.

Общие указания

Суть метода заключается в прямом титровании аликвоты раствора оксалата натрия или щавелевой кислоты рабочим раствором KMnO₄.

Химизмпроцесса:

__Н₂C₂O₄+ __KMnO₄+__H₂SO₄→__K₂SO₄+__MnSO₄+__CO₂+__H₂O

Уравняйте реакцию методом электронно-ионного баланса.

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Оборудование и реактивы

1.                  Весы технохимические.

2.                  Колба мерная, 250 мл.

3.                  Оксалат натрия или щавелевая  кислота, 0,1н раствор.

4.                  Перманганат калия, х.ч.

5.                  Серная кислота, 2н раствор.

6.                  Пипетки Мора, 10 мл.

7.                  Бюретки, 25 мл,  2-го класса точности по ГОСТ 20292-74.

8.                  Колбы конические вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336-82.

9.                  Воронки аналитические.

10.              Стаканы химические 100-600 мл.

11.              Плитка электрическая.

12.              Термометр спиртовой, 0-100⁰С

13.              Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Выполнение работы

Рассчитываем навеску для приготовления 250 мл раствора перманганата калия, концентрацией 0,1 моль-экв/л по формуле:

m = Сн (KMnO₄)_теор.*V_к* Мэ (KMnO₄)/1000

где Сн (KMnO₄)_теор  -теоретическая молярная концентрация эквивалента раствора перманганата калия, моль-экв/л;

V_к  -объем колбы, мл;

Мэ (KMnO₄) – молярная масса эквивалента перманганата калия, г/моль-экв.

 Взвешиваем навеску на технохимических весах и переносим в мерную колбу. После полного растворения навески, доводим объем раствора до метки.

Берем аликвоту раствора Na₂C₂O₄, объемом 10 мл и переносим в коническую колбу, добавляем 5 мл H₂SO₄, нагреваем колбу до температуры 70⁰С (но не кипятить!). При кипячении часть кислоты улетучивается, pH раствора снижается. Горячий раствор титруем раствором KMnO₄ до слабо–розовой окраски, в течение 30 секунд.

Обработка результатов анализа

Молярная концентрация эквивалента (моль-экв/л) раствора KMnO₄, рассчитывается по формуле:

Сн (KMnO₄)=Сн(H₂C₂O₄)∙V(H₂C₂O₄)/V(KMnO₄),

Где Сн(Na₂C₂O₄) – молярная концентрация эквивалента раствора оксалата натрия, моль-экв/л;

V(Na₂C₂O₄) – объем аликвоты раствора оксалата натрия, мл;

V(KMnO₄) – объем раствора перманганата калия, пошедший на титрование, мл.

 Титр раствора (г/мл) рассчитывают по формуле:

T(KMnO₄) = Сн(KMnO₄)_ср∙Мэ (KMnO₄)/1000,

где Сн(KMnO₄)_ср – среднее значение молярной концентрации эквивалента раствора перманганата калия по данным двух параллельных определений, моль-экв/л;

Поправочный коэффициент к концентрации раствора рассчитывают по формуле:

К = Сн(KMnO₄)_ср/С_н.теор.

Протокол анализа

Расчет массы перманганата калия, необходимый для приготовления 250 мл 0,1 н раствора:

Мэ (KMnO₄)___________________________________________________________________

m = __________________________________________________________________________

Расчет результатов анализа приготовленного раствора.

Исходные данные:	№ опыта
	1	2
Сн(H2C2O4), моль-экв/л
V(Na2C2O4), мл
V(KMnO4), мл
Расчет результатов анализа:	1	2
Сн (KMnO4), моль-экв/л
Сн (KMnO4)ср, моль-экв/л
T(KMnO4), г/мл
К

Вывод___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Лабораторная работа №9. Определение концентрациираствора тиосульфата натрия по титрованному раствору KMnO₄

Цель работы: определение концентрации и титра раствора тиосульфата натрия.

Задание:

1.                  Определить концентрацию раствора тиосульфата натрия по титрованному раствору перманганата  калия.

2.                  Обработать полученные результаты.

3.                  Оформить протокол анализа.

Общие указания

Химизмпроцесса:

__KMnO₄+__KI+__H₂SO₄→__I₂+__MnSO₄+__K₂SO₄+__H₂O

__Na₂S₂O₃+ __I₂→__NaI+__Na₂S₄O₆

Уравняйте реакции методом электронно-ионного баланса и расставьте коэффициенты:

_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Оборудование и реактивы

1.                  Весы технохимические.

2.                  Перманганат калия, раствор, приготовленный лабораторной №8.

3.                  Серная кислота, 2Н раствор.

4.                  Калий йодистый, 10%-ный раствор.

5.                  Крахмал, 0,5% раствор.

6.                  Анализируемый раствор тиосульфата натрия.

7.                  Пипетки Мора, 10 мл.

8.                  Бюретки, 25 мл,  2-го класса точности по ГОСТ 20292-74.

9.                  Колбы конические вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336-82.

10.              Воронки аналитические.

11.              Стаканы химические 100-600 мл.

12.              Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Выполнение работы

В коническую колбу последовательно наливают 10 мл титрованного раствора KMnO₄, 30мл 2Н H₂SO₄ и 15–20 мл 10% раствора KI. Смесь выдерживают примерно 3 минуты с закрытой крышкой в темном месте, после чего добавляют 100 мл воды и титруют раствором тиосульфата натрия сначала без индикатора до получения бледно–желтой окраски раствора, а затем добавив 2 мл раствора крахмала, до полного обесцвечивания раствора.Анализ проводят в двухпараллелях и вычисляют среднее значение.

Обработка результатов анализа

Молярную концентрацию эквивалента (моль-экв/л) раствора тиосульфата натрия рассчитывают по формуле:

С_н(Na₂S₂O₃) = С_н(KMnO₄) ∙ V(KMnO₄)/ V(Na₂S₂O₃)

Титр раствора (г/мл) рассчитывают по формуле:

T(Na₂S₂O₃) = С­н­(Na₂S₂O₃)_ср ∙ М_э(Na₂S₂O₃)/1000

Протокол анализа

Расчет результатов анализа:

Исходные данные:	№ опыта
	1	2
Сн(KMnO4)моль-экв/л
V(Na2S2O3), мл
V(KMnO4), мл
Расчет результатов анализа:	1	2
Сн (Na2S2O3), моль-экв/л
Сн (Na2S2O3)ср, моль-экв/л
T(Na2S2O3), г/мл

Вывод______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Лабораторная работа №10. Приготовление и стандартизация раствора Na₂S₂O₃ по стандартному раствору дихромата калия

Цель работы:приготовление и стандартизация раствора Na₂S₂O_3.

Задание:

1.                  Приготовить раствор тиосульфата натрия.

2.                  Приготовить раствор бихромата калия.

3.                  Провести стандартизацию раствора тиосульфата натрия по стандартному раствору дихромата калия.

4.                  Обработать полученные результаты.

5.                  Оформить протокол анализа.

Общие указания

Применяется метод косвенного титрования. Исходным веществом для установки концентрации раствораNa₂S₂O₃ является K₂Cr₂O₇. Он является окислителем. Метод состоит в следующем: к аликвоте K₂Cr₂O₇ добавляют раствор KI, при этом выделяется I₂, в количестве эквивалентном количеству K₂Cr₂O₇. Выделившийся I₂ оттитровывается раствором Na₂S₂O₃.

Химизм процесса:

__K₂Cr₂O₇ + __KI + __H₂SO₄ → __Cr₂(SO₄)₃ + __I₂ + __K₂SO₄ + __H₂O

__Na₂S₂O₃+ __I₂→__NaI+__Na₂S₄O₆

Уравняйте реакции методом электронно-ионного баланса и расставьте коэффициенты:

_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Оборудование и реактивы

1.                  Весы технохимические.

2.                  Весы аналитические.

3.                  Тиосульфат натрия пятиводный, х.ч.

4.                  Серная кислота, 2н раствор.

5.                  Калий йодистый, 10%-ный раствор.

6.                  Крахмал, 0,5% раствор.

7.                  Бихромат калия, х.ч.

8.                  Пипетки Мора, 10 мл.

9.                  Бюретки, 25 мл, 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74.

10.              Колбы конические вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336-82.

11.              Воронки аналитические.

12.              Стаканы химические 100-600 мл.

13.              Мерный цилиндр.

14.              Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Выполнение работы

Приготовление раствора тиосульфата натрия

Проводим расчет навески Na₂S₂O₃*5 H₂O, необходимой для приготовления 250 мл 0,1н раствора по формуле:

m(Na₂S₂O₃*5 H₂O)= Сн (Na₂S₂O₃)_теор.*V_к* Мэ (Na₂S₂O₃*5 H₂O)/1000

где Сн (Na₂S₂O₃)_теор  -теоретическая молярная концентрация эквивалента раствора тиосульфата натрия, моль-экв/л;

V_к-объем колбы, мл;

Мэ (Na₂S₂O₃*5 H₂O) – молярная масса эквивалента кристаллогидрата тиосульфата натрия, г/моль-экв.

 Взвешиваем навеску на технохимических весах и переносим в мерную колбу. При этом растворение тиосульфата натрия следует проводить прокипяченной, охлажденной водой. После полного растворения навески, доводим объем раствора до метки.

Приготовление раствора бихромата калия

Проводим расчет навески K₂Cr₂O₇, необходимой для приготовления 250 мл 0,1н раствора по формуле:

m (K₂Cr₂O₇) = Сн (K₂Cr₂O₇)*V_к* Мэ (K₂Cr₂O₇)/1000

где Сн (K₂Cr₂O₇)  - молярная концентрация эквивалента установочного раствора бихромата калия, моль-экв/л;

V_к  -объем колбы, мл;

Мэ (K₂Cr₂O₇) – молярная масса эквивалента бихромата калия.

 Взвешиваем навеску на аналитических весах и переносим в мерную колбу. После полного растворения навески, доводим объем раствора до метки.

Выполнение анализа

В коническую колбу последовательно приливаем 15 мл 10% раствора KI,30 мл 2Н раствора H₂SO₄, а затем 10 мл раствора K₂Cr₂O₇. Накрываем колбу стеклом и выдерживаем в темном месте 5 минут. При этом реакция проходит до конца. После этого к смеси прибавляют 100 мл дистиллированной воды. Титруем содержимое колбы раствором тиосульфата натрия до светло–желтой окраски. Затем добавляем 3 мл раствора крахмала, титруем раствор до перехода синей окраски в бледно - зеленую.

Обработка результатов анализа

Истинную молярную концентрацию эквивалента (моль-экв/л) раствора тиосульфата натрия рассчитывают по формуле:

С_н(Na₂S₂O₃)= С_н (K₂Сr₂O₇)*V(K₂Сr₂O₇)/ V (Na₂S₂O₃)

Где, С_н (K₂Сr₂O₇) – точная концентрация раствора бихромата калия, моль-экв/л;

V(K₂Сr₂O₇) – объем аликвоты раствора бихромата калия, мл;

V (Na₂S₂O₃) – объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, мл.

Титр раствора (г/мл) рассчитывают по формуле:

T(Na₂S₂O₃) = С­н­(Na₂S₂O₃)_ср ∙ М_э(Na₂S₂O₃)/1000

где С­н­(Na₂S₂O₃)_ср – среднее значение концентрации раствора тиосульфата натрия по данным двух параллельных определений, моль-экв/л;

Мэ (Na₂S₂O₃) – молярная масса эквивалента  тиосульфата натрия, г/моль-экв.

Поправочный коэффициент к концентрации раствора рассчитывают по формуле:

К = С­н­(Na₂S₂O₃)_ср./С_н.теор.

Протокол анализа

Расчет массы дихромата калия:

m (K₂Cr₂O₇) =__________________________________________________________________

Точная масса дихромата калия, взятая на аналитических весах:

m (K₂Cr₂O₇) =__________________________________________________________________

Расчет точной концентрации раствора дихромата калия:

Сн (K₂Cr₂O₇)__________________________________________________________________

Расчет навески:

m(Na₂S₂O₃*5 H₂O)=____________________________________________________________

Расчет результатов анализа:

Исходные данные:	№ опыта
	1	2
Сн (K2Cr2O7)моль-экв/л
V(Na2S2O3), мл
V(K2Cr2O7), мл
Мэ (Na2S2O3), г/моль-экв
Расчет результатов анализа:	1	2
Сн (Na2S2O3), моль-экв/л
Сн (Na2S2O3)ср, моль-экв/л
T(Na2S2O3), г/мл
К

Вывод____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Лабораторная работа №11. Определение концентрации раствора I₂ по титрованному растворуNa₂S₂O₃

Цель работы: определениеконцентрации и титра раствора йода.

Задание:

1.                Определить концентрацию раствора йода.

2.                Определить титр раствора йода.

3.                Обработать полученные результаты.

4.                Оформить протокол анализа.

Общие указания

Суть методасостоит в прямом титровании раствора йода раствором тиосульфата натрия в присутствии раствора крахмала.

Химизмпроцесса:

I₂+ 2Na₂S₂O₃→2NaI+ Na₂S₄O₆

Оборудование и реактивы

1.                  Тиосульфат натрия, раствор, приготовленный в лабораторной работе №10.

2.                  Крахмал, 0,5% раствор.

3.                  Пипетки Мора, 10 мл.

4.                  Бюретки, 25 мл, 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74.

5.                  Колбы конические вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336-82.

6.                  Воронки аналитические

7.                  Стаканы химические 100-600 мл.

8.                  Мерный цилиндр, 100 мл.

9.                  Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

10.              Анализируемый раствор йода.

Выполнение работы

Взять аликвоту 10 мл раствора йода в коническую колбу, добавить 75 мл дистиллированной воды. Титровать раствором Na₂S₂O₃0,1Н до соломенно–желтого цвета, добавить 1–2 мл свежеприготовленного раствора крахмала, раствор окрасится в темно–синий цвет. Не доливая в бюретку раствор Na₂S₂O_3, продолжать титровать до обесцвечивания титруемой смеси. Снять показания с бюретки и произвести расчет анализа.

Обработка результатов анализа

Истинную молярную концентрацию эквивалента (моль-экв/л) раствора йода рассчитывают по формуле:

С_н (I₂)=V(Na₂S₂O₃)∙ С_н (Na₂S₂O₃)/V(I₂)

где V(Na₂S₂O₃) – объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, мл;

      С_н (Na₂S₂O₃) – концентрация раствора тиосульфата натрия, моль-экв/л;

V(I₂) – объем аликвоты раствора йода, мл.

Титр раствора (г/мл) рассчитывают по формуле:

T(I₂)=С_н(I₂)_ср∙М_э(I₂)/1000

где С_н (I₂)_ср – среднее значение концентрации раствора йода, найденное по данным двух параллельных определений, моль-экв/л;

М_э (I₂) – молярная масса эквивалента раствора йода.

Протокол анализа

Исходные данные:	№ опыта
	1	2
Сн (Na2S2O3)моль-экв/л
V(Na2S2O3), мл
V(I2), мл
Мэ (I2), г/моль-экв
Расчет результатов анализа:	1	2
Сн (I2), моль-экв/л
Сн (I2)ср, моль-экв/л
T(I2), г/мл

Вывод______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Лабораторная работа №12. Определение железа в соли Мора (NH₄)₂Fe(SO₄)₂*6H₂O

Цель работы определение количественное содержание железа в соли Мора.

Задание:

1.                  Определить железо в соли Мора.

2.                  Обработать полученные результаты.

3.                  Оформить протокол.

Общие указания

Суть методазаключается в прямом титровании раствора соли Мора раствором KMnO₄ до слабо–розовой окраски, не исчезающей в течение 30– 60 секунд.

Химизмпроцесса:

_(NH₄)₂FeSO₄ + _KMnO₄ + _H₂SO₄ → _Fe₂(SO₄)₃ + _K₂SO₄ + _MnSO₄ +_(NH_4­)₂SO₄ +_H₂O

Уравняйте реакцию методом электронно-ионного баланса и расставьте коэффициенты:

_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Оборудование и реактивы

1.                  Весы аналитические.

2.                  Перманганат калия, 0,05 моль-экв/л раствор.

3.                  Серная кислота, 2н раствор.

4.                  Соль Мора, х.ч.

5.                  Колба мерная, 250 мл.

6.                  Пипетки Мора, 10 мл.

7.                  Бюретки, 25 мл,  2-го класса точности по ГОСТ 20292-74.

8.                  Колбы конические вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336-82.

9.                  Воронки аналитические.

10.              Стаканы химические 100-600 мл.

11.              Мерный цилиндр, 100 мл.

12.              Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Выполнение работы

Навеску растертой соли Мора ( около 4,9000 г) растворяют в воде без нагревания во избежание окисления Fe²⁺ кислородом воздуха. Полученный раствор переносят в мерную колбу и подкисляют 20 мл раствора серной кислоты. Доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. В коническую колбу берут аликвоту соли Мора (10 мл), добавляют для подкисления 20 мл раствора H₂SO₄. Титруют сразу же рабочим раствором KMnO₄до слабо– розовой окраски, не исчезающей в течение 30– 60 секунд.

Обработка результатов анализа

Массу железа (г) в анализируемом растворе рассчитывают по следующей формуле:

m(Fe²⁺)= С_н(KMnO₄)∙М_э(Fe²⁺)∙V(KMnO₄ ) ∙ V_к /(1000*V_а)

где С_н(KMnO₄) –молярная концентрация эквивалента раствора перманганата калия, моль-экв/л;

       М_э(Fe²⁺) – молярная масса эквивалента Fe²⁺_, г/моль-экв;

V(KMnO₄ ) – объем раствора перманганата калия, пошедший на титрование, мл;

V_к – объем колбы с раствором соли Мора , мл;

V_a – объем аликвоты раствора соли Мора, мл;

Массовая доля Fe²⁺ _(%)  в исследуемом растворе рассчитывается по формуле:

ω =

где g – масса навески соли Мора, г.

Протокол анализа

Расчет результатов анализа:

Исходные данные:	№ опыта
	1	2
Сн(KMnO4)моль-экв/л
g, г
Vа, мл
Vк, мл
V(KMnO4), мл
Mэ(Fe2+), г/моль-экв
Расчет результатов анализа:	1	2
m(Fe2+), г
w, %
wср, %

Вывод______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Лабораторная работа №13. Комплексонометрическийметод определения содержания основного вещества в соли никеля

Цель работы:определение массовой доли никеля в кристаллогидрате хлорида  никеля 6-водного.

Задание:

1.                  Приготовить буферный раствор.

2.                  Приготовить 500 мл раствора ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³_;

3.                  Провести стандартизацию раствора ЭДТА по раствору сульфата магния.

4.                  Определите массовую долю никеля в кристаллогидрате хлорида  никеля 6-водного.

Общие указания

Метод основан на образовании малодиссоциированных комплексных соединений катионов с ЭДТА.

При этом различные элементы, независимо от валентности, реагируют с ЭДТА в молярном соотношении 1:1,

Эквивалентную точку при титровании определяют с помощью соответствующего индикатора.

Оборудование и реактивы

1.             Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допустимой абсолютной погрешности не более ± 0,02 г;

2.             Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

3.             Бюретка вместимостью 50 см³_;

4.             Колба коническая на 250 см³;

5.             Пипетки 5, 10 мл;

6.             Пипетка Мора, 25 мл;

7.             Стаканчики для взвешивания;

8.             Цилиндр  100 мл;

9.             Колба мерная , 500 мл.

10.         Термометр (0 – 100⁰С).

11.         Плитка электрическая;

12.         Воронка аналитическая.

13.         Стаканы химические (100 – 500 мл).

14.         Вода дистиллированная;

15.         Соль ЭДТА ;

16.         Магний сернокислый семиводный, раствор с концентрацией 0,05 моль/дм³.

17.         Мурексид, индикаторная смесь;

18.         Эриохром черный Т, индикаторная смесь;

19.         Хлоридно-аммиачный буферный раствор.

Выполнение работы

Определение массы навески анализируемой соли

При определении соединений с неопределенным составом (некоторые гидроокиси, кристаллогидраты, основные карбонаты), когда нормируется массовая доля части определяемого соединения или металла (катиона), массу навески (m) в граммах вычисляют по формуле:

m =

где А — относительная атомная масса определяемого элемента или относительная молекулярная масса определяемой части соединения, г;

С — концентраций применяемого для титрования раствора ЭДТА (0.05  моль/дм³);

b — норма массовой доли определяемого элемента или части соединения, % b=24.46%:

n - количество атомов элемента, входящих п определяемую часть соединения; n=1

(27±2)- примерный объем раствора ЭДТА, необходимый для титрования навески продукта, см³

Подготовка к анализу

Буферные растворы:

Буферный раствор  рН 9,5 — 10,0; готовят следующим образом: 7,0 г хлористого аммония растворяют b25,0—30,0 см³воды, прибавляют 25,0 см³ раствора аммиака с массовой долей 25 % и затем доводят объем раствора водой до 100 мл³.

Приготовление титрованных растворов:

Раствор ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³готовят следующий образом. 9,31 г ЭДТА помещают и мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в теплой воде (40-60^оС), доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

ЭДТА испытывают на пригодность для титрования следующим образом: 25 см³ раствора сернокислого магния концентрации 0,05 моль/дм³ помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см³ буферного раствора и 70 см³ воды. К раствору прибавляют около 0,1 г смеси индикатора эриохром. Раствор перемешивают и титруют до перехода окраски из фиолетово- красной в синию. Титрование проводят не менее 3 раз.

Коэффициент поправки для раствора ЭДТА концентрации 0.05 моль/дм³ (К) вычисляют по формуле:

где  V— средний объем раствора ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³ израсходованный на титрова­ние, см³.

Коэффициент поправки титрованных растворов должен быть в пределах 0,95-1,05

Проведение анализа

Рассчитанную навеску соли никеля растворяют в 70-80 см ³  дистиллированной воды. Раствор, содержащий навеску соединения никеля, соответствующую 82—93 мг Ni помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см^3, прибавляют 10 см³ буферного раствора около 0,1 г индикаторной смеси мурексида и титруют из бюретки раствором ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³ до перехода желтой окраски раствора в сине-фиолетовую.

Обработка результатов анализа

Массовую долю основного вещества в анализируемом продукте (Х) в процентах вычисляют по формуле

Х=

где V — объем раствора ЭДТА концентрация точно 0,05 моль/дм³, израсходован­ный па титрование, см³;

А — относительная атомная масса определяемого элемента или относительная молекулярная масса определяемой части соединения; г

m - масса навески продукта, г,

С - концентрация ЭДТА 0,05 моль/дм³

К- коэффициент поправки для раствора ЭДТА 0,05 моль/дм³

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.

Допустимая относительная суммарная погрешность результатов анализа составляет ±0,7% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Протокол анализа

Расчет навески соли никеля:

m = ______________________________________________________________

Определение точной концентрации раствора трилона Б

Номер колбы	Объем раствора трилона Б, пошедший на титрование V, см3	Коэффициент поправки раствора трилона Б	Среднее значение коэффициента поправки
1		K1 =
2		K2 =
3		K3 =

Массы навесок:

m₁ = ___________________________________________________________

m₂ = ___________________________________________________________

Результаты определения:

Номер колбы	Количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование Vi, см3	Массовая доля основного вещества в анализируемом продукте (Х) в процентах
1
2

Среднее значение содержания компонента:

X_ср =______________________________________________________________

Допустимое абсолютное расхождение между параллельными определениями:

r_{абс = _________________________________________________________________________________________________}

Заключение о приемлемости результатов:

Вывод

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Лабораторная работа №14. Определение общей жесткости воды

Цель работы:провести определение общей жесткости образца воды.

Задание:

1.                  Подготовить рабочее место для приготовления и стандартизации раствора.

2.                  Провести приготовление раствора трилона Б концентрации с (Na₂ЭТДА)= 0,05 моль-экв/л (0,025 моль/л).

3.                  Установить точную концентрацию раствора трилона Б.

4.                  Провести определение общей жесткости образца воды.

5.                  Обработать полученные данные.

Общие указания

Жесткость воды является одним из основных показателей, характеризующих применение воды в различных отраслях. Общая жёсткость воды состоит из карбонатной (гидрокарбонаты кальция и магния) и некарбонатной (другие растворимые соли кальция и магния) жёсткости. Жёсткость воды измеряется в ммоль-экв/л ионов Ca²⁺ и Mg²⁺ или в градусах жёсткости ^оЖ. Жесткая вода вредна для здоровья (камни в почках и заболевания желудочно-кишечного тракта), вызывает накипь в паровых котлах и трубах, что может привести к авариям.

Метод основан на образовании комплексных соединений трилона Б с ионами щелочноземельных  элементов. Определение проводят титрованием пробы раствором трилона Б при pH = 10 в присутствии  индикатора.

Оборудование и реактивы

1.                      Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

2.                      Пипетка и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74.

3.                      Бюкс.

4.                      Стаканы химические вместимостью 400-600 см³.

5.                      Колбы конические вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336-82.

6.                      Магний сернокислый, раствор концентрации с(MgSO₄) = 0,025 моль/л.

7.                      Эриохром черный Т, индикатор.

8.                      Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч. д. а.

9.                      Хлоридно-аммиачный буферный раствор.

10.                  Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

11.                  Колба мерная, 500 мл.

Выполнение работы

Подготовка к испытанию. Приготовление раствора трилона Б, концентрацией 0,025 моль/дм³

4,66 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³ и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.

Точную концентрацию раствора трилона Б устанавливают титрованием по раствору сернокислого магния концентрацией 0,025 моль/дм³. Для этого 10 см³ раствора сернокислого магния концентрации С(MgSO₄) = 0,025 моль/дм³ отбирают пипеткой в коническую колбу. Приливают 50 см³ дистиллированной воды, 5 см³ хлоридно-аммиачного буферного раствора, на кончике шпателя добавляют индикатор эриохром черный Т и титруют раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований, расхождение между которыми не превышает 0,2 мл.

Точную концентрацию трилона Б (C), моль/дм³, вычисляют по формуле:

C = 0,025*10/V

где 0,025 - концентрация раствора сернокислого магния, моль/дм³;

10 - объем раствора сернокислого магния, взятый для титрования, см³;

V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

Вычисления точной концентрации раствора трилона Б проводят с точностью до четвертого десятичного знака.

Коэффициент поправки (К) к раствору трилона Б концентрации с(Na₂ЭТДА)= 0,025 моль/дм³ рассчитывают по формуле:

К = С/0,025

Вычисления коэффициента поправки  проводят с точностью до четвертого десятичного знака.

За окончательный результат принимается среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений.

Проведение определения

Выполняют три параллельных определения.

В колбу вместимостью 250 см³ помещают аликвоту пробы анализируемой  воды объемом 100 см³, 5 см³ буферного раствора,  сухую смесь индикатора на кончике шпателя. Титруют раствором трилона Б таким же образом, как и при определении поправочного коэффициента к раствору.

Обработка результатов определения

Общую жесткость воды (Х), ⁰Ж, вычисляют по формуле

X = 

где V - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см³;

К - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

V₀ - объем воды, взятый для определения, см³.

Определение проводят до второго десятичного знака.

Относительное расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 2 %.

Протокол анализа

Определение точной концентрации раствора трилона Б

Номер колбы	Объем раствора трилона Б, пошедший на титрование V, см3	Точная концентрация раствора трилона Б С=10*0,025/V, моль/дм3	Среднее значение точной концентрации раствора трилона Б, моль/дм3
1		C1 =	Cср = (Х1 + Х2 +Х3)/3 =
2		C2 =
3		C3 =

Коэффициент поправки раствора трилона Б

К = C_ср/0,025=

Определение общей жесткости образца воды

Номер колбы	Объем воды, взятый для определения V0, мл	Количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование Vi, см3	Общая жесткость воды (Х), 0Ж X =
1			X1 =
2			X2 =
3			X3=

Среднее значение общей жесткости воды:

X_ср =  =

Допустимое расхождение между параллельными определениями:

r_абс = X_cр*0,02 =

Заключение об общей жесткости воды:

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Лабораторная работа №15. Приготовление и стандартизация  раствора AgNO₃

Цель работы: приготовление и стандартизация раствора AgNO₃.

Задание:

1.                  Приготовить раствор нитрата серебра концентрацией 0,1моль-экв/л.

2.                  Приготовить «раствор-свидетель».

3.                  Провести стандартизацию раствора нитрата серебра.

4.                  Обработать полученные данные.

5.                  Оформить протокол анализа.

Общие указания

Сущность методасостоит в реверсивном титровании аликвоты рабочего раствора хлорида натрия раствором нитрата серебра в присутствии индикатора 5%–ного раствора K₂CrO_4.

Химизм процесса:

NaCl+ AgNO₃ =AgCl+NaNO₃

2AgNO₃ + K₂CrO₄= Ag₂CrO_{4(кирпично–красный)}+ 2KNO₃

Оборудование и реактивы

1.                  Весы технохимические.

2.                  Нитрат серебра, х.ч.

3.                  Хромат калия, 5%-ный раствор.

4.                  Хлорид натрия, фиксанал.

5.                  Колба мерная, 250 мл.

6.                  Пипетки Мора, 10 мл.

7.                  Бюретки, 25 мл,  2-го класса точности по ГОСТ 20292-74.

8.                  Колбы конические вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336-82.

9.                  Воронки аналитические.

10.              Стаканы химические 100-600 мл.

11.              Мерный цилиндр, 100 мл.

12.              Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Выполнение работы

Готовят раствор нитрата серебра концентрацией 0,1 моль-экв/л, объемом 200-250 мл. Для этого рассчитывают навеску по формуле:

m(AgNO₃)= Сн (AgNO₃)_теор.*V_к* Мэ (AgNO₃)/1000

Готовят «раствор-свидетель»: к 10 мл дистиллированной водыдобавляют 2–3 мл раствора K₂CrO₄ и приливаю 1 каплю раствора нитрата серебра. В коническую колбу берут аликвоту (10 мл)раствора NaCl, добавляют 2-3 мл 5%–ного раствора K₂CrO₄и титруют растворомAgNO₃,каждый раз тщательно перемешивая раствор. Титрование заканчивают, когда оттенок титруемого раствора станет похожим на окраску «свидетеля». Сначала в реакцию с AgNO₃ вступает раствор NaCl и выпадает белый осадок, и лишь затем в реакцию вступает хромат–ион, который и придает осадку кирпично–красный оттенок.

Обработка результатов

Истинную молярную концентрацию эквивалента (моль-экв/л) раствора нитрата серебра рассчитывают по формуле:

C_н(AgNO₃)= С_н(NaCl)∙V(NaCl)/V(AgNO₃),

где С_н(NaCl) – молярная концентрация эквивалента раствора хлорида натрия, моль-экв/л;

V(NaCl) – объем раствора хлорида натрия, мл;

V(AgNO₃) – объем раствора нитрата серебра, пошедший на титрование, мл.

Поправочный коэффициент к концентрации раствора рассчитывают по формуле:

К = С_н.прак./С_н.теор.

Протокол анализа

Исходные данные:	№ опыта
	1	2
Сн (NaCl)моль-экв/л
V(NaCl), мл
V(AgNO3), мл
Расчет результатов анализа:	1	2
Cн(AgNO3)моль-экв/л
Cн(AgNO3)ср, моль-экв/л
К

Вывод_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Краткое описание документа:

Методические указания разработаны для оказания помощи обучающимся в выполнении лабораторно-практических работ по дисциплине «Аналитическая химия».